CN105606751A - 一种基于动态顶空技术和gc-ms检测茶树挥发物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法。该方法利用动态顶空技术收集茶树挥发物，使用GC-MS对挥发物的成分及量进行检测，具体步骤如下：将叶片洗净的茶树放入动态顶空装置中，开启动态顶空装置，待动态顶空装置中的吸附柱(内含吸附剂)吸附一定时间后，关闭动态顶空装置，取下该吸附柱，使用淋洗液进行淋洗，并在淋洗得到的溶液中加入内标，使用GC-MS进行检测，通过GC-MS的结果分析出茶树挥发物中所含的具体物质及其浓度，最后可推算出每小时茶树挥发相应物质的质量。本发明对茶树无损伤，并在常温范围内即可完成，避免了分析过程中产生新的化合物，能够全面、准确的测定茶树挥发物的成分及含量。

Description

一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法
技术领域
本发明涉及一种茶树挥发物的检测方法，特别涉及一种基于动态顶空技术和GC-MS的茶树挥发物检测方法。
背景技术
据统计，如今我国的茶叶年消费量已高达66万吨左右，人均饮茶0.45公斤/年。茶对中国的社会历史文化和现实生活都产生了重要影响。从世界范围看，茶已成为全球性的天然饮料。并以其天然和健康的声誉风靡全球，其消费总量位居除水以外的所有软饮料之首。
另外，茶中含有多种有益物质，具有完备的医疗保健功效。如茶多酚，具有抗氧化、清除自由基、抗癌、杀菌抗病毒、抗衰老、美容、调节血压、抗辐射、降血脂、降血糖、增强免疫等功能；茶氨酸，具有增强记忆、消除疲劳、放松和镇静神经、抗癌、提高免疫力、抗衰老、抗辐射、降血脂、调节血压等功效。
在茶叶的生产过程中，茶树的质量(健康状态)对茶叶的品质和产量起着至关重要的影响。每年因茶树害虫、疾病等问题，茶叶的产量造成巨大损失。另外，茶树所生长的外界环境(温度、湿度、土壤、昼夜温差等等)也会对茶叶的品质造成影响。因此，对茶树状态进行检测，从根源上保证茶叶质量具有较大意义。
研究表明，茶树挥发物的变化是其向外界展示其状态(健康程度)的重要途径。即说明通过对其挥发物的检测可对其健康状态进行评估。本发明提出的动态顶空技术和GC-MS(GasChromatography-MassSpectrometer气相色谱-质谱联用仪)正是一种对茶树挥发物收集和检测的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，该方法能较全面、准确的测定茶树挥发物的成分及含量，并且对茶树无损伤。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，该方法在动态顶空装置中实现，所述动态顶空装置包括空气泵、活性炭管、流量计、密封板、支架台、玻璃罩、特氟隆管、吸附柱；其中，所述空气泵、活性炭管、流量计、玻璃罩和吸附柱通过特氟隆管依次相连，密封板夹于支架台和玻璃罩之间；茶树放于玻璃罩之内，空气泵向玻璃罩泵空气，吸附柱内含有吸附剂，用于吸附有机挥发物，从而实现对茶树有机挥发物的收集；
其检测方法包括以下步骤：将叶片洗净的茶树放入动态顶空装置中，控制茶树叶片数20-25之间，开启动态顶空装置，动态顶空装置的工作条件为：流量控制在1000ml/min到1400ml/min之间，放入茶树后，动态顶空装置工作的时间控制在8小时至12小时之间；待动态顶空装置中的吸附柱吸附8小时至12小时后，取下吸附柱，并使用0.2ml的二氯甲烷溶液分三次进行淋洗，共0.6ml，在淋洗后的溶液中加入3ul浓度为5×10-4ul/ul的癸酸乙酯二氯甲烷溶液作为内标，将淋洗后并加入内标后的溶液进行定容，再使用GC-MS进行检测。
进一步的，所述的GC-MS检测，采用液体进样方式，其进样量为2ul，检测条件为：色谱柱为HP-5MS；进样口温度为250℃；升温程序为：初始温度为45℃，保持2min，然后以3℃/min的速率升温至140℃，再以6℃/min的速率升温至200℃，最后以6℃/min的速率升温至260℃；电离方式为EI；电离电压70eV；离子源温度为230℃；接口温度为280℃；检测方式为全离子扫描。
本发明具有的有益效果是：能够全面、准确的测定茶树挥发物的成分及含量；对茶树无损伤，并且在常温范围内即可完成，避免了分析过程中产生新的化合物；本发明的动态顶空工作条件，能有效富集茶树挥发物各个成分；GC-MS检测采用分段升温，可以使挥发物成分得到有效分离，相应的质谱参数可以实现快速准确地鉴定出挥发物成分，实现对茶树状态的检测。
附图说明
图1是动态顶空装置结构图；
图2是动态顶空装置提取茶树挥发物的总离子流图；
图中：空气泵1、活性炭管2、流量计3、密封板4、支架台5、玻璃罩6、特氟隆管7、吸附柱8。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，该方法在动态顶空装置(如图1)中实现，所述动态顶空装置包括空气泵1、活性炭管2、流量计3、密封板4、支架台5、玻璃罩6、特氟隆管7、吸附柱8；其中，所述空气泵1、活性炭管2、流量计3、玻璃罩6和吸附柱8通过特氟隆管7依次相连，密封板4夹于支架台5和玻璃罩6之间；茶树放于玻璃罩6之内，空气泵1向玻璃罩6泵空气，吸附柱8内含有吸附剂，用于吸附有机挥发物，从而实现对茶树有机挥发物的收集；
其检测方法包括以下步骤包括：将叶片洗净的两年生茶树龙井43放入动态顶空装置中，控制茶树叶片数20-25之间，开启动态顶空装置，动态顶空装置的工作条件为：流量控制在1200ml/min，放入茶树后，动态顶空装置工作的时间为8小时；待动态顶空装置中的吸附柱8(内含吸附剂)，吸附8小时后，取下吸附柱8，并使用0.2ml的二氯甲烷溶液分三次进行淋洗，共0.6ml，在淋洗后的溶液中加入3ul浓度为5×10-4ul/ul的癸酸乙酯二氯甲烷溶液作为内标，将淋洗后并加入内标后的溶液进行定容，使用淋洗液对该吸附柱进行淋洗，收集经过淋洗的溶液，并加入内标，定容，再使用GC-MS进行检测。
GC-MS检测，采用液体进样方式，其进样量为2ul，检测条件为：色谱柱为HP-5MS；进样口温度为250℃；升温程序为：初始温度为45℃，保持2min，然后以3℃/min的速率升温至140℃，再以6℃/min的速率升温至200℃，最后以6℃/min的速率升温至260℃；电离方式为EI；电离电压70eV；离子源温度为230℃；接口温度为280℃；检测方式为全离子扫描。
利用本发明对龙井43茶树进行检测，所得到的总离子流图如图2所示，由此可以看出该基于动态顶空技术和GC-MS的检测方法可以实现对茶树挥发物的检测。

Claims (2)

1.一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，其特征在于，该方法在动态顶空装置中实现，所述动态顶空装置包括空气泵(1)、活性炭管(2)、流量计(3)、密封板(4)、支架台(5)、玻璃罩(6)、特氟隆管(7)、吸附柱(8)；其中，所述空气泵(1)、活性炭管(2)、流量计(3)、玻璃罩(6)和吸附柱(8)通过特氟隆管(7)依次相连，密封板(4)夹于支架台(5)和玻璃罩(6)之间；茶树放于玻璃罩(6)之内，空气泵(1)向玻璃罩(6)泵空气，吸附柱(8)内含有吸附剂，用于吸附有机挥发物，从而实现对茶树有机挥发物的收集；
其检测方法包括以下步骤：将叶片洗净的茶树放入动态顶空装置中，控制茶树叶片数20-25之间，开启动态顶空装置，动态顶空装置的工作条件为：流量控制在1000ml/min到1400ml/min之间，放入茶树后，动态顶空装置工作的时间控制在8小时至12小时之间；待动态顶空装置中的吸附柱(8)吸附8小时至12小时后，取下吸附柱(8)，并使用0.2ml的二氯甲烷溶液分三次进行淋洗，共0.6ml，在淋洗后的溶液中加入3ul浓度为5×10-4ul/ul的癸酸乙酯二氯甲烷溶液作为内标，将淋洗后并加入内标后的溶液进行定容，再使用GC-MS进行检测。
2.根据权利要求1所述的基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，其特征在于，所述的GC-MS检测，采用液体进样方式，其进样量为2ul，检测条件为：色谱柱为HP-5MS；进样口温度为250℃；升温程序为：初始温度为45℃，保持2min，然后以3℃/min的速率升温至140℃，再以6℃/min的速率升温至200℃，最后以6℃/min的速率升温至260℃；电离方式为EI；电离电压70eV；离子源温度为230℃；接口温度为280℃；检测方式为全离子扫描。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106770794A (zh) * 2017-01-20 2017-05-31 刘玥 归芍茶的检测方法
CN109725096A (zh) * 2019-02-15 2019-05-07 上海市农业科学院 一种向日葵花盘挥发物的收集方法及装置
CN109856257A (zh) * 2018-12-26 2019-06-07 广东中烟工业有限责任公司 一种挥发性香味成分的检测分析方法及其应用
CN113092647A (zh) * 2021-04-09 2021-07-09 江苏省林业科学研究院 一种植物挥发物的无伤收集及定量分析方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5191211A (en) * 1992-03-23 1993-03-02 Bridgestone/Firestone, Inc. Thermal desorption method for separating volatile additives from vulcanizable rubber
JPH11142385A (ja) * 1997-11-12 1999-05-28 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 排水中の揮発性有機化合物の自動測定装置
US6286375B1 (en) * 1999-04-27 2001-09-11 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Apparatus for facilitating headspace sampling
CN102135526A (zh) * 2010-12-10 2011-07-27 中国农业科学院农产品加工研究所 一种烘烤花生特征风味物质的提取方法
US20120227461A1 (en) * 2011-03-11 2012-09-13 Lee Milton L Simple equilibrium distribution sampling device for gc-ms calibration
CN103175913A (zh) * 2013-02-07 2013-06-26 浙江大学 一种茉莉花茶品质的鉴定方法
CN104502503A (zh) * 2014-12-30 2015-04-08 江南大学 一种无锡毫茶香气gc-ms标准指纹图谱的构建方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5191211A (en) * 1992-03-23 1993-03-02 Bridgestone/Firestone, Inc. Thermal desorption method for separating volatile additives from vulcanizable rubber
JPH11142385A (ja) * 1997-11-12 1999-05-28 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 排水中の揮発性有機化合物の自動測定装置
US6286375B1 (en) * 1999-04-27 2001-09-11 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Apparatus for facilitating headspace sampling
CN102135526A (zh) * 2010-12-10 2011-07-27 中国农业科学院农产品加工研究所 一种烘烤花生特征风味物质的提取方法
US20120227461A1 (en) * 2011-03-11 2012-09-13 Lee Milton L Simple equilibrium distribution sampling device for gc-ms calibration
CN103175913A (zh) * 2013-02-07 2013-06-26 浙江大学 一种茉莉花茶品质的鉴定方法
CN104502503A (zh) * 2014-12-30 2015-04-08 江南大学 一种无锡毫茶香气gc-ms标准指纹图谱的构建方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蔡晓明: "三种茶树害虫诱导茶树挥发物的释放规律", 《中国博士学位论文全文数据库 农业科技辑》 *
黄安平: "茶树-茶刺蛾-棒须刺蛾寄蝇间化学通讯研究", 《中国博士学位论文全文数据库 农业科技辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106770794A (zh) * 2017-01-20 2017-05-31 刘玥 归芍茶的检测方法
CN109856257A (zh) * 2018-12-26 2019-06-07 广东中烟工业有限责任公司 一种挥发性香味成分的检测分析方法及其应用
CN109725096A (zh) * 2019-02-15 2019-05-07 上海市农业科学院 一种向日葵花盘挥发物的收集方法及装置
CN113092647A (zh) * 2021-04-09 2021-07-09 江苏省林业科学研究院 一种植物挥发物的无伤收集及定量分析方法

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