CN103175913A - 一种茉莉花茶品质的鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于茶叶品质评价方法领域,涉及一种茉莉花茶品质的鉴定方法,包括如下步骤:1、采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法进行测定香气成分的相对含量,所述香气成分包括α-法尼烯、顺-3-苯甲酸叶醇酯、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚和芳樟醇;2、计算茉莉花茶香气指数;3、根据茉莉花茶香气指数判断茉莉花茶的品质。本发明根据几种主要香气成分与茉莉花茶品质的相关性,确定了JTF指数(相对含量比值)= [(α-法尼烯+顺-3-苯甲酸叶醇酯+邻氨基苯甲酸甲酯+吲哚)/芳樟醇]。本发明能够有效而客观地对茉莉花茶的品质优劣,及茶坯等级一致的茉莉花茶品质高低做出判别,避免专家奔波,也节省鉴定成本。
Description
技术领域
本发明属于茶叶品质评价方法领域,涉及一种茉莉花茶品质的鉴定方法。
背景技术
茉莉花茶是世界上最负盛名的窨制茶类,在日常饮用和饮料工业上都非常受欢迎。茉莉花茶的传统窨制工艺是将茶坯与茉莉鲜花(刚绽放)混合,在茶叶充分吸收了茉莉花香后,将废花筛去,再加入新鲜的茉莉花进行窨制。茉莉花茶的品质评价通常采用主观的感官审评方式进行,而香气其中的主要评价因子。感官审评方法易受到个人因素和主观因素(如年龄、情绪和偏好)的影响,且相关专家比较稀缺,以及送检成本较高。因此,开发茉莉花茶品质的客观评价指标显得十分必要。目前使用仪器检测茶叶品质的方法主要是用冲泡的茶水中的多酚类含量、咖啡因含量等的测定,容易受茶叶冲泡时间、开水温度,甚至冲泡容器材料等的影响,容易不准确。
发明内容
为解决以上问题,本发明提供一个客观、准确,不受人为因素影响的茉莉花茶品质的鉴定方法,包括如下步骤:
1.采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法进行测定香气成分的相对含量,所述香气成分包括α-法尼烯、顺-3-苯甲酸叶醇酯、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚和芳樟醇;
2.计算茉莉花茶香气指数,公式为:JTF指数=(α-法尼烯相对含量+顺-3-苯甲酸叶醇酯相对含量+邻氨基苯甲酸甲酯相对含量+吲哚相对含量)/芳樟醇相对含量,其中JTF指数为茉莉花茶香气指数;
3.根据茉莉花茶香气指数判断茉莉花茶的品质:1)当JTF指数>0.9为优质茉莉花茶,JTF指数≤0.9为劣质茉莉花茶, 且 JTF指数越大,茉莉花茶的品质越好,2)茶坯一致的茉莉花茶,JTF指数越大,茉莉花茶的品质越好。
进一步的,所述优质茉莉花茶为二窨及以上品质,所述劣质茉莉花茶为一窨及以下、未窨制或添加香精的品质。
进一步的,所述步骤1包括如下步骤:
A、顶空固相微萃取:先将萃取头老化5min,准确称取2 g茉莉花茶样品干茶或0.1g茉莉花茶浸膏放入100 mL萃取瓶中,然后将装有萃取头的SPME手持器通过瓶盖的橡皮垫插入到萃取瓶顶空中,推出纤维头,在50℃水浴中吸附20 min;
B、气相色谱-质谱分析:萃取后,直接将SPME手持器插入气相色谱仪进样口,推出纤维头,于220℃解吸附3.5 min;升温程序为50℃保持5 min,以3℃/min升温至220℃并保持5 min,再以10℃/min升温至240℃并保持5 min,进样口温度220℃,色谱柱以高纯度氦气作为载气,载气的流速1.0 mL/min,离子源温度200℃,电离方式EI,电子能量70 eV,扫描质量范围35~600 a.m.u。
C、利用质谱库对得到的质谱图进行串连检索和人工解析:查对有关质谱资料,对基峰、质核比和相对峰度等方面进行分析,结合保留时间和质谱分别对各峰加以确认,采用峰面积归一化法定量,得到各组分的相对含量。
更进一步的,所述萃取头采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头。
更进一步的,所述色谱柱为HP-innowax色谱柱。
本发明的有益效果为:本发明根据几种主要香气成分与茉莉花茶品质的相关性,确定了JTF指数(相对含量比值)= [(α-法尼烯+顺-3-苯甲酸叶醇酯+邻氨基苯甲酸甲酯+吲哚)/芳樟醇]。JTF指数值与茉莉花茶的质量等级存在显著的正相关,本发明能够有效而客观地对茉莉花茶的品质优劣,及茶坯等级一致的茉莉花茶品质高低做出判别,避免专家奔波,也节省鉴定成本。另外本发明也可用于鉴别添加香精的茉莉花茶。本发明采用顶空固相微萃取方法可以准确地检测样品的香气成分,避免用蒸馏萃取SDE法导致的香气成分改变,而常用的静态顶空分析方法不能检出一些含量较低的成分。
具体实施方式
本发明所用仪器及试剂均购于市场。
实施例1 优质/劣质茉莉花茶的鉴定
从不同来源收集到26个茉莉花花样,按照国家标准《GB/T 22292-2008 茉莉花茶》和《GB/T 23776-2009 茶叶感官审评方法》进行感官(请相关专家进行评定)评定:茶样1-7为优质,茶样8-26为劣质。
分别将26个茶样按照顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)法进行分析测定:
A、顶空固相微萃取:准确称取2 g茉莉花茶样品干茶(或0.1 g茉莉花茶样浸膏)放入100 mL萃取瓶中,然后将装有65 μm PDMS/DVB萃取头(实验前老化5 min)的SPME手持器通过瓶盖的橡皮垫插入到萃取瓶顶空中,推出纤维头。在50℃水浴中吸附20 min,然后进行GC-MS分析。
B、气相色谱-质谱分析:升温程序为50℃保持5 min,以3℃/min升温至220℃(保持5 min),再以10℃/min升温至240℃(保持5 min)。进样口温度220℃。色谱柱为HP-innowax色谱柱(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm;Agilent Technologies,USA),以高纯度氦气(纯度>99.999%)作为载气(流速1.0 mL/min)。离子源温度200℃,电离方式EI,电子能量70 eV,扫描质量范围35~600 a.m.u;进样方式为直接将SPME手持器插入气相色谱仪进样口,推出纤维头,于220℃解吸附3.5 min。
C、利用质谱库对得到的质谱图进行串连检索和人工解析。查对有关质谱资料,对基峰、质核比和相对峰度等方面进行分析,结合保留时间和质谱分别对各峰加以确认。采用峰面积归一化法定量,得到各组分的相对含量(组分峰面积占总峰面积的百分比)。
根据如下公式并计算JTF指数值,结果见表1:
JTF指数=(α-法尼烯相对含量+顺-3-苯甲酸叶醇酯相对含量+邻氨基苯甲酸甲酯相对含量+吲哚相对含量)/芳樟醇相对含量
表1茉莉花茶样的JTF指数值及相关香气组分的相对含量
根据茉莉花茶品质的判别依据:JTF指数>0.9为优质茉莉花茶,JTF指数≤0.9为劣质茉莉花茶;优质茶定义为二窨及以上品质,而劣质茶则定义为一窨及以下、未窨制或添加香精。可见所有的6个优质茉莉花茶样品的JTF指数都大于0.9,而所有的5个劣质茉莉花茶样品的JTF指数都小于或等于0.9。
由以上数据也可以看出,使用单一香气成分的含量或者不同香气成分的含量的简单相加不足以鉴定茉莉花茶品质的优劣。这五种组分是在分析许多茉莉花茶样品,浸膏及商用香精样品的基础上,通过统计模型筛选出的与花茶等级最密切相关的茉莉花香组分,通过这五种组分的变换获得的无量纲比值,我们定义为茉莉花茶指数(JTF)。
对比实验1
将实施例1中的萃取温度(50℃水浴)改变,设置萃取温度为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃,其余不变。通过实验发现,随着萃取温度的升高,几种香气成分的量呈类似正分布曲线,其中50℃附近时各成分均达到峰值。因此本发明采用50℃的萃取温度。另外将对比试验(20℃、30℃、40℃、60℃、70℃、80℃、90℃)的检测数据分别进行JTF指数,都很难得到判定茉莉花茶品质的指数划界。
对比实验2
将实施例1中的萃取时间(20 min)改变,设置时间为5 min、10min、15、min、20 min、25 min、30min、35min,其余不变。通过实验发现,萃取时间在20min-25 min之间效果最好,本发明选择20分钟,这样也加快了检测速度。
对比实验3
将实施例1中的萃取头的前老化时间(5 min)改变,设置为5 min、10 min、20min、30min,其余不变。通过实验发现,老化时间在5-10min效果比较好,而且5min和10min的效果相当,所以本发明选择5min,以节约鉴定时间。
实施例2 茉莉花茶品质高低的判别
收集到4个茉莉花茶茶样,均由烘青绿茶茶坯窨制而成,按照国家标准《GB/T 22292-2008 茉莉花茶》和《GB/T 23776-2009 茶叶感官审评方法》进行感官评定:质量等级分别为特级,1级,3级和5级。
将4个茶样分别按照顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)法测定:
A、顶空固相微萃取:准确称取2 g茉莉花茶样品干茶(或者 0.1g茉莉花茶样浸膏)放入100 mL萃取瓶中,然后将装有65 μm PDMS/DVB萃取头(实验前老化5 min)的SPME手持器通过瓶盖的橡皮垫插入到萃取瓶顶空中,推出纤维头。在50℃水浴中吸附20 min,然后进行GC-MS分析。
B、气相色谱-质谱分析:升温程序为50℃保持5 min,以3℃/min升温至220℃(保持5 min),再以10℃/min升温至240℃(保持5 min)。进样口温度220℃。色谱柱为HP-innowax色谱柱(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm;Agilent Technologies,USA),以高纯度氦气(纯度>99.999%)作为载气(流速1.0 mL/min)。离子源温度200℃,电离方式EI,电子能量70 eV,扫描质量范围35~600 a.m.u;进样方式为直接将SPME手持器插入气相色谱仪进样口,推出纤维头,于220℃解吸附3.5 min。
C、利用质谱库对得到的质谱图进行串连检索和人工解析。查对有关质谱资料,对基峰、质核比和相对峰度等方面进行分析,结合保留时间和质谱分别对各峰加以确认。采用峰面积归一化法定量,得到各组分的相对含量(组分峰面积占总峰面积的百分比)。
根据如下公式并计算JTF指数值,结果见表2:
JTF指数=相对含量比值[(α-法尼烯+顺-3-苯甲酸叶醇酯+邻氨基苯甲酸甲酯+吲哚)/芳樟醇]
表2 不同等级茉莉花茶样的JTF指数值及相关香气组分的相对含量
根据JTF指数的大小即可判别这4个茶样的品质高低。茉莉花茶品质高低的判别中,判别的茶样的茶坯等级应一致。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅为本发明的若干具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种茉莉花茶品质的鉴定方法,其特征在于:
包括如下步骤:
1、采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用的方法进行测定香气成分的相对含量,所述香气成分包括α-法尼烯、顺-3-苯甲酸叶醇酯、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚和芳樟醇;
2、计算茉莉花茶香气指数,公式为:JTF指数=(α-法尼烯相对含量+顺-3-苯甲酸叶醇酯相对含量+邻氨基苯甲酸甲酯相对含量+吲哚相对含量)/芳樟醇相对含量,其中JTF指数为茉莉花茶香气指数;
3、根据茉莉花茶香气指数判断茉莉花茶的品质:1)当JTF指数>0.9为优质茉莉花茶,JTF指数≤0.9为劣质茉莉花茶,且 JTF指数越大,茉莉花茶的品质越好,2)茶坯一致的茉莉花茶,JTF指数越大,茉莉花茶的品质越好。
2.根据权利要求1所述的茉莉花茶品质的鉴定方法,其特征在于:所述优质茉莉花茶为二窨及以上品质,所述劣质茉莉花茶为一窨及以下、未窨制或添加香精的品质。
3.根据权利要求1所述的茉莉花茶品质的鉴定方法,其特征在于:所述步骤1包括如下步骤:
A、顶空固相微萃取:先将萃取头老化5min,准确称取2 g茉莉花茶样品干茶或0.1g茉莉花茶浸膏放入100 mL萃取瓶中,然后将装有萃取头的SPME手持器通过瓶盖的橡皮垫插入到萃取瓶顶空中,推出纤维头,在50℃水浴中吸附20 min;
B、气相色谱-质谱分析:萃取后,直接将SPME手持器插入气相色谱仪进样口,推出纤维头,于220℃解吸附3.5 min;升温程序为50℃保持5 min,以3℃/min升温至220℃并保持5 min,再以10℃/min升温至240℃并保持5 min,进样口温度220℃,色谱柱以高纯度氦气作为载气,载气的流速1.0 mL/min,离子源温度200℃,电离方式EI,电子能量70 eV,扫描质量范围35~600 a.m.u。
C、利用质谱库对得到的质谱图进行串连检索和人工解析:查对有关质谱资料,对基峰、质核比和相对峰度等方面进行分析,结合保留时间和质谱分别对各峰加以确认,采用峰面积归一化法定量,得到各组分的相对含量。
4.根据权利要求3所述的茉莉花茶品质的鉴定方法,其特征在于:所述萃取头采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头。
5.根据权利要求4所述的茉莉花茶品质的鉴定方法,其特征在于:所述色谱柱为HP-innowax色谱柱。
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