CN113720934B - 一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，属于烟气成分分析领域。一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，包括以下步骤：(1)采用滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，然后采用萃取处理液对捕集粒相物后的滤片进行萃取处理，得到萃取液；(2)在所述萃取液中加入分析保护剂，得到待测液；(3)将所述待测液进行气相色谱‑串联质谱分析。本发明的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法具有快速、准确、灵敏、成本低、易操作、通量高、精密度高和重复性好的优点，可同时对多种半挥发性香味成分进行测定，可满足对大批量样品进行快速分析检测的需要。

Description

一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法
技术领域
本发明涉及一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，属于烟气成分分析领域。
背景技术
烟气中香味成分包括醛、酮、醇、酚、酸、醚、酯、内酯、烯、吡啶、吡咯、吡嗪等多类半挥发性成分，这些成分的含量水平与相互比例决定卷烟的感官风格和质量特征。
由于主流烟气成分极为复杂，分离检测一直是难点。上世纪90年代全二维气相色谱质谱联用技术(GC×GC/MS)的发展极大提高了GC的色谱峰容量，但GC×GC/MS在定性分析上仍普遍存在假阳性结果、过载以及色谱峰难以对齐的问题，造成GC×GC/MS主要用于烟气成分的定性分析，难以用于日常定量检测。受样品基质干扰、GC/MS灵敏度不足等问题制约，目前国内外对卷烟主流烟气成分定量分析的准确度较差，能够定量分析的烟气中香味成分的种类和数量有限，且通常采用各烟气成分的峰面积与内标物的峰面积的比例进行半定量分析，并非对各烟气成分的绝对定量分析。因此，迫切需要建立一种准确定量检测卷烟主流烟气中香味成分的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，解决目前对卷烟主流烟气成分定量分析的准确度较差的问题。
为了实现上述目的，本发明的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法的技术方案为：
一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，包括以下步骤：
(1)采用滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，然后采用萃取处理液对捕集粒相物后的滤片进行萃取处理，得到萃取液；所述萃取处理液包括萃取溶剂和内标物；所述内标物选自苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10、邻苯二甲酸二异丁酯-d4中的一种或任意组合；
(2)在所述萃取液中加入分析保护剂，得到待测液；所述分析保护剂为二元醇；
(3)将所述待测液进行气相色谱-串联质谱分析；所述气相色谱-串联质谱分析中气相色谱分析的色谱柱为弹性石英毛细管色谱柱，固定相为质量分数为50％的苯基-甲基聚硅氧烷。
在气相色谱分析中，普遍存在基质效应，且通常表现为基质诱导增强。由于活性位点存在，导致相同含量待测物在实际样品中的响应值高于纯溶剂中的响应值，造成基质加标的回收率偏高。本发明以二元醇作为分析物保护剂，能有效的掩盖进样口和色谱系统的活性点，校正基质效应引入的定量误差，使定量分析结果更准确。
本发明的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法具有快速、准确、灵敏、成本低、易操作、通量高、精密度高和重复性好的优点，可同时对292种半挥发性香味成分进行测定，可满足对大批量样品进行快速分析检测的需要。
优选地，所述色谱柱为弹性石英毛细管色谱柱，固定相为质量分数为50％的苯基-甲基聚硅氧烷；所述色谱柱的规格为60m×0.25mm×0.25μm；
优选地，所述进样口的入口端串联有预柱；所述预柱的规格为5m×0.25mm。预柱为硅烷化处理的惰性石英毛细管柱，作用为除去待测液中的一部分重组分杂质进而提高测试结果的准确度。
为了避免萃取处理后得到的混合物中含有的固体杂质对后续分析造成不良影响，可以通过现有固液分离方法对所述混合物进行处理，得到萃取液。这些固液分离方法可以为沉降、离心或过滤等方法。
优选地，所述卷烟主流烟气中香味成分的检测方法还包括以下步骤：采用萃取处理液对捕集粒相物后的滤片进行萃取处理后将萃取处理得到的混合物进行过滤处理，得到萃取液。
优选地，所述过滤处理是采用0.45μm有机过滤膜进行处理。
优选地，所述内标物由苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4组成。
优选地，所述苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4的质量比为1～6:1～6:1～6:1～6。例如，苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4的质量比为1:1:1:1。
优选地，所述萃取溶剂为二氯甲烷。用二氯甲烷溶剂直接萃取滤片捕集的主流烟气粒相物后采用GC-MS/MS方法分析，操作简单快速，通量高，成本低，溶剂用量少，环境友好，能满足性质差异较大的多种目标物的同时提取、净化。
优选地，所述萃取在萃取容器中进行；所述萃取容器为体积为4～22mL的圆柱形密封瓶；所述圆柱形密封瓶的瓶高4～10cm，瓶底直径为1～3cm。
优选地，所述二元醇选自辛二醇、壬二醇、十四烷二醇中的一种或任意组合。
优选地，所述二元醇由辛二醇、壬二醇和十四烷二醇组成。
优选地，所述辛二醇、壬二醇和十四烷二醇的质量比为1～6:1～6:1～6。
更优选地，所述辛二醇、壬二醇和十四烷二醇的质量比为1:1:1。
优选地，所述气相色谱-串联质谱分析中气相色谱分析的条件包括：进样口温度为280℃；程序升温。
优选地，所述程序升温的条件为初温40℃保持3min，然后以5℃/min的升温速度升到75℃，再以1℃/min的升温速度升到120℃，再以2℃/min的升温速度升到160℃，最后以5℃/min的升温速度升到290℃，保持10min。
更优选地，所述气相色谱-串联质谱分析中气相色谱分析的条件包括：进样口温度为280℃；进样量为0.8～1.0μL；进样方式为不分流进样；载气为纯度为99.999％的氦气，恒流模式，流速为1.5mL/min；升温的程序为初温40℃保持3min，然后以5℃/min的升温速度升到75℃，再以1℃/min的升温速度升到120℃，再以2℃/min的升温速度升到160℃，最后以5℃/min的升温速度升到290℃，保持10min。
优选地，所述气相色谱-串联质谱分析中质谱分析的条件包括：电离模式为电子轰击电离；电离能为70eV；离子源温度为280℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；扫描方式为动态多反应监测。
更优选地，所述气相色谱-串联质谱分析中质谱分析的条件包括：电离模式为电子轰击电离；电离能为70eV；灯丝电流为35μA；离子源温度为280℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；碰撞气为纯度为99.999％的氮气，流量为1.5mL/min；淬灭气为纯度为99.999％的氦气，流量为2.25mL/min；扫描方式为动态多反应监测。
优选地，所述滤片为剑桥滤片。
优选地，所述剑桥滤片内径为44～92mm，厚度为1～2mm。
优选地，所述香味成分选自下表化合物中的一种或任意组合：
Figure BDA0003222464310000031
Figure BDA0003222464310000041
Figure BDA0003222464310000051
附图说明
图1为实施例1检测得到的标准溶液中香味成分的总离子流图；
图2为实施例1检测得到的卷烟样品的烟气中香味成分的总离子流图；
图3为实验例2中不同规格卷烟样品主流烟气中香味成分PCA得分图(PC1为数据经过降维处理代表差异的主成分因子1，PC2为数据经过降维处理代表差异的主成分因子2)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案进一步说明。
本发明实施例所用的材料：苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4由美国Sigma-Aldrich公司提供；质量分数为50％的苯基-甲基聚硅氧烷由美国的Agilent公司提供。
本发明的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，包括以下步骤：
(1)按照GB/T 16447—2004的要求(即每60s抽吸1口，抽吸容量为35mL，抽吸持续时间2s)抽吸2～6支卷烟，将卷烟样品在温度为22±1℃和相对湿度为60±3％的环境中放置48h之后，挑选平均质量为±0.020g和平均吸阻为±30Pa的卷烟样品作为测试样品，然后用剑桥滤片(剑桥滤片的内径为44mm，厚度为1mm)捕集卷烟主流烟气中的粒相物。
(2)卷烟抽吸完毕后，将捕集粒相物后的剑桥滤片对折，置于12mL样品瓶(样品瓶的瓶高为8cm，瓶底直径为2cm)中，然后在样品瓶中加入10mL含有浓度为2.4μg/mL的内标物(内标物由质量比为1:1:1:1的苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4组成)的二氯甲烷萃取处理液，在超声频率为40kHz的条件下超声萃取30min，然后将萃取得到的混合物用一次性注射器(注射器中装有0.45μm有机过滤膜)过滤，收集过滤液，得到萃取液。
(3)将1mL萃取液加入色谱瓶中，然后加入50μL质量浓度为60mg/mL的分析保护剂的二氯甲烷溶液，摇匀，得到待测液，所述分析保护剂由质量比为1:1:1的辛二醇、壬二醇和十四烷二醇组成，待测液中辛二醇、壬二醇和十四烷二醇的浓度均为1mg/mL。
(4)将待测液进行GC-MS/MS分析。
GC-MS/MS分析中的气相色谱的条件为：色谱柱为弹性石英毛细管色谱柱，固定相为质量分数为50％的苯基-甲基聚硅氧烷，规格为60m×0.25mm×0.25μm，进样口端串联预柱(5m×0.25mm)，预柱为硅烷化处理的惰性石英毛细管柱；进样口温度为280℃；进样量为0.8～1.0μL；进样方式为不分流进样；载气为纯度为99.999％的氦气，恒流模式，流速为1.5mL/min；升温的程序为初温40℃保持3min，然后以5℃/min的升温速度升到75℃，再以1℃/min的升温速度升到120℃，再以2℃/min的升温速度升到160℃，最后以5℃/min的升温速度升到290℃，保持10min。
GC-MS/MS分析中的质谱的条件为：电离模式为电子轰击电离；电离能为70eV；灯丝电流为35μA；离子源温度为280℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；碰撞气为纯度为99.999％的氮气，流量为1.5mL/min；淬灭气为纯度为99.999％的氦气，流量为2.25mL/min；扫描方式为动态多反应监测(MRM)。MRM的参数见表1。
表1香味成分及内标物的MRM参数
Figure BDA0003222464310000071
Figure BDA0003222464310000081
Figure BDA0003222464310000091
Figure BDA0003222464310000101
Figure BDA0003222464310000111
Figure BDA0003222464310000121
Figure BDA0003222464310000131
注：罗勒烯、柠檬醛、茶螺烷、α-二氢大马酮、8-巯基马来酮、八氢香豆素、茉莉醛、二氢茉莉酮酸甲酯、3-丁叉苯酞、红没药醇、金合欢基丙酮和苯甲酸芳樟酯均为各自的两种异构体组成的混合物；苯甲醛甘油缩醛为苯甲醛甘油缩醛的三种异构体组成的混合物，巨豆三烯酮为巨豆三烯酮的四种异构体组成的混合物；碰撞能量列中，左侧为定量离子对碰撞能量，右侧为定性离子对碰撞能量。
(5)用二氯甲烷作为溶剂配制5种浓度的含有烟气中香味成分的标准溶液，并加入内标物和分析保护剂，进行GC-MS/MS分析，采用内标定量法，以标准溶液中各香味成分的色谱峰的峰面积与内标物的色谱峰的峰面积的比值作为纵坐标，以相应的标准溶液中各香味成分的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得到标准曲线，检测得到的标准溶液中香味成分的总离子流图如图1所示。其中，由于烟气中香味成分含量迥异，标准溶液中香味成分的浓度根据烟气中相应香味成分的含量选择合适的5个浓度；GC-MS/MS分析中的气相色谱的条件和质谱的条件与步骤(4)中的条件相同；5种浓度的标准溶液中分析保护剂的浓度均为3mg/mL，分析保护剂由质量比为1:1:1的辛二醇、壬二醇和十四烷二醇组成；5种浓度的标准溶液中内标物的浓度均为2.4μg/mL，内标物由质量比为1:1:1:1的苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4组成。
(6)采用标准曲线进行内标法定量分析，检测得到的烟气样品中香味成分的总离子流图如图2所示，卷烟样品烟气中检出的香味成分的含量如表2所示。
表2卷烟样品烟气中检出的香味成分的含量
Figure BDA0003222464310000141
Figure BDA0003222464310000151
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，将卷烟样品换成6种不同品牌的卷烟样品，以便对更多种类的主流烟气中的香味成分进行检测，6种不同品牌的卷烟样品分别为延安红韵、芙蓉王、好猫、利群、苏烟和兰州，编号依次为A、B、C、D、E和F，6种不同品牌的卷烟样品烟气中检出的香味成分的含量如表3所示。
表3 6种不同品牌的卷烟样品烟气中检出的香味成分的含量
Figure BDA0003222464310000152
Figure BDA0003222464310000161
Figure BDA0003222464310000171
Figure BDA0003222464310000181
Figure BDA0003222464310000191
Figure BDA0003222464310000201
Figure BDA0003222464310000211
Figure BDA0003222464310000221
实验例1
1.灵敏性
用二氯甲烷作为溶剂配制5种浓度的含有烟气中香味成分的标准溶液，并加入内标物和分析物保护剂，进行GC-MS/MS分析，采用内标定量法，以标准溶液中各香味成分的色谱峰的峰面积与内标物的色谱峰的峰面积的比值作为纵坐标，以相应的标准溶液中各香味成分的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得到标准曲线。其中，GC-MS/MS分析中的气相色谱的条件和质谱的条件与实施例1中的条件相同；5种浓度的标准溶液中分析保护剂的浓度均为3mg/mL，分析保护剂由质量比为1:1:1的辛二醇、壬二醇和十四烷二醇组成；5种浓度的标准溶液中内标物的浓度均为2.4μg/mL，内标物由质量比为1:1:1:1的苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4组成。各香味成分的标准曲线的线性关系良好，线性相关系数(R2)在0.9856～0.9999之间，其中多数香味成分的R2>0.99，如表4所示。
向实施例1中收集过卷烟烟气的剑桥滤片上分别加入50μL的3个浓度(0.2、1和5mg/mL)水平的标准溶液，然后按照实施例1的方法测定卷烟样品的主流烟气中香味成分的含量，计算加标回收率。如表4所示，多数香味成分在三种添加水平下的平均回收率为70％～120％。
以3倍信噪比计算检出限(LOD)，10倍信噪比计算定量限(LOQ)。如表4所示，所有香味成分的检出限在0.2～54.2ng/mL之间，定量限在0.7～180.7ng/mL之间，其中多数香味成分的定量限小于100ng/mL。
表4香味成分的线性相关系数、回收率、检出限和定量限
Figure BDA0003222464310000231
Figure BDA0003222464310000241
Figure BDA0003222464310000251
Figure BDA0003222464310000261
Figure BDA0003222464310000271
Figure BDA0003222464310000281
Figure BDA0003222464310000291
Figure BDA0003222464310000301
2.精密度和稳定性
按照实施例1的方法测定实验室参比卷烟(未加香料)主流烟气中的香味成分，一共检出79种香味成分，这些香味成分来自于烟叶燃烧、裂解、热反应和热传递途径，而其他213种香味成分仅在各市售加香卷烟中有所检出，由香料热传递至主流烟气中。
为了同时对所有香味成分进行测定，按照实施例1的方法用剑桥滤片捕集5支实验室参比卷烟(未加香料)主流烟气中的粒相物，然后在捕集粒相物后的剑桥滤片的表面滴加213种未检出香味成分的混合标准溶液，这213种香味成分的加入量均为1μg，即相当于200ng/支的加入量，然后再按照实施例1的方法检测主流烟气中香味成分的含量，通过一天内进行5个平行测试实验得到的相对标准偏差(RSD)来评价日内的测试精密度，通过连续5天每天进行1个平行测试实验得到的相对标准偏差(RSD)来评价日间的测试精密度，实验结果如表5所示。从表5可以看出，日内的测试精密度和日间的测试精密度分别为0.3～22.5％和1.0～30.2％，其中多数香味成分的日内的测试精密度在10％以下，多数香味成分的日间的测试精密度在10％以下。实验结果表明，本发明的检测方法具有良好的精密度，稳定性较好，可满足分析检测需要。
表5香味成分的日内和日间的测试精密度
Figure BDA0003222464310000302
Figure BDA0003222464310000311
Figure BDA0003222464310000321
Figure BDA0003222464310000331
Figure BDA0003222464310000341
实验例2
用实施例1的方法检测由云南中烟工业有限责任公司提供的3种不同规格的细支、中支和常规卷烟样品的主流烟气中香味成分的含量，3种不同规格的卷烟样品的物理参数见表6，每种规格的卷烟进行6个平行测定。烟气中共检出86种香味成分，将检测出的86种香味成分的含量结果通过SIMCA软件进行PCA分析，其结果在95％置信区间内，PCA分析的得分图如图3所示，其中，细支卷烟样品的三个数据点重合在一起。PC1和PC2这两个主成分因子之和代表了总体差异的96.2％，预测能力为88.9％(Q2(cum)＝0.889)，该模型具有较好的判别性。从图3可以看出，不同规格卷烟的烟气在得分图中呈现显著差异，采用t检验筛选出26种具有显著性差异(以P值小于0.01为标准)的成分，结果如表7所示。
表6 3种不同规格的卷烟样品的物理参数
物理参数 细支卷烟 中支卷烟 常规卷烟
烟支重量/mg 5.66 6.85 9.46
吸阻/Pa 1414 1365 1130
滤嘴通风率/％ 33.3 12.5 0
烟支段通风率 10.8 7.5 9.6
总通风率/％ 44.1 20 9.6
圆周/mm 16.8 20.04 24.19
烟支长度/mm 99.39 88.28 84.04
表7 26种差异化合物的P值
序号 化合物 p值 序号 化合物 p值
1 对甲基苯甲醛 <0.001 14 6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮 0.005
2 间甲基苯甲醛 <0.001 15 3,4-脱氢-β-紫罗兰酮 0.005
3 邻甲基苯甲醛 <0.001 16 β-大马酮 0.004
4 3-甲基-2-环戊烯酮 <0.001 17 对甲基苯乙酮 0.002
5 5-甲基糠醛 <0.001 18 麦芽酚 0.001
6 2-环己烯-1-酮 <0.001 19 4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮 0.001
7 甲硫基丙醛 <0.001 20 β-二氢大马酮 0.001
8 2-甲基-2-环戊烯-1-酮 <0.001 21 3,4-己二酮 <0.001
9 环己酮 <0.001 22 4-氧代异佛尔酮 <0.001
10 2-环戊烯-1-酮 <0.001 23 3-甲基苯乙酮 <0.001
11 β-萘乙酮 0.031 24 β-环高柠檬醛 <0.001
12 藏红花醛 0.016 25 藜芦醛 <0.001
13 姜酮 0.008 26 丁香醛 <0.001

Claims (6)

1.一种卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，然后采用萃取处理液对捕集粒相物后的滤片进行萃取处理，得到萃取液；所述萃取处理液包括萃取溶剂和内标物；所述内标物选自苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10、邻苯二甲酸二异丁酯-d4中的一种或任意组合；所述萃取溶剂为二氯甲烷；
(2)在所述萃取液中加入分析保护剂，得到待测液；所述分析保护剂为二元醇；所述二元醇由辛二醇、壬二醇和十四烷二醇组成；所述辛二醇、壬二醇和十四烷二醇的质量比为1～6:1～6:1～6；
(3)将所述待测液进行气相色谱-串联质谱分析；所述气相色谱-串联质谱分析中气相色谱分析的色谱柱为弹性石英毛细管色谱柱，固定相为质量分数为50％的苯基-甲基聚硅氧烷；进样口的入口端串联有预柱；气相色谱分析时，升温的程序为初温40℃保持3min，然后以5℃/min的升温速度升到75℃，再以1℃/min的升温速度升到120℃，再以2℃/min的升温速度升到160℃，最后以5℃/min的升温速度升到290℃，保持10min；所述气相色谱-串联质谱分析中质谱分析的条件包括：扫描方式为动态多反应监测；
气相色谱-串联质谱分析时，首先采用内标定量法，以标准溶液中各香味成分的色谱峰的峰面积与内标物的色谱峰的峰面积的比值作为纵坐标，以相应的标准溶液中各香味成分的浓度为横坐标，进行线性回归分析，得到标准曲线；然后采用标准曲线进行内标法定量分析，得到待测液中香味成分的含量；所述香味成分选自以下化合物：
Figure FDA0004241075900000011
Figure FDA0004241075900000021
Figure FDA0004241075900000031
2.如权利要求1所述的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，其特征在于，所述内标物由苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4组成。
3.如权利要求2所述的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，其特征在于，所述苯乙酮-d8、苯乙烯-d8、二苯甲酮-d10和邻苯二甲酸二异丁酯-d4的质量比为1～6:1～6:1～6:1～6。
4.如权利要求1所述的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联质谱分析中气相色谱分析的条件包括：进样口温度为280℃。
5.如权利要求1所述的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联质谱分析中质谱分析的条件包括：电离模式为电子轰击电离；电离能为70eV；离子源温度为280℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃。
6.如权利要求1所述的卷烟主流烟气中香味成分的检测方法，其特征在于，所述滤片为剑桥滤片。
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