CN106770987B - 一种烟丝烟气中nnk释放量的预测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，涉及烟草技术领域，主要包括以下步骤：对待测烟丝样品两项化学成分(烟碱、还原糖)进行检测；将测定结果结合热解平台与高效液相色谱‑串联质谱联用法得到的NNK测定值拟合得到模型参数；将两项化学成分测定结果结合模型计算得到烟气NNK的释放量预测值。该方法对待测样品进行两项烟草化学成分常量检测，即可通过模型预测其烟气中NNK含量，能够由烟丝原料对未来形成的卷烟成品中可能的NNK累积含量进行有效预判，从而指导生产过程中的原料选择。

Description

一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法
技术领域
本发明涉及一种烟丝烟气中NNK[4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮]释放量的预测方法，属于烟草技术领域。
背景技术
烟草特有亚硝胺(TSNAs)是烟草中N-亚硝胺含量最丰富的一类亚硝胺物质，只存在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中，NNK[4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮]是其中重要的一种，其结构如下：
NNK被列为评价卷烟安全性的7种卷烟烟气有害成分之一。卷烟烟气中NNK的释放量对正确评价吸烟对健康的危害具有重要意义。
卷烟烟丝配方结构是影响烟气中有害成分释放量的一个关键因素，配方人员需要把握库存烟叶如何搭配使用才能达到产品质量的设计值，同时进行烟叶替换以维持卷烟产品有害成分释放的稳定性。目前我国已经建立了卷烟主流烟气中NNK测定的国家标准，现有主流烟气中NNK的检测方法主要是GB/T 23228-2008规定的气相色谱-热能检测器法(GC-TEA)和液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法。但是这些方法需要对烟叶原料中的单等级烟丝进行卷制、然后上吸烟机抽吸捕集及捕集物进样前处理等较为烦琐的步骤，具有分析时间长、溶剂耗费量大、污染环境大、检测器专属性强及样品通量低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，首先建立预测模型，对初烤烟丝的几项化学成分进行测定后，通过预测模型预测其烟气中的NNK释放量，以便于卷烟配方人员及时了解该原料的NNK释放量水平，并在后期的选料和叶组配方设计中有效应用，从而达到通过选料来降低NNK释放量的一种减害措施，克服了现有技术的不足。
一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，包括以下步骤：
(1)选取8-20种烟丝进行样品前处理；
(2)依次测定各烟丝的烟碱含量X1和还原糖含量X2，其中烟碱含量X1和还原糖含量X2的单位分别换算为wt％(即质量百分比，分别为烟碱质量和还原糖质量与烟丝质量的比值)；
(3)依次测定各烟丝的NNK热解燃烧释放量Y；
(4)对X1、X2和Y进行曲线拟合，得到预测模型其中a、b、c、d、e分别为模型系数；
(5)测定待测烟丝样品的烟碱含量X1和还原糖含量X2，将待测烟丝样品的烟碱含量X1和还原糖含量X2代入所述预测模型中，得到待测烟丝样品的NNK热解燃烧释放量Y。
可选的，所述预测模型是：
可选的，所述烟碱含量X1通过GB/T 23225-2008光度法测定。
可选的，所述还原糖含量X2通过YC/T159-2002连续流动法测定。
可选的，所述NNK热解燃烧释放量Y通过高效液相色谱-串联质谱联用法测定。
可选的，步骤(1)中，所述样品前处理是将所述烟丝贮藏在温度(20±1)℃、湿度(60±10)％的环境中，分析前取出，按烟气国标方法平衡48小时备用。
可选的，选取12-18种烟丝建立所述预测模型。
在烟草化学成分通过热解燃烧转换为烟气成分的过程中，经历了一系列复杂的化学反应、物质分解和生成过程，这一切过程都属于一个复杂的非线性变化体系。烟气中的NNK是烟丝中的烟碱发生氧化反应生成的，因此烟碱是NNK的前体物，而烟叶中的还原性成分又对NNK的释放有抑制作用，这些烟草化学成分的变化最终会对烟气成分含量造成影响，因而本发明采用烟丝中的两种化学成分对其烟气中NNK热解燃烧释放量Y(简称NNK释放量Y)进行预测，在应用过程中具备以下优点：
A.对待测烟丝样品进行两项烟草化学成分常量检测，即可预测其烟气中NNK含量，无需进行烟支卷制及使用吸烟机设备抽吸来捕集粒相物质。
B.应用已构建的模型进行分析，只需要进行5个步骤的简单计算即可获得NNK的释放量预测值，与实验测定值相比较，预测值与测定值非常接近，操作便捷，可采用计算器或是人工计算，无需使用复杂的计算软件。
C.本发明方法简单，绿色环保，预测结果准确，能够依靠目前的初烤烟丝原料对未来形成的卷烟成品中可能的NNK累积含量进行有效预判，完全颠覆了以往只能依靠大量分析仪器和化学试剂的检测方法，预测结果可用于抽检卷烟质量，指导生产过程中的原料选择，大大减轻了检验员的工作量，降低了检测成本，对提高卷烟产品质量安全具有重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明热解燃烧实验的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不限于此。
步骤1：样品前处理
将15种烟丝贮藏在温度(20±1)℃；湿度(60±10)％的环境中，分析前取出，按烟气国标方法平衡48小时备用。
步骤2：样品化学成分的测定
通过GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含量(X1)；通过YC/T 159-2002连续流动法测定还原糖含量(X2)；测定出的烟草化学成分单位换算为％，结果如表1。
表1各烟丝样品中烟碱和还原糖含量
步骤3：参考图1，用热解燃烧实验平台，高效液相色谱-串联质谱联用法测定烟叶的NNK热解燃烧释放量Y，其测定过程通过称取0.8g烟丝样品装入石英玻璃管，并置于快速管式升温炉中，以N2作为反应气氛，气体流量控制为2.1L/min，通气3min后，以20℃/s的升温速率升温至800℃，在此温度下保温停留10min,用剑桥滤片捕集粒相物。保温完成后，打开升温炉继续通气冷却5min后取下剑桥滤片，将剑桥滤片取下放入平底烧瓶中展开，随后加入0.1mol/L醋酸铵溶液(含内标)50mL，用橡胶塞塞紧瓶口，以180r/min的转速振荡30min，静置5min；经微孔滤膜压滤到色谱瓶，进行LC-MS/MS分析。使用内标法定量测定提取液中NNK的浓度。结果如表2；
表2各烟丝样品烟气中NNK释放量测定值
步骤4：运用origin软件及预测模型(a、b、c、d、e分别为所述模型系数)，拟合得：a＝23.6、b＝-121.5、c＝329.5、d＝-233.0、e＝535.5，R2＝0.9987。
步骤5：利用预测模型预测烟丝烟气中NNK释放量。
实施例1：
选取不同烟碱及还原糖含量的阿根廷、福建、贵州、云南的烤烟烟丝和膨胀梗丝贮藏在温度(20±1)℃；湿度(60±10)％的环境中，按烟气国标方法平衡48小时备用。
选取待测烟丝样品，按照预测模型的应用方法步骤：
1.待测样品中两种化学成分烟碱、还原糖的测定：GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含量；YC/T 159-2002连续流动法测定还原糖含量。结果见表3。
表3各烟丝样品中烟碱和还原糖含量
2.待测样品通过模型系数预测NNK释放量：将检测所得的两项化学成分结果，按预测模型进行计算得到各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值，其结果见表4。
表4各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值与实测值
将上述5种不同烟丝，使用相同的空套制成单料卷烟，选取重量误差为0.05g的烟支在直线型吸烟机上进行抽吸，捕集粒相成分测定NNK含量(表4)。不同烟丝的物理性质具有差异，导致抽吸的不同，但NNK的释放量遵循一定的规律，即阿根廷烤烟>福建烤烟>贵州烤烟>云南烤烟>膨胀梗丝，与预测模型具有相同的趋势。
应用本发明所述方法预测得到的烟丝烟气中NNK释放量与使用现有方法中获得释放量具有相同的趋势，可以间接得到其在卷烟燃烧过程中对NNK释放贡献，表明本发明所述方法有效，能够应用于卷烟燃烧产物的含量预测，大大简便了对同一类型同一批次的大量烟丝烟气中NNK释放量的检测。
实施例2：
取四种成品烟贮藏在温度(20±1)℃；湿度(60±10)％的环境中，按烟气国标方法平衡48小时备用。用GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含量；YC/T 159-2002连续流动法测定还原糖含量；将检测所得的两项化学成分结果，按预测模型进行计算得到各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值；将上述5种不同烟丝，在直线型吸烟机上进行抽吸，捕集粒相成分测定NNK含量(如表5)。不同烟的物理性质具有差异，导致抽吸的不同，但NNK的释放量遵循一定的规律，即成品烟1>成品烟2>成品烟3>成品烟4，与预测模型具有相同的趋势。
表5成品烟实施结果
实施例3：
取1种香料烟丝1种普通烟丝和1种白肋烟丝贮藏在温度(20±1)℃；湿度(60±10)％的环境中，按烟气国标方法平衡48小时备用。用GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含量；YC/T 159-2002连续流动法测定还原糖含量；将检测所得的两项化学成分结果，按预测模型进行计算得到各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值；将上述3种不同烟丝，使用相同的空套制成单料卷烟，选取重量误差为0.05g的烟支在直线型吸烟机上进行抽吸，捕集粒相成分测定NNK含量(表6)。不同烟丝的物理性质具有差异，导致抽吸的不同，但NNK的释放量遵循规律(白肋烟>普通烟丝>香料烟)，与预测模型的趋势相同。
表6香料烟、普通烟丝及白肋烟实施结果
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)选取8-20种烟丝进行样品前处理；
(2)依次测定各烟丝的烟碱含量X1和还原糖含量X2，其中烟碱含量X1和还原糖含量X2的单位分别换算为wt％；
(3)依次测定各烟丝的NNK热解燃烧释放量Y；
(4)对X1、X2和Y进行曲线拟合，得到预测模型其中a、b、c、d、e分别为模型系数；
(5)测定待测烟丝样品的烟碱含量X1和还原糖含量X2，将待测烟丝样品的烟碱含量X1和还原糖含量X2代入所述预测模型中，得到待测烟丝样品的NNK热解燃烧释放量Y。
2.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于：所述预测模型是：
3.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于：所述烟碱含量X1通过GB/T 23225-2008光度法测定。
4.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于：所述还原糖含量X2通过YC/T159-2002连续流动法测定。
5.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于：所述NNK热解燃烧释放量Y通过高效液相色谱-串联质谱联用法测定。
6.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述样品前处理是将所述烟丝贮藏在温度(20±1)℃、湿度(60±10)％的环境中，分析前取出，按烟气国标方法平衡48小时备用。
7.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法，其特征在于：步骤(1)～(4)中，选取12-18种烟丝建立所述预测模型。
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