CN105572286A - 一种甲鱼腥味物质的测定方法 - Google Patents

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徐艳群
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Abstract

本发明公开了一种甲鱼腥味物质的测定方法，包括：取待测甲鱼肉，与冰水和NaCl溶液进行混合，调节待萃取样品的pH值至2～4或9～11，得到待萃取样品；采用固相微萃取技术对所述待萃取样品中的甲鱼腥味物质进行吸附萃取；利用气相色谱-质谱分析技术对甲鱼腥味物质进行鉴定。本发明方法操作简单、无需有机溶剂、检测灵敏、准确度高、重复性强、萃取效率高。

Description

一种甲鱼腥味物质的测定方法
技术领域
本发明涉及水产品腥味成分检测技术领域，尤其涉及一种甲鱼腥味物质的测定方法。
背景技术
甲鱼肉味鲜美，具有抗氧化、提高机体免疫力、促进伤口愈合、滋阴、滋补、提高血浆蛋白含量、促进造血功能等诸多功效，自古就是我国传统食疗滋补佳品。随着物质生活水平的不断提高，人们对甲鱼及甲鱼产品风味也提出了更高的要求，如今甲鱼的腥味问题已成为制约消费和加工的不利因素。
国内外对甲鱼的开发研究主要集中在甲鱼营养方面，对甲鱼风味的研究甚少。所以，有必要全面分析甲鱼中的气味成分，以便进一步抑制和去除甲鱼中的腥味，为甲鱼的去腥提供参考和依据。
目前，已有几种分析方法可以用于确定食品中的风味物质成分。
申请公布号为CN102388948A的发明专利申请文献公开了一种利用冻鱼制作长货架期风味卤鱼的方法，其中，通过固相微萃取与GC-MS联用，检测出不同腌制过程中风味成分的变化，找出了其风味较成熟的腌制条件。
申请公布号为CN105021743A的发明专利申请文献公开了一种酸碱法辅助测定甲鱼肉中挥发性风味物质的方法，该方法包括以下步骤：(1)取待测甲鱼肉粉末，与盐酸水溶液或氢氧化钠水溶液进行混合，得到混合液；(2)采用顶空固相微萃取技术对混合液中的挥发性风味物质进行吸附萃取；(3)利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定。
申请公布号为CN103675124A的发明专利申请文献公开了一种酸面团馒头中挥发性风味物质的顶空固相微萃取检测方法，该方法包括：将酸面团馒头冷却、切块后，置于70～75℃水浴中预平衡30～40min；采用顶空固相微萃取技术对预平衡后的酸面团馒头中的挥发性风味物质进行吸附萃取；利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定；能够快速、准确地检测出酸面团馒头中的挥发性风味物质。
其中，固相微萃取(SolidPhaseMicro-extraction,SPME)在食品风味分析中具有强大的技术优势，其操作简单，无需有机溶剂，可直接与GC、GC/MS和HPLC联用，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，在水产品挥发性物质分析中应用广泛。但是，手动固相微萃取需要较多人力，且重复性易受到操作的影响；此外，顶空固相微萃取需要基质中的风味物质挥发出来才能进行富集，富集效率偏低。
近年来，有研究从其他物理化学角度对固相微萃取条件进行研究，Annelie等人喷雾干燥乳剂中脂肪氧化风味产物检测中，探究了不同条件下相对湿度(RH)对固相微萃取效率的影响。而研究通过调节pH值提高固相微萃取效率在甲鱼腥味成分检测中的应用目前较少。
发明内容
本发明提供了一种甲鱼腥味物质的测定方法，该测定方法操作简单、无需有机溶剂、检测灵敏、准确度高、重复性强、萃取效率高。
一种甲鱼腥味物质的测定方法，包括：
(1)取待测甲鱼肉，与冰水和NaCl溶液进行混合，调节待萃取样品的pH值至2～4或9～11，得到待萃取样品；
(2)采用固相微萃取技术对所述待萃取样品中的甲鱼腥味物质进行吸附萃取；
(3)利用气相色谱-质谱分析技术对甲鱼腥味物质进行鉴定。
待萃取样品中，添加冰水可以促进挥发，并使样品保持低温，避免挥发性物质受到损害，也可使样品不变质；添加NaCl溶液能够促进腥味物质的挥发，提高腥味物质的富集效率，提高萃取效率。作为优选，待萃取样品中，NaCl的质量浓度为0～20％。更优选，NaCl的质量浓度为20％。
作为优选，所述固相微萃取的温度为50～60℃，时间为30～60min。试验表明，固相微萃取的温度为60℃、时间为60min时，能够获得较高的萃取效率，利于后续腥味物质的鉴定。更优选，所述固相微萃取的温度为60℃，时间为60min。
作为优选，所述固相微萃取的萃取头为65μmDVB/PDMS/CAR。
试验表明，待萃取样品中pH的变化不仅不会造成甲鱼腥味物质的成分的改变，还能够促进甲鱼中腥味物质的释放，使鉴定结果更为准确。作为优选，所述待萃取样品的pH值为2或11。
作为优选，步骤(3)中，气相色谱-质谱分析技术采用的是Agilent6890N/59771GC/MS气相色谱-质谱联用仪。
作为优选，步骤(3)中，色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度40℃，保持2min，以5℃/min升温至180℃，再以10℃/min升温至280℃，保持10min。
作为优选，步骤(3)中，色谱条件为：色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度为250℃，解析5min，以氦气为载气，流速为0.8mL/min，采用不分流模式。
作为优选，步骤(3)中，所述质谱分析的条件为：电离能量为70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，全扫描模式，质谱扫描范围m/z33～450。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明向待萃取样品中添加NaCl溶液，并调节pH值至强酸或强碱，促进了甲鱼腥味物质的挥发，提高了腥味物质的富集效率，进而提高萃取效率，使本发明方法的鉴定结果更为准确。
(2)本发明方法操作简单、无需有机溶剂、检测灵敏、准确度高、重复性强、萃取效率高。
附图说明
图1为实施例1中不同NaCl添加量下甲鱼肉挥发性物质的峰面积条形图。
图2为实施例2中不同萃取时间下甲鱼肉挥发性物质的峰面积条形图。
图3为实施例3中在最优萃取条件下甲鱼肉挥发性物质的总离子流色谱图。
图4为实施例4中甲鱼中9种腥味物质的两种主成分分析(萃取条件和萃取体系pH值)散点图。
图5为实施例4中甲鱼肉中9种腥味物质成分在不同pH值、不同萃取条件下每秒总峰面积的条形图。
图6为实施例4中a、b、c三种不同萃取条件下pH变化对甲鱼中9种主要腥味物质成分的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释，本实施例根据发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围并不限于下述的实施例。
实施例1
一种甲鱼腥味物质的测定方法，具体步骤如下：
(1)取2.5g甲鱼肉于20mL顶空瓶中，向顶空瓶中加入2.5mL冰水和不同用量的NaCl溶液，搅拌均匀后，迅速用瓶盖密封，获得待萃取样品；
(2)将待萃取样品放入MPS样品自动处理平台中，采用65umDVB/PDMS/CAR萃取头进行固相微萃取，在60℃下吸附萃取30min；
(3)利用气相色谱-质谱分析技术对萃取后的溶液进行分析，通过NIST质谱库进行检索，取分最高且匹配度超过85％的化合物作为甲鱼肉中甲鱼腥味物质的成分，鉴定甲鱼肉中甲鱼腥味物质的成分和和含量；
其中，色谱仪采用美国Agilent6890N/59771GC/MS气相色谱-质谱联用仪；色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序为：初始温度40℃，保持2min，以5℃/min升温至180℃，再以10℃/min升温至280℃，保持10min；进样口温度为250℃，解析5min，以氦气为载气，流速为0.8mL/min；采用不分流模式；
质谱条件为：电离能量为70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，全扫描模式，质谱扫描范围m/z33～450；挥发性成分通过NIST02质谱数据库确认定性。
待萃取样品中，NaCl溶液的质量浓度分别为0％、5％、10％、20％；结果如图1所示。
实施例2
一种甲鱼腥味物质的测定方法，具体步骤如下：
(1)取2.5g甲鱼肉于20mL顶空瓶中，向顶空瓶中加入2.5mL冰水和NaCl溶液(样品中NaCl的质量浓度为20％)，搅拌均匀后，迅速用瓶盖密封，获得待萃取样品；
(2)将待萃取样品放入MPS样品自动处理平台中，采用65umDVB/PDMS/CAR萃取头进行固相微萃取，在60℃下吸附萃取不同时间；
(3)利用气相色谱-质谱分析技术对萃取后的溶液进行分析，通过NIST质谱库进行检索，取分最高且匹配度超过85％的化合物作为甲鱼肉中甲鱼腥味物质的成分，鉴定甲鱼肉中甲鱼腥味物质的成分和和含量；
其中，色谱条件与质谱条件与实施例1相同，萃取的时间分别为30min、40min和60min，结果如图2所示。
实施例3
一种甲鱼腥味物质的测定方法，具体步骤如下：
(1)取2.5g甲鱼肉于20mL顶空瓶中，向顶空瓶中加入2.5mL冰水和NaCl溶液(样品中NaCl的质量浓度为20％)，搅拌均匀后，迅速用瓶盖密封，获得待萃取样品；
(2)将待萃取样品放入MPS样品自动处理平台中，采用65umDVB/PDMS/CAR萃取头进行固相微萃取，在60℃下吸附萃取60min；
(3)利用气相色谱-质谱分析技术对萃取后的溶液进行分析，通过NIST质谱库进行检索，取分最高且匹配度超过85％的化合物作为甲鱼肉中甲鱼腥味物质的成分，鉴定甲鱼肉中甲鱼腥味物质的成分和和含量；其中，色谱条件与质谱条件与实施例1相同。
检测结果如表1和图3所示，共确定44种成分，其中确定主要的9种腥味物质为壬醛、(E，E)-2，4-庚二烯醛、辛醛、癸醛、己醛、(反)-2-壬烯醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、邻二甲苯。
表1甲鱼全肉中挥发性成分列表
实施例4
采用与实施例3相同的甲鱼腥味物质的测定方法，区别在于，在待萃取样品放入MPS样品自动处理平台之前，向待萃取样品中加入不同用量的盐酸使待萃取样品的pH值分别为pH＝2，4，7，9，11；并设定不同萃取时间和温度，分别为a.30min,60℃；b.60min,60℃；c.60min,50℃。
测定甲鱼中的腥味成分，并对9种甲鱼主要腥味物质进行主成分分析(PCA)，分析结果如图4所示。结果显示，相同提取条件下的点分布在相近的位置，而不同提取条件下的点分布有明显的区别，可知，pH值的改变确实和萃取条件之间有一定的联系。甲鱼腥味物质在过酸(pH＝2)或过碱的萃取体系(pH＝11)中，释放能力显著增强，且在60℃下60min萃取效果最佳(如图5)。
此外，pH的变化并未对甲鱼肉腥味物质成分造成改变，因此可通过调节待萃取样品的pH值来促进甲鱼中腥味物质的释放(如图6)。

Claims (9)

1.一种甲鱼腥味物质的测定方法，其特征在于，包括：
(1)取待测甲鱼肉，与冰水和NaCl溶液进行混合，调节待萃取样品的pH值至2～4或9～11，得到待萃取样品；
(2)采用固相微萃取技术对所述待萃取样品中的甲鱼腥味物质进行吸附萃取；
(3)利用气相色谱-质谱分析技术对甲鱼腥味物质进行鉴定。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，待萃取样品中，NaCl的质量浓度为0～20％。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述固相微萃取的温度为50～60℃，时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述固相微萃取的萃取头为65μmDVB/PDMS/CAR。
5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待萃取样品的pH值为2或11。
6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，气相色谱-质谱分析技术采用的是Agilent6890N/59771GC/MS气相色谱-质谱联用仪。
7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度40℃，保持2min，以5℃/min升温至180℃，再以10℃/min升温至280℃，保持10min。
8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，色谱条件为：色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度为250℃，解析5min，以氦气为载气，流速为0.8mL/min，采用不分流模式。
9.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述质谱分析的条件为：电离能量为70eV，离子源温度230℃，传输线温度280℃，全扫描模式，质谱扫描范围m/z33～450。
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