CN110887808A - 一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法。该方法包括以下步骤：1)采集设定批次、发酵时间点所对应的的发酵物料样本；2)测定发酵物料样本的红外光谱数据；3)使用高效液相色谱仪测定发酵物料样本的糖源含量作为参考值；4)将步骤2)和3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，并将样本集分为校正集和验证集；5)利用校正集建立定量校正模型；6)用验证集对定量校正模型进行验证和优化；7)采集待预测样本的红外光谱谱图，并导入定量应用模型，得到待预测样本的糖源含量结果。本发明方法可实现对阿卡波糖发酵过程中糖源含量的快速检测，能最大限度地降低人为及环境因素对测试结果的干扰，适用性好。
Description
技术领域
本发明属于快速分析检测领域，具体涉及一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法。
背景技术
阿卡波糖(Acarbose)是一种有效的α-葡萄糖苷酶抑制剂，结构上包含acarviose和麦芽糖两部分，其中acarviose由具有不饱和C7-环多醇结构的valienamine和4-氨基-4,6-二脱氧葡萄糖通过类似于N-糖苷键的氨基桥连接而成，该acarviose结构对α-葡萄糖苷酶的抑制效果起主要作用。
阿卡波糖是德国拜耳公司70年代中期研制开发的一种临床上治疗Ⅱ型糖尿病的药物，商品名为“拜唐苹”，目前阿卡波糖的工业生产主要是通过游动放线菌(ActinoplanesSpecies)发酵而得，葡萄糖和麦芽糖是阿卡波糖生物合成的糖源，在发酵过程中糖源会不断被消耗。发酵液中糖源的比例、浓度均会影响阿卡波糖的合成，故在发酵过程中必须定时监测发酵液中葡萄糖和麦芽糖的浓度，并控制葡萄糖和麦芽糖的浓度，以最优条件促进阿卡波糖的生成。
目前测试发酵液中糖源的方法是高效液相色谱(HPLC)法，其样本需要经过离心、纯化、稀释等前处理，过程繁琐、费时。
发明内容
本发明的目的是基于红外光谱分析技术，提供一种简单、快速检测阿卡波糖发酵过程中糖源含量的方法，本发明所涉及的方法可直接对生产所取样本进行测试，检测成本低、速度快、测试重复性好，且人为操作误差小，是一种理想的快速检测手段。
本发明采取的技术方案如下：
一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其包括以下步骤：
(1)采集设定批次、发酵时间点所对应的发酵物料样本；
(2)使用便携式红外快速分析仪采集步骤(1)的发酵物料样本的红外光谱数据；
(3)使用高效液相色谱仪测定步骤(1)的发酵物料样本的糖源含量作为参考值；
(4)将步骤(2)和步骤(3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，并将样本集分为校正集和验证集；
(5)利用步骤(4)所定义的校正集建立定量校正模型；
(6)使用步骤(4)所定义的验证集对步骤(5)所述的定量校正模型进行验证和优化，得到定量应用模型；
(7)使用便携式红外快速分析仪采集待预测样本的红外光谱谱图，并导入步骤(6)所述的定量应用模型，得到待预测样本的糖源含量结果。
本发明的技术方法路线图见图1。
作为优选的，步骤(2)中，红外光谱检测波数为4000-400cm-1(波长范围为2500-15350nm)，分辨率为2-8cm-1，以空气背景为参比，样本扫描次数16-64次，记录吸光度值。
作为优选的，步骤(3)中，高效液相色谱仪的测试条件为采用示差折光检测器(RI)，流动相为0.001-0.01mol/L硫酸溶液，流速为0.1-1.0mL/min，柱温30-65℃，色谱柱为AminexHPX-87H column(Bio-Rad，300*7.8mm)。
作为优选的，步骤(4)中，采用Rank-KS分集、K-S分集或随机分集法将样本集分为校正集和验证集，校正集占总样本集的80-90％。
作为优选的，步骤(5)中，选用一阶导数、二阶导数、Savitzky-Golay(S-G)平滑、矢量归一化、均值中心化等一种或多种组合对校正集进行光谱数据预处理；选择谱图波长8000-11500nm作为谱图的建模范围；选用主成分分析法(PCA)、偏最小二乘法(PLS)、多元线性回归(MLR)中的一种或多种组合建立定量校正模型。
作为优选的，步骤(6)中，选择调整主成分因子、马氏距离(MD)、学生残差(SR)中的一种或多种组合对定量校正模型进行验证。
作为优选的，步骤(6)中，通过校正标准偏差(RMSEC)和验证标准偏差(RMSEP)两个参数来衡量模型预测能力的优劣，其中RMSEC和RMSEP数值越小，则表示模型对外部样本的预测能力越高。
作为优选的，步骤(6)中，采用校正集与验证集线性系数(R2)衡量直线关系中预测值和实测值之间的相关程度，通常线性系数R2越接近于1，说明预测值与实测值的相关性越好。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)首次采用红外光谱分析技术对阿卡波糖生产过程中的发酵液进行快速检测，通过建立葡萄糖和麦芽糖的定量模型对发酵液中的糖源含量直接进行预测，可以用作阿卡波糖生产的发酵过程监测。
(2)本发明中，采用便携式红外快速分析仪直接检测阿卡波糖发酵过程中葡萄糖和麦芽糖的浓度，该方法操作简单、分析速度快、准确率高、成本低，无需用到对环境有害等化学试剂。
(3)本发明中，测试样本无需前处理，可对生产现场实时取样并测试，能最大限度地降低人为及环境因素对测试结果的干扰，检测数据具有很好的实时性和重复性。
附图说明
图1为本发明的技术方法路线图。
图2为本发明实施例1所采集的发酵物红外光谱图。
图3为本发明实施例1模型线性拟合图。
图4为本发明实施例2模型线性拟合图。
图5为本发明实施例3模型线性拟合图。
图6为本发明实施例4模型线性拟合图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行详细地描述。此处描述的具体实施方案仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的技术方法路线图见图1。
实施例1
一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，包括如下步骤：
(1)采集200个不同批次、不同发酵时间(16h、48h、72h、96h、112h、136h)的发酵物料样本。
(2)使用便携式红外快速分析仪(北京Csepat公司，型号：HF 1.0)采集上述发酵物料样本的红外光谱数据，检测波数范围为4000-830cm-1(波长范围为2500-12000nm)，分辨率4cm-1，以空气背景为参比，样本扫描次数32次，记录吸光度值。发酵物料样本的红外光谱图见图2。
(3)使用高效液相色谱(HPLC)法测定上述发酵物料样本中葡萄糖和麦芽糖的浓度作为参考值，检测条件为：采用示差折光检测器(RI)，色谱柱为Aminex HPX-87H column(Bio-Rad，300*7.8mm)，流动相为0.005mol/L硫酸溶液，流速为0.5mL/min，柱温50℃。
(4)将步骤(2)和步骤(3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，使用随机分集法将样本集分为校正集和验证集，校正集占总样本集的85％。
(5)对校正集进行光谱数据预处理，依次选用一阶导数、均值中心化对红外光谱数据进行预处理。
(6)选择谱图波长8000-10000nm作为建模范围。
(7)选用主成分分析法(PCA)建立定量校正模型，并通过调整模型的马氏距离对定量校正模型进行验证及优化，得到定量应用模型。最优定量应用模型中葡萄糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.060和0.077，R2为0.9709。最优定量应用模型中麦芽糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.147和0.248，R2为0.9718。
(8)采集待预测发酵物料的红外光谱数据，并导入所述定量应用模型得到预测的糖源含量。葡萄糖和麦芽糖的模型线性拟合图和部分预测结果分别见图3和表1，葡萄糖和麦芽糖浓度预测准确率分别为89.86％和89.86％。
表1葡萄糖和麦芽糖浓度部分预测数据表
实施例2
一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，包括如下步骤：
(1)采集200个不同批次、不同发酵时间(16h、48h、72h、96h、112h、136h)的发酵物料样本。
(2)使用便携式红外快速分析仪(北京Csepat公司，型号：HF 1.0)采集上述发酵物料样本的红外光谱数据，红外光谱数据采集条件同实施例1。
(3)使用高效液相色谱(HPLC)法测定校正集和验证集样本中葡萄糖和麦芽糖的浓度作为参考值，高效液相色谱法测试条件同实施例1。
(4)将步骤(2)和步骤(3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，使用Rank-KS分集法将样本集分为校正集和验证集，校正集占总样本集的82％。
(5)对校正集进行光谱数据预处理，依次选用一阶导数、Savitzky-Golay(S-G)平滑、均值中心化对红外光谱数据进行预处理。
(6)选择谱图波长8000-10000nm作为建模范围。
(7)选用多元线性回归法(MLR)建立定量校正模型，并通过调整模型的马氏距离和学生残差对定量校正模型进行验证及优化，得到定量应用模型。最优定量应用模型中葡萄糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.068和0.080，R2为0.9641。最优定量应用模型中麦芽糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.171和0.182，R2为0.9725。
(8)采集待预测发酵物料的红外光谱数据，并导入所述定量应用模型得到预测的糖源含量。葡萄糖和麦芽糖的模型线性拟合图和部分预测结果分别见图4和表2，葡萄糖和麦芽糖浓度预测准确率分别为95.12％和95.12％。
表2葡萄糖和麦芽糖浓度部分预测数据表
实施例3
一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，包括如下步骤：
(1)采集398个不同批次、不同发酵时间(16h、48h、72h、96h、112h、136h)的发酵物料样本。
(2)使用便携式红外快速分析仪(北京Csepat公司，型号：HF 1.0)采集上述发酵物料样本的红外光谱数据，红外光谱数据采集条件同实施例1。
(3)使用高效液相色谱(HPLC)法测定校正集和验证集样本中葡萄糖和麦芽糖的浓度作为参考值，高效液相色谱法测试条件同实施例1。
(4)将步骤(2)和步骤(3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，使用Rank-KS分集法将样本集分为校正集和验证集，校正集占总样本集的84％。
(5)对校正集进行光谱数据预处理，依次选用一阶导数、Savitzky-Golay(S-G)平滑、均值中心化对红外光谱数据进行预处理。
(6)选择谱图波长8000-11500nm作为建模范围。
(7)选用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型，并通过调整模型的马氏距离和学生残差对定量校正模型进行验证及优化，得到定量应用模型。最优定量应用模型中葡萄糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.066和0.072，R2为0.9707。最优定量应用模型中麦芽糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.163和0.166，R2为0.9707。
(8)采集待预测发酵物料的红外光谱数据，并导入所述定量应用模型得到预测的糖源含量。葡萄糖和麦芽糖的模型线性拟合图和部分预测结果分别见图5和表3，葡萄糖和麦芽糖浓度预测准确率分别为97.26％和95.89％。
表3葡萄糖和麦芽糖浓度部分预测数据表
实施例4
一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，包括如下步骤：
(1)采集398个不同批次、不同发酵时间(16h、48h、72h、96h、112h、136h)的发酵物料样本。
(2)使用便携式红外快速分析仪(北京Csepat公司，型号：HF 1.0)采集上述发酵物料样本的红外光谱数据，红外光谱数据采集条件同实施例1。
(3)使用高效液相色谱(HPLC)法测定校正集和验证集样本中葡萄糖和麦芽糖的浓度作为参考值，高效液相色谱法测试条件同实施例1。
(4)将步骤(2)和步骤(3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，使用Rank-KS分集法将样本集分为校正集和验证集，校正集占总样本集的80％。
(5)对校正集进行光谱数据预处理，依次选用二阶导数、Savitzky-Golay(S-G)平滑对红外光谱数据进行预处理。
(6)选择谱图波长8000-11500nm作为建模范围。
(7)选用偏最小二乘法(PLS)建立定量校正模型，并通过调整模型的学生残差对定量校正模型进行验证及优化，得到定量应用模型。最优定量应用模型中葡萄糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.068和0.070，R2为0.9731。最优定量应用模型中麦芽糖的RMSEC和RMSEP值分别为0.161和0.215，R2为0.9670。
(8)采集待预测发酵物料的红外光谱数据，并导入所述定量应用模型得到预测的糖源含量。葡萄糖和麦芽糖的模型线性拟合图和部分预测结果分别见图6和表4，葡萄糖和麦芽糖浓度预测准确率分别为90.16％和91.80％。
表4葡萄糖和麦芽糖浓度部分预测数据表
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采集设定批次、发酵时间点所对应的发酵物料样本；
(2)使用便携式红外快速分析仪采集步骤(1)的发酵物料样本的红外光谱谱图数据；
(3)使用高效液相色谱仪测定步骤(1)的发酵物料样本的糖源含量作为参考值；
(4)将步骤(2)和步骤(3)的数据一一关联建立发酵物料样本集，并将样本集分为校正集和验证集；
(5)利用步骤(4)所定义的校正集建立定量校正模型；
(6)使用步骤(4)所定义的验证集对步骤(5)所述的定量校正模型进行验证和优化，得到定量应用模型；
(7)使用便携式红外快速分析仪采集待预测样本的红外光谱谱图，并导入步骤(6)所述的定量应用模型，得到待预测样本的糖源含量结果。
2.根据权利要求1所述的红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其特征在于，步骤(2)中红外光谱检测波数为4000-400cm-1，分辨率为2-8cm-1，以空气背景为参比，样本扫描次数16-64次，记录吸光度值。
3.根据权利要求1所述的红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其特征在于，步骤(3)中高效液相色谱仪的测试条件为采用示差折光检测器，流动相为0.001-0.01mol/L硫酸溶液，流速为0.1-1.0mL/min，柱温30-65℃，色谱柱为Aminex HPX-87H column。
4.根据权利要求1所述的红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其特征在于，步骤(4)中采用Rank-KS分集、K-S分集或随机分集法将样本集分为校正集和验证集，校正集占总样本集的80-90％。
5.根据权利要求1所述的红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其特征在于，步骤(5)中选用一阶导数、二阶导数、Savitzky-Golay平滑、矢量归一化、均值中心化中的一种或多种组合对校正集进行光谱数据预处理；选择谱图波长8000-11500nm作为谱图的建模范围；选用主成分分析法、偏最小二乘法、多元线性回归中的一种或多种组合建立定量校正模型。
6.根据权利要求1所述的红外光谱技术快速检测阿卡波糖发酵过程中的糖源含量的方法，其特征在于，步骤(6)中选择调整主成分因子、马氏距离、学生残差中的一种或多种组合对定量校正模型进行验证；通过校正标准偏差和验证标准偏差两个参数来衡量模型预测能力的优劣，其中校正标准偏差和验证标准偏差数值越小，则表示模型对外部样本的预测能力越高；采用校正集与验证集的线性系数R2衡量直线关系中预测值和实测值之间的相关程度，线性系数R2越接近于1，说明预测值与实测值的相关性越好。
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