CN110887809A - 一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法，包括：制备不同梗含量的标准烟粉样品；采集每个所述标准烟粉样品的近红外光谱图，并进行阶次求导得到新谱图；获取显著波动区间以及标准曲线；计算在每个显著波动区间内每个新谱图到标准曲线的欧式距离以及分别将同一新谱图在所有的显著波动区间的欧式距离相加得到每个新谱图的相似系数；根据每个新谱图的相似系数以及对应标准烟粉样品的梗含量拟合出梗含量与相似系数的关系式；获取待测烟丝的相似系数，并基于梗含量与相似系数的关系式计算出待测烟丝中的梗含量。上述方法是一种可准确、快速以及客观测量烟丝中梗含量的全新方法，满足现阶段梗含量测定的技术需求。
Description
技术领域
本发明属于卷烟加工技术领域，具体涉及一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法。
背景技术
卷烟配方设计是影响卷烟感官质量的核心和基础，卷烟配方中包括叶丝、梗丝、再造烟叶等组分的准确掺配，对包括卷烟的物理指标、烟气特性尤其是内在感官质量存在较大的影响。其中，卷烟配方中梗含量的测定，是判断和评价卷烟烟丝含梗率及梗丝在卷烟烟丝中掺配质量的关键。
目前，烟丝中梗含量在降低卷烟危害性、调控卷烟烟气化学成分水平和提高烟草原料应用效率等方面发挥的作用越来越显著。梗丝在配方叶组中的掺配比例及其在卷烟烟支中掺配的均匀性也越来越受到广泛的重视，因此对于烟丝中梗含量的测定技术开发正不断受到行业内工艺质量检测人员的关注。
现阶段，由于检测对象的特征及技术复杂性，对于卷烟配方中包括梗丝在内的四种烟丝成分含量的测定大多采用手工分选结合人工肉眼观察或借助视觉放大系统来进行判别和测定。通常所使用的含梗率测量方法是将烟支中的梗丝与其他组分通过人工分离后进行称重，从而计算出梗丝的含量。该方法较为简单且容易获取，但存在检测效率低、准确度差、受人为影响大等缺点。随着梗丝制造技术的不断更新升级，卷烟企业所加工出来的梗丝，其形态与叶丝形态的差异在逐渐缩小，使得通过人工视觉进行挑选测定变得愈加困难。此外，对膨胀烟丝的测量可以基于表观密度的差异采用液体悬浮法进行分离后再称量测定，但对于叶丝、梗丝和再造烟叶丝而言，它们的表观密度相近，无法利用密度的差异将其有效分离。同时，通过烟草原料本身常规化学成分的差异(总糖、还原糖、总氮、钾、氯等)或许能对卷烟配方中的梗丝掺配比例进行区分，但在测定过程依然会存在样品区分度较小、重复性差和工作量大等问题，不足以有效地达到对卷烟配方中梗含量进行准确、快速测定的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以准确、快速以及客观测量烟丝中梗含量的全新方法，解决现阶段梗含量测定的技术需求问题。
一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法，包括如下步骤：
S1：制备不同梗含量的标准烟粉样品；
其中，按照不同的掺配比例将配方烟丝粉和梗丝粉配置成不同梗含量的烟粉样品，并作为标准烟粉样品；
S2：采集每个所述标准烟粉样品的近红外光谱图，并对每个近红外光谱图进行阶次求导得到新谱图；
其中，所述近红外光谱图为吸光度或透光率与波数或波长的关系曲线，所述新谱图为将近红外光谱图的吸光度或透光率对波数或波长进行求导后得到的无量纲数值与波数或波长的关系曲线；
S3：获取显著波动区间以及标准曲线；
所述显著波动区间是依据新谱图选取的无量纲数值存在显著波动变化的波数区间或波长区间；
S4：计算在每个显著波动区间内每个新谱图到标准曲线的欧式距离以及分别将同一新谱图在所有的显著波动区间的欧式距离相加得到每个新谱图的相似系数；
S5：根据每个新谱图的相似系数以及对应标准烟粉样品的梗含量拟合出梗含量与相似系数的关系式；
S6：获取待测烟丝的相似系数，并基于梗含量与相似系数的关系式计算出待测烟丝中的梗含量。
本发明利用叶丝和梗丝间存在的化学特性差异而导致两者的近红外光谱图存在相应的区别，从而采用近红外光谱仪采集标准烟丝样品的近红外光谱图，并通过处理近红外光谱图提取到区别特征，即相似系数，进而本发明基于不同梗含量的标准烟丝样品的相似系数拟合出相似系数与梗含量的关系式，从而利用该关系式来处理待测烟丝中的梗含量的预测。
本发明首先对近红外光谱图进行阶次求导处理，其一方面有效排除基线漂移的干扰，另一方面，有效地放大光谱图变化特征从而以便选择出显著波动区间，提高后续将相似系数作为区别特征的可靠性。此外，本发明还通过选择出一个标准曲线，再将在所有显著波动区间内各个新谱图到标准曲线的欧式距离之和作为相似系数，使得相似系数有效地反应了不同梗含量的标准烟粉样品的光谱图特性，进而提高了最终预测结果的可靠性。
作为优选，S4中欧式距离的计算公式如下：
式中，ρ为在一个显著波动区间内新谱图到标准曲线的欧式距离，λ为波数或者波长值，a为显著波动区间的波数最小值或者波长最小值，b为显著波动区间的波数最大值或者波长最大值，Ax(λ)、A0(λ)分别是新谱图、标准曲线上在λ波数或者λ波长值处的无量纲值。
标准曲线可以是从所有新谱图中选择任意曲线作为标准曲线，还可以是设定基准曲线，例如A0(λ)＝0的曲线。应当理解，每个新谱图在一个显著波动区间内可以得到一个欧式距离，同理在一个显著波动区间内计算欧式距离时，选择的显著波动区间内部分波数点或者波长点对应的数据来计算的，选取方式以及选取数量不对此进行限定，优选时等间距选取，数量越多计算结果可靠性越高。
作为优选，步骤S1中制备不同梗含量的标准烟粉样品的过程如下：
首先，将已知配方的烟丝以及梗丝分别打成粉末得到配方烟丝粉和梗丝粉；
其中，粉末的粒径小于500μm，
然后，对配方烟丝粉和梗丝粉进行烘干，再按照不同的掺配比例制备不同梗含量的标准烟粉样品；
其中，烘干环境温度范围为[20℃，120℃]，干燥时间范围为[1，12]。
粉末的粒径小于500μm可以使每次测得的近红外光谱具有较好的重现性。
作为优选，步骤S2中对每个近红外光谱图进行阶次求导得到新谱图时，阶次范围为[1，3]。
通过研究发现，3阶以上求导的谱图的噪音会明显放大，不利用谱图的分析和比较。
作为优选，步骤S2中采用近红外光谱仪采集每个标准烟粉样品的近红外光谱图；
其中，所述近红外光谱仪的光谱范围为[12800cm-1，3600cm-1]或[780nm，2778nm]；扫描速度的范围为[1次/秒，64次/秒]，扫描次数范围为[1，128]，分辨率范围为[2cm-1，64cm-1]。
作为优选，步骤S5中采用指数拟合、线性拟合、对数拟合或多项式拟合中的一种拟合方法拟合出梗含量与相似系数的关系式。
有益效果
1、本发明基于利用叶丝和梗丝间存在的化学特性差异而导致两者的近红外光谱图存在相应的区别，提供了一种全新方法来测定烟丝中的梗含量。本发明通过采集标准烟丝样品的近红外光谱图，并通过处理近红外光谱图提取到区别特征，即相似系数，进而本发明基于不同梗含量的标准烟粉样品的相似系数拟合出相似系数与梗含量的关系式，从而利用该关系式来处理待测烟丝中的梗含量的预测。该方式可以快速、准确、客观的测定出烟丝中的梗含量。能够为准确控制配方烟丝中梗丝的掺用比例提供技术参考，同时也可为稳定卷烟制品的物理质量和感官品质提供支持。
2、首先对近红外光谱图进行阶次求导处理，其一方面有效排除基线漂移的干扰，另一方面，有效地放大光谱图变化特征从而以便选择出显著波动区间，提高将相似系数作为区别特征的可靠性。且本发明优选阶次的范围为[1，3]，这是通过研究发现，3阶以上求导的谱图的噪音会明显放大，不利用谱图的分析和比较。
3、欧式距离描述曲线之间的差异性，本发明中新谱图的相似系数为在所有显著波动区间内各个新谱图到标准曲线的欧式距离之和，可以达到对谱图的差异性放大的效果，使得相似系数有效地反应了不同梗含量的标准烟粉样品的光谱图特性。
附图说明
图1是本发明提供的一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法的流程图；
图2是不同梗含量的标准烟粉样品的近红外光谱图；
图3是不同梗含量标准烟粉样品的近红外光谱图吸光度对波数一阶求导后得到的曲线图；
图4是不同梗含量标准烟粉样品的梗含量与相似系数相关关系的标准曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的说明。
如图1所示，本发明实施例提供一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法，包括如下步骤：
S1：制备不同梗含量的标准烟粉样品。
人工称取一定质量的配方烟丝和梗丝，分别用粉碎机将其打成粉末，随后将上述烟丝粉和梗丝粉转移到烘箱中在100℃下干燥2小时，干燥完成后按设定的掺用比例将烟丝粉和梗丝粉进行掺配，得到具有不同梗含量的标准烟粉样品，并记录设定的梗含量值，掺配结果如下表1所示：
表1
| 编号 | 梗含量(％) | 叶丝粉质量(g) | 梗丝粉质量(g) |
| C1 | 0 | 50 | 0 |
| C2 | 10 | 45 | 5 |
| C3 | 20 | 40 | 10 |
| C4 | 30 | 35 | 15 |
| C5 | 40 | 30 | 20 |
| C6 | 50 | 25 | 25 |
| C7 | 60 | 20 | 30 |
| C8 | 80 | 10 | 40 |
| C9 | 100 | 0 | 50 |
S2：采集每个所述标准烟粉样品的近红外光谱图，并对每个近红外光谱图进行阶次求导得到新谱图。
1)设定近红外光谱仪光谱扫描范围为9000～4000cm-1，扫描速度为4次/秒，扫描次数为64次，分辨率为8cm-1，在此参数下采集到如图1所示的上述标准烟粉样品的近红外光谱图。本实施例中，近红外光谱表示吸光度与波数的关系。
2)本实施例中，将上述得到的标准烟粉样品近红外光谱图用吸光度对波数进行一阶求导得到如图2所示的以求导后无量纲数值为纵坐标，以波数为横坐标的曲线。其中，求导处理后的新曲线即为新谱图。其他可行的实施例中，求导时的阶次取值可以为其他数值，其范围为[1，3]。
S3：获取显著波动区间以及标准曲线。
通过对图3中的谱图进行比较分析可以发现，各谱图在7151～6800cm-1、6051～5789cm-1、5299～5180cm-1、5002～4759cm-1、4501～4331cm-1和4192～4019cm-1这六个区间内存在较显著差异，因此，将该六个区间选为显著波动区间。本实施例中，是通过人为判断选择显著波动区间，再将其输入至对应程序；其他可行的实施例中，可以通过自动化选取的方式，例如判断在一个区间内的纵坐标最大值与纵坐标最小值之间的幅度是否超过预设阈值，若是超过阈值，则将该区间选为显著波动区间。
S4：计算在每个显著波动区间内每个新谱图到标准曲线的欧式距离以及将同一新谱图在所有的显著波动区间的欧式距离相加得到每个新谱图的相似系数。
按照根据公式(1)分别在相应显著波动区间内求出所有标准烟粉样品求导后的近红外光谱与指定曲线的欧氏距离，本实施例中，指定曲线设定为A0(λ)＝0，计算得到的欧氏距离和相似系数结果如下表2所示：
表2
S5：根据每个新谱图的相似系数以及对应标准烟粉样品的梗含量拟合出梗含量与相似系数的关系式。
将上述表2中已知的梗含量为纵坐标(标记为Y)，所得相似系数为横坐标(标记为X)，对所得数据进行线性拟合，得到配方烟丝粉中梗含量标准曲线方程：Y＝13194*X-242.59，相关系数R2＝0.9958，其中，曲线如图4所示。
S6：获取待测烟丝的相似系数，并基于梗含量与相似系数的关系式计算出待测烟丝中的梗含量。
其中，待测烟丝的相似系数的获取方式是按照步骤S2和S4的方式，即首先将待测烟丝磨粉干燥，再采集待测烟丝粉的近红外光谱图，再对近红外光谱图进行相同阶次导数处理得到新曲线，最后再计算在每个显著波动区间内新曲线与标准曲线的欧氏距离，最后求和得到相似系数。需要说明的是，待测烟丝粉的近红外谱图阶次求导后对应的显著波动区间即为梗含量与相似系数的关系式拟合过程中使用的显著波动区间，即利用拟合出来的关系式进行预测时，针对待测烟丝不需要去重新设定显著波动区间，而是沿用前述模型构建时使用的显著波动区间。
本实施例中，为了验证拟合出来的梗含量与相似系数的关系式的可靠性，还进行测试，其过程如下：
首先，取一定量需要测定的配方烟丝样品(已知梗含量为35％)，其是按步骤S1用粉碎机将其打成粉末并在烘箱中进行干燥。随后按步骤S2获取样品的近红外光谱图(测定5次)，按步骤S4所述方法对所得谱图进行处理并计算相应区间对应于指定曲线的欧氏距离值及相似系数值；
最后，分别代入步骤S5中梗含量与相似系数的关系式计算出梗含量，样品的5次测定结果如下表3所示：
表3
| 编号 | 相似系数 | 梗含量(％) | 与实际梗含量的绝对误差(％) |
| D1 | 0.0210654 | 35.35 | 0.35 |
| D2 | 0.0209932 | 34.39 | -0.61 |
| D3 | 0.0210384 | 34.99 | -0.01 |
| D4 | 0.0210429 | 35.05 | 0.05 |
| D5 | 0.0210487 | 35.13 | 0.13 |
| 平均值 | 0.0210377 | 34.98 | -0.02 |
| 标准偏差 | 0.0000241 | 0.3175558 | —— |
从上述表3的数据可知，通过本发明所述方法得到的梗含量与实际梗含量的误差较小，从而验证了本发明所述方法的可靠性。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明不限于具体实施方式中所述的实例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，不脱离本发明宗旨和范围的，不论是修改还是替换，同样属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于近红外光谱技术测定烟丝中梗含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：制备不同梗含量的标准烟粉样品；
其中，按照不同的掺配比例将配方烟丝粉和梗丝粉配置成不同梗含量的烟粉样品，并作为标准烟粉样品；
S2：采集每个所述标准烟粉样品的近红外光谱图，并对每个近红外光谱图进行阶次求导得到新谱图；
其中，所述近红外光谱图为吸光度或透光率与波数或波长的关系曲线，所述新谱图为将近红外光谱图的吸光度或透光率对波数或波长进行求导后得到的无量纲数值与波数或波长的关系曲线；
S3：获取显著波动区间以及标准曲线；
所述显著波动区间是依据新谱图选取的无量纲数值存在显著波动变化的波数区间或波长区间；
S4：计算在每个显著波动区间内每个新谱图到标准曲线的欧式距离以及分别将同一新谱图在所有的显著波动区间的欧式距离相加得到每个新谱图的相似系数；
S5：根据每个新谱图的相似系数以及对应标准烟粉样品的梗含量拟合出梗含量与相似系数的关系式；
S6：获取待测烟丝的相似系数，并基于梗含量与相似系数的关系式计算出待测烟丝中的梗含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S4中欧式距离的计算公式如下：
式中，ρ为在一个显著波动区间内新谱图到标准曲线的欧式距离，λ为波数或者波长值，a为显著波动区间的波数最小值或者波长最小值，b为显著波动区间的波数最大值或者波长最大值，Ax(λ)、A0(λ)分别是新谱图、标准曲线上在λ波数或者λ波长值处的无量纲值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中制备不同梗含量的标准烟粉样品的过程如下：
首先，将已知配方的烟丝以及梗丝分别打成粉末得到配方烟丝粉和梗丝粉；
其中，粉末的粒径小于500μm，
然后，对配方烟丝粉和梗丝粉进行烘干，再按照不同的掺配比例制备不同梗含量的标准烟粉样品；
其中，烘干环境温度范围为[20℃，120℃]，干燥时间范围为[1，12]。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中对每个近红外光谱图进行阶次求导得到新谱图时，阶次范围为[1，3]。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中采用近红外光谱仪采集每个标准烟粉样品的近红外光谱图；
其中，所述近红外光谱仪的光谱范围为[12800cm-1，3600cm-1]或[780nm，2778nm]；扫描速度的范围为[1次/秒，64次/秒]，扫描次数范围为[1，128]，分辨率范围为[2cm-1，64cm-1]。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S5中采用指数拟合、线性拟合、对数拟合或多项式拟合中的一种拟合方法拟合出梗含量与相似系数的关系式。
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- 2018-09-07 CN CN201811042642.2A patent/CN110887809B/zh active Active
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