CN105823836A - 酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法 - Google Patents

酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105823836A
CN105823836A CN201610137308.XA CN201610137308A CN105823836A CN 105823836 A CN105823836 A CN 105823836A CN 201610137308 A CN201610137308 A CN 201610137308A CN 105823836 A CN105823836 A CN 105823836A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flavor
oav
soy sauce
stew
odor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610137308.XA
Other languages
English (en)
Inventor
张春晖
韩东
李侠
贾伟
孙圳
岳鉴颖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Food Science and Technology of CAAS
Original Assignee
Institute of Food Science and Technology of CAAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Food Science and Technology of CAAS filed Critical Institute of Food Science and Technology of CAAS
Priority to CN201610137308.XA priority Critical patent/CN105823836A/zh
Publication of CN105823836A publication Critical patent/CN105823836A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，包括：将卤肉制粒，备用；将肉粒应用电子鼻进行顶空抽样检测，获得肉粒的剖面的风味活性值的风味活性物质贡献率；应用顶空固相微萃取肉粒的风味活性值，对风味物质进行定性分析和定量分析获得风味活性值中各挥发性物质的种类和各挥发性物质的质量浓度；应用定量分析结果与风味活性值中的各挥发性物质在水中的香味阈值，计算出表征风味活性值的风味活性物质贡献率的物理量。本发明采用风味剖面分析法，动态分析卤肉制品加工过程中风味活性物质来源、构成、质量浓度及风味发育规律，建立了酱卤肉制品客观准确的风味品质分析方法，为肉制品定量卤制风味调制工艺的优化提供指导。

Description

酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法
技术领域
本发明涉及食品分析检测技术领域。更具体地说，本发明涉及一种酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法。
背景技术
酱卤肉制品是中国传统肉制品的典型代表，距今已有3000多年历史，是我国产销量最大的肉制品种类，具有外形美观、色泽明亮、风味醇厚和美味可口等特点，深受消费者的喜爱。近年来，传统老汤卤制方法由于蒸煮损失大、营养流失严重、风味品质不稳定，不适宜工业化、标准化生产，卤汤反复使用而产生的安全隐患问题也引起广泛关注。定量卤制技术基于肉质品色泽、口感、风味等品质分析，通过物料与复合液态调味料(卤制液)的精确配比，使卤制液利用率达100％，实现物料定量卤制，在保证传统风味的基础上，实现色泽固化、口感稳定、风味调制一体化突破。该技术克服了传统卤制工艺的众多缺陷，通过干燥、蒸煮、烘烤工艺，实现无“老汤”定量卤制，减少了蛋白质等营养成分的流失，产品营养价值高，原辅材料的高效利用率及出品率高，建立了酱卤肉产品定量卤制工程化技术体系，实现了酱卤肉制品的定性定量调控和标准化生产。与传统过量汤卤工艺相比，定量卤制具有较好的风味品质及总体可接受度，但定量卤制肉制品的主体风味、特征风味、修饰风味的风味构成及其发育规律仍不清楚，不能给定量卤制风味调制技术研发提供理论参考。
另外，目前卤肉制品的风味物质研究还主要是靠气相色谱-质谱联用的方法进行定性和定量的分析，以及不同卤肉制品的特征性风味物质进行定量分析。但该种分析方法存在无法对卤肉制品挥发性物质的整体风味特征进行综合反映的技术问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其能够在基于风味活性值剖面分析方法对定量卤制肉的风味构成及其发育进行研究，以期为定量卤制风味调制技术研发提供理论参考。本发明方法基于电子鼻嗅探与顶空固相微萃取/气相色谱-质谱技术对定量卤制加工肉的挥发性风味活性值的定量测定，采用剖面分析法，并与原料肉和传统卤制肉挥发性风味活性值进行比较，以确定定量卤制加工过程中主要的风味活性成分，为进一步研究定量卤制技术及产业应用提供理论基础，为卤肉制品挥发性物质的整体风味特征进行综合反映提供可能。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将卤肉制品切成粒径为1-3mm的肉粒，备用；
步骤二、将所述肉粒应用电子鼻嗅探技术进行检测，对采集信息进行转换和降维，得到主成分分析两维散点图，分析所述肉粒的风味活性物质贡献率，所述风味活性物质贡献率包括第一主成分的贡献率和第二主成分的贡献率；
步骤三、利用顶空固相微萃取的方法，对所述肉粒的风味物质进行吸附，并通过气相色谱-质谱对风味物质进行定性分析和定量分析，获得风味物质组成和质量浓度；
步骤四、结合定量分析结果及各风味活性物质在水中的香味阈值，计算出风味活性物质贡献率的物理量OAV，当0≤OAV＜1，说明该挥发性物质对总体风味无实际作用；OAV≥1，说明该风味物质对总体风味有直接影响，将OAV≥1的风味活性物质各挥发性物质的OAV进行比较，确定酱卤肉制品加工过程中主体风味、特征风味及修饰风味，并追踪其风味来源；
步骤五、通过运用SPSS20.0软件，对OAV≥1的风味活性物质进行主成分分析和聚类分析，进一步明确所述酱卤肉制品风味来源及发育规律。
优选的是，其中，所述步骤二中将所述肉粒进行密封20min，之后，通过顶空抽样方式检测，检测时间为60s，并连续重复3次，电子鼻载气为干燥空气，载气流速为300mL/min。
优选的是，其中，所述步骤三中顶空固相微萃取条件为：萃取瓶于50℃条件下恒温平衡20min，之后萃取40min。
优选的是，其中，所述步骤三中，所应用的气相色谱柱为HP-5MS毛细管柱，规格为30mm×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氦气，柱流量为1.01mL/min，升温程序：起始温度40℃保持3min，以5℃/min升至120℃，然后以10℃/min升至230℃，保持5min，分流比为30:1；
质谱条件为：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间3min，扫描质量范围为35～500u。
优选的是，其中，所述定性分析方法具体为：根据计算机谱库进行化合物的质谱鉴定，检测出挥发性物质匹配度大于85的化合物，最高匹配度为100；
定量分析方法具体为：在顶空固相微萃取之前加入1μL0.41mg/mL2-甲基-3-庚酮作为内标，待测样品的肉粒中挥发性物质的含量根据峰面积比计算，设定各挥发性物质的绝对校订因子为1.0，计算公式如下：
优选的是，其中，计算表征风味化合物的贡献大小的物理量OAV的计算公式为：
OAVi＝Ci/OTi
式中，OAVi—挥发性物质i的气味活性值；Ci—挥发性物质i的质量浓度，单位为μg/mL；OTi—挥发性物质i在水中的香味阈值。
优选的是，其中，电子鼻数据的PCA由仪器自带的WinMuster软件处理，GC-MS数据的PCA和CA由SPSS20.0完成。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明方法能够在基于风味活性值剖面分析方法对定量卤制肉的风味构成及其发育进行研究，以期为定量卤制风味调制技术研发提供理论参考；
本发明方法将电子鼻嗅探与顶空固相微萃取/气相色谱-质谱技术相结合，对定量卤制加工肉的挥发性风味活性值进行定量测定，采用剖面分析法，并与原料肉和传统卤制肉挥发性风味活性值进行比较，以确定定量卤制加工过程中主要的风味活性成分，为进一步研究定量卤制技术及产业应用提供理论基础，为卤肉制品挥发性物质的整体风味特征进行综合反映提供可能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为应用本发明方法对定量卤肉制品风味活性值的剖面分析方法的工艺流程图；
图2为对原料肉中的活性香气物质(OAV＞1)进行分析获得的TIC和OAV的分析图；
图3为滚揉阶段肉制品中的活性香气物质(OAV＞1)进行分析获得的TIC和OAV的分析图；
图4为烘烤1阶段肉制品中的活性香气物质(OAV＞1)进行分析获得的TIC和OAV的分析图；
图5为蒸制阶段肉制品中香气物质(OAV＞1)进行分析获得的TIC和OAV的分析图；
图6为烘烤2阶段肉制品中香气物质(OAV＞1)进行分析获得的TIC和OAV的分析图；
图7为传统卤肉中活性香气物质(OAV＞1)进行分析获得的TIC和OAV的分析图；
图8为主成分载荷图；
图9为定量卤制过程中活性香气物质聚类分析图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将卤肉制品切成粒径为1-3mm的肉粒，备用；
步骤二、将所述肉粒应用电子鼻嗅探技术进行检测，对采集信息进行转换和降维，得到主成分分析两维散点图，分析所述肉粒的风味活性物质贡献率，所述风味活性物质贡献率包括第一主成分的贡献率和第二主成分的贡献率；
步骤三、利用顶空固相微萃取的方法，对所述肉粒的风味物质进行吸附，并通过气相色谱-质谱对风味物质进行定性分析和定量分析，获得风味物质组成和质量浓度；
步骤四、结合定量分析结果及各风味活性物质在水中的香味阈值，计算出风味活性物质贡献率的物理量OAV，当0≤OAV＜1，说明该挥发性物质对总体风味无实际作用；OAV≥1，说明该风味物质对总体风味有直接影响，将OAV≥1的风味活性物质各挥发性物质的OAV进行比较，确定酱卤肉制品加工过程中主体风味、特征风味及修饰风味，并追踪其风味来源；
步骤五、通过运用SPSS20.0软件，对OAV≥1的风味活性物质进行主成分分析和聚类分析，进一步明确所述酱卤肉制品风味来源及发育规律。
一个优选方案中，所述步骤二中将所述肉粒进行密封20min，之后，通过顶空抽样方式检测，检测时间为60s，并连续重复3次，电子鼻载气为干燥空气，载气流速为300mL/min。
一个优选方案中，所述步骤三中顶空固相微萃取条件为：萃取瓶于50℃条件下恒温平衡20min，之后萃取40min。
一个优选方案中，所述步骤三中，所应用的气相色谱柱为HP-5MS毛细管柱，规格为30mm×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氦气，柱流量为1.01mL/min，升温程序：起始温度40℃保持3min，以5℃/min升至120℃，然后以10℃/min升至230℃，保持5min，分流比为30:1；
质谱条件为：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间3min，扫描质量范围为35～500u。
一个优选方案中，所述定性分析方法具体为：根据计算机谱库进行化合物的质谱鉴定，检测出挥发性物质匹配度大于85的化合物，最高匹配度为100；
定量分析方法具体为：在顶空固相微萃取之前加入1μL0.41mg/mL2-甲基-3-庚酮作为内标，待测样品的肉粒中挥发性物质的含量根据峰面积比计算，设定各挥发性物质的绝对校订因子为1.0，计算公式如下：
一个优选方案中，计算表征风味化合物的贡献大小的物理量OAV的计算公式为：
OAVi＝Ci/OTi
式中，OAVi—挥发性物质i的气味活性值；Ci—挥发性物质i的质量浓度，单位为μg/mL；OTi—挥发性物质i在水中的香味阈值。
一个优选方案中，电子鼻数据的PCA由仪器自带的WinMuster软件处理，GC-MS数据的PCA和CA由SPSS20.0完成。
实施例
1试验材料和方法
1.1试验材料与仪器
白羽肉鸡鸡腿(220g～250g/支，42日龄)由北京华都肉鸡公司提供，八角、白蔻、陈皮、丁香、桂皮、红蔻、高良姜、木香、砂仁、山楂、小茴香、肉豆蔻等香辛料及葱、姜购自北京市海淀区农贸市场。
GC-MS-QP2000气相色谱质谱联用仪(日本岛津公司)；PEN3型便携式电子鼻系统(德国Airsense公司)；SHA-B型水浴恒温振荡器(江苏荣华仪器制造有限公司)。
1.2样品前处理方法
定量卤制：鸡腿肉经4℃解冻后，清洗、沥干水分，首先在0～5℃低温条件下滚揉4h，至香辛料液被完全吸收。然后90℃烤制30min，使鸡腿表面脱水形成一层干燥的外壳，内部水分不易流失，然后上笼蒸制45min，取出后90℃再烤制25min，即为成品。将其切成2mm左右的肉粒待用。
传统卤制：鸡腿肉经4℃缓慢解冻，清洗、沥干水分后冷水入锅，煮至沸腾，取出待用。植物油入锅至烟点，放入葱姜、花椒、辣椒煸炒后，加入清水、香辛料等材料，待卤汤沸腾后放入鸡腿，再次沸腾后开始计时，煮制45min后浸泡1h，即为成品。取出鸡腿后过滤得到的卤汤为新卤，在新卤中重新添加等量的香辛料并加水补足至2.0L，放入原料鸡腿煮制，此为二次老卤，重复以上操作直至得到第10锅的老卤汤。本实验采用第10次老卤卤制鸡腿为试验样品。将其切成2mm左右的肉粒待用。
1.3电子鼻检测
1.3.1电子鼻检测条件
PEN3型便携式电子鼻仪器由气体流量控制系统、气敏传感器、数据处理设备和分析软件组成，共包含10个高灵敏加热型金属氧化物检测器。电子鼻载气为干燥空气，流速为300mL/min。样品密封20min，通过顶空抽样方式检测，检测时间为60s，重复3次。0≤OAV＜1，说明该组分对总体风味无实际作用，对定量卤制具有一定的修饰作用；OAV≥1，说明该组分可能对总体风味有直接影响，被确定为定量卤制过程中的主体成分；OAV值越大说明该组分对总体风味贡献越大。
1.4顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)分析
1.4.1顶空固相微萃取条件
称取2.5g经前处理的肉样于SPME顶空萃取瓶中。萃取头老化温度250℃，老化时间30min。萃取条件：萃取瓶于50℃条件下恒温平衡20min，萃取40min，顶空取样。
1.4.2GC-MS条件
色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25μm)，载气为高纯氦气，柱流量为1.01mL/min。升温程序：起始温度40℃保持3min，以5℃/min升至120℃，然后以10℃/min升至230℃，保持5min。分流比为30:1。质谱条件：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间3min，扫描质量范围为35～500u。
1.4.3挥发性成分的定性与定量方法
定性方法：根据计算机谱库(NIST05、NIST)进行化合物的质谱鉴定，检测出挥发性成分匹配度大于85的化合物，最高匹配度为100。
定量方法：在顶空固相微萃取之前加入1μL0.41mg/mL2-甲基-3-庚酮作为内标(I.S)，待测样品中挥发性风味物质的含量根据峰面积比计算[(假定各挥发物的绝对校订因子为1.0)，计算公式如下：
1.5OAV法确定定量卤制过程中主体风味成分
各种挥发性风味物质定量的基础上，根据参考文献中各挥发性物质在水中的风味阈值，计算出表征风味化合物的贡献大小的物理量[13]—OAV，计算公式：
OAVi＝Ci/OTi
式中，OAVi—风味物质i的气味活性值；Ci—定量卤制过程中挥发性风味物质的质量浓度，μg/mL；OTi—各香气成分在水中的香气阈值。
0≤OAV＜1，说明该组分对总体风味无实际作用，对定量卤制具有一定的修饰作用；OAV≥1，说明该组分可能对总体风味有直接影响，被确定为定量卤制过程中的主体成分；OAV值越大说明该组分对总体风味贡献越大。
2结果
2.1电子鼻分析
对样品进行电子鼻检测后得到传感器电导率比值的响应曲线图，通过PEN3型电子鼻软件WinMuster得到定量卤制加工过程中主成分分析图(如图1所示)。a代表原料肉阶段，b～e分别代表定量卤制加工过程中的4个阶段，f代表传统卤制。
从PCA图中可以看出，第一主成分的贡献率为91.96％，第二主成分的贡献率为7.32％，总的贡献率为99.28％，表明鸡腿原料肉、定量卤制的4个阶段和传统卤制中香气成分差异显著，且在PC1和PC2构建的平面上区分度较好。鸡腿原料肉(a)在第一主成分上与其他几个阶段有很大不同，主要因为生肉中挥发性风味物质很少，一般只有咸味、金属味和血腥味。滚揉阶段(b)和第一次烘烤阶段(c)在第一主成分上基本相同，可能因为在这两个阶段挥发性风味物质主要由卤汁中的香辛料呈现，第一次烘烤主要目的是使表面迅速干燥，防止水分散失，因此由熟肉呈现出的风味物质很少。蒸制阶段(d)、第二次烘烤(e)和传统卤制(f)在第一主成分上有部分相同，这三个阶段的挥发性风味物质主要是来自于香辛料中挥发性成分和鸡肉熟制过程中脂肪的氧化分解、美拉德反应以及硫胺素的降解等[15]。
2.2气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析
2.2.1定量卤制过程中香气物质含量及OAV值
表1定量卤制加工过程挥发性风味成分GC-MS分析结果
运用HS-SPME/GC-MS法对定量卤制过程中香气成分进行测定，通过计算挥发性风味物质的OAV值确定其贡献大小，并准确描述各风味物质的香气特点，结果见表1所示。
2.2.1.1醛类化合物
醛类化合物主要来自于脂肪氧化，一般阈值较低，具有脂肪香味。定量卤制加工阶段共检测出20种醛类物质，饱和醛类中己醛和壬醛含量最高。己醛的OAV值较高，是亚油酸氧化的基本产物，来自ω-6不饱和脂肪酸[39]，具有青草气味。壬醛同样具有较高的OAV值，具有青草气味和脂肪香味，被认为是除反，反-2,4-癸二烯醛外最重要的鸡肉特征香味。香茅醛、肉桂醛、水芹醛、肉豆蔻醛为香辛料中常见挥发性香味物质，在原料肉中未检测出，而原料肉经滚揉香辛料液被完全吸收后均检测出这四种醛类物质，丰富了定量卤制过程中风味物质的种类。
2.2.1.2酮类化合物
酮类物质主要来自于脂肪氧化和美拉德反应，其阈值远高于其同分异构体的醛类，一般认为对风味贡献不大，主要对其他风味物质起辅助作用，使肉味香料的风味更加圆润，有层次感。本实验中总共检测出3种酮类物质，分别为胡椒酮、癸酮、香叶基丙酮，均为香辛料中风味物质，因此在原料肉中均未检测出。胡椒酮主要存在于桉树油、薄荷油和香茅油中，具有辛香和薄荷香气。香叶基丙酮含量虽然很低，但OAV值较高，具有木香以及热带水果的果香，对鸡肉的整体风味改善起到重要的作用。
2.2.1.3醇类化合物
醇类物质一般认为来自于脂肪氧化，一级脂肪醇虽然在肉风味中的相对含量比较高，但在感官分析上具有较高的阈值，OAV值均较低，对肉品风味贡献很小，但它们对总体气味有协同效应。本实验中共检测出9种醇类物质。其中1-辛烯-3-醇为鸡肉中常见挥发性风味成分，其阈值较低(1μg/kg)，但OAV值较高，具有蘑菇的气味并带有点金属气味，是可口的汤味料。其他8种醇类物质均为香辛料中常见的风味物质，其中4-萜品醇和α-松油醇含量相对最高，风味阈值均较小，OAV值均较低，因此对定量卤制过程中整体风味起到修饰作用。这些风味物质主要来自于香辛料中丁香、肉桂和八角茴香，且定量卤制鸡腿肉中含量远高于传统卤制，说明定量卤制更能保持香辛料的特有风味。
2.2.1.4酯类化合物
一般认为，除内酯和硫酯以外的其他酯阈值都较高，而在肉中含量有限，对肉的风味贡献不大。本实验中，总共检测出6种酯类物质。其中α-戊基-γ-丁内酯出现在瘦肉中的γ-内酯类物质，具有鸡肉和奶油的气味，由羟基脂肪酸酯水解为羟基酸，经过加热脱水、环化生成的内酯化合物[42]，在原料肉和定量卤制第一阶段(滚揉)中均未能检测出，验证了这类酯类物质需要在加热的条件下才能生成。乙酸芳樟酯、乙酸松油酯和乙酸香叶酯均为香辛料中挥发性酯类物质，主要来自于丁香、桂皮、肉豆蔻和八角等香辛料物质，具有水果、花香和柑橘等气味，可能是由香辛料中常见的芳樟醇、松油醇与脂肪氧化产物乙酸反应所得到[43]。
2.2.1.5烃类化合物
本实验中共检测出24种烃类化合物，除了4种正构烷烃外，其余全部为烯烃类化合物，且都属于香辛料中挥发性烯烃类物质。如α-姜黄烯主要存在于党参、干姜、黄蒿、生姜西洋参等植物中，是生姜精油中的主要有效成分，具有浓郁的芳香气味。石竹烯主要存在于丁香茎油、薄荷油、桂皮油、薰衣草油中，具有辛香、柑橘、药草味道。α-蒎烯存在于松节油中，在柠檬油、肉豆蔻油、芫荽子油中也有存在，具有松节油、树脂香气。水芹烯主要存在于茴香油、肉桂叶油、桉树油、松节油中，具有柑橘、辛香、黑胡椒香气和薄荷味道。
2.2.2定量卤制过程中风味物质种类及含量
表2定量卤制加工过程中挥发性风味物质种类和含量对比
Table2Comparisonofcontentofquantitativemarinatedchickenduringprocessing
对定量卤制加工过程中醛、酮、醇、酯和烃类等主要挥发性风味物质的种数及含量进行比较，结果见表2所示。从挥发性风味物质种类分析，原料肉中检出9种挥发性成分，定量卤制加工过程分别检出54、60、60、60种风味物质，传统卤制鸡腿肉中检出44种风味物质。表明在定量卤制加工过程中，风味物质的形成开始于滚揉阶段，该阶段挥发性风味物质主要来自于香辛料中。从定量卤制最后一阶段(成品)中检出60种物质，大于传统卤制中的44种，表明定量卤制在风味保持方面比传统卤制更具有优势。
原料肉中挥发性风味物质的含量最低，仅为59.37μg/kg，表明生肉不具备芳香性，一般只有咸味、金属味和血腥味。定量卤制第三阶段挥发性风味物质含量最高，此阶段鸡腿肉完全熟化，一些芳香前体物质产生了挥发性物质，赋予熟肉特有的芳香性。与传统卤制相比，定量卤制鸡腿成品中挥发性风味物质的含量也高于传统卤制，同样说明了定量卤制比传统卤制在风味上更加浓厚。
2.2.4定量卤制及传统卤制中活性香气物质分析
从表1中挑选出OAV值均大于1的挥发性香气活性物质，认为其对定量卤制过程中的香气轮廓贡献显著，为主体风味物质，并对定量卤制的每个阶段及传统卤制进行香气活性成分分析。如图2-图7所示，原料肉中Q1、Q4、Q6和Q8的OAV值远大于1，且在定量卤制和传统卤制中也具有较大的OAV值，因此对整个工艺流程中总体风味贡献较大，为关键性风味物质；滚揉过程中OVA值较大的为A2、Q4、Q6、Q8和Q10(OAV＞32)，在定量卤制过程中总体风味贡献较大，为关键性风味物质；烤制1过程中OVA值较大的为A2、Q6、Q8、Q10、Q15和H3(OAV＞32)，在定量卤制过程中总体风味贡献较大，为关键性风味物质；蒸制过程中OVA值较大的为Q1、A2、Q4、Q6、Q8、Q10、Q12、Q15和H3(OAV＞32)，在定量卤制过程中总体风味贡献较大，为关键性风味物质；烤制2过程中OAV值较大的为Q1、Q4、Q6、Q8、Q10、Q15、A2和H3(OAV＞32)，在定量卤制过程中总体风味贡献较大，为关键性风味物质。由上述分析可知，定量卤制过程中A2、H3、Q1、Q4、Q6、Q8、Q10和Q15为重要的特征性风味物质。
由于定量卤制和传统卤制中22种主体香气活性物质OAV值范围为0～509，为了方便研究将其分为1＜OAV≤32和OAV＞32，结合表1中对应的风味描述，对这些香气物质进行系统分析。
由图2可知，Q5、Q14、E3和H6在传统卤制中未检测到，OAV值无法计算，因此Q5、Q14、E3和H6为定量卤制的代表性活性风味物质，其中Q5在定量卤制加工过程中OAV值不断增加，说明其主要在热加工过程中形成，OAV值远大于1，且具有浓郁的玫瑰香气，为定量卤制的特征香气成分。除了Q5、Q14、E3和H6外，其他活性香气成分在两种卤制过程中均存在，且Q2、Q16、A1、A4和H6的OAV值均较高。Q2具有特有的脂肪香气和油味，在烤制过程中形成，OAV值远大于1，表明其对定量卤制整体香气贡献较大；Q16具有较强的腊香味和清香味，A4具有铃兰香气，H6具有特有的树脂香气，三者均在滚揉阶段产生，且OAV值均较高，对定量卤制整体香气贡献较大；A1具有特殊的蘑菇香气，在烤制1阶段产生，OAV值也远大于1，对定量卤制整体香气贡献显著。
对主体活性香气成分(OAV＞32)进行比较，传统卤制过程中未检测到Q10的存在，而在定量卤制过程中发现，且在蒸制过程中OAV值增加显著，因此Q10为定量卤制过程中特征性香气物质。定量卤制中Q4、Q12、Q15和A2的OAV值远大于传统卤制，且赋予了定量卤制特有的青草味和油脂香气，主要在滚揉和烤制1中形成，来源于香辛料和热加工过程，对定量卤制整体香气贡献较大，为重要的主体活性香气物质。
2.2.4定量卤制过程主成分分析
由图8可知，定量卤制和传统卤制中主体风味成分[45]的载荷图，每个阶段分别位于不同的区域，说明各阶段的风味物质明显不同。其中，滚揉、烤制1、蒸制和烤制2集中分布在第一和第四象限，且在PC1上贡献较大；原料鸡腿肉和传统卤制分布在第一、二象限，在PC2上有较大优势；说明定量卤制过程中的风味物质在主成分空间中香气突出，这与电子鼻风味主成分分析结果一致。
2.2.5定量卤制香气物质聚类分析
采用SPSS20.0软件，以“类间平均距离法”作为测量方法，以“夹角余弦”作为评价指标，对表1中筛选出的活性香气物质(OAV＞1)的数据进行聚类分析[46]，结果如图4所示。图4中“0～25”的标度是将检测对象的评价指标按统一尺度映射后的结果。可知，当标度为7.5时，可将挥发性活性风味物质聚为4类：A2为一类，该风味物质主要来源香辛料；Q6为一类，该风味物质主要来源原料肉，且在定量卤制过程中风味显著；Q15为一类，该风味物质只在定量卤制和传统卤制过程中出现，说明该风味物质是在原料肉加工过程中产生；剩余的活性香气物质为一类，与表1中OAV值的结果一致。
3.在上述实施例中，应用本发明方法针对鸡腿原料肉、定量卤制的4个阶段和传统卤制中主要的风味成分进行，结果表明定量卤制过程中的风味物质种类数及含量均显著大于鸡腿原料肉和传统卤制，同时，通过对比分析定量卤制和传统卤制中风味物质的OAV值，将卤制过程中的挥发性风味物质分成特征性风味物质、主体风味物质及修饰风味物质3大类。
在上述实施例中，共检测出9种不饱和醛类，其中反,反-2,4-癸二烯醛由于OAV值远远高于己醛，主要由亚油酸的自氧化作用产生的9-氢过氧化物断裂生成。从表1中可以看出，鸡腿定量卤制过程中反,反-2,4-癸二烯醛含量及OAV值逐渐增加，且远高于传统卤制，表明定量卤制在保留鸡腿肉原始香味方面更有优势。定量卤制第一阶段(滚揉)未检测出香叶基丙酮，可能是因为香叶基丙酮需要在加热的情况下产生。醇类物质的形成与酶的作用有关，醇还原酶可将脂肪酸和氨基酸分解代谢以后产生的醛类物质还原为相应的醇。不饱和脂肪酸在氧化裂解生成醛的过程中，也会产生醇和醛的混合物。由于桉叶油醇和芳樟醇的OAV值较高，对定量卤制过程中的风味起到重要作用，认为是主体风味物质。酯类物质主要由脂肪氧化产生的醇和游离脂肪酸经酯化反应形成，C1～C10脂肪酸生成的酯具有典型的果香味，而长链脂肪酸生成的长链酯更多的表现出油脂味。由表1可知，脂类风味化合物的OAV值均小于1，对鸡腿卤制过程起到一定的修饰作用。烷烃类主要来源于脂肪酸烷氧自由基的断裂，虽然香味阈值较高，对肉品风味的贡献最小的一类化合物，但有些能形成杂环化合物的重要中间体，在鸡肉总体风味中起重要作用，有助于提高鸡肉的整体风味。
通过定量卤制和传统卤制的加工工艺，分析其主要的香气活性物质的OAV值及风味离子流色谱图。卤制各个阶段中风味成分的OAV值，对其进行风味归类。定量卤制和传统卤制中共有的4种主要的香气活性物质分别为Q1、Q4、Q6和Q8，OVA值远大于1，均为醛类风味化合物，具有典型的脂肪香气和油酯味，为主要的特征风味物质。定量卤制中Q4、Q12、Q15和A2的OAV值均较高，对鸡腿肉定量卤制中总体风味贡献较大，为主要的主体风味物质。鸡腿肉定量卤制和传统卤制过程中OAV小于1的风味物质有酮类、酯类和部分醇类物质，对鸡肉风味构成贡献较小，仅充当修饰作用。
鸡腿定量卤制加工阶段及传统卤制主成分分析，发现每个卤制过程及传统卤制在主成分图中香气轮廓差异显著，且定量卤制在PC1上贡献较大，其4个阶段中挥发性风味物质相当集中。由香气活性物质聚类分析可知，将主要的活性物质划分为4大类，且每一类均存在代表性的主体风味和特征风味。
4从上述实施例中可以得出如下结论
(1)利用电子鼻对鸡腿肉及卤制加工工艺环节鸡腿肉样品进行测定，结合主成分分析方法(PCA)进行定性分析，结果显示鸡腿原料肉、定量卤制的4个阶段和传统卤制中香气轮廓存在差异显著，且在PC1和PC2构建的平面上区分度较好。
(2)采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术，从定量卤制加工过程中4个阶段分别鉴定出55、60、60和60种物质，主要为醛、醇、酮、酯和烃类物质，且均高于原料肉的9种和传统卤制的44种。定量分析发现，滚揉阶段挥发性风味物质主要来自于香辛料液中，如：香茅醛、香叶基丙酮、石竹烯等；烤制1阶段经过烤制，鸡腿肉的特征风味物质反，反-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇等开始产生；蒸制阶段挥发性风味物质的含量最高，此阶段鸡腿肉经蒸制成熟，为风味形成最主要阶段；烤制2阶段成品鸡腿肉中总挥发性风味物质的含量远高于传统卤制，说明在风味上定量卤制比传统卤制更加浓厚。
(3)通过查找各阶段风味成分的阈值并计算其风味活性值，确定了对整个阶段香气轮廓贡献显著的活性香气物质(OAV＞1)，对其进行风味剖面分析。结果发现，定量卤制过程中A2、H3、Q1、Q4、Q6、Q8、Q10和Q15为特征性活性香气物质；Q4、Q12、Q15和A2的OAV值远大于传统卤制，赋予了定量卤制特有的油脂香气，为重要的主体活性香气物质；其他OAV＞1的活性香气物质对定量卤制整体香气贡献显著。
(4)由主成分分析可知，定量卤制加工过程中4个阶段均在PC1上贡献较大，且在第一、四象限距离较近，分布较为集中。由聚类分析可知，主体活性香气物质可聚为4类，且每类都有含有代表定量卤制过程种特征性活性香气物质。本发明方法为定量卤制这一新型卤制加工方法提供理论参考，同时为进一步研究改善定量卤制技术及产业化应用提供理论基础。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将卤肉制品切成粒径为1-3mm的肉粒，备用；
步骤二、将所述肉粒应用电子鼻嗅探技术进行检测，对采集信息进行转换和降维，得到主成分分析两维散点图，分析所述肉粒的风味活性物质贡献率，所述风味活性物质贡献率包括第一主成分的贡献率和第二主成分的贡献率；
步骤三、利用顶空固相微萃取的方法，对所述肉粒的风味物质进行吸附，并通过气相色谱-质谱对风味物质进行定性分析和定量分析，获得风味物质组成和质量浓度；
步骤四、结合定量分析结果及各风味活性物质在水中的香味阈值，计算出风味活性物质贡献率的物理量OAV，当0≤OAV＜1，说明该挥发性物质对总体风味无实际作用；OAV≥1，说明该风味物质对总体风味有直接影响，将OAV≥1的风味活性物质各挥发性物质的OAV进行比较，确定酱卤肉制品加工过程中主体风味、特征风味及修饰风味，并追踪其风味来源；
步骤五、通过运用SPSS20.0软件，对OAV≥1的风味活性物质进行主成分分析和聚类分析，进一步明确所述酱卤肉制品风味来源及发育规律。
2.如权利要求1所述的酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，所述步骤二中将所述肉粒进行密封20min，之后，通过顶空抽样方式检测，检测时间为60s，并连续重复3次，电子鼻载气为干燥空气，载气流速为300mL/min。
3.如权利要求1所述的酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，所述步骤三中顶空固相微萃取条件为：萃取瓶于50℃条件下恒温平衡20min，之后萃取40min。
4.如权利要求1所述的酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，所述步骤三中，所应用的气相色谱柱为HP-5MS毛细管柱，规格为30mm×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氦气，柱流量为1.01mL/min，升温程序：起始温度40℃保持3min，以5℃/min升至120℃，然后以10℃/min升至230℃，保持5min，分流比为30:1；
质谱条件为：电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间3min，扫描质量范围为35～500u。
5.如权利要求1所述的酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，所述定性分析方法具体为：根据计算机谱库进行化合物的质谱鉴定，检测出挥发性物质匹配度大于85的化合物，最高匹配度为100；
定量分析方法具体为：在顶空固相微萃取之前加入1μL0.41mg/mL2-甲基-3-庚酮作为内标，待测样品的肉粒中挥发性物质的含量根据峰面积比计算，设定各挥发性物质的绝对校订因子为1.0，计算公式如下：
6.如权利要求1所述的酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，计算表征风味化合物的贡献大小的物理量OAV的计算公式为：
OAVi＝Ci/OTi
式中，OAVi—挥发性物质i的气味活性值；Ci—挥发性物质i的质量浓度，单位为μg/mL；OTi—挥发性物质i在水中的香味阈值。
7.如权利要求1所述的酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法，其特征在于，电子鼻数据的PCA由仪器自带的WinMuster软件处理，GC-MS数据的PCA和CA由SPSS20.0完成。
CN201610137308.XA 2016-03-11 2016-03-11 酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法 Pending CN105823836A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610137308.XA CN105823836A (zh) 2016-03-11 2016-03-11 酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610137308.XA CN105823836A (zh) 2016-03-11 2016-03-11 酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105823836A true CN105823836A (zh) 2016-08-03

Family

ID=56987559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610137308.XA Pending CN105823836A (zh) 2016-03-11 2016-03-11 酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105823836A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106338568A (zh) * 2016-09-12 2017-01-18 上海微谱化工技术服务有限公司 一种检测汽车及汽车内饰气味物质的方法
CN108925937A (zh) * 2018-07-02 2018-12-04 陕西师范大学 一种椒麻鸡风味汤汁及其制备方法
CN109696501A (zh) * 2019-01-31 2019-04-30 中国农业科学院农产品加工研究所 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法
CN109709221A (zh) * 2018-12-14 2019-05-03 江苏恒顺醋业股份有限公司 一种基于gc-ms的发酵醋液中异味物质的查找分析方法
CN110646546A (zh) * 2019-10-10 2020-01-03 中国农业科学院农产品加工研究所 肉制品滋味化合物剖面分析方法
CN113804784A (zh) * 2021-09-13 2021-12-17 中国农业科学院农产品加工研究所 酱牛肉低温贮藏期间风味物质逸散分析方法及控制方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102228221A (zh) * 2011-05-20 2011-11-02 北京工商大学 一种气质联机/嗅闻辅助制备强化型热反应咸味香精的方法
CN102944624A (zh) * 2012-11-22 2013-02-27 扬州大学 发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法
CN104914190A (zh) * 2015-06-23 2015-09-16 福建省农业科学院农业工程技术研究所 一种茶叶种类鉴别和21种特征成分含量测定的方法
CN104991005A (zh) * 2015-07-10 2015-10-21 云南中烟工业有限责任公司 一种准确表征和评价卷烟香气中豆香特征的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102228221A (zh) * 2011-05-20 2011-11-02 北京工商大学 一种气质联机/嗅闻辅助制备强化型热反应咸味香精的方法
CN102944624A (zh) * 2012-11-22 2013-02-27 扬州大学 发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法
CN104914190A (zh) * 2015-06-23 2015-09-16 福建省农业科学院农业工程技术研究所 一种茶叶种类鉴别和21种特征成分含量测定的方法
CN104991005A (zh) * 2015-07-10 2015-10-21 云南中烟工业有限责任公司 一种准确表征和评价卷烟香气中豆香特征的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李海: "农产品资源化利用技术研究-定量卤制工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *
郑青: "不同陈酿年份、葡萄品种及葡萄产地葡萄酒香气成分的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106338568A (zh) * 2016-09-12 2017-01-18 上海微谱化工技术服务有限公司 一种检测汽车及汽车内饰气味物质的方法
CN106338568B (zh) * 2016-09-12 2017-10-27 上海微谱化工技术服务有限公司 一种检测汽车及汽车内饰气味物质的方法
CN108925937A (zh) * 2018-07-02 2018-12-04 陕西师范大学 一种椒麻鸡风味汤汁及其制备方法
CN109709221A (zh) * 2018-12-14 2019-05-03 江苏恒顺醋业股份有限公司 一种基于gc-ms的发酵醋液中异味物质的查找分析方法
CN109696501A (zh) * 2019-01-31 2019-04-30 中国农业科学院农产品加工研究所 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法
CN109696501B (zh) * 2019-01-31 2021-12-07 中国农业科学院农产品加工研究所 肉或肉制品特征挥发性风味物质鉴别方法
CN110646546A (zh) * 2019-10-10 2020-01-03 中国农业科学院农产品加工研究所 肉制品滋味化合物剖面分析方法
WO2021068718A1 (zh) * 2019-10-10 2021-04-15 中国农业科学院农产品加工研究所 肉制品滋味化合物剖面分析方法
CN113804784A (zh) * 2021-09-13 2021-12-17 中国农业科学院农产品加工研究所 酱牛肉低温贮藏期间风味物质逸散分析方法及控制方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105823836A (zh) 酱卤肉制品风味活性物质剖面分析方法
Chen et al. Variations of volatile flavour compounds in finger citron (Citrus medica L. var. sarcodactylis) pickling process revealed by E-nose, HS-SPME-GC-MS and HS-GC-IMS
Liu et al. GC-IMS and olfactometry analysis on the tea aroma of Yingde black teas harvested in different seasons
AU2020103502A4 (en) Profile analysis method of active compounds in sauced meat products
Liu et al. Characterization of the potent odorants in Zanthoxylum armatum DC Prodr. pericarp oil by application of gas chromatography–mass spectrometry–olfactometry and odor activity value
Zhou et al. Differentiation of eight commercial mushrooms by electronic nose and gas chromatography‐mass spectrometry
Junior et al. Analysis of the volatile compounds of Brazilian chilli peppers (Capsicum spp.) at two stages of maturity by solid phase micro-extraction and gas chromatography-mass spectrometry
Brunschwig et al. Odor-active compounds of Tahitian vanilla flavor
Kim et al. Instrumental volatile flavor analysis of omija (Schisandra chinesis Baillon) using headspace stir-bar sorptive extraction-gas chromatography-mass spectrometry and its relationship to human sensory perceptions
Pueschel et al. Changes in the key aroma compounds of matsutake mushroom (Tricholoma matsutake Sing.) from Canada during pan-frying elucidated by application of the sensomics approach
Zhu et al. The flavors of edible mushrooms: A comprehensive review of volatile organic compounds and their analytical methods
Feng et al. Identification of volatile flavour components of Tuber melanosporum using simultaneous distillation-extraction
Li et al. One-step coextraction method for flavouring soybean oil with the dried stipe of Lentinus edodes (Berk.) sing by supercritical CO2 fluid extraction
Gąsior et al. Sense of smell and volatile aroma compounds and their role in the evaluation of the quality of products of animal origin–a review
Andaleeb et al. Volatile profile and multivariant analysis of Sanhuang chicken breast in combination with Chinese 5-spice blend and garam masala
Zhang et al. Characterization of volatiles in Allium tenuissimum L. flower by headspace-gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry, odor activity values, and the omission and recombination experiments
Jia et al. Flavor characteristics of peeled walnut kernels under two-steps roasting processes
Rong et al. Characterization of aroma, sensory and taste properties of Angelica keiskei tea
Xu et al. Characteristic aroma analysis of finger citron in four different regions based on GC–MS‐HS‐SPME and ROAV
CN110463893A (zh) 一种胡椒烟熏液及其制备方法
CN114235981A (zh) 一种结合气相-质谱-嗅辨仪与气相色谱-离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法
Fan et al. Evaluation of flavor characteristics in tartary buckwheat (Fagopyrum tataricum) by E-nose, GC-IMS, and HS-SPME-GC-MS: Influence of different roasting temperatures
Zhang et al. Effects of different thermal processing methods on nutrients and flavor of Toona sinensis
Zhang et al. Volatile flavour identification and odour complexity of radix Angelicae sinensis by electronic nose, integrated gas chromatography–mass spectrometry/olfactometry and comprehensive two‐dimensional gas chromatography‐time‐of‐flight‐mass spectrometry
Zhang et al. Characterization of the key odorants of crucian carp soup and flavour improvement by modulated temperature mode in electrical stewpot

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160803

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication