CN110987845A - 一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，具体为：采用UV‑2600紫外分光光度计作为实时检测装置，检测波长为190nm‑900nm之间的整数波长；分别配制不同浓度的单组分染液，测定不同浓度的单组分染液在每个整数波长下的吸光度，绘制出波长和吸光度的光谱图，确定各单组分染液中染料的最大吸收波长；取最大吸收波长下的吸光度，绘制吸光度和对应浓度的标准曲线，建立回归方程；用不同的染料配比配制双组分混合染液；并测量其在可见光范围内每个整数波长下的吸光度，根据多元线性回归法，建立回归方程，检测双组分混合染液中各单组分染料的实时浓度。该方法适用于单组分染液中染料浓度的检测及多组分混合染液中各单组分染料浓度的检测，精度高。
Description
技术领域：
本发明涉及染液中染料浓度检测技术领域，具体涉及一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法。
背景技术：
在纺织品染色的过程中，染厂面临着巨大的经济和环境压力，因此从染厂的角度出发，最优的染色工艺成了迫切的需要，为进一步优化染色工艺，对染液中染料浓度实时精确的检测就提出了更高的要求。如果能研发出一种准确度高的染液染料浓度的检测方法并广泛的应用于染色工艺，将会推动染色行业革命性的进步。
现在检测染液中染料浓度的方法主要有液相色谱法、荧光分光光度法、分光光度法等。液相色谱法需要用已知的标准作为对照，不能直接用色谱给出结果，同时要把样品分开才能检测，测定的时间相对较长，因此主要应用于离线式染料浓度检测。荧光分光光度法根据发射的光谱或者激发的光谱对染料的浓度进行分析，一般只用于低浓度的单组分染液染料浓度的检测。分光光度法连续丛染液中采样，通过分光光度计的吸光量变化，做到了染料浓度的实时检测，因此分光光度法是染液染料浓度检测的常用方法。
对比文件CN105300904中公开了一种染料型偏光片生产过程中燃料浓度检测方法，通过全波段吸收光谱来建立分析关系模型，进而检测出染料浓度，但检测算法和过程过于复杂。
对于现在的染液染料浓度检测的方法的准确度不能达到理想状态，满足不了实际的染色要求，从而造成的染料的浪费增加染厂的生产成本以及染液废水对坏境的污染的情况比较严重。因此最佳的工艺是具有很大的作用，是可有效的利用资源的、且不浪费时间、能源和水，染色设备也是能被充分利用的。所以提供一种准确度高的染液染料浓度实时检测的方法是十分必要的。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，该检测方法能同时适用单组分染液中染料浓度以及多组分染液中染料浓度的检测，在检测时无需分离出各组分，有效缩短了检测时间；而且该检测方法准确度高，对设备要求低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，包括以下步骤：
(1)采用带有石英比色皿的UV-2600紫外分光光度计作为实时检测装置，检测波长为190nm-900nm之间的整数波长；
(2)分别配制不同浓度的单组分染液，然后测定不同浓度的单组分染液在每个波长下的吸光度，并绘制出波长和吸光度的光谱图，确定每种单组分染液中染料的最大吸收波长；
(3)取最大吸收波长下的吸光度，绘制吸光度和对应浓度的标准曲线，建立回归方程；
(4)用不同的染料配比配制双组分混合染液；然后测量配制的不同双组分混合染液在每个波长下的吸光度，根据多元线性回归法，建立相应的回归方程；
C＝a0+a1A1+a2A2+a3A3···+anAn；
其中，C为测染液中染料的浓度，a0为线性回归常数，a1、a2、a3……an为线性回归系数。
作为一种优选的技术方案，测试吸光度时的温度为常温。
作为一种优选的技术方案，测试时，比色皿中染液的体积占比色皿体积的95％。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，采用Python建立双组分混合染液中各单组分染料分子浓度与吸光度的回归方程的过程具体为：采用python机器学习算法程序进行线性回归，把测得的吸光度和浓度的数据用pandas读出来，接着用DataFrame把数据转化为表格类型的数据结构，用sklearn中的函数把数据按照比例划分为训练集和测试集，调用线性规划包，进行线性回归训练，得到线性回归常数和线性回归系数，通过选择，得到最佳的线性回归方程和拟合线，采用测试集的数据对建立的回归方程进行验证优化，并得到最终的回归方程。
作为一种优选的技术方案，所述比例为：训练集占比80％，测试集占20％。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，所述单组分染液是指含有活性紫染料的染液或者含有活性黄染料的染液。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，配制单组分染液的具体过程为：称取染料，然后加入溶剂搅拌混合均匀，对半稀释，配制成不同浓度的单组分染液。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，所述双组分混合染液是指活性黄染料和活性紫染料的混合染液。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)中，建立多元回归方程的具体过程为：采用可见光波长范围内三个整数波长的吸光度作为自变量，根据朗伯比尔定律可知，染料在其最大吸收波长下浓度与吸光度线性关系最好，因此，选择两种染料的最大吸收波长分别与测得的双组分混合染液的可见光范围内每个整数波长进行组合，使用多元线性回归法建立回归方程，并计算回归方程的相关系数以及标准误差，当回归方程的相关系数达到最大、标准误差达到最小时，选取对应的波长组合下的吸光度，从而建立相应的回归方程。
工作原理：
1、分光光度法是指用一系列的某一单色光照射被测染液，分析被测物质对光的吸收强弱的方法，能方便快捷的检测染液中染料的浓度，操作简单，无需分离出各组分染料。其原理是朗伯比尔定律，公式为：A＝KCL，式中A为检测的吸光度值，K为吸光系数，L为被测染液的厚度，C为被测染液中染料的浓度。
2、多元线性回归是数学统计中比较重要的方法，为了保证回归方程的独立性，自变量的个数必须大于方程的个数，假设混合染液中有n-1种染料，
则计算的过程中应选择n个波长λ1、λ2、λ3……λn进行分析，其对应的吸光度值为A1、A2、A3……An，则回归模型为：C＝a0+a1 A1+a2A2+a3A3……+anAn，式中C为被测染液中染料浓度，a0为回归常数，a1、a2、a3……an为回归系数。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明在单组分染液钟染料浓度检测方法的基础上，提供了一种双组分混合染液中各单组分染料浓度的实时检测方法，由此可以推广到多组分混合染液中各单组分染料浓度的实时检测。利用多元线性回归法建立的多元线性回归方程经过检验具有较高的准确性，测试的单组分染液中染料的浓度、双组分混合染液中各单组分染料的浓度相对误差在2％以内，准确度很高，符合实际的染色要求。本发明提供的检测方法在检测混合染液各组分浓度时不需要分离出各组分，缩短了检测的时间，对仪器设备的要求不高，操作过程简单，效果准确，计算简单。
本发明通过分光光度法从染液中连续采样，根据分光光度计检测染液吸光度的变化，可实现对染液过程中的实时检测，结合数学中的多元线性回归法，加上python编程语言编写机器学习算法进行训练和测试，使得该检测方法具有灵敏度高、选择性好、检测快速、仪器设备的价格低、使用面积广的优点。该方法不仅适合单组分染液中染料浓度的检测，而且对于双组分混合染液以及多组分混合染料中各单组分染料浓度的检测也适用，而且在染液中染料浓度较低的情况下也适用。
本发明采用python编程语言实现判断数据是否在对应的置信区间、是否有异常值，然后把符合要求的数据自动分成测试集和训练集，最后用多元线性回归算法处理数据(浓度和吸光度)以及机器学习建立相应的模型，可以实现对测试集的数据(浓度)进行预测，得到一个相对误差较小的染液染料浓度检测值。解决了常用方式检测染液染料浓度不准确的缺点，从而能够找到最有的染色工艺，为染厂节约成本、增加染料的利用率，符合实际的染色要求。
附图说明：
图1是活性紫染液、活性黄染液波长和吸光度的关系图；
图2是活性紫染料浓度-吸光度的标准曲线；
图3是活性黄染料浓度-吸光度的标准曲线；
图4是不同波长组合和回归方程中相关系数的关系图；
图5是不同波长组合和回归方程中标准误差的关系图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例
(1)称取0.02g活性紫染料，加入100ml溶剂，然后对半稀释，依次配制出浓度为0.2mg/ml，0.1mg/ml，0.05mg/ml，0.025mg/ml，0.0125mg/ml的活性紫染液。称取0.01g活性黄染料，加入100ml溶剂，然后对半稀释，依次配制出浓度为0.1mg/ml，0.05mg/ml，0.025mg/ml，0.0125mg/ml，0.00625mg/ml的活性黄染液；用分光光度计测量每种浓度染液在每个波长下的吸光度，用MATLAB绘制波长和吸光度的关系图，如图1所示，并确定活性紫、活性黄的最大吸收波长分别为558nm、426nm。分别记录最大吸收波长下的吸光度与对应浓度的数据，如表1、表2所示，然后绘制吸光度和对应浓度的标准曲线，如图2、图3所示；
(2)根据步骤(1)中采集的单组分染液中染料在最大吸收波长下的吸光度与对应浓度的数据，采用python编程语言实现判断数据是否在对应的置信区间、是否有异常值，然后把符合要求的数据自动分成测试集和训练集，最后用多元线性回归算法处理数据，并建立相应的回归方程，得到的活性紫染液的回归方程为C＝0.00605+0.08488A558nm，R2＝0.99，活性黄染液的回归方程：C＝-0.0053+0.06212A426nm，R2＝0.99，利用测试集对单组分染液中染料的浓度真实值和测量值比较；结果如表3所示；
(3)称取0.02g活性紫染料和0.01g活性黄染料，按比例2:1混合后加入100ml溶剂，然后对半稀释，依次配制出五种不同浓度的染液；根据朗伯比尔定律可知，染料在其最大吸收波长下浓度与吸光度线性关系最好，因此，选择两种染料的最大吸收波长以及与可见光范围内每个整数波长作为组合；并用分光光度计测量不同波长组合下的吸光度；
(4)根据步骤(3)测量的吸光度与双组分混合染液中染料的浓度作为分析数据；采用python编程语言实现判断数据是否在对应的置信区间、是否有异常值，然后把符合要求的数据自动分成测试集和训练集，最后用多元线性回归算法处理数据，并建立相应的回归方程；
(5)采用测试集的数据对上述建立的回归方程进行验证，并计算不同波长组合下回归方程的相关系数和标准误差，并绘出不同波长组合下回归方程的相关系数和标准误差的关系图，如图4、图5所示；
不同回归方程中相关系数最大、标准误差最小时对应的波长记为第三波长，从图4、图5中可以看出，当第三个波长为464nm时，活性紫浓度与吸光度线性关系的相关系数为0.99，标准误差为0.000001，活性黄浓度与吸光度线性关系的相关系数为0.99，标准误差为0.0000004，此时，活性紫和活性黄回归方程线性关系的相关系数达到最大，标准误差达到最小，表明其浓度和吸光度的线性关系最好。将第三波长与纯单组分染料的最大吸收波长组合，建立最终的回归方程；即选择波长组合为558nm、464nm、426nm；
第三波长为464nm时，双组分混合染液中每种浓度对应的吸光度依次为0.066、0.139、0.297、0.641、1.363。活性紫用0.025mg/ml的浓度作为测试集，其他四种浓度为训练集，活性黄用0.0125mg/ml的浓度作为测试集，其他四种浓度为训练集，由此得到双组分混合染液中各单组分染料浓度与吸光度最终的回归方程；具体为：
活性紫和活性黄混合染液中活性紫的回归方程为：C＝-0.00111A558nm+0.042769A426nm+0.098615A464nm+0.002984，R2＝0.99；
活性紫和活性黄混合染液中活性黄的回归方程为：C＝-0.00055A558nm+0.021384A426nm+0.049308A464nm+0.001492，R2＝0.99；
(6)利用测试集对双组分混合染液中各单组分染料的浓度真实值和测量值比较，结果如表4所示。
表1活性紫染液染料浓度和吸光度
表2活性黄染液染料浓度和吸光度
表3单组分染液染料浓度测量值与真实值对比
表4双组分混合染液中各单组分浓度测量值与真实值对比
从表3、表4数据可以看出，本发明公开的检测方法适用于单组分染液以及多组分染液中染料浓度的检测；且检测精度高，误差小。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。
Claims (9)
1.一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用带有石英比色皿的UV-2600紫外分光光度计作为实时检测装置，检测波长为190nm-900nm之间的整数波长；
(2)分别配制不同浓度的单组分染液，然后测定不同浓度的单组分染液在每个波长下的吸光度，绘制出波长和吸光度的光谱图，确定每种单组分染液中染料的最大吸收波长；
(3)取最大吸收波长下的吸光度，绘制吸光度和对应浓度的标准曲线，建立相应的回归方程；
(4)用不同的染料配比配制双组分混合染液；然后测量配制的双组分混合染液在可见光范围内每个整数波长下的吸光度，根据多元线性回归法，建立相应的回归方程；
C＝a0+a1A1+a2A2+a3A3···+anAn；
其中，C为被测染液中染料的浓度，a0为线性回归常数，a1、a2、a3……an为线性回归系数。
2.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，测定吸光度时的温度为常温。
3.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，测定吸光度时，比色皿中染液的体积占比色皿体积的95％。
4.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，步骤(3)中，建立回归方程的过程具体为：采用python机器学习算法程序进行线性回归，把测得的吸光度和浓度的数据用pandas读出来，接着用DataFrame把数据转化为表格类型的数据结构，用sklearn中的函数把数据按照比例划分为训练集和测试集，调用线性规划包，进行线性回归训练，得到线性回归常数和线性回归系数，通过选择，得到最佳的线性回归方程和拟合线，采用测试集的数据对建立的回归方程进行验证，并确定回归方程。
5.根据权利要求4所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，所述比例为：训练集占比80％，测试集占20％。
6.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述单组分染液是指含有活性紫染料的染液或者含有活性黄染料的染液。
7.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，步骤(2)中，配制单组分染液的具体过程为：称取染料，然后加入溶剂搅拌混合均匀，对半稀释，配制成不同浓度的单组分染液。
8.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双组分混合染液是指活性黄染料和活性紫染料的混合染液。
9.根据权利要求1所述的一种单、双组分染液中染料浓度的实时检测方法，其特征在于，步骤(4)中，建立多元回归方程的具体过程为：采用可见光波长范围内三个整数波长的吸光度作为自变量，根据朗伯比尔定律可知，染料在其最大吸收波长下浓度与吸光度线性关系最好，因此，选择两种染料的最大吸收波长分别与测得的双组分混合染液在可见光范围内每个整数波长进行组合，使用多元线性回归法建立回归方程，并计算回归方程的相关系数以及标准误差，当回归方程的相关系数达到最大、标准误差达到最小时，选取对应的波长组合下的吸光度，从而建立相应的回归方程。
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