CN102004117B - 热分析装置 - Google Patents

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Abstract

在热分析装置中，在设置测定试样的观察用窗的情况下，由于来自该观察窗部的热的出入产生的影响，测定精度受到影响。为此，用透明构件将观察用窗做成叠层构造，而且在该叠层间设置间隙层，使热难以出入。此外，通过在该间隙层采用隔热性高的气体或固体，进一步提高该观察窗的隔热性。由此，可以一边肉眼观察热分析装置中的测定试样的加热等产生的变化，一边得到更加高精度的热变化或物理变化。

Description

热分析装置
技术领域
本发明涉及能够测定随着温度变化而发生变化的、试样的热物理性质，并能摄像及显示试样像的热分析装置。
背景技术
在热分析装置之中，差示扫描热量计是使容纳于加热炉内的试样及基准物质的温度按照一定速度程序而发生变化，检测两者的温度差并作为热流差而加以测定的热分析装置。已知对这样的差示扫描热量计组装对加热炉内的试样像进行摄像的装置，作为对照测定中的试样的热量变化而摄像试样状态的变化的图像数据加以记录，能够更加详细地剖析试样物质的变化(专利文献1)。
在专利文献1中，通常在由不透明的金属材料等构成的加热炉顶部的盖部，重新设置石英玻璃制的透明的一层观察窗，再组装对加热炉内的试样的像进行摄像的摄像单元，能够将升降温中的试样的状态，与DSC曲线一起以图像数据记录。由此，能更加准确地得知仅由DSC曲线难做判断的试样的状态变化。
此外还有这样的装置：在具备同样的摄像单元的差示扫描热量计中，不仅在加热炉的盖，而且在覆盖加热炉周围的加热炉罩顶部也设置透明观察窗，而且通过对各透明观察窗供给吹扫用气体(purgegas)，抑制在低温区域对观察窗的结露或附霜(专利文献2)。
此外公开有利用透明材料构成用于容纳基准物质及试样的试样筒和其外筒的侧壁，使试样筒内的状态能够可见的差示热分析装置(专利文献3)。
专利文献1：日本特开平8-327573公报
专利文献2：日本特开2001-183319号公报
专利文献3：日本特开2001-33410号公报
但是，原来的热分析装置中的加热炉盖部，最好热传导率高且成为均匀的温度状态，可是在专利文献1所记载的热分析装置中，由于试样观察用的设于加热炉顶部的盖的透明观察窗为石英玻璃，所以热传导性差，在该窗部分中受到加热炉外的环境的外部干扰的影响，容易产生温度分布。而且由于该透明观察窗由一层构成，所以在观察窗产生的上述温度分布容易传到加热炉内，在加热炉内或加热炉内的气体的温度分布也容易体现外部干扰的影响。另一方面，设置在加热炉内的差示热流检测部构成为高灵敏度，以能检测出试样及参照物质之间的微小的温度差，因此通过固体热传导或气体热传导或辐射等，会灵敏地检测出体现在加热炉盖或加热炉内部或者加热炉内气体的温度的外部干扰的影响作为信号。因此在上述一层的透明观察窗因环境温度的外部干扰而产生的温度分布，导致的结果是使DSC曲线上产生变形或起伏等。由此存在难以得到稳定的高精度的DSC曲线的课题。
在专利文献2所记载的技术的情况下，不仅在加热炉盖，而且在覆盖加热炉的加热炉罩的顶部也设置透明观察窗，存在二层的透明窗，但是用于热分析测定的、必须进行精密的温度控制且确保稳定的温度分布的、在加热炉部分的顶部设置的加热炉盖的观察窗由一层形成，存在与专利文献1同样的课题。
在专利文献3中的，关于在试样筒的侧壁形成的透明材料部分也由一层形成，是同样的。
发明内容
本发明为了解决如上所述涉及设于加热炉盖部等的透明观察窗的热传导的课题而构思，其目的在于提供具备用于观察加热炉内的试样状态的透明观察窗及摄像单元，并且同时可取得变形或起伏少的，良好的热分析数据的热分析装置。
为了达成上述的目的，本发明的热分析装置，其特征在于，包括：加热炉，具有容纳测定试样的容纳部；检测部，在所述加热炉内承载试样的状态下，测定当升降所述加热炉的温度温时产生于试样的热变化；试样摄像单元，对承载于所述加热炉内的试样像进行摄像；热分析数据收集单元，收集记录了所述热变化之中热量变化的热分析的数据；图像数据收集单元，收集与所述热分析同时对试样像进行摄像的图像数据；以及热物理性质剖析显示单元，将所述热分析数据收集单元及图像数据收集单元中收集的各数据作为试样的热物理性质剖析用的信息加以记录或者显示，在所述热分析装置中，将可以确认所述测定试样的范围的所述加热炉的壁部中至少一部分用透明体形成，该透明体是至少双层以上的叠层构造，该叠层间为隔热层。因而，涉及热分析装置整体。
在形成于所述加热炉的至少一部分的透明观察窗，能够使用例如石英玻璃或硼硅酸盐玻璃等这样具有耐热性和硬质性的透明材料。在此由透明材料形成的观察窗，由于成为至少双层以上的构造，所以在装置内加热炉的外侧的气体温度导致的温度外部干扰，主要由构成透明观察窗的透明体的加热炉外侧层直接接受。而且设于各透明体之间的隔热层，具有使上述加热炉外侧层的透明体上产生的温度分布的影响难以传到加热炉内侧层的透明体的效果，由此将对加热炉内或加热炉内的气体的温度分布的外部干扰的影响抑制得较小。其结果，在加热炉内保持外部干扰的影响较少的稳定的温度分布，设置在所述加热炉内的热变化的检测部不会将外部干扰的影响作为信号加以检测出，可做稳定的精度良好的热变化的检测及当时的试样状态的摄像。
此外，所述透明体及隔热层，如果配合所使用的热分析装置的情况而得到本发明的效果的范围，也可以适当地设计其面积或构件的厚度、层间距离等。
(发明效果)
如上所述，在本发明中，为了可以对试样状态进行摄像而设于加热炉盖的一部分的透明观察窗，成为双层以上的构造，在各透明体之间设有具有隔热效果的层，因此加热炉外部的外部干扰温度的影响难以成为对加热炉内温度的不稳定要素。其结果是，避免设置在加热炉内的热变化的检测部受到所述外部干扰温度的影响，形成进行纯粹的试样的热变化测量的环境。其结果是，可以得到变形或起伏少的稳定的精度良好的热分析数据。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的结构图。
图2是本发明的一个实施方式中的加热炉盖的结构图。
图3是表示现有的DSC曲线例的图。
图4是表示本发明的一个实施例装置的DSC曲线例的图。
附图标记说明
1...加热炉；1a...加热线；2...试样托架；3...基准物质托架；4...差示热流检测部；5...加热炉盖；5a...间隔物；5b...压窗构件；6...透明观察窗部；6a...透明体A；6b...透明体B；7...热电偶线；8...相机；9...照明；10...加热炉罩；11...加热炉罩盖；11a...加热炉罩盖透明观察窗。
具体实施方式
以下，借助附图，就本发明的实施方式进行详细说明。此外，在本实施方式中，对于说明重复的部分，有时省略其反复的说明。
(实施例)
图1中作为本发明的热分析装置的一例，示出差示扫描热量计(DSC)的结构。差示扫描热量计具有加热炉1，在其周围缠绕差用于加热该加热炉1的加热线1a。在此虽然未做图示，但在所述加热炉1周围安装有罩，以使该加热线1a不会露出。在所述加热炉1的内部，配置有分别容纳测定试样及参考试样的试样托架(holder)2及参考试样托架3，在各托架上连接有热电偶，构成差示热流检测部4，以检测托架相互的温度差。从差示热流检测部4引出的热电偶线7连接至测定电路，检测到的信号经放大后以DSC曲线加以记录。
在所述加热炉1的顶部可拆装地设置加热炉盖5，该加热炉盖5具有试样观察用的透明观察窗6。在所述加热炉5的周围，以覆盖整个该加热炉5的方式设置加热炉罩10，顶部的加热炉罩盖11也具有透明观察窗11a。由此可从差示扫描热量计的上方观察到设置于加热炉内的试样的状态。
在图2中示出所述加热炉盖5的结构图。该加热炉盖5由热传导良好的材质例如铝形成，在中央的一部分具有贯通孔，通过对该贯通孔嵌入石英玻璃等的透明体作为观察窗，构成透明观察窗部6。该透明观察窗部6由两个透明体(透明体A及透明体B)构成，在各透明体之间夹着间隔物5a，在叠层间设置间隙层并且用压窗构件5b安装在所述加热炉盖5。所述间隙层为气体层，由于气体热传导通常小于固体热传导，所述透明观察窗部6与用一层形成的情况相比，难以传热，成为具有隔热性的隔热层。
在此，所述间隙层透明，以能进行试样观察，只要有能赋予截断外部干扰的影响的隔热性的性质，也可以是气体以外的构成。例如也可以是真空或者由具有比石英玻璃等更小的热传导率的固体或液体材料形成。
此外，除了上述构成以外，在加热炉盖5及加热炉罩盖11设置的透明观察窗6的上方，具备：对设置在加热炉5内的试样的像进行摄像的相机8；以及用于确保摄像所需要的亮度的照明9，并且具备将来自该相机的图像信号能以图像数据显示并保存的数据处理单元。
在图3及图4中示出上述构成中作为热变化的差示热的检测结果。图3是表示透明观察窗为一层时的DSC曲线的测定例的图。图4是表示透明观察窗6为二层时的DSC曲线的测定例的图。各自以纵轴为热流差、横轴为温度显示以一定速度升温时的例。此外，各轴的比例相同。
图3所示的透明观察窗为一层的情况下，DSC曲线随着成为高温而弯曲，此外产生起伏。另一方面，图4所示的本发明的构成即透明观察窗为双层构造并且在各透明体之间设置气体的隔热层的情况下，弯曲和起伏减少。从该结果，通过将设置在差示扫描热量分析装置的盖部5的观察窗部6，做成本发明的构成，显著减小该装置的内部所具备的差示热流检测部所受的热的外部干扰的影响，能够得到稳定的结果。
此外，在上述实施例中，作为一例，说明了差示扫描热量分析装置的情况，但本发明的构思即避免热的外部干扰的影响的热分析装置，也可以适用不需要参考试样的热机械分析(TMA)、动态粘弹性分析(DMA)、或者需要参考试样的热重量分析(TG)、差示热分析(DTA)等。

Claims (6)

1.一种热分析装置，其特征在于，包括：
加热炉，具有容纳测定试样的第一容纳部；
检测部，在所述加热炉内承载试样的状态下，测定当升降所述加热炉的温度时产生于测定试样的物理量；
试样摄像单元，对承载于所述加热炉内的试样像进行摄像；
热分析数据收集单元，收集通过记录所述物理量之中热量的变化来得到的热分析的数据；
图像数据收集单元，收集图像数据，所述图像数据是与所述热量的变化同时通过所述试样摄像单元对试样像进行摄像而得到的图像数据；以及
热物理性质剖析显示单元，将所述热分析数据收集单元中收集的热分析数据及图像数据收集单元中收集的图像数据，作为试样的热物理性质剖析用的信息加以记录或者显示，
在所述热分析装置中，将可以确认所述测定试样的范围的所述加热炉的壁部中至少一部分用透明体形成，该透明体是至少双层以上的叠层构造，该叠层间为隔热层。
2.如权利要求1所述的热分析装置，其中，所述隔热层为气体。
3.如权利要求1所述的热分析装置，其中，在所述加热炉内还设有容纳参考试样的第二容纳部。
4.如权利要求1所述的热分析装置，其中，所述检测部检测所述测定试样的长度变化量。
5.如权利要求3所述的热分析装置，其中，所述检测部检测所述测定试样与所述参考试样的差示热流。
6.如权利要求3所述的热分析装置，其中，所述检测部检测伴随气氛温度变化的所述测定试样与所述参考试样的相对重量变化。
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