CN108008055A - 一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法 - Google Patents

一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108008055A
CN108008055A CN201711226663.5A CN201711226663A CN108008055A CN 108008055 A CN108008055 A CN 108008055A CN 201711226663 A CN201711226663 A CN 201711226663A CN 108008055 A CN108008055 A CN 108008055A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mutton
diced
flavouring essence
diced mutton
essence quality
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711226663.5A
Other languages
English (en)
Inventor
宋焕禄
杨平
郭青雅
刘柏宇
隋启超
冯海波
王薇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Yijiaren Halal Food Co Ltd
Beijing Technology and Business University
Original Assignee
Ningxia Yijiaren Halal Food Co Ltd
Beijing Technology and Business University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Yijiaren Halal Food Co Ltd, Beijing Technology and Business University filed Critical Ningxia Yijiaren Halal Food Co Ltd
Priority to CN201711226663.5A priority Critical patent/CN108008055A/zh
Publication of CN108008055A publication Critical patent/CN108008055A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Confectionery (AREA)

Abstract

一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法，包括以下步骤：步骤一：顶空固相微萃取羊肉臊子中的挥发性成分；步骤二：进行色谱分析和质谱分析；步骤三：以不同特征香气作为感官属性进行评分；步骤四：将色谱图峰值与NIST谱库和Wiley谱库相对比，以C8‑C24的正构烷烃混合物为标准，计算800＜SI＜1000的待测物KI值；步骤五：将色谱峰面积与1,2‑二氯苯色谱峰面积进行比值，计算相对含量；步骤六：采用偏最小二乘回归法鉴定特征香气成分。本发明结合固相微萃取技术、GC‑MS、GC‑O技术和感官分析，能够快速鉴定出羊肉臊子中的特征香气成分，进而鉴定其香气品质，避免羊肉掺假。

Description

一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法
技术领域
本发明属于食品安全检测鉴定领域，尤其涉及一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法。
背景技术
2011年，中国出现牛肉浸膏事件，2012年，欧洲发生“马肉风波”，2013年，中国大批无良商家以掺假羊肉代替羊肉贩卖，肉类掺假现象已屡见不鲜。目前，鉴别掺假羊肉的方法主要是核酸探针杂交、PCR-RFLP分析、DNA指纹分析和PCR特异扩增，虽然准确性和灵敏度较高，但是鉴别时间较长且酶切分析难度大，难以应用于实际生活中。
申请号为CN201610596514.7的专利，使用PCR扩增技术和电泳分析，通过367bp和480bp处是否产生亮带鉴别羊肉中是否掺杂鸭肉，该方法虽然准确率高，但是设备成本高、操作周期长，不适于羊肉品质的快速鉴别，此外，只能对羊肉中已知掺假肉类进行判断，实用性低。申请号为CN201410446663.6的专利，采用气相色谱质谱连用技术及感官分析快速鉴定出樱桃酒的特征香气成分，但是该法定量分析中的内标物2-辛醇，2-辛醇只能用于酒类、果实类挥发性物质的定量分析，无法应用于羊肉臊子中挥发性风味成分的相对含量的测算，此外，未对的待测物进行甄选，也未确定标准品的成分，加大KI值的测算量和测算难度，增大定性分析的误差，致使鉴定出的特征香气成分准确度不高。
本发明对相似度在800-1000之间的待测物进行定量定性分析，以1,2-二氯苯为内标物计算出挥发性风味成分的相对含量，以C8-C24的正构烷烃混合物为标准品，准确测算出挥发性风味成分的保留指数，进而鉴定出羊肉臊子的挥发性风味成分，结合偏最小二乘回归法，建立羊肉臊子特征风味活性物质指纹图谱信息，为羊肉臊子香气品质的快速鉴定提供理论依据，能够准确、全面地对羊肉品质进行分析，避免羊肉中掺杂其他肉类。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法，包括以下步骤：
步骤一：将羊肉臊子装入顶空固相微萃取瓶中，50-60℃恒温水浴0.5-1.5h后,将75μmCAR/PDMS萃取头插入瓶中，45-55℃顶空平衡吸附30min；
步骤二：将步骤一中萃取头移至气相色谱接口中，200-300℃解析10-15min后，流出物以1:1的分流比流入质谱检测器和嗅闻仪；
步骤三：10名专业人士在步骤二的嗅闻仪端口进行嗅闻，以羊脂味、羊膻味、焦糖味、果香味、奶香味、肉香味及脂肪香作为感官评价属性，按照特征香气的强度进行评分，评分范围为1-10分，重复3-6次，计算平均值；
步骤四：将步骤二中得出的色谱图峰值与NIST谱库和Wiley谱库相对比，选择800＜SI＜1000的化合物进行测定，以C8-C24的正构烷烃混合物为标准，计算待测化合物的KI值，进行定性分析；
步骤五：将步骤二中得出的色谱峰面积与1,2-二氯苯色谱峰面积进行比值，计算待测化合物的相对含量，进行定量分析；
步骤六：采用偏最小二乘回归法鉴定出羊肉臊子中的特征香气成分，自变量为步骤四和步骤五中检测出的主要香气成分，因变量为步骤三中感官评价的平均值。
优选的，步骤二中色谱条件：毛细管柱为DB-WAX柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口250℃，接口250℃，起始柱温35-45℃，保持2-4min，以6℃/min升温至75-85℃，再以10℃/min升温至220-240℃，保持6-8min，载气为He，柱流速为0.6-1.0mL/min，不分流。
优选的，步骤二中质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度150-250℃，接口温度300-400℃，灯丝发射电流180-220μA，扫描质量范围32-437(m/z)。
优选的，步骤四中KI值计算公式为KI＝100Z+100[TR(X)-TR(Z)]/[TR(Z+1)-TR(Z)]。
本发明有益效果
本发明通过顶空固相微萃取技术提取羊肉臊子中的挥发性风味物质，并结合气相色谱质谱技术，以1,2-二氯苯为内标物、以C8-C24的正构烷烃混合物为标准品对相似度于800-1000之间的待测物进行定性定量分析，再结合感官分析，鉴定出羊肉臊子中主要香气成分，采用偏最小二乘法确定感官分析属性与羊肉臊子中主要香气成分的相关性，建立羊肉臊子特征风味活性物质指纹图谱信息，为羊肉臊子香气品质的鉴定提供理论依据，进而能够快速、精确、全面地识别羊肉品质，防止羊肉中掺杂其他肉类。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
步骤一：将羊肉臊子装入顶空固相微萃取瓶中，50℃恒温水浴0.5h后,将老化的75μmCAR/PDMS萃取头插入瓶中，45℃顶空平衡吸附30min；
步骤二：将步骤一中萃取头移至气相色谱接口中，200℃解析10min后，流出物以1:1的分流比流入质谱检测器和嗅闻仪，进行质谱分析；
色谱条件：毛细管柱为DB-WAX柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口250℃，接口250℃，起始柱温35℃，保持2min，以6℃/min升温至75℃，再以10℃/min升温至220℃，保持6min，载气为He，柱流速为0.6mL/min，不分流；
质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度150℃，接口温度300℃，灯丝发射电流180μA，扫描质量范围32-437(m/z)；
步骤三：10名专业人士在步骤二的嗅闻仪端口进行嗅闻，以羊脂味、羊膻味、焦糖味、果香味、奶香味、肉香味及脂肪香作为感官评价属性，按照特征香气的强度进行评分，评分范围为1-10分，重复3次，计算平均值；
步骤四：将步骤二中得出的色谱图峰值与NIST谱库和Wiley谱库相对比，选择800＜SI＜1000的化合物进行测定，以C8-C24的正构烷烃混合物为标准，以KI＝100Z+100[TR(X)-TR(Z)]/[TR(Z+1)-TR(Z)]的公式计算待测化合物的KI值，进行定性分析；
步骤五：将步骤二中得出的色谱峰面积与1,2-二氯苯色谱峰面积进行比值，计算待测化合物的相对含量，进行定量分析；
步骤六：采用偏最小二乘回归法鉴定出羊肉臊子中的特征香气成分，自变量为步骤四和步骤五中检测出的主要香气成分，因变量为步骤三中感官评价的平均值。
实施例2
操作与实施例1相同，其中，步骤一：55℃恒温水浴1.0h,50℃顶空平衡吸附30min；步骤二：250℃解析12.5min，色谱条件：起始柱温40℃，保持3min，先升温至80℃再升温至230℃，柱流速为0.8mL/min，质谱条件：离子源温度200℃，接口温度350℃，灯丝发射电流200μA；步骤三：重复5次。
实施例3
操作与实施例1相同，其中，步骤一：60℃恒温水浴1.5h,50℃顶空平衡吸附30min；步骤二：300℃解析15min，色谱条件：起始柱温45℃，保持4min，先升温至85℃再升温至240℃，柱流速为1.0mL/min，质谱条件：离子源温度250℃，接口温度400℃，灯丝发射电流220μA；步骤三：重复6次。
计算实施例1、实施例2和实施例3中鉴别出的羊肉臊子特征香气成分的平均KI值、平均相对含量及平均感官评价值，汇总制作成表1。
表1羊肉臊子特征风味活性物质指纹图谱信息
综合上表可以得出，促成羊肉臊子特征香气的成分分别是己醛、癸醛、4-乙基辛酸、4-甲基壬酸、甲基庚烯酮、2,3,5,6-四甲基吡嗪、肉豆蔻酸、棕榈酸及苄基甲基硫醚，己醛和癸醛是脂肪香气主要成分，4-乙基辛酸和4-甲基壬酸是羊脂香气主要成分，甲基庚烯酮和2,3,5,6-四甲基吡嗪是羊肉臊子中肉香味的主要成分，肉豆蔻酸和棕榈酸使羊肉臊子具有独特的奶香味，苄基甲基硫醚是羊膻味的主要来源，此外，庚醛、1-辛烯-3-醇及3-甲基丁醛对羊肉臊子的香气具有重要辅助功能，庚醛和1-辛烯-3-醇使其具有明显的果香味，3-甲基丁醛促使羊肉中焦糖味的散发。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (4)

1.一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将羊肉臊子装入顶空固相微萃取瓶中，50-60℃恒温水浴0.5-1.5h后,将75μmCAR/PDMS萃取头插入瓶中，45-55℃顶空平衡吸附30min；
步骤二：将步骤一中萃取头移至气相色谱接口中，200-300℃解析10-15min后，流出物以1:1的分流比流入质谱检测器和嗅闻仪；
步骤三：10名专业人士在步骤二的嗅闻仪端口进行嗅闻，以羊脂味、羊膻味、焦糖味、果香味、奶香味、肉香味及脂肪香作为感官评价属性，按照特征香气的强度进行评分，评分范围为1-10分，重复3-6次，计算平均值；
步骤四：将步骤二中得出的色谱图峰值与NIST谱库和Wiley谱库相对比，选择800＜SI＜1000的化合物进行测定，以C8-C24的正构烷烃混合物为标准，计算待测化合物的KI值，进行定性分析；
步骤五：将步骤二中得出的色谱峰面积与1,2-二氯苯色谱峰面积进行比值，计算待测化合物的相对含量，进行定量分析；
步骤六：采用偏最小二乘回归法鉴定出羊肉臊子中的特征香气成分，自变量为步骤四和步骤五中检测出的主要香气成分，因变量为步骤三中感官评价的平均值。
2.根据权利要求1所述羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法，其特征在于，步骤二中色谱条件：毛细管柱为DB-WAX柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口250℃，接口250℃，起始柱温35-45℃，保持2-4min，以6℃/min升温至75-85℃，再以10℃/min升温至220-240℃，保持6-8min，载气为He，柱流速为0.6-1.0mL/min，不分流。
3.根据权利要求1所述羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法，其特征在于，步骤二中质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度150-250℃，接口温度300-400℃，灯丝发射电流180-220μA，扫描质量范围32-437(m/z)。
4.根据权利要求1所述羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法，其特征在于，步骤四中KI值计算公式为KI＝100Z+100[TR(X)-TR(Z)]/[TR(Z+1)-TR(Z)]。
CN201711226663.5A 2017-11-29 2017-11-29 一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法 Pending CN108008055A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711226663.5A CN108008055A (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711226663.5A CN108008055A (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108008055A true CN108008055A (zh) 2018-05-08

Family

ID=62054813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711226663.5A Pending CN108008055A (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108008055A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109696501A (zh) * 2019-01-31 2019-04-30 中国农业科学院农产品加工研究所 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法
CN115047091A (zh) * 2022-04-06 2022-09-13 中华全国供销合作总社济南果品研究所 一种干制红枣片中呈香组分的分析方法
CN115436510A (zh) * 2022-08-29 2022-12-06 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱进行畜禽肉中风味化合物差异鉴别的方法
CN115480004A (zh) * 2022-08-22 2022-12-16 合肥工业大学 一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007298392A (ja) * 2006-04-28 2007-11-15 Tdk Corp 質量分析方法、質量分析プログラム及びｌａ−ｉｃｐ−ｍｓ装置
CN103822980A (zh) * 2014-01-26 2014-05-28 北京工商大学 一种金华火腿品质的快速判别方法
CN104483414A (zh) * 2014-12-30 2015-04-01 江南大学 一种快速鉴定无锡毫茶等级的检测方法
CN105572283A (zh) * 2015-12-21 2016-05-11 南京财经大学 一种判别糙米茶香气品质的分析方法
CN106940349A (zh) * 2017-02-28 2017-07-11 上海应用技术大学 一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法
CN106950293A (zh) * 2017-02-09 2017-07-14 上海应用技术大学 一种中药鸡汤的香气差异比较方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007298392A (ja) * 2006-04-28 2007-11-15 Tdk Corp 質量分析方法、質量分析プログラム及びｌａ−ｉｃｐ−ｍｓ装置
CN103822980A (zh) * 2014-01-26 2014-05-28 北京工商大学 一种金华火腿品质的快速判别方法
CN104483414A (zh) * 2014-12-30 2015-04-01 江南大学 一种快速鉴定无锡毫茶等级的检测方法
CN105572283A (zh) * 2015-12-21 2016-05-11 南京财经大学 一种判别糙米茶香气品质的分析方法
CN106950293A (zh) * 2017-02-09 2017-07-14 上海应用技术大学 一种中药鸡汤的香气差异比较方法
CN106940349A (zh) * 2017-02-28 2017-07-11 上海应用技术大学 一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109696501A (zh) * 2019-01-31 2019-04-30 中国农业科学院农产品加工研究所 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法
CN109696501B (zh) * 2019-01-31 2021-12-07 中国农业科学院农产品加工研究所 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法
CN115047091A (zh) * 2022-04-06 2022-09-13 中华全国供销合作总社济南果品研究所 一种干制红枣片中呈香组分的分析方法
CN115480004A (zh) * 2022-08-22 2022-12-16 合肥工业大学 一种淮南牛肉汤指纹图谱的构建方法
CN115436510A (zh) * 2022-08-29 2022-12-06 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱进行畜禽肉中风味化合物差异鉴别的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108008055A (zh) 一种羊肉臊子香气品质的快速鉴别方法
Li et al. GC× GC-ToF-MS and GC-IMS based volatile profile characterization of the Chinese dry-cured hams from different regions
Moreira et al. Optimization of the HS-SPME–GC–IT/MS method using a central composite design for volatile carbonyl compounds determination in beers
Castro-Vázquez et al. Differentiation of monofloral citrus, rosemary, eucalyptus, lavender, thyme and heather honeys based on volatile composition and sensory descriptive analysis
Cuevas-Glory et al. A review of volatile analytical methods for determining the botanical origin of honey
Xiao et al. Characterization of aroma compounds of Chinese famous liquors by gas chromatography–mass spectrometry and flash GC electronic-nose
Wang et al. Effect of ageing time on the flavour compounds in Nanjing water-boiled salted duck detected by HS-GC-IMS
Yu et al. Research progress in comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry and its combination with olfactometry systems in the flavor analysis field
CN102331466B (zh) 综合测定粮食香气成分的方法
Capobiango et al. Identification of aroma-active volatiles in banana Terra spirit using multidimensional gas chromatography with simultaneous mass spectrometry and olfactometry detection
NL2022959B1 (en) Identification method of characteristic volatile compounds in meat or meat products
Huang et al. Detection of medicinal off-flavor in apple juice with artificial sensing system and comparison with test panel evaluation and GC–MS
CN104316635A (zh) 水果风味品质的快速鉴别方法
CN104267112A (zh) 一种快速分析樱桃酒香气成分的方法
Hong et al. Unraveling variation on the profile aroma compounds of strong aroma type of Baijiu in different regions by molecular matrix analysis and olfactory analysis
Li et al. Identification of changes in volatile compounds in sea cucumber Apostichopus japonicus during seasonings soaking using HS-GC-IMS
Scarpellino et al. Evolution of volatile compounds in ripening raw and pasteurized milk Cheddar cheese observed by gas chromatography
CN104020224A (zh) 一种腌腊肉制品氧化变质的检测方法
Wang et al. Characterization of the key aroma compounds in soy sauce by gas chromatography-mass spectrometry-olfactometry, headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, odor activity value, and aroma recombination and omission analysis
Gąsior et al. Sense of smell and volatile aroma compounds and their role in the evaluation of the quality of products of animal origin–a review
Li et al. Analysis of the volatile compounds associated with pickling of ginger using headspace gas chromatography‐ion mobility spectrometry
Andaleeb et al. Volatile profile and multivariant analysis of Sanhuang chicken breast in combination with Chinese 5-spice blend and garam masala
San-Juan et al. 3-Methyl-2-butene-1-thiol: Identification, analysis, occurrence and sensory role of an uncommon thiol in wine
CN105136960A (zh) 一种检测及鉴别驴、马或牛皮气味成分的方法及其鉴别标准
CN103822980B (zh) 一种金华火腿品质的快速判别方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180508