JPH0462460A - 熱分析装置の試料温度検出装置 - Google Patents

熱分析装置の試料温度検出装置

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JPH0462460A
JPH0462460A JP17408490A JP17408490A JPH0462460A JP H0462460 A JPH0462460 A JP H0462460A JP 17408490 A JP17408490 A JP 17408490A JP 17408490 A JP17408490 A JP 17408490A JP H0462460 A JPH0462460 A JP H0462460A
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Takeshi Sugiyama
毅 杉山
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
この発明は熱分析装置の試料温度検出装置に係り、特に
、超高温領域の熱的特性を調べる熱分析装置の試料温度
検出装置として利用できるものに関する。
【従来の技術】
熱分析装置としては、試料と標準試料とを同時にを昇・
降温させて、これらの温度差等を測定する示差熱分析装
置(DTA ; Difjerential Ther
maIAnalySiS )や示差走査熱量計(DSC
:Differential Scanning Ca
lorimeter ) 、あるいは、試料を昇・降温
速度させたときの試料の重量変化を測定する熱重量測定
装W (TG : Thermogravvetry)
等が知られている。 ところで、これら熱分析装置は、試料の熱的変化の温度
依存性を調べるものであるから、いずれにも試料の温度
を測定する試料温度測定装置か設けられている。 この試料温度測定装置は、測定する温度領域に応じて温
度検出手段の方式や材質、あるいは、試料を保持する試
料載置部の構造や材質等が適切なものに選定されている
6 すなわち、例えば、温度検出手段として熱電対を用いる
場合、通常、900 ’C程度まではプラチネル熱電対
が用いられ、1000℃を越える場合には白金ロジウム
熱電対が用いられる。そして、2000℃を越える超高
温領域ではタングステンレニウム熱電対が用いられる。 ここで、測定領域が高温になるにしたがって使用可能な
熱電対の種類や試料載置部周辺の構造及びその構造物を
構成する材質等が著しく限定され、設計の自由度も著し
く狭められてくる。 特に、超高温領域(2000〜2400’C)になると
、使用可能でかつ入手可能な熱電対としては、実際上タ
ングステンレニウム熱電対に限られてしまう。 また、この温度領域では、アルミナ(A 1203)等
の材料も使用に耐えることができないので、試料載置部
周辺のW4造物もタングステン等の超高温耐熱部材のみ
で構成しなければならない。 二のため、このような超高温領域に用いる試料温度測定
装置としては、従来、試料載置部をタングステンで製作
し、この試料載置部をタングステンレニウムの熱雷対の
みで支持することにより、このタングステンレニウムの
熱電対で試料載置部の支持と試料温度測定とを兼ねる方
法か採られていた。すなわち、タングステンレニウム熱
電対を構成する2本の同じ太さの熱電対素線をアルミナ
の2穴碍子管に収納して支持し、その接合部(温度検出
部)を碍子管の上端部から上側に所定の距離引き出して
、その上にタングステンの試料載置部を載置するように
している。なお、その場合、前記接合部の引き出し距離
は、アルミナ碍子管がその耐熱限界温度以上の超高温に
さらされないために必要な最低限の距離に設定される。
【発明が解決しようとする課題】
ところが、一般に入手可能なタングステンレニウム熱電
対の素線の太さは、最大でも0.5mmφ程度に限られ
ているとともに、これを例えば特別に大いもので構成し
なとすると、熱伝導による熱の逃げ量が多くなって試料
の温度を正確に測定できなくなる。それゆえ、結局、タ
ングステンレニウム熱雷対の素線の太さは、最大でも0
.5mrnφ程度に限定される。このため、試料載置部
を熱電対素線のみで支える上述の従来の方法では、常温
においてさえもその支持強度が十分でなく、例えば、試
料セツティングの操作の際に変形するおそれがあるとと
もに、測定時においては、超高温にさらされて熱変形を
起こしたりするおそれもあった。 この発明は上記事情に鑑みなされたもので、熱電対素線
を極端に太くすることなく、強度面の向上と、測定精度
の維持を図れるようにした熱分析装置の試料湯度測定装
置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、この発明の熱分析装置の試
料温度検出装置は、 試料の温度を測定しながら該試料を昇・降温させて試料
の熱的変化を観潤することにより試料の熱的特性を調べ
る熱分析装置の試料温度検出装置であって、 前記試料を載置する感熱載置部と、 この感熱載置部を支持すると同時に前記試料の温度を検
出する熱電対とを有し、 前記熱雷対は、太さの異なる2種の熱電対素線を接合し
て構成されたものであり、 前記熱雷対を構成する2種の熱電対素線のうちの太い方
の素線が補強パイプにて囲続されたものであることを特
徴とする構成としたものである。
【作 用】
上述の構成において、前記熱電対を構成する2種の熱電
対素線のうちの太い方の素線か補強バイブにて囲続され
ているので、その強度を十分なものとすることができる
。しかも、この補強パイプか試料載置部には触れないよ
うにしておけば、熱伝導による熱の逃げは、熱電対素線
によって伝導される熱たけにすることができる。この場
合、熱電対素線のうちの一方は細いから熱雷対による熱
の逃げを十分に小さくできる。したがって、試料載置部
の支持強度を十分に確保しつつ正確な温度測定が可能と
なる。
【実施例】
以下にこの発明の実施例を図面に基いて詳細に説明する
。なお、以下の実施例は、本発明を超高温DTA装置に
適用した例である。 第1図はこの発明の一実施例にかかる熱分析装置の試料
温度測定装置を用いた超高温DTA装置の要部断面図で
ある。 第1図に示されるように、この超高温DTA装置は、試
料Aと標準試料Bを収容する収容室1を中心部に有し、
その外周部に加熱・冷却手段2を有する炉体3と、収容
室1内に配置されて試料A、標準試料Bをそれぞれ載置
する感熱載置部4,5と、各感熱載置部4,5に接続す
る一対の温度検出手段6.6と、これら両温度検出手段
6.6間の温度差に基く信号を熱記録・表示信号に変換
して記録・表示手段7に送信する制御部8とで主要部が
構成されている。 加熱・冷却手段2は炉体3の上方開口部から収容室1内
に挿入される加熱手段9と、収容室]の外周側に隔壁1
0を介して周設される水冷ジャケット11とで構成され
ている。この場合、加熱手段9は、第2図に示すように
、第1のタングステン電極12aに接続する導電性の第
1の半リング体13aと、第2のタングステン電極12
bに接続する導電性の第2の半リング体13bにてそれ
ぞれ上端部が保持され、かつ、下端部が導電性のリング
体14にて短絡状態に保持される互いに離沼されたほぼ
半円筒状のタングステン・メツシュヒーター15a、1
5bにて形成されている。 このように形成される加熱手段9によれば、タングステ
ン電極12a、12bに通電されると、−方のタングス
テン・メツシュ・ヒーター15aから下端のリング体1
4を介して他方のタングステン・メツシュ・ヒーター1
5bに電流か流れて、両タングステン・メツシュ・ヒー
ター15a、15bが均一に加熱されるようになってい
る。 なお、水冷ジャケット11内には図示しない供給口から
冷媒16か供給されるようになっている。 温度検出手段6は、第3図及び第4図に示すように、太
い素線17と細い素線18とを接合した熱雷対20にて
形成されると共に、太い素線17の外周に補強パイプ2
1を囲繞して成る。 この場合、画素線17,18はそれぞれタングステンと
レニウムとの合金(w−Re)にて形成され、太い素線
17は直径が0.5mmφで、レニウムの配合割合が0
〜26%のものが使用され、また、細い素線18は直径
が0.1mmφで、レニウムの配合割合が25〜30%
のものが使用される。 また、補強パイプ21はタングステンパイプにて形成さ
れている。 上記のように構成される熱電対20は、太い素線17の
上端部において点溶接19で細い素線18を接合すると
共に、細い素線18を数回(図面では3回の場合を示す
)巻回して成り、この巻回部に感熱載置部4.5の下面
に形成された筒部22cか被せられている(第3図及び
第4図参照)。 また、細い素線18は太い素線17に接触しないように
離隔して導線17.18を保持する碍子23に設けられ
なガイド孔23aに導かれた後、碍子23に接続される
導線案内管23bの貫通孔23c内に導かれて、導線案
内管23bに嵌挿された太い素線17と非接触の状態で
炉体3の外に配線されている。そして、太い素線17と
細い素線18との間に制御部8が接続されている。 制御部8は、演算処理回路や温度コンI・ロール回路等
を内蔵するもので、熱電対20の起電力を検出して試料
Aの温度に対応する信号を変換すると共に、熱電対20
.20の起電力の差をとってこの差に対応する信号に変
換し、これらを記録表示手段7に送出して試料の温度及
び試料Aと標準試料Bとの温度差を表示させ、更に、加
熱・冷却手段2を制御して、その温度をコントロールす
るものである。 感熱載置部4,5は、第3図及び第4図に示すように、
カップ状の試料載置容器22aと、この試料a置容器2
2aを保持する受部22bと、受部22bの下面から垂
下された筒部22cとで構成されており、熱電対20の
巻回部に筒部22cが被せられな状君で熱電対20によ
り支持されている。なお、感熱載置部4.ヲの周囲には
タングステンで構成された断面かほぼ逆U字状の均熱筒
24が配設されており、加熱手段9からの熱を均一にし
て感熱載置部4,5及び試料A、Bに供給し得るように
なっている。 上述のように構成されるこの一実施例における熱分析装
置の試料温度検出装置において、感熱載置部4.5にそ
れぞれ試料A、標準試料Bを載置した状態で加熱・冷却
手段2に通電及び冷媒供給を行うと、試料Aと標準試料
Bは超高温(約2000℃〜2400°C)の領域内に
おいて昇・降温される。そして、これら試料A、Bの温
度差が制御部8にて測定され、記録・表示手段7に表示
されて、試料Aの示差熱分析曲線が得られる。 上述の一実施例によれば、前記熱電対20を構成する熱
電対素線のうちの太い方の素線17が補強パイプ21に
て囲繞されているので、その強度は十分なものである。 しかも、この補強パイプ21が試料載置部4には触れな
いようになっているから、熱伝導による熱の逃げは、熱
電対素線によって伝導される熱たけにすることができる
。この場合、熱電対素線のうちの一方は細いから熱電対
による熱の逃げを十分に小さくできる。したがって、試
料載置部の支持強度を十分に確保しつつ正確な温度測定
が可能となる。 なお、上述の一実施例は、本発明を超高温DTA装置に
適用した例であるが、本発明は、これに限られるもので
なく、他の熱分析装置、例えば、超高温TG装置等にも
適用できる。
【発明の効果】
以上に説明したように、この発明の熱分析装置の試料温
度検出装置は、 試料を載置する感熱載置部を支持すると同時に前記試料
の温度を検出する熱電対を、太さの異なる2種の熱電対
素線を接合したもので構成して、その太い方の素線を補
強パイプにて囲繞することにより、試料載置部の支持強
度を十分に確保しつつ正確な温度測定が可能な熱分析装
置の試料温度検出装置を得ているものである。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の熱分析装置の要部断面図、第2図は
この発明における加熱手段の斜視図、第3図は第1図の
■−■断面図、第4図はこの発明における温度検出手段
の分解斜視図である。 A・・・試料、B・・・標準試料、2・・・加熱・冷却
手段、3・・・炉体、4,5・・・感熱載置部、6・・
・温度検出手段、7・・・記録・表示手段、8・・・制
御部、9・・・加熱手段、11・・・水冷ジャケット、
17・・・太い素線、18・・・細い素線、20・・・
熱電対、21・・・補強パイプ、23・・・碍子。 出願人  株式会社マックサイエンス 第1図 第2図 第1図の■−■断面図 第3図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 試料の温度を測定しながら該試料を昇・降温させて試料
    の熱的変化を観測することにより試料の熱的特性を調べ
    る熱分析装置の試料温度検出装置であって、 前記試料を載置する感熱載置部と、 この感熱載置部を支持すると同時に前記試料の温度を検
    出する熱電対とを有し、 前記熱電対は、太さの異なる2種の熱電対素線を接合し
    て構成されたものであり、 前記熱電対を構成する2種の熱電対素線のうちの太い方
    の素線が補強パイプにて囲繞されたものであることを特
    徴とする熱分析装置の試料温度検出装置。
JP17408490A 1990-06-29 1990-06-29 熱分析装置の試料温度検出装置 Expired - Lifetime JP2849457B2 (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN113030173A (zh) * 2021-04-06 2021-06-25 南京工业大学 一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪

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