CN106053653B - 一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法。本发明方法是通过定性和定量的分析来判定一个辣椒油的品质。通过顶空固相微萃取技术和气相色谱‑质谱联用技术，可以分析得到辣椒油中对香气有贡献的挥发性成分，并进行定量检测。品评得到的良品和次品，分析后得出其挥发性成分的定性和定量变化，找出辣椒油的特征物质，及其含量范围。当辣椒油的挥发性物质处在此范围内时为良品，反之为次品。此方法具有准确度高，误差小的优点，有利于辣椒品质的稳定控制。

Description

一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法
技术领域
本发明涉及食品分析和食品质量安全领域，具体涉及一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法。
背景技术
辣椒油是干辣椒粉和大豆油等动植物油脂通过高温炸制后得到的香辣液体，呈深红色，具有熟制辣椒的香气。辣椒油品质的好坏主要是根据其挥发性成分的香气和呈味物质来决定。目前判断一个辣椒油的好坏通常采用的方法是嗅闻加品尝。通过专业训练的品评人员，对辣椒油进行嗅闻和品尝，并与标样进行对比，与标样一致的判定为良品，不一致的判定为次品，以此判定辣椒油品质的好坏。此方法的优点是简单方便，只需要几分钟就可以判定一个辣椒油的品质，而且不需要其他的仪器设备的辅助；缺点是由于品评人员的个体喜好的不同，以及不同时段味觉和嗅觉的差异，还有品评人员的嗅觉和味觉范围所限，导致品评结果的不同，带来断定结果的不准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法，包括下列步骤：
1)制备辣椒油；
2)对辣椒油成品的品质进行感官分析，分成良品和次品；
3)对辣椒油良品和次品、辣椒油标准样品以及原料辣椒粉进行顶空固相微萃取，将得到的萃取物进行气相色谱-质谱分析，计算各挥发性成分的相对含量；
4)辣椒粉和辣椒油中同时存在的挥发性物质，排除其中没有香味的那些物质，确定为稳定型特征风味物质；
5)辣椒油的次品、良品与标准样品中，相对含量有显著差异的化合物确定为易受工艺影响的不稳定型特征风味物质；
6)对得到的不稳定型特征风味物质进行分类，将其中结构相似、香型一致的归为一类，在每类中选取1-5种不同的特征风味物质作为风味特征指标化合物；
7)通过分析比较辣椒油良品、次品和标准样品的指标化合物的相对含量，确定风味特征指标化合物的范围。
优选的，步骤2)中以整体香气质量为主要评价指标，以色泽和辣度为参考指标，将品质较好的辣椒油确定为良品，品质较差的的辣椒油确定为次品。
优选的，步骤3)中顶空固相微萃包括以下步骤：对固相微萃取装置的萃取头进行老化处理，具体为：将萃取头插入气相色谱进样口中，270℃下老化30min；准确称取辣椒油或辣椒粉2.0g移入20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为60℃吸附40min。
优选的，步骤3)中气相色谱条件：采用Agilent 1909N-136色谱柱60.0m×250μm×0.25μm；起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，1.0mL/min的流速，2:1的分流比。
优选的，步骤3)质谱采用电子轰击EI离子源，离子源温度设置为230℃；电子能量设置为70eV；四级杆温度设置为150℃；传输线温度设置为250℃；采用全扫描采集模式；质量扫描范围为35-400u。
优选的，谱库检索为NIST和Wiley谱库检索。
优选的，定性分析是在质谱所携带的NIST 11.L和wiley7n.l数据库中检索目标化合物。
优选的，定量分析是根据气相色谱峰面积归一化法计算出各挥发性成分的相对含量。
优选的，步骤7)中通过分析比较辣椒油良品、次品和标准样品的指标化合物的相对含量，确定良品和/或标样的指标化合物相对含量为范围内，次品的为范围外。
优选的，对待测辣椒油进行顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析，如果待测样品的指标化合物的相对含量在良品和/或标准品的范围内，则判定为良品；如果待测样品的指标化合物的相对含量在良品和/或标准品的范围外，则判定为次品。
一种辣椒油品质的分析鉴定方法，利用气相色谱-质谱联用仪对辣椒油产品的顶空固相微萃取物进行检测，如果下述指标化合物的相对含量在范围内，则判定为良品；如果指标化合物的相对含量在范围外，则判定为次品；所述指标化合物及相对含量范围为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮为20-40％；糠醇3.5-5％；糠醛1.5-2％；2-正戊基呋喃＞0.1％；2-乙酰基吡咯＞4％；2-甲基丁醛0.6-0.9％；3-甲基丁醛0.5-1％；反式-2,4-葵二烯醛＜1％；γ-丁内酯0.4-0.6％；4-乙烯基愈创木酚0.3-0.7％；10s,11s-雪松-3(12),4-二烯1.5-2％；乙酸8.0-10％。
优选的，所述顶空固相微萃包括以下步骤：固相微萃取装置的萃取头老化处理；准确称取辣椒油或辣椒粉2.0g移入20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为60℃吸附40min。
优选的，气相色谱条件：采用Agilent 1909N-136色谱柱60.0m×250μm×0.25μm；起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，1.0mL/min的流速，2:1的分流比。
优选的，气相色谱采用电子轰击EI离子源，离子源温度设置为230℃；电子能量设置为70eV；四级杆温度设置为150℃；传输线温度设置为250℃；采用全扫描采集模式；质量扫描范围为35-400u；利用气相色谱峰面积归一化法计算出各挥发性成分的相对含量。
优选的，根据分析结果对辣椒油的工艺进行改进。
本发明的有益效果是：
本发明是通过定性和定量的分析来判定一个辣椒油的品质。通过顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术，可以分析得到辣椒油中对香气有贡献的挥发性成分，并进行定量检测。品评得到的良品和次品，分析后得出其挥发性成分的定性和定量变化，找出辣椒油的特征物质，及其含量范围。当辣椒油的挥发性物质处在此范围内时为良品，反之为次品。此方法具有准确度高，误差小的优点，有利于辣椒品质的稳定控制。
本发明建立了一种寻找熟制辣椒油特征风味物质的方法，并找出了可作为熟制辣椒油品质评价的指标化合物。
本发明对辣椒油的特征风味物质进行定性定量分析，以此来检验和控制辣椒油的品质，比人工感官评定更稳定，更可靠。本发明方法能够避免感官品评人员个体喜好的不同，以及不同时段味觉和嗅觉的差异，品评人员的嗅觉和味觉范围所限，导致品评结果的不同，带来断定结果的不准确性，以及品评人员变动带来品评结果的变动。本方法更加准确，精确，分析结果能够反向指导生产，控制产品品质。
附图说明
图1为辣椒粉气相色谱图，
图2为辣椒油气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1：分析不同来源辣椒油挥发性成分的方法
1、制备辣椒油样品
先将辣椒粉碎，然后将辣椒粉和大豆油按照不同的比例混合均匀，在不同的时间和温度下进行炸制，冷却后过滤得到熟制辣椒油。
以油炸温度、油炸时间为实验变量(除特别说明外，油料比为2:1，浸提条件为60℃、15h)，制得系列辣椒油样品，各样品实验条件见表1。
表1各辣椒油样品工艺条件
样品编号 01 02 03 04 05 06 07 08 09
油炸温度/℃ 130 130 130 130 130 130 见说明 140 140
油炸时间/min 4 5 6 10 15 5 30 3 5
样品编号 10 11 12 13 14 15 16 17 18
油炸温度/℃ 140 140 140 140 140 见说明 150 160 170
油炸时间/min 5 8 10 12 15 见说明 20 20 20
关于部分样品条件的特别说明：a.样品06：常温浸提2小时；b.样品07：设定温度130℃，90℃时即倒入辣椒粉，开始计时30分钟；c.样品10：不浸提；d.样品15：将油加热到155℃，倒入辣椒粉中。
2、辣椒油的GC-MS分析
利用气相-质谱联用仪对干辣椒粉和全部辣椒油样品进行挥发性成分分析。GC-MS分析条件如下。
顶空固相微萃取条件：萃取辣椒油中挥发性成分前，固相微萃取装置的萃取头先进行老化处理。处理方法为：将萃取头插入气相色谱进样口中，270℃下老化30min；准确称取辣椒油2.0g移入20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为60℃吸附40min。
气相色谱条件：色谱柱：Agilent 1909N-136，60.0m×250μm×0.25μm；程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，流速为1.0mL/min，分流比为2:1。
质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃；电子能量70eV；四级杆温度150℃；传输线温度250℃；采集模式：全扫描；质量扫描范围:35-400u。
谱库检索：NIST和Wiley谱库检索。
辣椒粉气相色谱图见图1，辣椒油气相色谱图见图2。
定性分析是在质谱所携带的NIST 11.L和wiley7n.l数据库中检索目标化合物。
定量分析是根据气相色谱峰面积归一化法计算出各挥发性成分的相对含量。
3、辣椒油的感官分析
将上述制作的18个辣椒油样品交由感官品评小组进行感官评价，品质较好的辣椒油为A组良品组样品，品质较差的辣椒油为B组次品样品组。根据炸制时间和温度的不同，品评小组从A、B两组样品中各选出一个样品组成一个整体香气差异明显的对比组，分别为同时不同温组(09、03)，同温不同时组(04、02和10、08)，不同时不同温组(11、01和09、18)。同时将良品组与辣椒油标样进行对比，找出整体香气差异比较明显的样品(09、10、11)。
感官品评的方法是：品质好坏以整体香气质量为主要评价指标，以色泽(鲜红为好)和辣度为参考指标，进行成对比较检验。
4、寻找与辣椒油整体香气品质相关的化合物
(1)将良品组与次品组、良品组与标样按照上述的GC-MS分析方法进行对比分析后得到相对含量有显著差异的化合物，即为易受工艺影响的不稳定型特征风味物质。
标样是按照标准工艺制作出来的气味品质合格的辣椒油样品。本发明中所使用的标样为本公司孙俊工程师所做样品(编号为0104、0317)，样品质量得到公司普遍认可。
(2)炸制辣椒油的辣椒粉按照上述GC-MS分析方法得到辣椒粉挥发性物质成分表，与辣椒油挥发性物质成分表进行分析对比，得到在辣椒粉和辣椒油中同时存在的挥发性物质，排除其中没有香味的那些物质，最终得到稳定型特征风味物质。
(3)不稳定型特征风味物质和稳定型特征风味物质，前者含量容易受辣椒油炸制工艺影响，与辣椒油品质相关，后者含量则比较稳定，因此评定辣椒油品质的指标化合物来自于不稳定型特征风味物质。经过总结分析，本发明制备的辣椒油样品中的特征风味化合物见表2。
表2辣椒油特征风味化合物的性质和特性
(4)对得到的不稳定型指标化合物进行分类，结构相似，香型一致的归为一类，在每类中选取1到2种差异更明显的特征风味物质，因此得到12个特征香气化合物作为评价辣椒油品质的指标化合物。见表3。
(5)通过分析比较良品、次品和标样的指标化合物的相对含量，良品和标样的指标化合物相对含量为范围内，次品的为范围外，确定熟制辣椒油中12种指标化合物的相对含量范围。见表3。
表3熟制辣椒油12种指标化合物的检测结果
表3的结果显示，通过检测辣椒油产品的挥发性成分，可以得到辣椒油的12种特征风味指标化合物的相对含量。根据这些指标化合物的相对范围，不仅判断出辣椒油样品的香气品质是否合格，还可以判断是炸制时间和温度不够还是过度，可以对感官品评结果进行佐证，为辣椒油的标准化生产和质量控制提供实验依据。
实施例2
辣椒粉和大豆油在120℃恒温炸制60min，冷却后过120目滤网，得到熟制辣椒油样品。准确称取2g样品于20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为50℃吸附40min。气相色谱条件：色谱柱：Agilent 1909N-136，60.0m×250μm×0.25μm；程序升温条件为起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，流速为1.0mL/min，分流比为2:1。质谱条件为EI离子源，离子源温度230℃；电子能量70eV；四级杆温度150℃；传输线温度250℃；采集模式：全扫描；质量扫描范围:35-400u。检测结果见表4。
表4熟制辣椒油12种指标化合物的检测结果
通过对表4结果的进行分析，得知上述12种指标化合物的结果均在良品的指标范围内，所以产品合格，为良品。
实施例3
辣椒粉和大豆油在130℃恒温炸制10min，冷却后过120目滤网，得到熟制辣椒油样品。准确称取2g样品于20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为50℃吸附40min。气相色谱条件：色谱柱：Agilent 1909N-136，60.0m×250μm×0.25μm；程序升温条件为起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，流速为1.0mL/min，分流比为2:1。质谱条件为EI离子源，离子源温度230℃；电子能量70eV；四级杆温度150℃；传输线温度250℃；采集模式：全扫描；质量扫描范围:35-400u。结果见表5。
表5熟制辣椒油12种指标化合物的检测结果
通过对表5结果的进行分析，得知上述12种指标化合物的结果均在良品的指标范围内，所以产品合格，为良品。
实施例4
辣椒粉和大豆油在130℃恒温炸制6min，冷却后过120目滤网，得到熟制辣椒油样品。准确称取2g样品于20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为50℃吸附40min。程序升温条件为起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，流速为1.0mL/min，分流比为2:1。质谱条件为EI离子源，离子源温度230℃；电子能量70eV；四级杆温度150℃；传输线温度250℃；采集模式：全扫描；质量扫描范围:35-400u。结果见表6。
表6熟制辣椒油12种指标化合物的检测结果
表6结果显示辣椒油为次品，不合格，炸制程度太低。
实施例5
辣椒粉和大豆油在140℃恒温炸制8min，冷却后过120目滤网，得到熟制辣椒油样品。准确称取2g样品于20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为50℃吸附40min。程序升温条件为起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，流速为1.0mL/min，分流比为2:1。质谱条件为EI离子源，离子源温度230℃；电子能量70eV；四级杆温度150℃；传输线温度250℃；采集模式：全扫描；质量扫描范围:35-400u。结果见表7。
表7熟制辣椒油12种指标化合物的检测结果
表7为熟制辣椒油中12种指标化合物的检测结果。结果显示辣椒油为良品，合格。
实施例6
辣椒粉和大豆油在170℃恒温炸制20min，冷却后过120目滤网，得到熟制辣椒油样品。准确称取2g样品于20mL的顶空瓶内，在磁力搅拌器上混匀后，60℃下处理10min，以达到体系的气液平衡状态；向顶空瓶中插入固相微萃取装置的萃取头，推出纤维头后进行吸附，吸附条件为50℃吸附40min。程序升温条件为起始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至250℃，保持20min；进样口温度250℃；以氦气为载气，流速为1.0mL/min，分流比为2:1。质谱条件为EI离子源，离子源温度230℃；电子能量70eV；四级杆温度150℃；传输线温度250℃；采集模式：全扫描；质量扫描范围:35-400u。结果见表8。
表8熟制辣椒油12种指标化合物的检测结果
表8结果显示辣椒油为次品，不合格，炸制过度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种辣椒油品质的分析鉴定方法，其特征在于：利用气相色谱-质谱联用仪对辣椒油产品的顶空固相微萃取物进行检测，如果下述指标化合物的相对含量均在范围内，则判定为良品；如果有任一种指标化合物的相对含量在范围外，则判定为次品；所述指标化合物及相对含量范围为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮为20-40％；糠醇3.5-5％；糠醛1.5-2％；2-正戊基呋喃＞0.1％；2-乙酰基吡咯＞4％；2-甲基丁醛0.6-0.9％；3-甲基丁醛0.5-1％；反式-2,4-葵二烯醛＜1％；γ-丁内酯0.4-0.6％；4-乙烯基愈创木酚0.3-0.7％；10s,11s-雪松-3(12),4-二烯1.5-2％；乙酸8.0-10％。
2.根据权利要求1所述的分析鉴定方法，其特征在于：根据分析结果对辣椒油的工艺进行改进。
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