CN111650179A - 一种薰衣草精油中三种特征组份的拉曼光谱定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过拉曼光谱技术，简便快速测定薰衣草精油特征组分芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的方法。选择拉曼光谱技术，可以解决传统的气相色谱法耗时。具体步骤为：（1）收集薰衣草精油样品；（2）采集薰衣草精油样品的拉曼光谱图；（3）依据国家标准方法中的气相色谱法获得薰衣草精油样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组分含量；（4）对测定的拉曼光谱图进行基线校正、矢量归一化和一阶导数处理；（5）建立偏最小二乘定量校正模型；采用建立的定量分析模型测定薰衣草精油样品。用本发明方法对薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯进行定量分析时，操作简便、准确、能够大大提高检测效率，减少人工检测成本。
Description
技术领域
本发明涉及测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的光谱方法，特别是涉及一种快速测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的拉曼光谱 (RAMAN)定量方法。
背景技术
薰衣草精油为唇形科植物薰衣草(Lavandula angustifolia Mill.)的新鲜开放花序经水蒸气蒸馏提取的挥发油，具有镇静、抗抑郁、助睡眠、助消化、驱风等多重功效。薰衣草精油是由多种不同类型的芳香族化合物组成的复杂混合物，其中不同化合物的比例直接影响薰衣草精油的品质，中国薰衣草精油国家标准“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”中，使用气相色谱法测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量，这三种代表性和特征性组份含量
合格范围为：芳樟醇20％～43％；乙酸芳樟酯25％～47％；乙酸薰衣草酯≦8％。
目前，测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份的国家标准“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”方法是气相色谱法，但此方法较耗时，测单个样品时间在0.6小时至1小时，难以实现大批量地快速定量检测，而拉曼光谱分析技术具有分析速度快、分析时间短、非破坏性、无化学污染、无需样品处理过程、成本低、易于实现在线检测等一系列优点，特别适合大批量样品的快速测试。
拉曼光谱得到的是被测有机物的拉曼散射强度，薰衣草精油的拉曼光谱的信息能够快速得到，其中包含了薰衣草精油中的所有物质信息。测定收集薰衣草精油样品的拉曼光谱，并在光谱数据预处理后，采用多元数学方法建立薰衣草精油拉曼光谱数据与其中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量相关的分析模型，以此来建立基于拉曼光谱技术测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的方法。
拉曼光谱法是一种快速分析方法，能在几分钟内，仅通过对被测样品完成拉曼光谱的采集测量，即可完成薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量的测定，测量过程无需前处理过程和化学试剂。
目前，还没有用拉曼光谱对薰衣草精油进行定量测定的相关报道。本发明中，拉曼光谱技术定量分析过程如下：选择足够数量且有代表性的薰衣草精油样品组成校正集，先以现行国家标准方法“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量作为对照值，再测定样品的拉曼光谱，光谱数据分别经过基线校正、矢量归一化和一阶导数处理后，采用偏最小二乘(PLS)的化学计量学算法，建立拉曼光谱信息与薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量之间的定量分析模型。由一组已知含量薰衣草精油特征组份含量的样品构成验证集，通过测定验证集样品拉曼光谱，经过基线校正、矢量归一化和一阶导数处理后的数据形成验证集光谱，由已建立的模型计算出相应薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种特征组份的含量，从而对所建模型进行验证评价。如果验证集的偏差在可接受范围内，则该模型可用于未知样品的测定。拉曼光谱测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量操作流程如附图1所示。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速准确，简便易行，易于推广应用的拉曼光谱方法快速测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量的方法。该方法具有检测快速，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本。
本发明主要包括以下步骤。
步骤1.收集薰衣草精油样品。
步骤2.光谱测定：测定步骤1中所收集薰衣草精油样品的拉曼光谱图。
步骤3.采用国家标准方法“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量。
步骤4.对步骤2中测定的薰衣草精油样品拉曼光谱图进行基线校正和矢量归一化处理，然后再进行一阶导数预处理，得到薰衣草精油的一阶导数拉曼光谱图。
步骤5.将步骤3所测定的薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量分别与步骤4中的薰衣草精油的一阶导数拉曼光谱图数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归(PLS)方法建立芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型，通过模型参数来评价所建立的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型的稳定性和准确性，采用定量分析模型预测薰衣草精油验证样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份的含量。
在本发明一实施例中，所有步骤1中的薰衣草精油样品都来自新疆伊犁地区，将所有样品划分为校正集样品和验证集样品，校正集样品供建立校正模型用，验证集样品供验证模型用。
在本发明一实施例中，所有步骤2的拉曼光谱图测定中，拉曼光谱测定条件：采用532nm波长的激光器，激光功率为100mW，环境温度为22℃，用0.3mm×10cm玻璃毛细管吸附步骤1中的薰衣草精油后，在50倍物镜下测定3s获得光谱数据，光谱采集范围600 cm-1～3200cm-1，对每个样本测试五次，取平均值，并以平均光谱作为分析光谱。
在本发明一实施例中，为建立步骤3的优化定量分析模型，采用“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”中的气相色谱法测定所有薰衣草精油样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的含量作为对照值。气相色谱测量条件：采用RTX-50MS石英毛细管柱(30m ×0.25mm)色谱柱；程序升温：50℃保持5min，以2℃·min-1升至100℃，3℃·min-1升至150℃，8℃·min-1升至250℃保持5min；载气(99.999％He)流速1.16mL·min-1，压力65.2KPa。
在本发明一实施例中，所有步骤4中的拉曼光谱基线校正采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(adaptive iteratively reweighted penalized least squares,airPLS)，然后再依次进行矢量归一化、一阶导数(First Derivatives,lst Der)处理。
在本发明一实施例中，所有步骤5中采用偏最小二乘法(PLS)建立优化定量分析模型。以校正集的预测值与参照值间测定系数R2，校正集交叉验证均方差(Root Mean SquareError of Cross-Validation，RMSECV)，校正标准差(Root Mean Square of Calibration,RMSEC) 作为模型评价指标，当R2越接近1，且RMSECV和RMSEC越小，表明校正模型建立越合理，通过偏最小二乘法将校正集样本的拉曼光谱与薰衣草精油特征组份含量进行关联，分别建立芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型。用验证集样本来衡量模型的性能，以预测标准差(Root Mean Square Error of Prediction，RESEP)、预测集测定系数Rp 2来衡量模型的预测性能。
本发明的方法无需样品处理，同传统的气相色谱，气相色谱质谱法相比，几分钟内即可得出分析结果，分析效率大大提高。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1是本发明所述基于拉曼光谱的薰衣草精油特征组分芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯快速定量分析流程示意图。
图2为基线校正后的薰衣草精油拉曼光谱图。
图3为矢量归一化后的薰衣草精油拉曼光谱图。
图4为对拉曼光谱采用一阶导数预处理得到的谱图。
图5为PLS模型对薰衣草精油校正集样品中芳樟醇的拉曼谱图预测值和气相色谱测定值之间相关图。
图6为PLS模型对薰衣草精油校正集样品中乙酸芳樟酯的拉曼谱图预测值和气相色谱测定值之间相关图。
图7为PLS模型对薰衣草精油校正集样品中乙酸薰衣草酯的拉曼谱图预测值和气相色谱测定值之间相关图。
图8为采用建立的PLS模型，对本发明所述薰衣草精油验证集样品中的芳樟醇预测结果和气相测定值之间相关图。
图9为采用建立的PLS模型，对本发明所述薰衣草精油验证集样品中的乙酸芳樟酯预测结果和气相测定值之间相关图。
图10为采用建立的PLS模型，对本发明所述薰衣草精油验证集样品中的乙酸薰衣草酯预测结果和气相测定值之间相关图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的技术方案进行具体说明。该实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如附图1所示,本发明提供了一种基于拉曼光谱技术测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量的方法，包括如下步骤。
步骤1.收集薰衣草精油样品。
将所有样品划分为校正集样品和验证集样品，校正集样品供建立校正模型用，验证集样品供验证模型用。
步骤2.光谱测定：测定步骤1中所收集薰衣草精油样品的拉曼光谱。
拉曼光谱测定条件：采用532nm波长的激光器，激光功率为100mW，环境温度为 22℃，用0.3mm×10cm玻璃毛细管吸附步骤1中的薰衣草精油后，在50倍物镜下测定3s获得光谱数据，光谱采集范围600cm-1～3200cm-1，对每个样本测试五次，取平均值，并以平均光谱作为分析光谱。
步骤3.采用国家标准方法“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”中的气相色谱法测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量。气相色谱测量条件：采用RTX-50MS石英毛细管柱(30m×0.25mm)色谱柱；程序升温：50℃保持5min，以2℃·min-1升至100℃，3℃·min-1升至150℃，8℃·min-1升至250℃保持5min；载气 (99.999％He)流速1.16mL·min-1，压力65.2KPa。
步骤4.对测定的薰衣草精油样品拉曼光谱图依次进行基线校正和矢量归一化处理，消除背景干扰，为保证基线校正一致性，采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(airpls)来校正基线，然后再对基线校正和矢量归一化处理后拉曼光谱求取一阶导数，最终得到预处理后的薰衣草精油样品拉曼光谱图。
步骤5.将步骤3所测定的薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量分别与步骤4中的薰衣草精油的一阶导数拉曼光谱图数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归(PLS)方法建立芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型，通过模型参数来评价所建立的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型的稳定性和准确性，采用定量分析模型预测薰衣草精油样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份的含量。
在测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种特征组份含量时，拉曼光谱法和现行国家标准方法“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”相比，具有分析快速，能在几分钟内，仅通过对被测样品完成五次拉曼光谱的采集测量，即可完成薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量的测定，测量过程无需复杂的前处理过程和化学试剂。
拉曼原始光谱包含了样品自身信息、无关信息以及来源于仪器、样品及操作的噪声，常用的光谱预处理方法有平滑处理、一阶导数(lst Der)，多元散射校正(MSC)，标准正态变换(SNV)、矢量归一化、最大最小归一化等。本发明通过验证发现，采用矢量归一化加一阶导数方法更加有效。
采用偏最小二乘法(PLS)，建立薰衣草精油样品的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯百分含量
和拉曼光谱之间的定量校正模型，PLS定量分析模型以校正集的预测值与参照值之间的测定系数R2，校正集交叉验证均方差(Root Mean Square Error ofCross- Validation，RMSECV)，校正标准差(Root Mean Square of Calibration,RMSEC)作为模型评价指标，当R2越接近1，且RMSECV和RMSEC越小，表明校正模型建立越合理。运用外部验证法对模型做检验和评价，用验证集样本来衡量模型的预测性能，以预测标准差(RootMean Square Error of Prediction，RESEP)、预测集测定系数Rp 2衡量模型的预测性能，符合后即得到定量分析模型。
在本发明一种优选的实施方式中，为了提高检测的准确性，最佳拉曼定量分析模型的芳樟醇的测定系数(R2)为不小于0.95，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.9％-1.1％，含量适用范围在21.20％～43.72％。
在本发明一种优选的实施方式中，为了提高检测的准确性，最佳拉曼定量分析模型的乙酸芳樟酯的测定系数(R2)为不小于0.90，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.6％-1.0％，含量适用范围在13.64％～34.63％。
在本发明一种优选的实施方式中，为了提高检测的准确性，最佳拉曼定量分析模型的乙酸薰衣草酯的测定系数(R2)为不小于0.96，交互验证均方根误差(RMSECV)为0.4％-0.6％，含量适用范围在1.72％～14.23％。
以下为本发明的具体实施过程。
1.收集薰衣草精油样品，所有样品都来自新疆伊犁地区的薰衣草精油样品100个，并将所有样品划分为校正集样品70个，验证集样品30个，校正集样品供建立校正模型用，验证集样品供验证模型用，最终校正集和验证集样品的特征组份含量分布如下表1所示。
表1薰衣草精油特征性组份百分含量分布。
2.仪器。
激光共聚焦拉曼光谱仪：HORBIA公司，型号：LabRAM HR Evolution；气相色谱仪：岛津气相色谱，型号：GC-2010。
3.光谱采集及预处理。
采用532nm波长的激光器，激光功率为100mW，环境温度为22℃，用 0.3mm×10mm玻璃毛细管吸附步骤1中的薰衣草精油后，在50倍物镜下测定3s获得光谱数据，光谱采集范围600cm-1～3200cm-1，对每个样本平行测试五次，取平均值，并以平均光谱作为分析光谱，进行基线校正和矢量归一化预处理，拉曼光谱基线校正后见附图2，矢量归一化处理后见附图3。
4.校正模型的建立。
4.1薰衣草精油样品芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯值含量的测定。
采用“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”中的气相色谱法测定所有薰衣草精油样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的含量
作为对照值。
色谱条件色谱柱：RTX-50MS石英毛细管柱(30m×0.25mm)；程序升温：50℃保持5min，以2℃·min-1升至100℃，3℃·min-1升至150℃，8℃·min-1升至250℃保持5 min；载气(99.999％He)流速1.16mL·min-1，压力65.2KPa。
4.2定量分析模型的建立。
首先对薰衣草精油拉曼光谱基线校正和矢量归一化预处理来降低背景影响，为提高拉曼光谱分辨率和消除光散射，再进一步采用以下三种方法进行处理：一阶导数(FirstDerivatives,lst Der)，多元散射校正(Multiplicative scatter correction,MSC)，标准正态变换 (Standard normal variate，SNV)，最终优选出一阶导数为最优化的拉曼光谱预处理方法，一阶导数预处理后的拉曼光谱图见附图4。采用偏最小二乘法(PLS)，建立薰衣草精油样品的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯百分含量
和拉曼光谱之间的定量校正模型，该模型对校正集样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯百分含量预测值与气相色谱质谱法测的对照值之间的相关关系分别依次见附图5、附图6、附图7。以校正集的预测值与参照值间测定系数R2，校正集交叉验证均方差(Root Mean Square Error of Cross-Validation， RMSECV)，校正标准差(Root Mean Square of Calibration,RMSEC)作为模型评价指标，当R2越接近1，且RMSECV和RMSEC越小，表明校正模型建立越合理(见表2)。
4.3定量分析模型的外部验证样品测定。
用验证集样本来进行外部验证，以衡量模型的性能，通过预测标准差(Root MeanSquare Error of Prediction，RESEP)、预测集测定系数Rp 2衡量模型的预测性能，当Rp 2越接近1，且RMSEP越小，表明模型预测越准确(见表2)。该模型对验证集样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯百分含量预测值与气相色谱质谱法测的对照值之间的相关关系分别依次见附图8、附图9、附图10。通过此方法可快速得到薰衣草精油样品的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯百分含量
分析结果。建立的拉曼光谱定量分析模型稳健性好，能快速测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种特征组份含量，为薰衣草精油中三种特征组份的快速定量分析提供了一种测量方法。
表2薰衣草精油三种组份定量校正模型及外部验证结果。
Claims (2)
1.一种薰衣草精油芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的拉曼光谱定量分析方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
（1）、选取要测定的薰衣草精油样品；
（2）、光谱测定：测定步骤1中所选取薰衣草精油样品的拉曼光谱图；
（3）、采用国家标准方法“GB 1886.38-2015 食品添加剂 薰衣草油”测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组分含量；
（4）、对测定的薰衣草精油样品拉曼光谱图进行基线校正和矢量归一化处理，然后再进行一阶导数预处理，得到薰衣草精油的一阶导数拉曼光谱图；
（5）、将步骤3所测定的薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组分含量分别与步骤（4）中的薰衣草精油的一阶导数拉曼光谱图数据相关联作为建模的校正集，运用偏最小二乘回归（PLS）方法建立芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型，通过模型参数来评价所建立的芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的定量分析模型的稳定性和准确性，采用建立的定量分析模型预测薰衣草精油验证样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组分的含量。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（2）所述的拉曼光谱的采集方式和采集条件为：采用532nm波长的激光器，激光功率为100mW，环境温度为22℃，用0.3mm⨯10mm玻璃毛细管吸附步骤1中的薰衣草精油后，在50倍物镜下测定3s获得光谱数据，光谱采集范围600cm-1～3200cm-1，对每个样本测试五次，取平均值，并以平均光谱作为分析光谱。
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|---|---|---|---|---|
| CN112595691A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-04-02 | 伊犁紫苏丽人生物科技有限公司 | 基于近红外拉曼光谱融合的薰衣草精油特征组分定量分析模型的建立方法和定量分析方法 |
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