WO2024017314A1 - 一种平衡水分煤样的自动制备装置和制备方法 - Google Patents

Abstract

一种平衡水分煤样的自动制备装置和制备方法。装置包括：恒温箱(15)、隔板(14)、样品台(7)、称量轴承(3)、电子天平(1)、蒸发槽(10)和控制电路板(18)；恒温箱(15)的上部经隔板(14)分隔出平衡水分舱(151)，蒸发槽(10)和样品台(7)置于平衡水分舱(151)内，电子天平(1)置于隔板(14)下方；隔板(14)中部设置有孔(141)；称量轴承(3)的部分从孔(141)穿过，顶部与样品台(7)连接，底部与电子天平(1)连接；恒温箱(15)和电子天平(1)分别与控制电路板(18)电连接，由控制电路板(18)设定温度以及采集数据，并根据采集的数据计算和提示平衡水分结果。

Description

一种平衡水分煤样的自动制备装置和制备方法

本申请要求于2022年07月19日提交中国专利局，申请号为202210851299.6，申请名称为“一种平衡水分煤样的自动制备装置和制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。

技术领域

本文涉及但不限于煤层气领域，尤其涉及一种平衡水分煤样的自动制备装置和制备方法。

背景技术

煤层气是一种与煤炭共生、以吸附状态为主储存在煤层内的非常规天然气，成分以甲烷为主。我国煤层气资源储量丰富，由于其热值与天然气相当，燃烧产物洁净，对能源、煤矿安全、环保都有着十分重要的意义。近年来，煤层气产业开发取得了快速的发展。

在煤层气的勘探开发过程中，等温吸附测试是最为重要的室内实验之一，该实验利用平衡水分煤样在样品舱内与一定压力的气体发生吸附作用，测定气体吸附量，随气体压力的提高绘制吸附曲线，并根据吸附方程计算理论最大吸附量。该实验可以用于估算储量、估算可采量等。因此，制备实验中使用的平衡水分煤样，则成为该实验的重要一环。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本公开实施例提供一种平衡水分煤样的自动制备装置和制备方法。

一方面，本公开实施例提供了一种平衡水分煤样的自动制备装置，该装置包括：恒温箱、隔板、样品台、称量轴承、电子天平、蒸发槽和控制电路板；

恒温箱的上部经隔板分隔出平衡水分舱，蒸发槽和样品台置于平衡水分舱内，电子天平置于隔板下方；

隔板中部设置有孔；称量轴承的部分从孔穿过，称量轴承的顶部与样品 台连接，称量轴承的底部与电子天平连接；

恒温箱和电子天平分别与控制电路板电连接，由控制电路板设定温度以及采集数据，并根据采集的数据计算和提示平衡水分结果。

在一示例性实施例中，还包括水位报警传感器，水位报警传感器浸没设置在蒸发槽中，并与控制电路板连接。

在一示例性实施例中，样品台上设置有样品托盘，样品台的尺寸大于样品托盘，样品台的边缘设置有挡板。

在一示例性实施例中，平衡水分舱安装有舱门，舱门设置有透明观察窗，透过透明观察窗能够观察到蒸发槽内的水位。

在一示例性实施例中，舱门设置有把手，把手在关闭时与恒温箱的外壳连接口锁死，舱门的内侧外缘还安装有密封条。

在一示例性实施例中，称量轴承的顶部与样品台固定连接，称量轴承的底部通过配重底座置于电子天平上，与电子天平接触连接。

在一示例性实施例中，隔板的孔处还设置有密封连接的耐高温硅胶盘；称量轴承穿过隔板的孔的部分设置有直径缩小的分段，耐高温硅胶盘的中部设置有孔径小于分段直径的通孔，安装时耐高温硅胶盘嵌套在称量轴承的分段处。

在一示例性实施例中，蒸发槽为透明材质，顶部敞开，并设置有多个，均匀放置在平衡水分舱内的各处。

在一示例性实施例中，还包括连接控制电路板的控制按钮、指示灯、显示屏和/或打印装置；

控制按钮包括称量托盘按钮、开始制样按钮和临时称量按钮；

指示灯包括制备中指示灯、制备完成指示灯和水位异常指示灯；

显示屏显示初始样品质量、上次称量质量、本次称量质量和质量变化率；

打印装置用于实现称量数据的字条打印。

另一方面，本公开实施例提供了一种平衡水分煤样的自动制备方法，利用如上任一项实施例所述的自动制备装置进行，该方法包括：

启动自动制备装置，设定恒温箱平衡温度，并向蒸发槽内加入定量硫酸钾过饱和溶液，等待至自动制备装置稳定；

在放置煤样前，称量样品台的当前质量m0；

制取粒度为0.18mm至0.25mm的煤样，空气干燥后称取不少于35g煤样，将煤样置于样品台内，均匀加入适量蒸馏水，由控制电路板按预设时间间隔采集电子天平的质量数据；

待控制电路板计算得煤样的质量变化率达到预设条件，即说明平衡水分煤样制备完成。

在阅读并理解了附图和详细描述后，可以明白其他方面。

附图概述

附图用来提供对本公开技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本公开的实施例一起用于解释本公开的技术方案，并不构成对本公开技术方案的限制。附图中一个或多个部件的形状和大小不反映真实比例，目的只是示意说明本公开内容。

图1为本申请一个实施例提供的一种平衡水分煤样的自动制备装置结构示意图；

图2为图1所示平衡水分煤样的自动制备装置的外观示意图；

图3为图1所示平衡水分煤样的自动制备装置的耐高温硅胶盘示意图；

图4为图1所示平衡水分煤样的自动制备装置的圆形法兰垫圈示意图；

图5为本申请一个实施例提供的一种平衡水分煤样的制备方法流程示意图。

附图标记：
1、电子天平；2、配重底座；3、称量轴承；4、耐高温硅胶盘；41、通
孔；5、圆形法兰垫圈；6、螺栓；7、样品台；71、挡板；8、样品托盘；9、煤样；10、蒸发槽；11、蒸馏水；12、硫酸钾；13、水位报警传感器；14、隔板；141、孔；15、恒温箱；150、容纳腔；151、平衡水分舱；16、控制面板；17、恒温箱开关；18、控制电路板；31、装置开关；32、称量托盘按钮；33、开始制样按钮；34、临时称量按钮；35、制备中指示灯；36、制备完成指示灯；37、水位异常指示灯；38、显示屏；39、打印装置；40、透明观察窗；41、把手。

详述

下面将结合附图对本公开的实施例进行详细说明。实施方式可以以多个不同形式来实施。所属技术领域的普通技术人员可以很容易地理解一个事实，就是方式和内容可以在不脱离本公开的宗旨及其范围的条件下被变换为一种或多种形式。因此，本公开不应该被解释为仅限定在下面的实施方式所记载的内容中。在不冲突的情况下，本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

在附图中，有时为了明确起见，夸大表示了一个或多个构成要素的大小、层的厚度或区域。因此，本公开的一个方式并不一定限定于该尺寸，附图中一个或多个部件的形状和大小不反映真实比例。此外，附图示意性地示出了理想的例子，本公开的一个方式不局限于附图所示的形状或数值等。

本公开中的“第一”、“第二”、“第三”等序数词是为了避免构成要素的混同而设置，而不是为了在数量方面上进行限定的。本公开中的“多个”包括两个以及两个以上的数量。

在本公开中，为了方便起见，使用“中部”、“上”、“下”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示方位或位置关系的词句以参照附图说明构成要素的位置关系，仅是为了便于描述本说明书和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。构成要素的位置关系根据描述构成要素的方向适当地改变。因此，不局限于在说明书中说明的词句，根据情况可以适当地更换。

在本公开中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，或可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或通过中间件间接相连，或两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据情况理解上述术语在本公开中的含义。

在本公开中，“电连接”包括构成要素通过具有某种电作用的元件连接在一起的情况。“具有某种电作用的元件”只要可以进行连接的构成要素间的电信号的传输，就对其没有特别的限制。

本公开的技术构思是：利用恒温箱设置环境稳定的平衡水分舱，在平衡水分舱中设置蒸发槽和样品台，实现煤样的水分吸附平衡，并借助称量轴承、 电子天平和控制电路板，自动实现煤样质量数据的称量，提高制作效率，且避免人为手动操作的繁琐过程，避免了称量过程中煤样被暴露在外部干燥空气环境中所造成的测量误差。

如图1至图4所示，本申请实施例提供了一种平衡水分煤样的自动制备装置，该装置可以包括：恒温箱15、隔板14、样品台7、称量轴承3、电子天平1、蒸发槽10和控制电路板18。在本申请的实施例中，将平衡水分煤样的自动制备装置简称为该装置。

如图1所示，恒温箱15设置有容纳腔150，隔板14位于容纳腔150内。隔板14将容纳腔150分隔出平衡水分舱151，且平衡水分舱151位于恒温箱15的上部。蒸发槽10和样品台7位于平衡水分舱151内，电子天平1位于容纳腔150内且位于隔板14下方。

如图1所示，隔板14设置有孔141，示例的，孔141可以位于隔板14的中部。称量轴承3位于容纳腔150内，且称量轴承3的一部分位于隔板14下方，称量轴承3的一部分穿过孔141位于平衡水分舱151内，位于平衡水分舱151内的称量轴承3的部分与样品台7连接，位于隔板14下方的称量轴承3的部分与电子天平1连接，电子天平1可以称量样品台7上的煤样9质量。

恒温箱15与电子天平1可以分别与控制电路板18电连接。控制电路板18可以用来控制恒温箱15的温度以及采集电子天平1的数据，并且可以根据采集的数据计算和提示平衡水分结果。示例的，控制电路板18可以与信号采集卡电连接，控制电路板18可以通过信号采集卡采集电子天平1的数据，并可以根据多次采集的数据计算出煤样9质量的变化率。示例的，当煤样9质量变化率达到预设条件时，例如预设条件为2％，则说明煤样9吸附水分已达到平衡，控制电路板18可以发出提示，提醒用户平衡水分煤样已制备完成，制备过程可以自动实现，无需人为称量，可以提高制备平衡水分煤样的效率。本申请实施例中，预设条件为2％仅是示意性的，对于煤样质量变化率的预设条件不作限定。

本申请实施例所提供的平衡水分煤样的自动制备装置可以实现平衡水分煤样的自动制备，煤样水分平衡的过程中无需人工监督，大大减少了人为手动称量、添液等操作，提高了制备平衡水分煤样的效率，且制样结果具有较 高的准确度。

在本申请的一个实施例中，如图1所示，该装置还可以包括水位报警传感器13，水位报警传感器13可以浸没设置在蒸发槽10中，并可以与控制电路板18连接。

在本申请的一个实施例中，蒸发槽10的材料可以为透明材质，蒸发槽10远离隔板14的一侧可以做开口设计，以便蒸发物质与煤样接触。该装置可以包括多个蒸发槽10，多个蒸发槽10可以均匀分布在平衡水分舱151内。示例的，如图1所示，蒸发槽10可以为长方体，该装置包括两个蒸发槽10，两个蒸发槽10分别位于称量轴承3的两侧，可以相对称量轴承3对称分布。两个蒸发槽10的高度可以相同，可以提供均匀的湿度环境。每个蒸发槽10中，可以均配备水位报警传感器13。多个水位报警传感器13中的一个检测水位不足，就可以开启水位异常报警，以避免制样过程中发生蒸干问题。在本申请实施例中，高度为沿上下方向的尺寸。

在一示例性实施例中，如图1所示，样品台7上可以设置有样品托盘8，样品托盘8用于承装煤样9。样品台7的尺寸可以大于样品托盘8，样品台7的边缘可以设置有挡板71，挡板71用以增强放置样品托盘8的稳定性。

在一示例性实施例中，如图2所示，该装置可以包括舱门，舱门安装至平衡水分舱151，舱门设置有透明观察窗40，透过透明观察窗40能够观察到蒸发槽10内的水位，可以增强该装置的可视性。如图2所示，舱门可以设置为横向舱门，横向舱门可以沿左右方向开启或关闭，舱门可以通过轴承与恒温箱15外壳连接。

在一示例性实施例中，如图2所示，该装置可以包括把手41，把手41可以设置于舱门，把手41可以在舱门关闭时与恒温箱15的外壳锁死。舱门的内侧外缘还可以安装有密封条，通过密封条可以提高密封效果，保持煤样所处环境的温度、湿度等的稳定性。舱门的内侧即靠近容纳腔的一侧，舱门的外缘即除舱门设置有轴承的一侧。

在一示例性实施例中，如图1所示，称量轴承3的顶部(上方)可以与样品台7固定连接，称量轴承3的底部(下方)可以通过配重底座2置于电子天平1，且与电子天平1接触连接。当位于样品台7的煤样9吸附水分产生质量变化时，电子天平1可随时获取煤样9的质量数据。

在一示例性实施例中，如图1和图3所示，该装置还可以包括耐高温硅胶盘4，耐高温硅胶盘4位于隔板14的一侧，如图1所示，耐高温硅胶盘4位于平衡水分舱151内。耐高温硅胶盘4用于孔141的密封。示例的，称量轴承3穿过隔板14的孔141的部分设置有直径缩小的分段，如图3所示，耐高温硅胶盘4可以设置有孔径小于该分段直径的通孔41。安装到位时，耐高温硅胶盘4可以嵌套在称量轴承3的分段处，通孔41与称量轴承3的分段相配合。耐高温硅胶盘4可以加强隔离平衡水分舱151的效果，维持舱内温湿度的稳定性。

在一示例性实施例中，隔板14可以为金属板，示例的，可以为不锈钢金属板，不锈钢金属板具有良好的强度和抗腐蚀性。

在一示例性实施例中，位于隔板14的孔141的孔径可以大于称量轴承3的直径，可以避免刮擦称量轴承3产生误差。

在一示例性实施例中，如图1所示，耐高温硅胶盘4可以通过圆形法兰垫圈5和螺栓6密封连接在隔板14上。如图4所示，圆形法兰垫圈5可以为厚度均匀的有孔圆盘，圆形法兰垫圈5的中心孔的直径可以大于称量轴承3的直径。

在一示例性实施例中，如图1至图2所示，该装置还可以包括连接控制电路板18的控制按钮、指示灯、显示屏38和打印装置39。或者，该装置还可以包括连接控制电路板18的控制按钮、指示灯和打印装置39。控制按钮、指示灯、显示屏以及打印装置可以用以辅助控制电路板的开关控制、指示、显示以及记录工作。

示例的，显示屏和打印装置可以位于该装置的下部外侧，控制电路板18可以安装于该装置的内部，如图1所示，控制电路板18可以位于容纳腔150内，且位于隔板14的下方。

在一示例性实施例中，如图2所示，控制按钮可以包括称量托盘按钮32、开始制样按钮33和临时称量按钮34。在控制按钮周边还可以设置有装置开关31，电子天平1可以位于该装置的底部(下方)，通过信号采集卡由控制电路板18采集数据，并且电子天平的电源可以通过装置开关31实现联动控制。

在一示例性实施例中，如图2所示，指示灯可以包括制备中指示灯35、 制备完成指示灯36和水位异常指示灯37。示例的，制备中指示灯35可以呈黄色，制备完成指示灯36可以呈绿色，水位异常指示灯37可以呈红色，通过不同颜色便于识别不同的状态。

在一示例性实施例中，显示屏38可以用于显示初始样品质量、上次称量质量、本次称量质量和质量变化率。

在一示例性实施例中，打印装置39可以用于实现称量数据的字条打印。

在一示例性实施例中，如图1所示，恒温箱15的底部(下方)可以设置有恒温箱15的控制面板16，以及用于开启恒温箱15的恒温箱开关17。恒温箱的加热管和鼓风口可以均位于底部内侧。

本申请实施例还公开了一种平衡水分煤样的自动制备方法，利用如上任一项实施例所述的自动制备装置进行，如图5所示，该方法可以包括：

启动自动制备装置，设定恒温箱平衡温度，并向蒸发槽内加入定量的硫酸钾过饱和溶液，待自动制备装置稳定。

在放置煤样前，称量样品台的当前质量，且记为m0。

制取粒度为0.18mm至0.25mm的煤样，空气干燥后称取不少于35g煤样，将煤样置于样品台内，均匀加入定量蒸馏水，由控制电路板按预设时间间隔采集电子天平的质量数据。

待控制电路板计算得煤样的质量变化率达到预设条件，即说明平衡水分煤样制备完成。

可以结合图1至图4所示，说明操作步骤：

可以先启动该装置的装置开关31，并启动恒温箱开关17，通过控制面板16设定温度至实验温度，在蒸发槽10中加入定量硫酸钾12和蒸馏水11，配置成过饱和溶液，等待仪器稳定。定量可以根据蒸发槽10的容积确定，示例的，定量可以为蒸发槽10容积的90％。

再将样品托盘8放置于样品台7上，按下称量托盘按钮32，控制电路板18采集当前电子天平1的质量，且记为m0。

再制取粒度为0.18mm至0.25mm的煤样，示例的，制取200g煤样，空气干燥后称取不少于35g煤样，将煤样9置于样品托盘8内，均匀加入适量蒸馏水。再将放有煤样9的样品托盘8放置于样品台7上，按下开始制样按钮33。控制电路板18采集首次称量质量，并记为m1，并开始计时，制备中 指示灯35亮起。控制电路板18计算煤样初始质量为m_initial＝m1-m0，并将初始质量于显示屏38初始样品质量的位置显示，并将初始质量通过打印装置39打印。

上述操作到制样完成前，为该装置自动运行的过程，无需人为操作。本申请实施例以一个例子代表说明该装置自动计算煤样质量变化率的过程：

蒸发槽10中过饱和溶液在恒温箱15的加热下，水分蒸发至平衡水分舱151内，煤样9吸收水分。每当控制电路板18计时满24小时后，控制电路板18采集当前质量，并记为m2，计算当前样品质量为m_now＝m2-m0，且将当前样品质量于显示屏38本次称量质量的位置显示；控制电路板18计算上次样品质量，且记为m_pre＝m1-m0，且将上次样品质量于显示屏38上次样品质量位置显示。

控制电路板18计算质量变化率，公式为：

△m＝|(m2-m1)|/(m1-m0)*100％。

控制电路板18可以将质量变化率△m显示于显示屏38质量变化率的位置，并可以将当前计时、当前样品质量、质量变化率通过打印装置39打印。

示例的，如果质量变化率△m小于2％，即说明平衡水分煤样制备完成，制备中指示灯35关闭，制备完成指示灯36开启。如果质量变化率△m不小于2％，控制电路板18将m2数据存入m1位置，待下个周期24小时到达后，再次按上述过程称量计算，直至质量变化率△m小于2％结束。

在一示例性实施例中，本申请实施例的制备方法还可以包括临时称量步骤：

按下临时称量按钮34，由控制电路板18采集临时称量质量m3，计算临时样品质量，并记为m_tem＝m3-m0，且将临时样品质量于显示屏38临时称量质量的位置显示，并计算质量变化率，公式为：

△m＝|(m3-m1)|/(m1-m0)*100％

控制电路板18可以将质量变化率△m显示于显示屏38质量变化率的位置，以方便制样人员实时查看制样进度。

综上所述，应用本申请实施例所提供的该装置和方法，煤样始终放置在该装置内进行水分吸收，称量过程也不需要取出，制样过程中，煤样和外部空气环境不直接接触，既可以提高制样效率，且可以减少外部环境干扰。本 申请实施例的该装置可自动判断样品制备完毕，并给出样品质量，且可以继续维护样品湿度环境，取出样品前可按下临时测量按钮获取当前质量以代入后续实验的计算，方便实验的开发与设计，减少环境对测试结果的干扰。此外，该装置配备了过饱和溶液蒸发槽，透过舱门的透明观察窗和透明材质的蒸发槽可以便于观察水位，结合水位报警传感器可以提前提示水位不足，减小制样失败的情况发生。由此可知，该装置开始运行后，正常运行下不需要人工进行操作，可以提高测试的工作效率。

虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。应该注意，上述实施例或实施方式仅仅是示例性的，而不是限制性的。因此，本公开不限于在此具体示出和描述的内容。可以对实施的形式及细节进行多种修改、替换或省略，而不脱离本公开的范围。

Claims (10)

1. 一种平衡水分煤样的自动制备装置，包括：恒温箱、隔板、样品台、称量轴承、电子天平、蒸发槽和控制电路板；

   所述恒温箱的上部经所述隔板分隔出平衡水分舱，所述蒸发槽和所述样品台置于所述平衡水分舱内，所述电子天平置于所述隔板下方；

   所述隔板中部设置有孔；所述称量轴承的部分从所述孔穿过，所述称量轴承的顶部与所述样品台连接，所述称量轴承的底部与所述电子天平连接；

   所述恒温箱和所述电子天平分别与所述控制电路板电连接，由所述控制电路板设定温度以及采集数据，并根据采集的数据计算和提示平衡水分结果。
2. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，还包括水位报警传感器，所述水位报警传感器浸没设置在所述蒸发槽中，并与所述控制电路板连接。
3. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，其中，所述样品台上设置有样品托盘，所述样品台的尺寸大于所述样品托盘，所述样品台的边缘设置有挡板。
4. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，其中，所述平衡水分舱安装有舱门，所述舱门设置有透明观察窗，透过所述透明观察窗能够观察到所述蒸发槽内的水位。
5. 根据权利要求4所述的平衡水分煤样的自动制备装置，其中，所述舱门设置有把手，所述把手在关闭时与所述恒温箱的外壳连接口锁死，所述舱门的内侧外缘还安装有密封条。
6. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，其中，所述称量轴承的顶部与所述样品台固定连接，所述称量轴承的底部通过配重底座置于所述电子天平上，与所述电子天平接触连接。
7. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，其中，所述隔板的孔处还设置有密封连接的耐高温硅胶盘；所述称量轴承穿过所述隔板的孔的部分设置有直径缩小的分段，所述耐高温硅胶盘的中部设置有孔径小于所述分段直径的通孔，安装时所述耐高温硅胶盘嵌套在所述称量轴承的所述分段处。
8. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，其中，所述蒸 发槽为透明材质，顶部敞开，并设置有多个，均匀放置在所述平衡水分舱内的各处。
9. 根据权利要求1所述的平衡水分煤样的自动制备装置，还包括连接所述控制电路板的控制按钮、指示灯、显示屏和/或打印装置；

   所述控制按钮包括称量托盘按钮、开始制样按钮和临时称量按钮；

   所述指示灯包括制备中指示灯、制备完成指示灯和水位异常指示灯；

   所述显示屏显示初始样品质量、上次称量质量、本次称量质量和质量变化率；

   所述打印装置用于实现称量数据的字条打印。
10. 一种平衡水分煤样的自动制备方法，利用权利要求1至9中任一项所述的自动制备装置进行，所述方法包括：

    启动所述自动制备装置，设定恒温箱平衡温度，并向蒸发槽内加入定量硫酸钾过饱和溶液，待所述自动制备装置稳定；

    在放置煤样前，称量样品台的当前质量m0；

    制取粒度为0.18mm至0.25mm的煤样，空气干燥后称取不少于35g煤样，将煤样置于样品台内，均匀加入适量蒸馏水，由控制电路板按预设时间间隔采集电子天平的质量数据；

    待控制电路板计算得煤样的质量变化率达到预设条件，即说明平衡水分煤样制备完成。