CN109696501B - 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,包括以下步骤:步骤一、提取肉或肉制品中挥发性风味物质并检测其中每种成分的浓度;步骤二、计算每种成分的气味活性值和贡献率;步骤三、选取累积贡献率大于预设值a、气味活性值大于预设值b的N种成分;步骤四、将N种成分取标准品与肉或肉制品基质共同配制重组模型一,将N种成分删除其中一种再与肉或肉制品基质共同配制重组模型二,对比重组模型一与重组模型二的风味,引起风味差异的成分即为肉或肉制品特征挥发性风味物质。本发明规避了传统单一采用气相色谱‑嗅闻‑质谱联用法检测挥发性风味物质失真的弊端,可以快速、精确、全面地鉴定和识别肉或肉制品本源的挥发性风味物质。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域。更具体地说,本发明涉及一种肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法。
背景技术
传统肉制品是中国名片,是中华民族饮食文化的瑰宝,尤以烧烤、酱卤、腌腊等产品最为著名,传统肉制品风味独特,香味馥郁,深受消费者喜爱,而其风味与挥发性风味物质有相关。挥发性风味物质的确定不仅与其含量高低有关,而且与其提取、分析方法密切相关。传统的特征挥发性风味物质鉴别方法为利用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析,并结合气味活性值确定。这种方法存在一定弊端,气相色谱-质谱联用法只是阐明挥发性风味物质的组分及其相对含量,缺乏主观感官评价验证;单纯地通过气味活性值确定特征挥发性风味物质准确度不够,缺乏进一步的验证,如2-甲基丁醛的气味活性值大于1,但该物质对肉或肉制品的整体风味没有显著贡献。因此,本领域需要一种快速、准确度高的方法鉴别肉或肉制品特征挥发性风味物质。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,采用了固相顶空微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测肉或肉制品挥发性风味物质,通过贡献率与累计贡献率法分析肉或肉制品挥发性风味物质,并通过重组模型鉴别特征挥发性风味物质,解决了现有技术鉴别特征挥发性风味物质不准确的问题。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,包括以下步骤:
步骤一、提取肉或肉制品中挥发性风味物质,检测出挥发性风味物质中每种成分的浓度;
步骤二、计算每种成分的气味活性值,根据每种成分的气味活性值与所有成分的气味活性值总和的比值得到每种成分的贡献率;
步骤三、按从大到小的顺序对每种成分的贡献率进行排序,并按从大到小的顺序选取累积贡献率大于预设值a的M种成分,再从累积贡献率大于预设值a的M种成分中选取气味活性值大于预设值b的N种成分;
步骤四、构建无味的肉或肉制品基质,将步骤三得到的N种成分按每种成分在步骤一中的浓度配制混合标准品溶液一,将混合标准品溶液一加入肉或肉制品基质中形成重组模型一,将步骤三得到的N种成分删除其中一种,剩余的每种成分按步骤一中的浓度配制混合标准品溶液二,将混合标准品溶液二加入肉或肉制品基质中形成重组模型二,对比重组模型一与重组模型二的风味,引起风味差异的成分即为肉或肉制品特征挥发性风味物质。
优选的是,检测挥发性风味物质的设备为气相色谱-嗅闻-质谱联用仪,所述气相色谱-嗅闻-质谱联用仪的升温程序为:初始柱温T1℃,T1≤40,保持t1min,t1≥3,以v1℃/min升至T2℃,60≤T2≤80,以v2℃/min升至T3℃,120≤T3≤140,再以v3℃/min升至T4℃,T4≥230,保持t2min,t2≥10,其中,v1<v2<v3。
优选的是,提取肉或肉制品中挥发性风味物质的方法为固相顶空微萃取法,提取过程包括:称取肉或肉制品,按1g:1mL的比例向肉或肉制品中加入饱和氯化钠溶液,再加入有机物标品,搅拌均匀后,40~60℃条件下预热8~15min,最后通过CAR/PDMS萃取针于40~60℃吸附40~60min。
优选的是,用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪定性检测挥发性风味物质具体成分的过程包括:用质谱库检索、保留指数计算、嗅闻仪分析和标准品定性得出挥发性风味物质具体成分。
优选的是,用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪定量检测挥发性风味物质中每种成分的浓度的过程包括:构建多份无味的肉或肉制品基质,将气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测出的挥发性风味物质的每种成分,取标准品分别配制成不同浓度的混合标准品溶液三,将不同浓度的混合标准品溶液三分别加入到多份肉或肉制品基质中,对每份含有混合标准品溶液三的肉或肉制品基质用固相顶空微萃取法提取挥发性风味物质,再用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测出每种成分的特征离子碎片的峰面积,最后建立挥发性风味物质中每种成分的特征离子碎片的峰面积与该成分浓度之间的标准曲线方程,根据气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测到的肉或肉制品的挥发性风味物质中每种成分的特征离子碎片的峰面积,确定肉或肉制品的挥发性风味物质中每种成分的浓度。
优选的是,肉或肉制品基质的制备方法包括:称取肉或肉制品,将肉或肉制品、乙醚和正戊烷按1g:2mL:1mL的比例混合,置于摇床震荡,再过滤弃去有机溶液,重复多次,直至肉或肉制品无味,将无味的肉或肉制品冷冻干燥,再加入纯净水,加入的纯净水的量与肉或肉制品的含水量一致。
优选的是,对比重组模型一与重组模型二的方法为感官三点检验法。
优选的是,预设值a为90%,预设值b为1。
优选的是,所述气相色谱-嗅闻-质谱联用仪毛细管柱为DB-Wax,升温程序为:初始柱温40℃,保持3min,以2℃/min升至70℃,以3℃/min升至130℃,再以10℃/min升至230℃,保持10min。
优选的是,肉或肉制品中挥发性风味物质的提取过程包括:称取肉或肉制品,按1g:1mL的比例向肉或肉制品中加入饱和氯化钠溶液,再加入2-甲基-3-庚酮标品,放入磁力转子进行磁力搅拌,搅拌均匀后,55℃条件下预热10min,最后通过75μm CAR/PDMS萃取针于55℃吸附45min。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明中使用的贡献率法,可以初步快速得到肉或肉制品贡献率大的挥发性风味物质,使用的累计贡献率,可以确定肉或肉制品贡献率较大的多种挥发性风味物质;
(2)本发明采用检测与重组模型联用的方式,规避了传统单一采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法检测挥发性风味物质失真的弊端,可以精确鉴定肉或肉制品本源的挥发性风味物质,准确率高。
(3)本发明中对气相色谱-嗅闻-质谱联用仪升温工艺进行深度优化,使检测的挥发性风味物质种类与含量显著增加,提高了挥发性风味物质的萃取效果。
(4)本发明向肉或肉制品中加入饱和氯化钠溶液,并用的磁力搅拌装置搅拌能使挥发性风味物质更好地释放,显著提高挥发性风味物质含量,提高了挥发性风味物质的萃取效果,采用2-甲基-3-庚酮标品做内标物,更适合肉或肉制品中挥发性风味物质的萃取,使得挥发性风味物质的检测精度大为提高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述实施例的肉或肉制品挥发性风味物质色谱图;
图2为本发明所述对比例2的肉或肉制品挥发性风味物质色谱图;
图3为本发明所述对比例3的肉或肉制品挥发性风味物质色谱图;
图4为本发明所述实施例的挥发性风味物质中1-辛烯-3-醇的标准曲线及其标准曲线方程;
图5为本发明所述实施例的挥发性风味物质中壬醛的标准曲线及其标准曲线方程;
图6为本发明所述实施例的挥发性风味物质中二甲基三硫的标准曲线及其标准曲线方程;
图7为本发明所述实施例的挥发性风味物质中愈创木酚的标准曲线及其标准曲线方程
图8为本发明所述实施例的挥发性风味物质中累计贡献率大于90%且气味活性值大于1的成分的气味活性值热图;
图9为本发明所述实施例的挥发性风味物质中累计贡献率大于90%且气味活性值大于1的成分的贡献率热图;
图10为本发明所述实施例的特征挥发性风味物质中9种成分的气味活性值热图;
图11为本发明所述实施例的特征挥发性风味物质的风味特性图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得;在本发明的描述中,术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
<实施例>下面仅说明实施例的具体流程,实际上发明人对不同品牌的肉制品样品采用了下面实施例的方法进行鉴定。
步骤一、准确称取4g肉样(鸭胸皮或鸭胸肉)于20mL样品瓶,加入4mL饱和氯化钠溶液,再加入1.5μL的2-甲基-3-庚酮标品,放入磁力转子进行磁力搅拌,搅拌均匀后,55℃条件下预热10min,最后通过75μm CAR/PDMS萃取针于55℃吸附45min。
步骤二、将萃取针从样品瓶中取出后迅速插入气相色谱-嗅闻-质谱联用仪的进样口,再启动仪器采集数据,气相色谱-嗅闻-质谱联用仪毛细管柱为DB-Wax(30m×320μm×0.25μm),载气(He)流速1.0mL/min,不分流模式进样,嗅闻仪温度为230℃。气相色谱-嗅闻-质谱联用仪升温程序:初始柱温40℃,保持3min,以2℃/min升至70℃,以3℃/min升至130℃,再以10℃/min升至230℃,保持10min。
质谱条件:电离能:EI;扫描范围m/z:50-500;离子源温度:230℃;扫描频率:1.7次/秒。
得到的挥发性风味物质的色谱图,如图1所示。
挥发性风味物质定性分析:
(1)质谱库检索:实验数据处理由Agilent Masshunter Qualitative Analysis软件系统完成,未知化合物计算机检索同时与NIST MS 2.0谱库相匹配,仅当正反匹配度均大于800(最大值为1000)的鉴定结果才予以报道。
(2)保留指数计算:采用与步骤二中相同的升温程序,以2-甲基-3-庚酮作为标准,以其保留时间计算肉或肉制品中的挥发性风味物质的保留指数,再通过查阅相关文献,与文献中的化合物的保留指数(RI)相比较。
化合物保留指数RI计算公式:RI=100n+100(tx–tn)/(tn+1–tn),式中:n为碳个数,tx、tn与tn+1分别为未知挥发性风味物质、Cn与Cn+1的出峰时间,3种物质的出峰时间为tn<tx<tn+1。
(3)嗅闻仪分析:气相色谱分离的挥发性风味物质以1:1的比例进入质谱检测器和嗅闻装置,感官评价员嗅闻并记录挥发性风味物质的特征与强度,在此基础上,对比分析嗅闻结果与该物质标准品风味特性。
(4)标准品定性:以挥发性风味物质标准品混标为外标,按照样品GC-MS升温程序检测,对比分析标准品出峰时间与挥发性风味物质出峰时间。
通过质谱库检索、保留指数计算相结合已经能得到挥发性风味物质的成分,再通过嗅闻仪分析和标准品定性进一步确定挥发性风味物质包含的成分总共有42种,主要包括醛类、含硫类、醇类、酮类、酚类、酸类与含氮类,醛类物质最多(16种),主要为戊醛、己醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等,含硫类物质共3种,分别为二甲基三硫、糠硫醇与3-甲硫基丙醛。
挥发性风味物质定量分析:
(1)构建多份无味的肉或肉制品基质,构建方法如下:称取肉或肉制品,将肉或肉制品、乙醚和正戊烷按1g:2mL:1mL的比例混合,置于摇床震荡8h,再过滤弃去有机溶液,重复多次,直至肉或肉制品无味,将无味的肉或肉制品冷冻干燥12h,再加入纯净水,加入的纯净水的量与肉或肉制品的含水量一致,其中,肉或肉制品的含水量通过冷冻干燥前与冷冻干燥后样品的质量差确定。
(2)将气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测出的挥发性风味物质的每种成分,取每种成分的标准品通过甲醇配制为10mg/g的标准品溶液(这里的标准品溶液指溶液中包含挥发性风味物质的所有成分,每种成分的浓度均为10mg/g),再将标准品溶液分别稀释成不同浓度(如1mg/g、500ng/g、250ng/g、100ng/g、50ng/g、25ng/g、10ng/g、5ng/g与1ng/g等)的混合标准品溶液三,将不同浓度的混合标准品溶液三分别加入到多份肉或肉制品基质中,对每份含有混合标准品溶液三的肉或肉制品基质用固相顶空微萃取法提取挥发性风味物质,再用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测出每种成分的特征离子碎片的峰面积,最后建立挥发性风味物质中每种成分的特征离子碎片的峰面积与该成分浓度之间的标准曲线方程,根据气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测到的肉或肉制品的挥发性风味物质中每种成分的特征离子碎片的峰面积,确定肉或肉制品的挥发性风味物质中每种成分的浓度。
由于挥发性风味物质的成分较多,故下面仅列举1-辛烯-3-醇、壬醛、二甲基三硫、愈创木酚四种成分的标准曲线及其标准曲线方程进行说明,如图4~7所示。
1-辛烯-3-醇的标准曲线方程为:y=3×10-5x-19.883,相关系数R2=0.9937。
壬醛的标准曲线方程为:y=8×10-5x-358.28,相关系数R2=0.9923。
二甲基三硫的标准曲线方程为:y=3×10-5x-6.4727,相关系数R2=0.9998。
愈创木酚的标准曲线方程为:y=2×10-5x-6.8828,相关系数R2=0.9961。
步骤三、挥发性风味物质中每种成分的贡献率分析:通过每种成分的浓度与阈值(每种成分的阈值通过查阅ZHU J,CHEN F,WANG L,et al.Characterization of the KeyAroma Volatile Compounds in Cranberry(Vaccinium macrocarpon Ait)Using GasChromatography-Olfactometry(GC-O)and Odor Activity Value(OAV)[J].Journal ofAgricultural and Food Chemistry,2016,64(24):4990-4999.DOI:10.1021/acs.jafc.6b01150;
GEMERT,L.J.V.,Compilations of odour threshold values in air,water andother media.2003;KERLER J,GROSCH W.Character impact odorants of boiledchicken:changes during refrigerated storage and reheating[J].Zeitschrift fuerLebensmittel-Untersuchung und -Forschung A,1997,205(3):232-238.DOI:10.1007/s002170050157;CZERNY M,CHRISTLBAUER M,CHRISTLBAUER M,et al.Re-investigationon odour thresholds of key food aroma compounds and development of an aromalanguage based on odour qualities of defined aqueous odorant solutions[J].European Food Research and Technology,2008,228(2):265-273.DOI:10.1007/s00217-008-0931-x;GREGER V,SCHIEBERLE P.Characterization of the key aromacompounds in apricots(Prunus armeniaca)by application of the molecularsensory science concept[J].Journal of Agricultural&Food Chemistry,2007,55(13):5221-5228.DOI:10.1021/jf0705015;CHRISTLBAUER M,SCHIEBERLE P.Evaluationof the key aroma compounds in beef and pork vegetable gravies a la chef bystable isotope dilution assays and aroma recombination experiments[J].Journalof Agricultural&Food Chemistry,2011,59(24):13122-13130.DOI:10.1021/jf203340a等)的比值计算该成分的气味活性值,进而根据单一成分的气味活性值与所有成分的气味活性值总和的比值得到每种成分的贡献率,贡献率越大说明该物质越重要。
步骤四、挥发性风味物质中每种成分的累积贡献率分析:按从大到小的顺序对每种成分的贡献率进行排序,并按从大到小的顺序选取累积贡献率大于90%的成分,再从累积贡献率大于90%的成分中选取气味活性值大于1的成分。
下面列举出发明人对部分品牌烤鸭肉样的挥发性风味物质中累积贡献率大于90%且气味活性值大于1的成分的贡献率与累积贡献率,如表1所示。
表1
步骤五、构建无味的肉或肉制品基质(这里肉或肉制品基质的构建方法与上面的相同),将步骤四得到的18种成分按每种成分在步骤一中的浓度,取标准品配制混合标准品溶液一(这里的混合标准品溶液一指溶液中包含上述18种成分,每种成分的浓度与步骤二中检测得到的相同),将混合标准品溶液一加入肉或肉制品基质中形成重组模型一,将步骤四得到的18种成分删除其中一种,剩余的每种成分按步骤一中的浓度配制混合标准品溶液二,将混合标准品溶液二加入肉或肉制品基质中形成重组模型二,对比重组模型一与重组模型二的风味,对比过程采用感官三点检验法,引起风味差异的成分即为肉或肉制品特征挥发性风味物质,删除不引起风味差异的成分,保留引起风味差异的成分,继续构建重组模型三,重组模型三与肉或肉制品风味基本一致,此时保留的成分为所有的肉或肉制品特征挥发性风味物质,再分析确定肉或肉制品风味特性,如图11所示。
<对比例1>
步骤一、二与实施例相同,无步骤三、四、五。
<对比例2>
步骤一、与实施例相同。
步骤二、将萃取针从样品瓶中取出后迅速插入气相色谱-嗅闻-质谱联用仪的进样口,再启动仪器采集数据,气相色谱-嗅闻-质谱联用仪毛细管柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),载气(He)流速1.0mL/min,不分流模式进样,嗅闻仪温度为230℃。气相色谱-嗅闻-质谱联用仪升温程序:初始柱温40℃,保持3min,以3℃/min升至70℃,以5℃/min升至180℃,再以10℃/min升至230℃并保持5min。
质谱条件、挥发性风味物质定性分析、定量分析与气味活性值计算与实施例相同。
得到的挥发性风味物质的色谱图,如图2所示。
<对比例3>
步骤一、与实施例相同。
步骤二、将萃取针从样品瓶中取出后迅速插入气相色谱-嗅闻-质谱联用仪的进样口,再启动仪器采集数据,气相色谱-嗅闻-质谱联用仪毛细管柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),载气(He)流速1.0mL/min,不分流模式进样,嗅闻仪温度为230℃。气相色谱-嗅闻-质谱联用仪升温程序:初始柱温40℃,保持2min,以2℃/min升至70℃,以3℃/min升至130℃,再以10℃/min升至230℃。
质谱条件、挥发性风味物质定性分析、定量分析与气味活性值计算与实施例相同。
得到的挥发性风味物质的色谱图,如图3所示。
<结果分析>
(1)色谱图分析
从图1、图2和图3可以看出,实施例(图1)挥发性风味物质中各种成分可以被很好地分开,无叠峰与拖尾现象,峰的数量多;对比例2(图2)与对比例3(图3)的挥发性风味物质中各种成分的峰形没有较好地分开,出现了严重的叠峰与拖峰现象,峰的数量少,说明了气相色谱的色谱柱极性与升温程序显著影响肉或肉制品挥发性风味物质的解析能力(p<0.05)。实施例中共检测到42种挥发性风味物质,主要包括醛类、含硫类、醇类、酮类、酚类、酸类与含氮类,醛类物质最多(16种),主要为戊醛、己醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等,含硫类物质共3种,分别为二甲基三硫、糠硫醇与3-甲硫基丙醛。而对比例2与对比例3中检测到的挥发性风味物质种类小于30种,因此,本发明所述的肉或肉制品挥发性风味物质DB-Wax萃取方法较HP-5MS萃取方法效果更佳(p<0.05),且实施例中的升温程序可以更好地分离挥发性风味物质。
(2)气味活性值热图与贡献率热图对比分析
将实施例的挥发性风味物质中累计贡献率大于90%且气味活性值大于1的成分做气味活性值热图(颜色越深表示气味活性值越大),如图8所示。
将实施例的挥发性风味物质中累计贡献率大于90%且气味活性值大于1的成分做贡献率热图(颜色越深表示贡献率越大),如图9所示。
将实施例得到的特征挥发性风味物质中的各种成分做气味活性值热图,如图10所示。
将实施例得到的特征挥发性风味物质的风味特性和强度与肉或肉制品的进行对比,如图11所示。
对比图8与图9、表1可知,肉或肉制品的挥发性风味物质中累计贡献率大于90%且气味活性值大于1的成分共18种,包括12种醛类、3种含硫类与1种醇类物质,但从图8中难以发现特征挥发性风味物质。而对比例1还仅仅只做到计算出挥发性风味物质中每种成分的气味活性值,即使以气味活性值大于1为区分标准,仍然无法进一步分析肉或肉制品的特征挥发性风味物质的成分,这是便该方法的研究弊端。
为了直观说明挥发性风味物质中每种成分对肉或肉制品风味的贡献,通过贡献率进行阐述。由图9可知,肉或肉制品特征挥发性风味物质主要为糠硫醇与二甲基三硫,其次为3-甲硫基丙醛与(E,E)-2,4-癸二烯醛。这说明本发明提供的方法中阐述的贡献率法与累计贡献率法已可以更加直观地鉴别特征挥发性风味物质。
为了更准确的确定肉或肉制品特征挥发性风味物质的成分,实施例继续采用感官三点检验法对比不同的重组模型,如图10和图11所示,结果表明肉或肉制品特征挥发性风味物质的成分共有9种,分别为糠硫醇、二甲基三硫、3-甲硫基丙醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛与1-辛烯-3-醇,肉或肉制品的特征气味为脂肪味、烤肉味与肉香味。因此,本发明提供的方法可以准确确定肉或肉制品特征挥发性风味物质的成分以及特征挥发性风味物质的气味。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、提取肉或肉制品中挥发性风味物质,检测出挥发性风味物质中每种成分的浓度;
步骤二、计算每种成分的气味活性值,根据每种成分的气味活性值与所有成分的气味活性值总和的比值得到每种成分的贡献率;
步骤三、按从大到小的顺序对每种成分的贡献率进行排序,并按从大到小的顺序选取累积贡献率大于预设值a的M种成分,再从累积贡献率大于预设值a的M种成分中选取气味活性值大于预设值b的N种成分;
步骤四、构建无味的肉或肉制品基质,将步骤三得到的N种成分按每种成分在步骤一中的浓度配制混合标准品溶液一,将混合标准品溶液一加入肉或肉制品基质中形成重组模型一,将步骤三得到的N种成分删除其中一种,剩余的每种成分按步骤一中的浓度配制混合标准品溶液二,将混合标准品溶液二加入肉或肉制品基质中形成重组模型二,对比重组模型一与重组模型二的风味,引起风味差异的成分即为肉或肉制品特征挥发性风味物质。
2.如权利要求1所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,检测挥发性风味物质的设备为气相色谱-嗅闻-质谱联用仪,所述气相色谱-嗅闻-质谱联用仪的升温程序为:初始柱温T1℃,T1≤40,保持t1min,t1≥3,以v1℃/min升至T2℃,60≤T2≤80,以v2℃/min升至T3℃,120≤T3≤140,再以v3℃/min升至T4℃,T4≥230,保持t2min,t2≥10,其中,v1<v2<v3。
3.如权利要求1所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,提取肉或肉制品中挥发性风味物质的方法为固相顶空微萃取法,提取过程包括:称取肉或肉制品,按1g:1mL的比例向肉或肉制品中加入饱和氯化钠溶液,再加入有机物标品,搅拌均匀后,40~60℃条件下预热8~15min,最后通过CAR/PDMS萃取针于40~60℃吸附40~60min。
4.如权利要求2所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪定性检测挥发性风味物质具体成分的过程包括:用质谱库检索、保留指数计算、嗅闻仪分析和标准品定性得出挥发性风味物质具体成分。
5.如权利要求4所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪定量检测挥发性风味物质中每种成分的浓度的过程包括:构建多份无味的肉或肉制品基质,将气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测出的挥发性风味物质的每种成分,取标准品分别配制成不同浓度的混合标准品溶液三,将不同浓度的混合标准品溶液三分别加入到多份肉或肉制品基质中,对每份含有混合标准品溶液三的肉或肉制品基质用固相顶空微萃取法提取挥发性风味物质,再用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测出每种成分的特征离子碎片的峰面积,最后建立挥发性风味物质中每种成分的特征离子碎片的峰面积与该成分浓度之间的标准曲线方程,根据气相色谱-嗅闻-质谱联用仪检测到的肉或肉制品的挥发性风味物质中每种成分的特征离子碎片的峰面积,确定肉或肉制品的挥发性风味物质中每种成分的浓度。
6.如权利要求1或5所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,肉或肉制品基质的制备方法包括:称取肉或肉制品,将肉或肉制品、乙醚和正戊烷按1g:2mL:1mL的比例混合,置于摇床震荡,再过滤弃去有机溶液,重复多次,直至肉或肉制品无味,将无味的肉或肉制品冷冻干燥,再加入纯净水,加入的纯净水的量与肉或肉制品的含水量一致。
7.如权利要求1所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,对比重组模型一与重组模型二的方法为感官三点检验法。
8.如权利要求1所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,预设值a为90%,预设值b为1。
9.如权利要求2所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,所述气相色谱-嗅闻-质谱联用仪毛细管柱为DB-Wax,升温程序为:初始柱温40℃,保持3min,以2℃/min升至70℃,以3℃/min升至130℃,再以10℃/min升至230℃,保持10min。
10.如权利要求3所述的肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法,其特征在于,肉或肉制品中挥发性风味物质的提取过程包括:称取肉或肉制品,按1g:1mL的比例向肉或肉制品中加入饱和氯化钠溶液,再加入2-甲基-3-庚酮标品,放入磁力转子进行磁力搅拌,搅拌均匀后,55℃条件下预热10min,最后通过75μm CAR/PDMS萃取针于55℃吸附45min。
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