CN115436315A - 一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，包括如下步骤：(1)将待测水泥外加剂设置于检测环境；(2)采用红外光源照射待测水泥外加剂；(3)采用近红外光谱仪采集待测试水泥外加剂红外光谱；(4)对采集的红外光谱进行有效信息提取得到有效红外光谱；(5)采用预先训练完成的预测模型对有效红外光谱进行预测得到对应的水泥外加剂检测结果。本发明的优点在于：分析速度快检、测结果准确、分析效率高，一次全谱图扫描可以同时获得多种化学组分定性或定量的结果；依赖于建立的预测模型，一次模型训练建立完成后可以多次使用，做到快速检测的目的。
Description
技术领域
本发明涉及水泥生产检测领域，特别涉及一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法。
背景技术
水泥助磨剂是水泥粉磨时加入的工艺外加剂，助磨剂的加入能够很好地改善水泥粉磨工艺状况，提高生产效率而又不损害水泥性能，目的是降低生产成本，提高水泥质量。水泥助磨剂的发明源于水泥球磨工艺，基于分散物料颗粒的理论，用有机物、无机物或有机物与无机物及表面活性剂的混合体所产生的复杂的化学或物理机理来解决球磨机在粉磨水的过程中出现的静电吸附、絮团、裂纹再愈合等现象，以达到提高产量、降低能耗、改善水泥品质的目的。水泥助磨剂种类严重影响着水泥品质，而助磨剂的差异主要体现在其组分和其含量的不同。
因此水泥助磨剂的各组分及其含量的定性及定量分析变的尤为重要。现有技术常规的助磨剂组分及含量分析采用气相色谱(GC)进行分析，样品预处理、检测及分析所用时长1小时，约含固量按GB/T 8077混凝土外加剂匀质性试验方法中含固量的测定方法进行，恒重时间约1.5小时，检测分析时间的较长，降低了生产组织效率，发货检测效率等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，采用近红外光谱进行检测具有检测快速准确的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，包括如下步骤：
(1)将待测水泥外加剂设置于检测环境；
(2)采用红外光源照射待测水泥外加剂；
(3)采用近红外光谱仪采集待测试水泥外加剂红外光谱；
(4)对采集的红外光谱进行有效信息提取得到有效红外光谱；
(5)采用预先训练完成的预测模型对有效红外光谱进行预测得到对应的水泥外加剂检测结果。
水泥外加剂的检测环境包括：
将水泥外加剂样本至于样品管中并保持恒定温度。
保持恒定温度为25摄氏度。
步骤(4)中对采集的红外光谱进行处理得到光谱特征参数。
在步骤(5)中，预测模型输出与有效红外光谱相对应的水泥外加剂检测结果，其中检测结果包括水泥外加剂的组分、含量、含固量中的至少一种。
所述对预测模型提前训练包括：
收集建模用的多组水泥外加剂样本；
采用化学分析法得到每组水泥外加剂的组分、含量、含固量；
采用红外光谱法获取每组水泥外加剂的光谱信息；
建立光谱信息与水泥外加剂组分、含量、含固量之间的数学关系即为训练后的预测模型。
在建立数学关系后对数学关系进行验证，采用已知组分、含量、含固量参数的水泥外加剂进行光谱采集，将其输入预测模型对其光谱进行预测输出，基于预测输出和已知的组分、含量、含固量之间的差异判断预测模型是否准确。
采用多组已知组分、含量、含固量参数的同类水泥外加剂，利用预测模型预测出其组分、含量、含固量参数的预测值；多组预测值去平均得到平均检测值，将平均检测值与已知组分、含量、含固量进行极差比较，当极差小于设定阈值则判断预测模型输出结果准确，训练结束；否则重新训练模型。
对采集的红外光谱进行处理包括矢量归一化化、一阶导数、矢量归一化化结合一阶导数、矢量归一化化结合MSC中任一光谱处理方法。
本发明的优点在于：分析速度快检、测结果准确、分析效率高，一次全谱图扫描可以同时获得多种化学组分定性或定量的结果；依赖于建立的预测模型，一次模型训练建立完成后可以多次使用，做到快速检测的目的。
附图说明
下面对本发明说明书各幅附图表达的内容及图中的标记作简要说明：
图1为本发明检测方法流程图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对最优实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
本申请主要用于对水泥外加剂的检测，采用红外光谱进行分析得到对应的检测结果，其具体方案如下：
如图1所示，一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，包括如下步骤：
(1)将待测水泥外加剂设置于检测环境；
水泥外加剂的检测环境包括：将水泥外加剂样本至于样品管中并保持恒定温度，保持恒定温度为25℃。
(2)采用红外光源照射待测水泥外加剂；
在红外光源照射下，由一种或者多种分子组成的物质在波长780-2526nm的红外光范围内与之发生相互作用，产生分子振动或转动的状态变化，并在不同能级间发生跃迁，反映在光谱上就是不同的普带和谱峰等。
(3)采用近红外光谱仪采集待测试水泥外加剂红外光谱；
(4)对采集的红外光谱进行有效信息提取得到有效红外光谱；
对采集的红外光谱进行处理得到光谱特征参数。对采集的红外光谱进行处理包括矢量归一化化、一阶导数、矢量归一化化结合一阶导数、矢量归一化化结合MSC中任一光谱处理方法。
(5)采用预先训练完成的预测模型对有效红外光谱进行预测得到对应的水泥外加剂检测结果。
在步骤(5)中，预测模型输出与有效红外光谱相对应的水泥外加剂检测结果，其中检测结果包括水泥外加剂的组分、含量、含固量中。
所述对预测模型提前训练包括：收集建模用的多组水泥外加剂样本；
采用化学分析法得到每组水泥外加剂的组分、含量、含固量；
采用红外光谱法获取每组水泥外加剂的光谱信息；
建立光谱信息与水泥外加剂组分、含量、含固量之间的数学关系即为训练后的预测模型。
在建立数学关系后对数学关系进行验证，采用已知组分、含量、含固量参数的水泥外加剂进行光谱采集，将其输入预测模型对其光谱进行预测输出，基于预测输出和已知的组分、含量、含固量之间的差异判断预测模型是否准确。
采用多组已知组分、含量、含固量参数的同类水泥外加剂，利用预测模型预测出其组分、含量、含固量参数的预测值；多组预测值去平均得到平均检测值，将平均检测值与已知组分、含量、含固量进行极差比较，当极差小于设定阈值则判断预测模型输出结果准确，训练结束；否则重新训练模型。
近红外光谱技术是将样品装进样品管，在红外光源照射下，由一种或者多种分子组成的物质在波长780-2526nm的红外光范围内与之发生相互作用，产生分子振动或转动的状态变化，并在不同能级间发生跃迁，用于有机物定性和定量的分析的一种检测技术。
采集谱图过程：近红外光照射到物质后，会发生吸收、透射、散射、全反射、漫反射等几种相互作用形式。依据上述作用形式，近红外光谱的采集方式主要有三种：透射式、曼反射式、透漫射式，其中以透射、漫反射式较为常用。将样品放置样品槽内，确认开始后，近红外光谱仪会自动扫描全谱图；
所述的检测方法的仪器状态和样品条件如下：
实验室恒温：25℃；
检测温度：25℃；
测量时间：64秒；
测量次数/每样品：2次；
分辨率：16cm-1；
样品的选择：生产条件稳定下，所选建模样品的含量范围要大于以后分析的范围，建模样品在整个含量范围应是均匀的保证用于测得组分含量的参考方法能得到可靠的结果。
建模原理：近红外光谱主要体现分子合频与倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，属于复杂光谱；该谱区的谱峰重叠、谱带较宽，能够直接用于分析的待测量信息强度低，而待测量以外的背景信息复杂、强度较高而且波动性大。因此，近红外光谱技术不同于其他常规分析方法，不能通过观察样品谱图特征或测量样品谱图参数直接进行定性或定量分析，必须与化学计量学相结合，充分提取光谱中的有效信息，提高光谱信息的利用率。收集一定数量的建模样品，分别测定样品的近红外光谱和化学分析值，通过化学计量学方法(如偏最小二乘法)建立二者之间的数学关系(称为模型)，该建模采用多变量建模，多变量建模为单组分或多组分体系的建模，通常选用整个波数范围通过化学计量学方法(如PLS)进行分析。规避了单变量建模的非全谱分析的方法；不能识别由其它未知组分造成的异常项或干扰；探测器噪声引起的统计误差直接表现在含量值中,必须多次重复测量；分析多组分体系时,待测组分的信号峰必须完全分开；未考虑温度波动或分子内部相互作用等缺点；另外，由于近红外光谱的复杂性和分析对象的多元性,决定近红外分析技术必须使用多元信息处理技术，而近红外定量分析的常用方法有如下三种:多元线性回归，主成分回归和偏最小二乘法；相比与前两种方法，偏最小二乘法:分别求出样品集光谱矩阵和样品组分矩阵的主成分矩阵,将这两个矩阵相关联,求其线形关系,用所建立的线形函来预测未知样品。(其中的最佳主成分矩阵的维数采用内部交叉检验来得出)
第一步,矩阵分解,其模型为:
X＝TP+E
Y＝UQ+F
第二步,将T和U作线性回归
U＝TB
预测时,先求出未知样品X矩阵的T未知,再按下式计算浓度未知未知BQ。偏最小二乘法充分提取样品光谱的有效信息，消除了线性相关的问题，考虑了光谱矩阵与样品成分矩阵之间的内在联系，使得模型更稳健适合于复杂分析体系，也是世界上近红外定量分析商品化软件中最流行的算法。
建模过程：简单地说是建模样品光谱+建模样品浓度＝建立基本模型。
1、首先化学检测数据一定要准确，多次测量求平均值，要求RSD小于0.3。
2、其次，根据仪器的光谱响应特征，选择分析样品的近红外附件液体样品选择不同光程的比色皿，因为水泥外加剂颜色为棕褐色，吸收强,因此光程短，所以选择宽2mm的比色皿；光谱扫描的参数分辨率、扫描次数、光谱范围；规范操作步骤对样品要保证装样的一致性，得到稳定的高质量光谱。
3、谱图预处理：因为随着基频振动合频和倍频的增加，吸收峰重叠的越严重，光谱仪某些波段噪声和冗余信息的影响,引起模型的不稳定，增加波长变量,减慢了测量速度，所以需要“化学计量学”技术从复杂的光谱中提取信息。共有“无光谱预处理，消除常数偏移量，矢量归一化化，最小-矢量归一化，多元散射校正(MSC)，一阶导数，二阶导数，一阶导数+减去一条直线，矢量归一化化+一阶导数，矢量归一化化+MSC”10种预处理方法，结合样品特性和预处理方法的特点，又因矢量归一化保留原始谱图的形状,便于理解只对选取的谱段进行处理，可用于不太厚的样品处理，消除颗粒影响；导数降低低频噪声(和漂移)的影响，提高分辨率,扩大光谱之间的差异，方便峰位置的准确定位且放大高频噪声；多元散射校正消除颗粒分布不均匀及颗粒大小产生的散射影响,在固体漫反射和浆状物透(反射光谱中应用较为广泛)。为得到较优的定量或定性模型,在建模过程中需要根据模型的预处理准确性和稳健性选择合适的预处理方法，选择了其中的矢量归一化化，一阶导数，矢量归一化化+一阶导数，矢量归一化化+MSC这四种作为谱图预处理的方法对谱图进行预处理。
4、优化选择：在几种预处理条件下，谱图和其化学值之间的化学计量关系进行处理，选择一种预处理简单，验证集标准偏差与预测标准偏差的比值(RPD)大，维数大，谱带较宽的预处理作为优化的参数进行检验。
5、检验：通过剔除优化条件下异常数据，偏差较大的数据，来修正曲线的R2，
yi,predicted:预测值；
yi,actual：检测值；
在浓度范围相同的前提下,R2越接近于1,回归或预测结果应越好，
RPD：
SDV：标准偏差
SEP:预测标准偏差
样品的性质分布越宽越均匀,SEP越小,RPD值将越大。在浓度范围相同的情况下,RPD越大,准确度越高。若RPD<2,表明预测结果是不可接受的。
6、验证模型：得到模型后必须对模型进行验证，即采用约30组同类样品(化学分析值已知)，扫描近红外光谱，然后用时3分钟来调用模型对这些样品进行2次预测，得到的平均检测值和已知的化学分析值进行比较，若极差小于0.2即可将该投入使用，用于快速检测水泥外加剂的含固量和各组分及其含量。
本专利采用近红外光谱技术，通过采集水泥外加剂校正集样品原始光谱，采用化学计量学软件进行光谱预处理，建立二者之间的数学关系，快速，准确地确定水泥外加剂的各组分及其含量，含固量或水分等信息。
本发明的近红外光谱技术快速检测一种水泥外加剂的方法具有以下独特的优越性：分析速度快，测量过程可在3min内完成；其次，样品无需预处理,不破坏样品、不用试剂、不污染环境；分析效率高,一次全谱扫描可同时获得多种化学成分定性或定量结果；另外，投资及操作费用低，操作简单，完全自动化操作,可减少人工测试等随机误差,具有较高的精密度和重现性；采用化学计量学的多元校正算法,分析结果的统计准确度逼近标准方法。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将待测水泥外加剂设置于检测环境；
(2)采用近红外光源照射待测水泥外加剂；
(3)采用近红外光谱仪采集待测试水泥外加剂红外光谱；
(4)对采集的红外光谱进行有效信息提取得到有效红外光谱；
(5)采用预先训练完成的预测模型对有效红外光谱进行预测得到对应的水泥外加剂检测结果。
2.如权利要求1所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：水泥外加剂的检测环境包括：
将水泥外加剂样本至于样品管中并保持恒定温度。
3.如权利要求2所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：保持恒定温度为25摄氏度。
4.如权利要求1所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：步骤(4)中对采集的红外光谱进行处理得到光谱特征参数。
5.如权利要求1所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：在步骤(5)中，预测模型输出与有效红外光谱相对应的水泥外加剂检测结果，其中检测结果同时包括水泥外加剂的含固量、组分及其含量。
6.如权利要求5所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：所述对预测模型提前训练包括：
收集建模用的多组水泥外加剂样本；
采用化学分析法得到每组水泥外加剂的组分、含量、含固量；
采用红外光谱法获取每组水泥外加剂的光谱信息；
建立光谱信息与水泥外加剂组分、含量、含固量之间的数学关系即为训练后的预测模型。
7.如权利要求6所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：在建立数学关系后对数学关系进行验证，采用已知组分、含量、含固量参数的水泥外加剂进行光谱采集，将其输入预测模型对其光谱进行预测输出，基于预测输出和已知的组分、含量、含固量之间的差异判断预测模型是否准确。
8.如权利要求7所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：采用多组已知组分、含量、含固量参数的同类水泥外加剂，利用预测模型预测出其组分、含量、含固量参数的预测值；多组预测值取平均得到平均检测值，将平均检测值与已知组分、含量、含固量进行极差比较，当极差小于设定阈值则判断预测模型输出结果准确，训练结束；否则重新训练模型。
9.如权利要求4所述的一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法，其特征在于：
对采集的红外光谱进行处理包括矢量归一化化、一阶导数、矢量归一化化结合一阶导数、矢量归一化化结合MSC中任一光谱处理方法。
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| CN202211212115.8A CN115436315A (zh) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | 一种基于近红外光谱的水泥外加剂检测方法 |
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|---|---|---|---|---|
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-
2022
- 2022-09-30 CN CN202211212115.8A patent/CN115436315A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117074346A (zh) * | 2023-08-17 | 2023-11-17 | 河北敦诚新能源科技有限公司 | 基于红外光谱的材料成分确定方法、设备及存储介质 |
| CN117074346B (zh) * | 2023-08-17 | 2024-03-29 | 河北敦诚新能源科技有限公司 | 基于红外光谱的材料成分确定方法、设备及存储介质 |
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