CN105572283A - 一种判别糙米茶香气品质的分析方法 - Google Patents

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杨文建
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Abstract

本发明提供一种判别糙米茶香气品质的分析方法，属于分析检测技术领域，包括一个糙米炒制工艺步骤；一个利用电子鼻技术快速区分和判别不同炒制工艺冲泡的糙米茶的香气品质的步骤；一个利用GC-MS技术分析糙米茶香气成分的步骤；一个利用感官评定方法对糙米茶进行嗅闻，并对糙米茶的感官属性进行嗅闻描述的步骤。本发明中电子鼻分析主要采用主成分分析和雷达指纹图谱分析对不同炒制工艺冲泡的糙米茶的香气品质进行判别，利用GC-MS技术对品质较好的糙米茶的香气成分进行测定。本发明方法具有结果客观、重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单、经济高效等优点。

Description

一种判别糙米茶香气品质的分析方法
一、技术领域
一种判别糙米茶香气品质的分析方法，属于分析检测技术领域。
二、背景技术
糙米是稻谷脱壳后的产品，含有丰富的营养物质如蛋白质、亚油酸、维生素、矿物质以及多种功能保健因子如谷胱甘肽、γ-谷维醇、米糠脂多糖、米糠纤维等，但糙米口感较差、质地紧密、不易消化并且有糠的不愉快气味，降低了糙米的使用价值，限制了糙米在食品工业中的应用。近年来，将谷物炒制后制作的谷物茶以其保健功能和具有独特的香味深受人们的喜爱，如糙米茶、大麦茶、苦荞茶、燕麦茶等。糙米茶是一种天然保健食品，具有促进三通、美容、减肥、防癌等功效，不仅充分利用了糙米中的营养成分，而且提高了糙米的附加值和利用率。
电子鼻作为新型无损检测工具，在果蔬、粮油、畜产品、茶叶、香精香料、水产品等食品领域广泛应用。电子鼻通过气体传感器阵列的响应曲线实现对挥发性成分的识别、分析和检测，具有结果客观、重复性好、检测速度快等优点。气相色谱-质谱联用法(GC-MS)集采样、萃取、浓缩、进样于一体，以其灵敏度高、分析速度快、操作简单等优点广泛应用于对乳制品、茶叶、酒类、咖啡等食品香气成分分析以及农药残留分析、有害物质检测等方面。
国内有关糙米茶的发明专利主要集中在糙米茶的制作及保健功能方面，例如公开号CN103141603A和公开号CN104770494A的专利主要涉及糙米茶的制备方法，公开号CN102342337A和公开号CN104397296A的专利涉及功能性糙米茶饮料的制作，而对糙米茶中香气品质检测的专利几乎没有。本发明利用电子鼻和GC-MS两种现代分析技术与感官嗅闻法结合，对糙米茶香气品质进行判别和分析，不仅能够对感官嗅闻区分度较小的糙米茶样品进行有效判别，而且可以对糙米茶中的香气成分进行分析，弥补了感官嗅闻的缺陷，对于糙米茶中关键致香物质的鉴定以及探索香气成分的呈香机理具有重要意义。
三、发明内容
技术问题
本发明提供一种判别糙米茶香气品质的分析方法，包括糙米炒制工艺，利用电子鼻技术区分和判别不同炒制工艺冲泡的糙米茶的香气品质，利用GC-MS技术分析糙米茶香气成分以及利用感官评定方法对糙米茶进行嗅闻，并对糙米茶的感官属性进行嗅闻描述。传统技术对糙米茶的生产工艺主要靠经验和感官评审进行考察评价，本发明将电子鼻和GC-MS两种仪器检测技术与感官嗅闻法结合，不仅能够快速准确的判别不同炒制工艺处理的糙米茶的香气品质，而且通过电子鼻和GC-MS获得的比较准确的数据可以增强感官评价的说服力。
技术方案
一种判别糙米茶香气品质的分析方法，具体包括以下步骤：
(1)糙米炒制工艺步骤：称取经过淘洗和干燥后的糙米各50g，置于80～140℃温度下炒制15～60min，将炒制后的糙米室温冷却，然后置于密封袋中密封保存备用；
(2)利用电子鼻技术区分和判别糙米茶香气品质的步骤：称取一定量磨碎的炒制样品于顶空进样瓶中，冲入沸水并加入NaCl至饱和，加盖密封摇匀，静置10min后采用顶空自动进样法分析糙米茶香气品质进行判别分析；
(3)利用GC-MS技术分析糙米茶香气成分的步骤：首先利用固相微萃取法提取香气成分，称取一定量研磨后的炒制糙米颗粒于顶空进样瓶中，冲入沸水并加入NaCl至饱和，密封后于恒温水浴锅中平衡10min，插入老化好的复合萃取头顶空吸附，将萃取头取出后立即插入GC进样口，解析5min，进行气相色谱质谱分析；
(4)利用感官评定方法对糙米茶进行嗅闻：将一定量的炒制样品置于玻璃杯中，加沸水冲泡，5min后将茶汤沥入茶碗中，由10名感官评审人员对糙米茶香气按照香气纯正、有浓郁焦香气味、香味持久(90～99)，香气尚纯正、有焦香气味(80～89)，香气较淡或有异味(70～79)进行评分。
上述电子鼻分析检测条件是：流速150mL/min，顶空产生时间60s，产生温度50℃，搅拌速度500r/min，顶空注射体积3.0mL，注射速度0.5mL/s，收集时间360s，延滞时间120s。
所述固相微萃取法提取香气成分时，萃取头为50/30μmDVB/CAR/PDMS复合萃取头，萃取时间为30～60min，优选45min，萃取温度45℃～70℃，优选60℃。
所述GC-MS分析条件为：色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样方式为手动无分流进样；程序升温：30℃保持1min，以10℃/min升至210℃，保持2min，再以15℃/min升至250℃，保持3min。质谱条件：离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；接口温度为280℃；离子源EI；电子能量70eV；全扫描质量参数25～450amu。
所述分析方法能够快速准确的对糙米茶的香气品质进行判别和分析。
有益效果
1.本发明利用电子鼻技术获得糙米茶挥发性香气物质气味强度的指纹图谱，通过对不同炒制工艺处理的糙米茶的香气品质进行雷达指纹图谱分析和主成分分析，能够快速准确的对不同炒制温度和时间处理的糙米茶的香气品质进行判别和区分。
2.本发明利用GC-MS技术定性分析糙米茶中的香气成分，通过对其香气化合物类型的分析，能快速、准确的找到糙米茶中对香气贡献较大的化合物类型及相对含量，为糙米茶香气品质的评价提供良好的技术指导和数据支持。
3.本发明将仪器检测技术与感官嗅闻法结合，利用电子鼻技术能够对感官嗅闻时区分度较小的糙米茶样品进行有效区分，利用GC-MS技术对不同炒制温度和时间处理的糙米茶中香气成分的变化进行量化分析，弥补了感官嗅闻阈值高和区分度小的缺陷，获得的准确数据能够客观地评价糙米茶的香气品质。
四、附图说明
图1不同炒制时间处理的糙米茶香气品质的雷达指纹图谱。
图2不同炒制时间处理的糙米茶香气品质的主成分分析图。
五、发明的具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：感官嗅闻法对糙米茶香气品质进行评价
称取经过淘洗和干燥后的糙米各50g，置于80～140℃温度下炒制15～60min，将炒制后的糙米室温冷却，然后置于密封袋中密封保存备用。将一定量的炒制样品置于玻璃杯中，加沸水冲泡，5min后将茶汤沥入茶碗中，由10名感官评审人员对糙米茶香气按照香气纯正、有浓郁焦香气味、香味持久(90～99)，香气尚纯正、有焦香气味(80～89)，香气较淡或有异味(70～79)进行评分。
感官嗅闻法对糙米茶香气品质的评分见表1。从表1结果可以看出，随炒制时间的延长，糙米茶香气品质均有改善趋势，其中120℃下的糙米茶香气品质较佳。
表1感官嗅闻法对糙米茶香气品质的评分结果
实施例2：电子鼻判别不同炒制工艺处理的糙米茶的香气品质
称取经过淘洗和干燥后的糙米各50g，置于120℃温度下炒制15～60min，将炒制后的糙米室温冷却，然后置于密封袋中密封保存备用。称取一定量磨碎的炒制样品于顶空进样瓶中，冲入沸水并加入NaCl至饱和，加盖密封摇匀，静置10min后采用顶空自动进样法分析糙米茶香气品质进行判别分析。电子鼻检测条件是：流速150mL/min，顶空产生时间60s，产生温度50℃，搅拌速度500r/min，顶空注射体积3.0mL，注射速度0.5mL/s，收集时间360s，延滞时间120s。
电子鼻对不同炒制工艺处理的糙米茶的香气品质判别结果见附图1和2。从图1和2可以看出，电子鼻雷达指纹图谱和PCA分析可以快速区分不同炒制时间处理的糙米茶的香气品质。
实施例3：GC-MS技术分析糙米茶中香气成分
称取经过淘洗和干燥后的糙米各50g，置于120℃温度下炒制45min，将炒制后的糙米室温冷却，然后置于密封袋中密封保存备用。利用固相微萃取法提取香气成分，称取一定量研磨后的炒制糙米颗粒于顶空进样瓶中，冲入沸水并加入NaCl至饱和，密封后于60℃恒温水浴锅中平衡10min，插入老化好的50/30μmDVB/CAR/PDMS复合萃取头顶空吸附45min，将萃取头取出后立即插入GC进样口，解析5min，进行气相色谱质谱分析。GC-MS检测条件：色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样方式为手动无分流进样；程序升温：30℃保持1min，以10℃/min升至210℃，保持2min，再以15℃/min升至250℃，保持3min。质谱条件：离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；接口温度为280℃；离子源EI；电子能量70eV；全扫描质量参数25～450amu。
GC-MS对120℃下炒制45min的糙米茶香气成分分析结果见表2。从表2中可以看出，糙米茶中主要香气类型是呋喃类(42.35％)、吡嗪类(30.61％)、醛类(10.53％)和酚类(7.53％)。其中糠醛(烘烤香)、5-甲基呋喃醛(烘烤香)、2-乙基-6-甲基吡嗪(坚果香)、2，5-二甲基吡嗪(烤坚果香)、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(香辛料香)、2-乙基-3，5-二甲基吡嗪(咖啡香)、己醛(果香)，这些物质对糙米茶香气品质贡献较大。
表2糙米茶样品香气成分及相对含量

Claims (5)

1.一种判别糙米茶香气品质的分析方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)糙米炒制工艺步骤：称取经过淘洗和干燥后的糙米各50g，置于80～140℃温度下炒制15～60min，将炒制后的糙米室温冷却，然后置于密封袋中密封保存备用；
(2)利用电子鼻技术区分和判别糙米茶香气品质的步骤：称取一定量磨碎的炒制样品于顶空进样瓶中，冲入沸水并加入NaCl至饱和，加盖密封摇匀，静置10min后采用顶空自动进样法对糙米茶香气品质进行判别分析；
(3)利用GC-MS技术分析糙米茶香气成分的步骤：首先利用固相微萃取法提取香气成分，称取一定量研磨后的炒制糙米颗粒于顶空进样瓶中，冲入沸水并加入NaCl至饱和，密封后于恒温水浴锅中平衡10min，插入老化好的复合萃取头顶空吸附，将萃取头取出后立即插入GC进样口，解析5min，进行气相色谱质谱分析；
(4)利用感官评定方法对糙米茶进行嗅闻：将一定量的炒制样品置于玻璃杯中，加沸水冲泡，5min后将茶汤沥入茶碗中，由10名感官评审人员对糙米茶香气按照香气纯正、有浓郁焦香气味、香味持久(90～99)，香气尚纯正、有焦香气味(80～89)，香气较淡或有异味(70～79)进行评分。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，电子鼻分析检测条件是：流速150mL/min，顶空产生时间60s，产生温度50℃，搅拌速度500r/min，顶空注射体积3.0mL，注射速度0.5mL/s，收集时间360s，延滞时间120s。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，固相微萃取法提取香气成分时，萃取头为50/30μmDVB/CAR/PDMS复合萃取头，萃取时间为30～60min，优选45min，萃取温度45℃～70℃，优选60℃。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，GC-MS分析条件为：色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气；柱流速：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样方式为手动无分流进样；程序升温：30℃保持1min，以10℃/min升至210℃，保持2min，再以15℃/min升至250℃，保持3min。质谱条件：离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；接口温度为280℃；离子源EI；电子能量70eV；全扫描质量参数25～450amu。
5.根据权利要求1-4所述方法，其特征在于该方法能够快速准确的对糙米茶的香气品质进行判别和分析。
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