JP2006308335A - 高圧測定可能な示差走査型熱量計及びそれを用いた示差走査型熱流計装置 - Google Patents
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Abstract
高圧下で圧力を走査させた場合であっても高感度で測定を行う示差走査型熱量計、及び圧力走査のレスポンスが速い示差走査型熱流計装置を提供すること。
【解決手段】
筒状の側壁部材と、該側壁部材に固定される台座部材と、からなる金属フレームと、該金属フレームにおける台座部材の表裏面のそれぞれに配置される一対の半導体熱電素子と、金属フレームの側壁部材の開口部分を覆う一対の金属キャップと、を有することを特徴とする示差走査型熱量計とする。
【選択図】図1
Description
まず、測定試料及び参照試料を示差走査型熱量計の金属フレーム11に設置された半導体素子14、15にワイヤー142、152を使って保持させる。その後、金属フレーム11の内部空間に多孔質セラミックスを充填した後、金属キャップ12、13で覆い、更に、高圧容器1の内壁との熱的接触を防ぐために断熱テープを巻く。そして高圧容器2の内部部空間に示差走査型熱量計1を配置した後、内部空間に圧力媒体を満たす。その後高圧容器2の蓋部材23を用いて高圧容器2の内部空間を密封するとともに所望の圧力、温度の条件まで内部空間を変化させつつ、測定を行う。
上記の示差走査型熱量計装置を用いて実際に測定を行った。以下説明する。なお本測定においては、圧力を制御する圧力ポンプとして、SITEC社のSITEC750−1200を用い、ORIENTAL MOZTOROのステッピングモーター(ASM98AA−H100)を直接取り付けて用いた。これによりレスポンスの早い走査が可能となっている。
本測定は、温度を48℃と一定にした条件の下で圧力を昇圧又は降圧させながら行った。これ以外については測定例1と同様の装置構成を採用している。この結果を図7に示す。図中横軸は圧力(P/MPa)を示し、縦軸は熱流束(Q/mW)を示す。この結果、図7で示すとおり、昇圧過程、降圧過程いずれにおいても鋭いピークを観測することができ、圧力を走査させた場合であっても、相転移現象を検出することができた。
た。
Claims (6)
- 筒状の側壁部材と、該側壁部材に固定される台座部材と、からなる金属フレームと、
該金属フレームにおける前記台座部材の表裏面のそれぞれに配置される一対の半導体熱電素子と、
前記金属フレームの側壁部材の開口部分を覆う一対の金属キャップと、を有することを特徴とする示差走査型熱量計。 - 前記金属フレームの前記台座部材において、側壁部材近傍の厚さが、半導体熱電素子が配置される部分における厚さよりも薄いことを特徴とする請求項1記載の示差走査型熱量計。
- 前記金属フレームの側壁部材の内周側に、断熱材を配置してなることを特徴とする請求項1記載の示差走査型熱量計。
- 前記断熱材は、セラミックス多孔質材であることを特徴とする請求項3記載の示差走査型熱量計。
- 前記金属フレーム周囲に配置される熱量計用ヒーターを有することを特徴とする請求項1記載の示差走査型熱量計。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の示差走査型熱量計と、
該示差走査型熱量計を内部に配置可能な高圧容器と、
該高圧容器に配管を通して接続され、該高圧容器内部に圧力媒体が充填された場合に該圧力媒体の圧力を調整可能な高圧ポンプと、を有することを特徴とする示差走査型熱量計装置。
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2005
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