CN106940349A - 一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法 - Google Patents

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周一鸣
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Abstract

本发明提供了一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，包括一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集油粘米中风味物质的步骤；一个利用气相色谱‑质谱联用技术检测分析上述所得到的油粘米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤；在对检出的香气成分进行定性分析的过程中，未知化合物经计算机检索同时与NIST 14和NIST 14s谱库相匹配，匹配度大于80%的成分作为定性；在定量的过程中，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。本发明的鉴定方法具有操作简便、快速、准确、适用性广泛等优点。

Description

一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法
技术领域
本发明属于检测分析领域，涉及一种分析大米内香气成分的方法，具体来说是一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法。
背景技术
油粘米是中国出口大米中的主要品种之一。油粘米依靠当地特有的土壤、水质、气候和人文等因素，运用独特的选育、加工工艺进行生产，米质观感晶莹光亮，富有光泽和油质感。
油粘米以其米粒细小、质地硬韧、晶莹透明、油脂量高而著称。它色泽白润如玉，煮饭香软适口，煮粥粘而不腻，营养价值极高。色、香、味俱佳的油粘米，堪称米中珍品，久负盛名，享誉岭南。油粘米具有明显的果香风味，但是这种风味是哪些挥发性物质所致却很少有报道。
通过仪器分析检测到的大米挥发性物质已有200种，然而挥发性物质与风味对应关系上只有很少一部分为人所了解。大米中的己醛(具有葡萄酒味)、壬醛(具有果香味)等香气成分主要由不饱和脂肪酸(亚麻酸和亚油酸等)氧化产生，因而含量较多，可以用来表征大米新鲜度。传统检测大米风味物质的方法主要为采集、浓缩、分离、定量，操作步骤繁琐、且分离和定量分析存在一定的困难。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，所述的这种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法要解决现有技术中测定油粘米中的香气成分步骤繁琐、且定量不准确等技术问题。
本发明提供了一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，包括以下步骤：
1)一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集油粘米中风味物质的步骤，将油粘米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取油粘米样品5g于20mL的顶空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取，顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min；
2)一个利用气相色谱-质谱联用技术检测分析上述所得到的油粘米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤；
气相色谱条件：采用Rtx-Wax石英毛细柱，所述的Rtx-Wax石英毛细柱的参数为30m×0.25mm×0.25μm，载气为氦气，流量为1.2mL/min，分流进样，分流比设为18:1，进样口温度为250℃，升温程序为：初始温度为40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；
质谱条件为：电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度为250℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：30–300，接口温度250℃；四级杆温度180℃；
3)在对检出的香气成分进行定性分析的过程中，未知化合物经计算机检索同时与NIST 14和NIST 14s谱库相匹配，匹配度大于80％的成分作为定性；
4)在定量的过程中，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。
进一步的，所述的分析检测仪器为气相色谱-质谱联用仪。
进一步的，所述的定量方法为内标法定量。
本发明包括一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集油粘米中香气成分(醛类、酮类和醇类)的步骤；一个利用气相色谱-质谱联用技术检测分析上述所得到的油粘米香气成分(醛类、酮类和醇类)，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术，建立了一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，该鉴定方法具有操作简便、快速、准确、适用性广泛等优点。
附图说明
图1是实施例1采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对油粘米中的香气成分进行分析的色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
为进一步阐释采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术快速检测并定性定量油粘米中的香气成分的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
实施例1
本发明主要采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对油粘米中的香气成分进行定性定量，具体步骤如下：
1)提取油粘米中的香气成分：
首先将油粘米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取油粘米样品5g于20mL的顶空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶(TMP)内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取。顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min，进行GC-MS分析。
2)用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的油粘米中的香气成分进行定性定量分析：
气相色谱条件：
采用Rtx-Wax石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm)，载气为氦气(99.999％)，流量为1.2mL/min，分流进样，分流比设为18:1，进样口温度为250℃，升温程序：初始温度为40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min。
质谱条件：
电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度为250℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：30–300，接口温度250℃；四级杆温度180℃。
3)检出物质的定性与定量：GC-MS数据处理由岛津软件系统完成，未知化合物经计算机检索同时与NIST 14和NIST 14s谱库相匹配，匹配度大于80％的成分作为鉴定结果，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。
表1本发明方法油粘米中的香气成分检测结果。

Claims (3)

1.一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）一个利用顶空固相微萃取技术分离和富集油粘米中风味物质的步骤，将油粘米用粉粹机粉粹，过80目筛，准确称取油粘米样品5g于20 mL的顶空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶内标物后立即用硅胶垫片密封，并在恒温水浴温度80℃下平衡10min，用于顶空固相微萃取，顶空固相微萃取条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度80℃下萃取30～40min，随后迅速将萃取头插入气相色谱-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5～6min；
2）一个利用气相色谱-质谱联用技术检测分析上述所得到的油粘米风味物质，并对其中香气成分进行定性定量分析的步骤；
气相色谱条件：采用Rtx-Wax 石英毛细柱，所述的Rtx-Wax 石英毛细柱的参数为30m×0.25 mm×0.25μm，载气为氦气，流量为1.2 mL/min，分流进样，分流比设为18:1，进样口温度为250℃，升温程序为：初始温度为40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；
质谱条件为：电子轰击离子源，电子能量70eV，离子源温度为250℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：30–300，接口温度250℃；四级杆温度180℃；
3）在对检出的香气成分进行定性分析的过程中，未知化合物经计算机检索同时与NIST14和NIST 14s谱库相匹配，匹配度大于80%的成分作为定性；
4）在定量的过程中，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以TMP的峰面积的比值乘以TMP的浓度作为样品中化合物的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，其特征在于：所述的分析检测仪器为气相色谱-质谱联用仪。
3.根据权利要求1所述的一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法，其特征在于：所述的定量方法为内标法定量。
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