CN114487010B - 一种基于物质受热能量变化评价加热卷烟配方的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于物质受热能量变化评价加热卷烟配方的方法，包括如下步骤：(1)多个加热卷烟配方样品和标准配方样品的准备；(2)热流实验；(3)对多个所述加热卷烟配方与标准配方的曲线相似度进行计算；(4)对多个加热卷烟配方的评价。本发明的方法避免了传统的借助人工感官评吸的方法带来的主观因素影响和差异性表征，更加客观、高效，且重复性好、灵敏度高、操作简单。
Description
技术领域
本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种基于物质受热能量变化评价加热卷烟配方的方法。
背景技术
加热卷烟又名加热不燃烧卷烟制品，是通过加热源对烟草材料进行加热将其中的烟碱及香味物质通过挥发产生烟气来满足吸烟者需求的一种新型烟草制品。与传统卷烟不同，加热卷烟只加热不燃烧，完全改变了烟气产生及传递机制，从而有效减少了烟草高温燃烧裂解产生的有害成分。
传统卷烟的气溶胶来源主要是烟叶的燃烧与热解。与传统卷烟不同，加热卷烟不存在烟草高温燃烧的问题，其烟气生成与传递机制与传统卷烟有较大区别。在含有两个或两个以上组分的混合体系中，由于存在浓度差，某一或某些组分由高浓度区向低浓度区的传递过程，称为传质过程；传质过程可以在一相中进行，也可以在两相间进行，两相间的传质是分离过程的基础；而混合、输运则涉及到单一相内或者多相间的质量或浓度的变化。传热过程在物理上与传质过程“类似”，涉及到的是相内或者相间的热量或温度的变化。无论是传统烟草制品或是加热卷烟，其使用过程均可描述为烟草基材受热，释放出烟气物质，形成气溶胶并通过抽吸进入口腔。因此，烟气物质的传递-输运过程是核心，烟草基质的受热是基础。差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)是一种热分析法，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率即热流率dH/dt(单位可以为毫焦/秒)为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标得到的曲线。差示扫描量热法可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175～725℃)、分辨率高、试样用量少；适用于无机物、有机化合物及药物的分析。可以说，只要物质受热时发生能量的变化，都可以用热流法来研究，而且严格意义上说每种物质都具有其独特的热流指纹曲线。
目前加热卷烟配方维护主要采用人工评吸的方法。针对不同批次的加热卷烟烟芯配方采用大量的人员进行评吸打分，最后得出加热卷烟配方样品和标准配方样品的差值；这个数值因人而异，主要依赖配方人员的经验积累和评吸判断，工作强度大、主观性强、差异化明显。为了提升加热卷烟配方维护的通用性及减小配方设计人员的工作量，利用热流建立加热卷烟的烟组配方数据库和数学模型，利用客观数据来辅助配方维护，对减少主观因素影响和差异性表征，提高加热卷烟质量稳定性具有重要意义。
为此提出本发明。
发明内容
本发明提供一种基于物质受热能量变化评价加热卷烟配方的方法，具体是以物质受热能量变化，采用相关系数法评价加热卷烟配方的稳定性。
本发明的技术方案如下：
一种基于物质受热能量变化评价加热卷烟配方的方法，包括如下步骤：
(1)多个加热卷烟配方样品和标准配方样品的准备；
(2)热流实验获取热流曲线；
(3)对多个所述加热卷烟配方与标准配方的曲线相似度进行计算；
(4)对多个加热卷烟配方的评价。
优选地，步骤(1)每个配方样品的质量不低于5g；热重实验前先将其置于温度为(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％的环境中平衡48小时。
优选地，步骤(2)热流实验步骤为：采用差示扫描量热仪；称取一定质量的所述配方样品置于坩埚内，盖上坩埚盖，压实密闭；升温程序为：初始温度30℃，升温速率10℃/min，终止温度350℃，在50mL/min空气流量下进行测试。实验前，将DSC在空气氛围下、900℃条件下保持至少10min，使炉体内杂质排净。
优选地，差示扫描量热仪的温度精度不低于0.1K；热焓精度不低于1％；以4,4’-偶氮二苯甲醚为标准物质测试的信噪比大于30。
优选地，步骤(3)曲线相似度进行计算步骤为：将标准配方样品x(x1,x2,...,xn)和加热卷烟配方样品y(y1,y2,...,yn)的n维热流曲线数据，按照下式进行计算：ρx,y即相似度；其中，xi,yi(i＝1,2,...,n)分别为标准配方样品和加热卷烟配方样品的n个时间点的热流指纹数据；/>分别为标准配方样品和加热卷烟配方样品的n个时间点的热流指纹数据的均值。
优选地，∣ρx,y∣值越接近于1，则加热卷烟配方与标准配方品质差异越小；∣ρx,y∣值越接近于0，则加热卷烟配方与标准配方品质差异越大。ρx,y的取值范围在[-1,+1]之间。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的方法避免了传统的借助人工感官评吸的方法带来的主观因素影响和差异性表征，提升了加热卷烟配方开发的通用性，减小配方设计人员的工作量，提高了加热卷烟质量的稳定性。
2、本发明的方法操作简单，样品使用量极小，在10mg以内，没有复杂的前处理过程，直接将样品加入铝坩埚内进行测量。不使用任何溶剂等湿化学手段，无毒无害，对操作人员无任何伤害，且不造成环境污染。
3、本发明方法快速简便，测量时间不超过40min，测量成本低。评价结果更加客观、高效，且重复性好、灵敏度高，在烟草行业加热卷烟产品开发中具有独特优势。
4、本发明的方法在提供物质受热质量变化信息同时，通过DSC的动力学研究，可以建立不同配方的热化学反应模型，获取比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、活化能、指前因子、反应级数、传热传质信息等更多数据，为加热卷烟原料适配烟具提供依据。
附图说明
图1为实施例1的七个加热卷烟配方样品(样品)和一个标准配方样品(标品)的DSC曲线。
图2为实施例1的七个加热卷烟配方样品(样品)和一个标准配方样品(标样)的∣ρx,y∣数值图。
具体实施方式
下面对本发明通过实施例作进一步说明，但不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
1、选取1个标准配方样品(标样)和7个加热卷烟配方样品(样品)各5克，分别过100目筛子，且经过(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％恒温恒湿环境中平衡48小时。
2、样品分析前，设置热重分析仪在900℃条件下保持10min，以使炉体内杂质排净，以空坩埚为参比物。称取(5.00±0.05)mg样品置于热重铂坩埚内，升温程序为：初始温度30℃，升温速率10℃/min，终止温度350℃，在50mL/min空气流量下进行测试。获取标准配方样品和七个加热卷烟配方350℃热流曲线(DSC曲线)，如图1所示。
3、对七个所述加热卷烟配方与一个标准配方的曲线相似度按照下述公式进行计算：其中xi,yi(i＝1,2,...,n)分别为标准配方样品(标样)和加热卷烟配方样品(样品)的n个时间点的热流指纹数据，/>分别为标准配方样品(标样)和加热卷烟配方样品(样品)的n个时间点的热流指纹数据的均值，此处n＝1921。得到ρx,y数值即相似度，如表1和图2所示。
表1加热卷烟配方样品(样品)和标准配方样品(标样)的到ρx,y数值
| 标样 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品7 | |
| ρx,y | 1 | 0.949 | 0.973 | 0.892 | 0.915 | 0.922 | 0.983 | 0.942 |
由表1和图2可以看出，样品6与标样的相关系数最接近1，说明样品6与所选加热卷烟配方样品品质差异最小。
为进一步验证计算结果，将上述加热卷烟配方样品(样品)和标准配方样品(标样)组织专家进行感官品吸，品吸结果如表2所示。
表2专家感官品吸结果
| 标样 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品7 | |
| 总分 | 100 | 92 | 93 | 85 | 90 | 91 | 97 | 92 |
| 质量差异评价 | - | 有差异 | 有差异 | 差异较大 | 有差异 | 有差异 | 轻微差异 | 有差异 |
由表2的结果可以看出，加热卷烟配方样品6与标准配方样品感官差异最小，加热卷烟配方样品3与标准配方样品有较大的差异；与上述计算的结果一致。因此，在加热卷烟配方模块替换中可以首先优选样品6进行替换微调。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种基于物质受热能量变化评价加热卷烟配方的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)多个加热卷烟配方样品和标准配方样品的准备；
(2)热流实验获取热流曲线；
(3)对多个所述加热卷烟配方与标准配方的曲线相似度进行计算；曲线相似度进行计算步骤为：将标准配方样品x(x1,x2,...,xn)和加热卷烟配方样品y(y1,y2,...,yn)的n维热流曲线数据，按照下式进行计算：ρx,y即相似度；其中，xi,yi(i＝1,2,...,n)分别为标准配方样品和加热卷烟配方样品的n个时间点的热流指纹数据；分别为标准配方样品和加热卷烟配方样品的n个时间点的热流指纹数据的均值；其中n＝1921；
(4)对多个加热卷烟配方的评价；∣ρx,y∣值越接近于1，则加热卷烟配方与标准配方品质差异越小；∣ρx,y∣值越接近于0，则加热卷烟配方与标准配方品质差异越大。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)每个配方样品的质量不低于5g；热重实验前先将其置于温度为(22±1)℃、相对湿度为(60±2)％的环境中平衡48小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)热流实验步骤为：采用差示扫描量热仪；称取一定质量的所述配方样品置于坩埚内，盖上坩埚盖，压实密闭；升温程序为：初始温度30℃，升温速率10℃/min，终止温度350℃，在50mL/min空气流量下进行测试。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，差示扫描量热仪的温度精度不低于0.1K；热焓精度不低于1％；以4,4’-偶氮二苯甲醚为标准物质测试的信噪比大于30。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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