JP3657365B2 - 熱機械的分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、試料を支持する支持管と、試料の変位量を観測する検出棒とを有し、試料を支持管に当接して、この試料の種々の温度における前記検出棒の変位量を観測することにより、前記試料の熱的性質を分析する熱機械的分析装置に関し、熱膨張計、熱機械分析装置、粘弾性測定装置等に適用し得るものである。
【０００２】
【従来の技術】
図７は、一般的な熱膨張計を示す図である。
【０００３】
図７において、棒状に形成された測定試料１及び標準試料２は、固定部に固定された支持管３に各々の一端が当接され、他端が検出棒４，５の一端部にそれぞれ当接されていて、ほぼ平行に支持されている。検出棒４，５の他端はビーム６，７に固定されている。２本のビーム６．７は、２本の連繋杆８，９によって連繋されている。すなわち、これら連繋杆８，９は一定の距離をおいて平行に配置され、それぞれの両端部がビーム６，７に回転自在に支持されている。また、連繋杆８，９のそれぞれの中点には検出棒４，５に平行に配置された支持杆１０が回転自在に支持されている。さらに、支持杆１０は２本の水平アーム１１，１２の一端に回転自在に取り付けられていて、水平アーム１１，１２の他端部は固定片１３にそれぞれ回転自在に取り付けられている。
【０００４】
そして、ビーム６，７には、測定試料１及び標準試料２の膨張の差を検出する変位検出手段１４が取り付けられている。すなわち、第１のビーム６に、差動トランスコイル１４ａが取り付けられていて、第２のビーム７に差動トランスコア１４ｂが取り付けられている。
【０００５】
また、支持杆１０の一端には、荷重印加手段１５が取り付けられている。荷重印加手段１５は、電磁コイル１５ａとマグネット１５ｂとからなる。この電磁コイル１５ａに電流を流すことにより、測定試料１及び標準試料２の双方に同じ荷重を加えることができる。
【０００６】
さらに、支持管３は、電気炉１６に収容されていて、電気炉１６によって測定試料１及び標準試料２を加熱できるようになっている。
【０００７】
次に、図７に示した熱膨張計の試料１近傍の従来の構成を図８に示す。なお、図８において、図７との同一、対応部分には同一符号を付して示した。
【０００８】
図８において、電気炉１６には、電気炉制御用熱電対１７が取り付けられていて、試料台１８に乗せられた試料には、試料測温熱電対１９が取り付けられている。
【０００９】
このような熱膨張計において、従来は、電気炉１６を長くしたり、電気炉１６を３ゾーンに分割したりすることによって、電気炉内の温度分布の均一化を図り、試料内温度分布を均一にしようと試みられてきた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述の従来の方法では、試料１，２を支持する支持管３を介して熱のロスが発生して電気炉内温度分布が不均一になり、試料内温度分布も不均一になっていた。
【００１１】
また、電気炉を長くしたり、電気炉１６を３ゾーンに分割したりするには、多額の費用がかかっていた。
【００１２】
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであり、簡易且つ安価に、試料内温度分布を均一にすることができる熱機械的分析装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明は、試料を支持する支持管と、この支持管の内側に配置されて試料の変位量を観測する検出棒とを有し、試料を支持管に当接して、この試料の種々の温度における前記検出棒の変位量を観測することにより、前記試料の熱的性質を分析する熱機械的分析装置において、前記試料を加熱して前記試料の温度を調節する主温度調節手段と、前記支持管の内側または外側に配設された１つ又は複数の副温度調節手段と、前記主及び副温度調節手段を制御する制御手段とを備え、前記制御手段は、前記試料の温度を検出する主温度検出部と、前記副温度調節手段によって加熱された部分の温度を検出する１つ又は複数の副温度検出部とを備え、前記副温度検出部が検出した温度が、前記主温度検出部が検出した温度よりも高くなるように、前記主及び副温度調節手段を制御することを特徴とする。
【００１４】
請求項２の発明は、請求項１に記載の熱機械的分析装置において、前記副温度調節手段が前記支持管の温度を調節し、前記副温度検出部が前記副温度調節手段及び前記支持管の温度を検出することを特徴とする。
【００１５】
請求項３の発明は、請求項１に記載の熱機械的分析装置において、前記副温度調節手段が前記検出棒の温度を調節し、前記副温度検出部が前記副温度調節手段及び前記検出棒の温度を検出することを特徴とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に本発明に係る実施の形態を図面を参照しながら詳述する。
【００１９】
本実施の形態に係る熱膨張計の概略構成は図７に示したものとほぼ同一であるのでその説明は省略する。本実施の形態の特徴的な部分は、熱膨張計の近傍の構成にあり、その詳細を図１に示す。なお、図１において、図７，８との同一、対応部分には同一符号を付して示した。
【００２０】
本実施の形態の熱膨張計は、従来とは異なり、ミニヒータ２０とミニヒータ制御熱電対２１をさらに備えている。ミニヒータ２０とミニヒータ制御熱電対２１以外の他の部分は従来と同様であるのでその説明は省略する。
【００２１】
ミニヒータ２０は、支持管３の内側に、検出棒４を取り巻くように取り付けられていて、検出棒４等を加熱することにより、検出棒４等を介して熱が逃げるのを防止するものである。
【００２２】
ミニヒータ制御熱電対２１は、その先端がミニヒータ２０と検出棒４の間に挿入されていて、ミニヒータ２０によって加熱した部分の温度を検出できるようになっている。
【００２３】
このような熱膨張計を以下に説明するように制御することによって、試料の内部の温度分布を均一にする。
【００２４】
熱膨張計の制御方法として、まず、図２に示すように試料測温熱電対１９によって測定した温度とミニヒータ制御熱電対２１によって測定した温度とを等しくするように制御する方法を挙げることができる。つまり、ミニヒータ２０によって加熱した部分の温度と測定試料１の温度とが等しくなるように温度制御を行う。なお、図２に示した制御回路はアンプ、差動アンプ、ＰＩＤ回路、ヒータパワー制御回路等からなるがその詳細は省略する。
【００２５】
このように制御することによって、測定試料１の内部の温度分布をかなり均一にすることができることを発明者らの実験により確認できた。しかしながら、この方法は、支持管３を介して熱が逃げることを考慮していないので、発明者らはさらに以下の制御方法を試みた。
【００２６】
つまり、図３に示すように、支持管３を介して熱が逃げることを考慮して、ミニヒータ制御熱電対２１等からなる温度センサの出力から温度差分に相当するバイアスを差し引くことにより、ミニヒータ２０で加熱した部分の温度が測定試料１の温度よりも若干高くなるように制御することで、測定試料１の内部の温度分布をより均一にすることができる。なお、図３に示した制御回路はアンプ、バイアス回路、合成アンプ、差動アンプ、ＰＩＤ回路、ヒータパワー制御回路等からなるがその詳細は省略する。
【００２７】
また、図４に示すように、支持管３を介して熱が逃げることを考慮して、ミニヒータ制御熱電対２１等からなる温度センサのアンプのゲインを、試料測温熱電対１９等からなる温度センサのアンプのゲインよりも若干小さくすることにより、ミニヒータ２０で加熱した部分の温度が測定試料１の温度よりも若干高くなるように制御することで測定試料１の内部の温度分布をより均一にすることができる。なお、図４に示した制御回路はアンプ、差動アンプ、ＰＩＤ回路、ヒータパワー制御回路等からなるがその詳細は省略する。
【００２８】
発明者らの実験により、測定試料１内の温度分布は温度が高くなるにつれてほぼ比例的に大きくなることが分かった。従って、図４に示した制御方法がより有効だと考えられる。
【００２９】
試料の一端を支持部に当接して、試料の他端側に検出体の一端を結合又は接触させ、この試料の種々の温度における前記検出体の変位量を観測することにより、前記試料の熱的性質を分析する熱機械的分析装置において、前記試料の温度を調節する第１の温度調節手段と、前記試料の近傍の温度を調節する第２の温度調節手段と、前記第１及び第２の温度調節手段を制御する制御手段とを備え、前記制御手段が、前記第１及び第２の温度調節手段を制御して、前記試料の内部の温度分布を均一化する。
【００３０】
以上説明したように、本実施の形態によれば、支持管３の内側にミニヒータ２０を取り付けて、ミニヒータ２０で加熱した部分の温度と測定試料１の温度とが等しくなるように、あるいはミニヒータ２０で加熱した部分の温度が測定試料１の温度よりも若干高くなるようにミニヒータ２０等を制御するようにしたので、検出棒４や支持管３等からの熱の逃げを抑えることができ、試料内部の温度分布をより均一にすることができる。
【００３１】
本発明は上記実施の形態に限定される物ではなく、種々の変形を許容するものである。
【００３２】
図５は、その他の実施の形態の熱膨張計の近傍の構成を示したものである。なお、図５において、図１，６，７との同一、対応部分には同一符号を付して示した。図５に示した熱膨張計は、図１に示した熱膨張計と同様に、ミニヒータ２０とミニヒータ制御熱電対２１を備えているが、図１に示した熱膨張計とは異なり、ミニヒータ２０が、支持管３の外周部分を取り巻くように取り付けられていて、ミニヒータ制御熱電対２１は、その先端がミニヒータ２０と支持管３の間に挿入されている。このような熱膨張計を用いて、上記実施の形態と同様の温度制御を行うことにより、測定試料の内部の温度分布をより均一にすることができる。
【００３３】
また、上記実施の形態では、測定試料の温度を測定するようにしたものを示したが、標準試料の温度を測定するようにして温度制御を行ってもよい。同様に、測定試料と標準試料の両方の温度を測定するようにして温度制御を行ってもよい。
【００３４】
さらに、支持管の内側と外側の双方にミニヒータを備えて、温度制御を行うようにしてもよい。
【００３５】
さらにまた、上記実施の形態では熱膨張計を例として挙げたが、本発明は、熱機械分析装置や粘弾性測定装置等の他の熱機械的分析装置にも同様に適用できる。
【００３６】
図６は、本発明に係る粘弾性測定装置の概略構成を示したものである。図６に示した粘弾性測定装置は、電気炉１６、ミニヒータ２０、及び試料ホルダ２２と加振機構２３等からなり、試料１は２つの試料ホルダ２２によって支持されている。２つの試料ホルダ２２の周りにそれぞれミニヒータを取り付けて、試料１の両方向に熱が逃げるのを防止する。このように、複数のミニヒータを備えることにより、試料内部の温度分布をより均一にすることができる。
【００３７】
さらにまた、上記実施の形態ではミニヒータによって試料近傍を加熱する例を示したが、試料を主冷却装置で冷却して、副冷却装置等で試料近傍を冷却するようにしてもよい。
【００３８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、試料を支持管に当接して、この試料の種々の温度における検出棒の変位量を観測することにより、試料の熱的性質を分析する熱機械的分析装置において、前記試料を加熱又は冷却して前記試料の温度を調節する主温度調節手段と、前記支持管の内側または外側に配設された１つ又は複数の副温度調節手段と、前記主及び副温度調節手段を制御する制御手段とを備え、前記制御手段が、前記試料の温度を検出する主温度検出部と、前記副温度調節手段によって加熱された部分の温度を検出する１つ又は複数の副温度検出部とを備え、前記副温度検出部が検出した温度が、前記主温度検出部が検出した温度よりも高くなるように、前記主及び副温度調節手段を制御するようにしたので、試料の内部の温度分布を均一化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態に係る熱膨張計の試料近傍の構成を示す図である。
【図２】実施の形態の第１の温度制御に係る回路図である。
【図３】実施の形態の第２の温度制御に係る回路図である。
【図４】実施の形態の第３の温度制御に係る回路図である。
【図５】その他の実施の形態に係る熱膨張計の試料近傍の構成を示す図である。
【図６】その他の実施の形態に係る粘弾性測定装置の構成を示す図である。
【図７】熱膨張計の概略構成を示す図である。
【図８】従来の熱膨張計の試料近傍の構成を示す図である。
【符号の説明】
１ 測定試料
２ 標準試料
３ 支持管
４，５ 検出棒
１４ 変位検出手段
１６ 電気炉
１７ 電気炉制御用熱電対
１９ 試料測温熱電対
２０ ミニヒータ
２１ ミニヒータ制御熱電対

Claims (3)

1. 試料を支持する支持管と、この支持管の内側に配置されて試料の変位量を観測する検出棒とを有し、試料を支持管に当接して、この試料の種々の温度における前記検出棒の変位量を観測することにより、前記試料の熱的性質を分析する熱機械的分析装置において、
   前記試料を加熱して前記試料の温度を調節する主温度調節手段と、
   前記支持管の内側または外側に配設された１つ又は複数の副温度調節手段と、
   前記主及び副温度調節手段を制御する制御手段とを備え、
   前記制御手段は、前記試料の温度を検出する主温度検出部と、前記副温度調節手段によって加熱された部分の温度を検出する１つ又は複数の副温度検出部とを備え、
   前記副温度検出部が検出した温度が、前記主温度検出部が検出した温度よりも高くなるように、前記主及び副温度調節手段を制御することを特徴とする熱機械的分析装置。
2. 前記副温度調節手段が前記支持管の温度を調節し、前記副温度検出部が前記副温度調節手段及び前記支持管の温度を検出することを特徴とする請求項１に記載の熱機械的分析装置。
3. 前記副温度調節手段が前記検出棒の温度を調節し、前記副温度検出部が前記副温度調節手段及び前記検出棒の温度を検出することを特徴とする請求項１に記載の熱機械的分析装置。

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