CN104914124A

CN104914124A - 热分析装置

Info

Publication number: CN104914124A
Application number: CN201510108736.5A
Authority: CN
Inventors: 西村晋哉; 藤原宽仁
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2014-03-14
Filing date: 2015-03-12
Publication date: 2015-09-16
Anticipated expiration: 2035-03-12
Also published as: JP6246113B2; JP2015187597A; TWI634326B; US20150260665A1; CN104914124B; TW201534906A; DE102015103657A1; US9885645B2

Abstract

本发明提供热分析装置，当在加热炉中拆装透明的炉管时能够使两者的轴心一致并以同心圆状正确地固定。该热分析装置(100)具备：透明的炉管(9)；试样支架(41)，其配置于炉管的内部，保持试样容器(51)；筒状的加热炉(3)，其从外侧包围至少包含试样容器的炉管；以及间隙夹具(8a、8b)，其将加热炉与炉管的径向的间隙规定为规定的值G，加热炉具有用于与炉管固定的固定部(6)，炉管可相对于加热炉拆装，而且炉管具有以径向位置可变的方式与固定部接合的接合部(7a)，在加热炉中贯插炉管，介于加热炉与炉管之间安装间隙夹具并将间隙规定为值，然后使接合部与固定部接合，拆卸间隙夹具。

Description

热分析装置

技术领域

本发明涉及加热试样并测定伴随温度变化的试样的物理性变化的热分析装置。

背景技术

一直以来，作为评价试样的温度特性的方法，进行加热试样并测定伴随温度变化的试样的物理性变化的、被称为热分析的方法。热分析被定义为JIS K 0129：2005“热分析通则”，对测定对象(试样)的温度进行程序控制时的、测定试样的物理性质的方法都是热分析。一般采用的热分析存在如下这样的5种方法：(1)检测温度(温度差)的示差热分析(DTA)、(2)检测热流差的示差扫描热量测定(DSC)、(3)检测质量(重量变化)的热重量测定(TG)、(4)检测力学特性的热机械分析(TMA)以及(5)动态的粘弹性测定(DMA)。

例如图9所示，作为进行上述热重量测定(TG)以及根据需要进行示差热分析(DTA)的热分析装置1000，已知如下这样的结构，该结构具备：炉管900，其形成为筒状，具有向前端部900a缩径的排气口900b；筒状的加热炉3，其从外侧包围炉管900；试样支架41、42，其配置在炉管900的内部，隔着试样容器分别保持试样S₁、S₂；测定室30，其与炉管900的后端部900d气密地连接；以及重量检测器32，其配置在测定室30内，测定试样的重量变化(例如，参照专利文献1～3)。另外，两个支柱218从加热炉3的下端向下方延伸，支柱218与支承台200连接。此外，在炉管900的后端部900d的外侧固定有法兰部700，1个支柱216从法兰部700下端向下方延伸，支柱216也与支承台200连接。在基台10上载置支承台200以及测定室30，支承台200可利用线性致动器(linear actuator)220沿着炉管900的轴向O前进后退。

并且，加热炉3从炉管900的外侧对试样支架41、42加热，可利用重量检测器32来检测伴随温度变化的试样S₁、S₂的重量变化。

这里，如图10所示，当在试样支架41、42上放置试样S₁、S₂或者更换试样S₁、S₂时，利用线性致动器220使支承台200向炉管900的前端侧(图10的左侧)前进，使固定在支承台200上的加热炉3以及炉管900也前进。由此，试样支架41、42从炉管900的后端侧露出，可进行试样S₁、S₂的放置或更换。

不过，当采用上述的热分析装置时，虽然能够检测必要的热物性值，但存在无法可视地观察热分析中的试样变化这样的问题。这是因为，炉管900一般由烧结氧化铝等陶瓷或铬镍铁合金(注册商标)等抗热性金属形成并且加热炉3覆盖炉管900。

针对上述问题，本申请人报告过采用透明材料形成炉管(furnace tube)并且在试样观察时仅使加热炉前进以露出炉管并从露出的炉管的外侧可观察试样的热分析装置(专利文献4)。另外，在专利文献4中还记载如下的情况，由热传导部件覆盖露出的一部分炉管，并且在加热炉内装入热传导部件的一部分，使加热炉的热传导至露出的炉管来保持在试样观察位置的试样的加热状态。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平11-326249号公报

专利文献2：日本特开2007-232479号公报

专利文献3：日本特开平7-146262号公报

专利文献4：日本特开2013-185834号公报

发明内容

发明所要解决的课题

不过，虽然在如专利文献4所记载的透明炉管中使用了石英玻璃、YAG陶瓷等，但由于在高温(例如1100℃附近)下反复测定，从而存在产生失透现象的情况。尤其，当在炉管中使用比较廉价的石英玻璃时失透现象变得明显。另外，当炉管失透时会给试样的观察带来障碍，所以需要更换炉管。

这里，为了使加热炉内部的炉管的热分布或热传导变得均匀，而需要使炉管与加热炉的轴心一致，固定为同心圆状。但是，需要在加热炉内表面与炉管之间设置间隙，以使内部的炉管不由于加热炉的热膨胀而导致破损，并且为了确保来自加热炉的热传导，需要将该间隙确保为1.5mm左右的小值。因此，难以在每次更换炉管时都正确地确保该间隙并在加热炉上以同心圆状正确地固定炉管。

因此，本发明是为了解决上述课题而作出的，其目的是提供当在加热炉上拆装由透明材料形成的炉管时能够使加热炉与炉管的轴心一致并且以同心圆状正确地固定两者的热分析装置。

解决问题的手段

为了达成上述目的，本发明的热分析装置具备：炉管，其由透明材料形成筒状，在轴向的前端部具有排气口；试样支架，其配置在上述炉管的内部，在自身的载置面上保持至少收容测定试样的试样容器；筒状的加热炉，其从外侧包围至少包含上述试样容器的上述炉管；测定室，其以气密的方式与上述炉管的轴向的后端部连接；测定单元，其配置在上述测定室内，测定上述试样的物性变化；以及间隙夹具，其将上述加热炉与上述炉管的径向的间隙规定为规定的值，该热分析装置构成为，上述加热炉具有用于与上述炉管固定的固定部，上述炉管能相对于上述加热炉拆装，而且上述炉管具有在径向的位置上与上述固定部能可变地接合的接合部，在上述加热炉中贯插上述炉管，介于上述加热炉与上述炉管之间安装上述间隙夹具，将上述间隙规定为上述值，然后使上述接合部与上述固定部接合，拆卸上述间隙夹具。

根据该热分析装置，在加热炉中插入炉管，接着介于两者之间安装间隙夹具，将间隙规定为规定的值。然后，使相对于固定部能够可变地固定径向的位置的接合部与固定部接合，由此能够使加热炉与炉管的轴心一致，以同心圆状固定两者。

另外，本发明的热分析装置具备：炉管，其由透明材料形成筒状，在轴向的前端部具有排气口；试样支架，其配置在上述炉管的内部，在自身的载置面上保持至少收容测定试样的试样容器；筒状的加热炉，其从外侧包围至少包含上述试样容器的上述炉管；测定室，其以气密的方式与上述炉管的轴向的后端部连接；以及测定单元，其配置在上述测定室内，测定上述试样的物性变化，该热分析装置构成为，上述加热炉具有用于与上述炉管固定的固定部，而且在自身的内表面具有与上述炉管相接并将上述加热炉与上述炉管的径向的间隙规定为规定的值的突起部，上述炉管能相对于上述加热炉拆装，而且上述炉管具有在径向的位置上与上述固定部能可变地接合的接合部，在上述加热炉中贯插上述炉管，使上述加热炉的上述突起部与上述炉管的外表面相接，将上述间隙规定为上述值，然后使上述接合部与上述固定部接合。

根据该热分析装置，当在加热炉中插入炉管时，利用突起部使两者的间隙成为规定的值。然后，使相对于固定部能够可变地固定径向的位置的接合部与固定部接合，由此能够使加热炉与炉管的轴心一致，以同心圆状固定两者。

本发明的热分析装置还可以具备包围上述炉管的周围的环状的隔热板，

上述固定部具有多个杆部，所述杆部从上述加热炉向后端侧延伸，包围上述炉管的周围并且位于上述隔热板的径向内侧，上述接合部包围上述炉管的周围，构成向上述杆部的径向外侧延伸的环状，上述接合部的朝向前端的面与上述杆部的朝向后端的面相接且接合，在上述杆部的上述朝向后端的面的前端侧，上述隔热板贯插于上述杆部而被保持。

根据该热分析装置，将杆部作为引导部，能够容易且正确、且不会给杆部进一步造成干涉地在加热炉的后端侧安装隔热板。由此，隔热板能够抑制炉管内的热从加热炉的后端侧向外部散失。

上述炉管可由石英玻璃、蓝宝石玻璃或YAG陶瓷中的任意一种构成。

上述接合部可在上述炉管的上述径向上以至少90度以上的不同角度与上述固定部接合。

根据该热分析装置，在虽然炉管中的开口部的部位已失透、但开口部的周围未失透还能够使用的情况下，采取如下的方法取代对炉管进行更换：暂时从固定部拆卸接合部，使炉管进行90度以上转动后将接合部再次安装到固定部上。由此，能够在开口部的正下方配置炉管的未失透的面进行再次使用，这样1个炉管可再使用几次，从而能够减少更换次数实现成本降低。

发明效果

根据本发明，可得到当在加热炉上拆装由透明材料形成的炉管时能够使加热炉与炉管的轴心一致并且以同心圆状正确地固定两者的热分析装置。

附图说明

图1是示出本发明第1实施方式的热分析装置的结构的立体图。

图2是沿着热分析装置的轴向的剖视图。

图3是示出在热分析装置中进行试样的放置或更换的形态的图。

图4是热分析装置的分解立体图。

图5是示出采用间隙夹具在加热炉上固定炉管的形态的图。

图6是示出在加热炉与炉管的间隙插入间隙夹具的状态的剖视图。

图7是示出使接合部与固定部接合的形态的图。

图8是沿着本发明第2实施方式的热分析装置的轴向的剖视图。

图9是示出现有的热重量测定(TG)装置的立体图。

图10是示出在现有的热重量测定(TG)装置中进行试样的放置或更换的形态的图。

图11是示出接合部与固定部的构造的变形例的图。

图12是示出接合部与固定部的构造的其它变形例。

图13是示出接合部与固定部的构造的另一变形例。

图14是示出使炉管以各不相同的角度进行转动后再使用的例子的图。

符号说明

3 加热炉

3f 突起部

5c 隔热板

6 固定部

6a 杆部

6ae 杆部的朝向后端的面

7a 接合部

7af 接合部的朝向前端的面

8a、8b(8b1、8b2) 间隙夹具

9 炉管

9b 排气口

30 测定室

32 测定单元

41、42 试样支架

51、52 试样容器

100、150 热分析装置

G 间隙的值

O 轴向

S₁ 测定试样

S₂ 参照试样

具体实施方式

以下，参照附图来说明本发明的实施方式。此外，沿着轴向O，设炉管9的前端部9a侧为“前端(侧)”，设其相反侧为“后端(侧)”。另外，设朝向轴向O的前端侧的表面为“朝向前端的面”，设朝向后端侧的表面为“朝向后端的面”。

图1是示出本发明第1实施方式的热分析装置100的结构的立体图，图2是沿着热分析装置100的轴向的剖视图。图3是示出在热分析装置100中进行试样的放置或更换的形态的图。图4是热分析装置100的分解立体图。此外，图1～图4示出已卸下后述的间隙夹具的状态。

热分析装置100构成热重量测定(TG)装置，并具备：筒状的炉管9、从外侧包围炉管9的筒状的加热炉3；在炉管9的内部配置的一对试样支架41、42；支承台20；与炉管9的轴向O的后端部9d连接的测定室30；配置在测定室30内用于测定试样S₁、S₂的重量变化的重量检测器32(相当于权利要求范围的“测定单元”)和在自身的上表面载置测定室30的基台10。这里，在一对试样容器(参照图2)51、52中分别收容测定试样(样本)S₁、参照试样S₂，在一对试样支架41、42上分别载置各试样容器51、52。另外，参照试样S2是相对于测定试样的基准物质(参考)。

另外，两个支柱18分别从加热炉3的轴向两端附近的下端向下方延伸，各个支柱18与支承台20的上表面连接。另外，在炉管9的后端部9d的外侧固定有法兰部7，将法兰部7隔着固定部6固定(接合)在加热炉3的后端部。

此外，沿着基台10的轴向O形成槽，在该槽中配置有线性(线形)致动器22。线性致动器22的后端侧与支承台20连接，前端侧(的伺服电机)与基台10连接。并且，支承台20可通过线性致动器22沿着上述槽在轴向O上前进后退。

线性致动器22例如由滚珠丝杠和伺服电机等构成，但可采用在轴向O上直线驱动的所有公知的致动器。

加热炉3具备：形成加热炉3的内表面的圆筒状的炉心管3c；外嵌于炉心管3c上的加热器3b；覆盖炉心管3c的周围以及侧面的圆筒状的隔热部3d以及包围隔热部3d的近似长方形的外壳3a(参照图2)。在外壳3a的两侧壁的中心处设置有用于贯插炉管9的贯插孔3h(参照图4)。此外，在图1中省略了外壳3a。

隔热部3d不会使加热器3b的辐射热散失到外部而是有效地传递至炉管9。外壳3a包围隔热部3d对加热炉3保温，并且还能够在外壳3a上适当地设置调整孔(未图示)以进行加热炉3的温度调整。此外，炉心管3c的内径大于炉管9的外径，加热炉3与炉管9(以及其内部的试样S₁、S₂)隔着规定的间隙以非接触的方式加热。

此外，在加热炉3的上表面还形成从隔热部3d向炉心管3c贯通的近似长方形的开口部W，隔着开口部W可观察以及拍摄炉管9内的试样S₁、S₂。另外，在与开口部W相对的外壳3a上形成有与开口部W重叠的规定的开口部(例如圆形孔)。例如，在图1、图2的例子中，在开口部W的上方配置摄像单元(例如，照相机、数字照相机、摄像机、光学显微镜等)90，观察热分析中的试样S₁、S₂。

炉管9向前端部9a缩径成锥形，前端部9a形成为细长的毛细管(capillary)状，排气口9b在其前端开口。然后，在炉管9中适当从后端侧导入净化气体(purge gas)，该净化气体或基于加热产生的试样的分解生成物等通过排气口9b向外部排气。另一方面，在炉管9的后端部9d的外侧隔着密封部件71安装有环状的法兰部7(参照图2)。

另外，炉管9由透明材料形成，可从炉管9的外侧观察试样S₁、S₂。这里，所谓透明材料就是以规定的透光率透过可视光的材料，还包含半透明材料。另外，作为透明材料可适当采用石英玻璃、蓝宝石玻璃或YAG(钇铝石榴石)陶瓷。

在试样支架41、42上分别连接向轴向O后端侧延伸的天秤臂43、44，天秤臂43、44以相互水平方向排列。另外，在试样支架41、42的正下方设置热电偶(thermocouple)，其能够测量试样温度。天秤臂43、44、试样支架41、42例如由铂形成。

此外，在本实施例中，作为天秤臂41、42采用了分别对应于测定试样和参照试样的2根并列的臂，但在根据参照的设定方法不需要参照试样时，天秤臂仅由测定试样用的1跟臂构成。

在炉管9的后端配置测定室30，在测定室30的前端部隔着密封部件73朝着炉管9安装向轴向O前端侧延伸的管状的波纹管(bellows)34。波纹管34的前端侧形成法兰部36，法兰部36隔着密封部件72以气密的方式与法兰部7连接。这样，测定室30与炉管9的内部连通，各天秤臂43、44的后端通过炉管9延伸到测定室30内部。此外，作为密封部件71～73例如可采用O环、垫圈等。

如图2所示，在测定室30内配置的重量检测器32具备线圈32a、磁铁32b和位置检测部32c。位置检测部32c例如由光传感器构成，其配置在各天秤臂43、44的后端侧，检测天秤臂43、44是否是水平的状态。另一方面，在各天秤臂43、44的轴向中心(支点)安装有线圈32a，在线圈32a的两侧配置磁铁32b。并且，向线圈32a流过电流以使天秤臂43、44保持水平，通过测定该电流，来测定天秤臂43、44前端的各试样S₁、S₂的重量。此外，在各天秤臂43、44上分别设置有重量检测器32。

另外，如图2所示，利用由计算机等构成的控制部80控制线性致动器22、加热器3b以及重量检测器32。具体地说，控制部80对加热器3b进行通电控制，通过基于规定的加热模式进行的炉管9的加热来加热在试样容器51以及52上放置的试样S₁以及S₂。利用在试样支架41、42的正下方分别配置的热电偶取得此时的该试样S₁、S₂的示差热以及试样温度，并从重量检测器32取得试样的重量变化。另外，控制部80对线性致动器22的动作进行控制，使加热炉3以及炉管9移动到后述的测定位置以及试样放置位置。这样，法兰部36以气密的方式与法兰部7连接，在加热炉3覆盖炉管9的各试样支架41、42(即，试样S₁、S₂)的位置上进行热分析。

图3示出在各试样支架41、42上的试样容器51、52中分别放置或更换试样S₁、S₂时的加热炉3以及炉管9的位置。在放置(配置)或更换试样S₁、S₂的情况下，当利用线性致动器22使支承台20向炉管9的前端侧(图3的左侧)前进时，分别固定到支承台20上的炉管9以及加热炉3向上述测定位置的前端侧前进，各试样支架41、42从炉管9以及加热炉3的后端侧露出，所以可进行试样S₁、S₂的放置或更换。

这样，法兰部36和法兰部7在轴向O上分离，在各试样支架41、42(即，试样S₁、S₂)从炉管9以及加热炉3的后端侧露出的位置上进行试样的放置或更换位置。

接着，参照图4～图7说明作为本发明特征部分的、向加热炉3固定炉管9的情况。

如图4所示，多个(在本实施方式中为3根)六角柱状的杆部6a从加热炉3(外壳3a)的后端向后端侧延伸。这里，3根杆部6a包围炉管9的周围，并且在后述隔热板5c的径向内侧的同一圆周上以等间隔(相互120度的圆周角)进行配置。另外如图7所示，螺孔6h在杆部6a的朝向后端的面6ae上开口，在螺孔6h中隔着垫圈6c可拧紧凸螺钉6b。

杆部6a、凸螺钉6b以及垫圈6c相当于权利要求范围的“固定部”6。

另一方面，法兰部7从与轴向垂直的方向观察，构成近似H字状(参照图2)，使前端侧的圆环状的第1法兰7a和后端侧的圆环状的第2法兰7b呈利用圆筒状的连接部7c在轴向上一体连接的形状。并且，在炉管9的后端部9d的外侧隔着密封部件71安装环状的法兰部7。此外，法兰部7的内表面从前端侧向后端侧阶梯状地缩径，当从法兰部7的前端侧插入炉管9时，炉管9的朝向后端的面与法兰部7的内表面的上述阶梯部抵接后固定到法兰部7内。

第1法兰7a的直径大于第2法兰7b的直径，该第1法兰7a包围在炉管9的周围，并且向杆部6a(的排列的圆周)的径向外侧延伸。另外，在与第1法兰7a的各杆部6a相对的3处位置上分别形成有螺栓孔7h。第1法兰7a相当于权利要求范围的“接合部”。

此外，如图2所示，在面向法兰部36的第2法兰7b的朝向前端的面上形成收容第2法兰7b的凹部，沿着凹部的内侧面配置有密封部件72。并且，当向上述凹部插入第2法兰7b时，密封部件72在第2法兰7b的外周面以粘合的方式密封。

另外如图5所示，从加热炉3(外壳3a)的后端侧的贯插孔3h插入炉管9。此时如图7所示，使第1法兰7a的朝向前端的面7af与杆部6a的朝向后端的面6ae抵接，从第1法兰7a的朝向后端的面7ae隔着螺栓孔7h在杆部6a上拧紧凸螺钉6b，由此使第1法兰7a与杆部6a接合。从而，能够在加热炉3(外壳3a)上固定炉管9。另一方面，当从加热炉3(外壳3a)上拆卸炉管9时，与上述步骤相反只要从杆部6a卸下凸螺钉6b并从加热炉3(外壳3a)的后端侧的贯插孔3h向后端侧引出炉管9既可。

但是，如上所述，为了使炉管9的热分布或热传导均匀，需要将炉管9与加热炉3的炉心管3c的径向的间隙规定为规定的值G(参照图6)，并且使炉管9与炉心管3c的轴心一致，以同心圆状正确地固定。

因此，在本实施方式中，第1法兰7a在杆部6a上可变(进行调整)地接合径向的位置。即，如图7(a)所示，杆部6a的最大径d1大于螺栓孔7h的直径d2，d2大于凸螺钉6b的螺钉部的直径d3。另外，凸螺钉6b的头部直径大于d2。因此，在隔着螺栓孔7h将凸螺钉6b缓缓拧紧到杆部6a上的状态下，在螺栓孔7h的内部凸螺钉6b的螺钉部向径向动作，并能够调整径向的位置。

因此，如图5(a)所示，从加热炉3(外壳3a)的后端侧的贯插孔3h插入炉管9，接着如图5(b)所示介于炉心管3c与炉管9之间安装间隙夹具8a、8b，并将间隙规定为值G。然后，当隔着螺栓孔7h将凸螺钉6b紧固地拧紧到杆部6a(图7(b))时，能够使炉管9与炉心管3c的轴心一致，固定为同心圆状。

此外，关于间隙夹具8a，其外表面向后端侧阶梯状地缩径，内径构成与炉管9的外径近似相同的圆筒状，缩径部8as的厚度与值G大致相同。并且，如图6所示，从炉管9的前端侧向炉心管3c与炉管9的间隙插入间隙夹具8a的缩径部8as。

另一方面，关于间隙夹具8b，其外表面向前端侧阶梯状地缩径，并且由以轴向对内径与炉管9的外径近似相同的圆筒进行2分割的夹具部件8b1、8b2构成，各缩径部8bs1、8bs2的厚度与值G大致相同。并且如图6所示，从隔热板5c与第1法兰7a之间向炉心管3c与炉管9的间隙插入夹具部件8b1、8b2后，使两者组合构成间隙夹具8b，向上述间隙插入该缩径部8bs(8bs1、8bs2)。

并且，在加热炉3上固定炉管9之后，拆卸各间隙夹具8a、8b进行热分析。此外，在将炉管9插入加热炉3之前，也可在炉管9的外表面预先安装夹具部件8b1、8b2。

接着，参照图4对隔热板5c进行说明。隔热板5c例如由不锈钢板构成，抑制炉管9内的热从外壳3a的后端侧向外部散失。

隔热板5c具有贯插炉管9的贯插孔5h，该隔热板5c包围炉管9的周围，并且构成从杆部6a(的排列的圆周)延伸向径向外侧的圆环状。另外，在与隔热板5c的各杆部6a相对的3处位置分别形成杆部贯插孔5c1。

另外，在与隔热板5c的杆部贯插孔5c1不同的2处位置形成螺栓孔(未图示)，从隔热板5c的朝向后端的面一侧向该螺栓孔分别贯插螺栓5b。在螺栓5b的螺钉部5b1上外嵌长度比螺钉部5b1短的套管(圆筒部)5a，使螺钉部5b1的前端露出。

并且，在各杆部6a上贯插隔热板5c的杆部贯插孔5c1，当在形成于外壳3a的朝向后端的面的螺孔3as中分别拧紧螺钉部5b1时，隔热板5c利用套管5a在轴向上定位并保持在杆部6a上。

由此，将杆部6a作为引导部，能够容易且正确、且不会给杆部6a进一步造成干涉地将隔热板5c安装到加热炉3的后端侧。

此外，在本实施方式中，接合部7a能够在炉管9的径向上以120度以上的不同角度与固定部6接合。具体地说，如图4所示，接合部(第1法兰)7a的螺栓孔7h和杆部6a都在圆周方向(炉管9的径向)上以120度的等间隔进行配置。因此，对1个杆部6a组合不同的3个螺栓孔7h而固定两者，由此能够在径向上以120度的不同角度使法兰部7以及炉管9与杆部6a接合(固定)。

因此，在虽然炉管9中的开口部W的部位已失透、但开口部W的周围未失透还能够使用的情况下，采取如下的方法取代更换炉管9：暂时从杆部6a拆卸接合部7a，使炉管9进行120度转动后利用凸螺钉6b将接合部7a再次安装到杆部6a上。由此，能够在开口部W的正下方配置炉管9的未失透的面进行再次使用，1个炉管最大能够再次使用3次，从而能够减少更换次数实现成本降低。尤其，在炉管9如YAG陶瓷制那样价格比较高的情况下，减少更换次数的效果变大。

此外，在这样使炉管9进行转动时，通过介于炉心管3c与炉管9之间安装上述间隙夹具8a、8b，在使炉心管3c与炉管9的轴心对准的状态下能够可靠地再次固定炉管9。

另外，虽然炉管9的转动角度在上述例中是120度，但当转动角度小于90度时，即使转动炉管9，在开口部W内残留失透部分的可能性也较高，所以将转动角度规定为“90度以上”。

此外，在炉管9的径向上以90度以上的不同角度使接合部7a与固定部6接合的结构不被上述实施方式所限定。

例如图11所示，将接合部(第1法兰)7a的螺栓孔7h和杆部6a都在圆周方向(炉管9的径向)上以90度的等间隔进行配置，只要针对1个杆部6a切换相邻的螺栓孔7h1、7h2固定，就能够在径向上以90度的不同角度分别接合(固定)炉管9。另外，只要针对1个杆部6a切换相隔2个的螺栓孔7h1、7h3并固定两者，就能够在径向上以180度(90度以上)的不同角度分别接合(固定)炉管9。

另外如图12所示，例如在圆周方向上以120度的等间隔配置杆部6a，另一方面，在圆周方向上以等间隔配置多个接合部(第1法兰)7a的螺栓孔7hm，只要针对1个杆部6a组合规定的位置不同的螺栓孔7hm并固定两者，就能够在径向上以90度以上的几乎任意的不同角度分别接合(固定)炉管9。

另外，如图13所示，例如在圆周方向上以120度的等间隔配置杆部6a，并且在杆部6a的前端安装从正反夹着第1法兰7a的板面进行固定的夹持部6x，另一方面在第1法兰7a上也可不设置螺栓孔。并且，松开夹持部6x，在使第1法兰7a以90度以上的任意角度转动之后，只要紧固夹持部6x，就能够在径向上以90度以上的完全任意的不同角度分别接合(固定)炉管9。

此外，只要在该夹持部6x上形成与第1法兰7a的外缘抵接的定位部6xs，就能够成为使第1法兰7a(以及炉管9)围绕轴心转动的引导部。

另外，使炉管9转动的角度可以不是固定的。

例如，在图11所示的构造的情况下，也可以首先使炉管9转动90度以上的120度再使用，然后继续使炉管9转动240度再使用，并再更换。

另外，例如图14所示，在图12、图13所示的构造的情况下，也可以首先使炉管9转动90度再使用，然后继续使炉管9转动230度再使用，并再更换。炉管9的转动角度可根据炉管9的失透部位的大小或接合部7a与固定部6所容许的安装角度适当决定。

接着，参照图8来说明本发明第2实施方式的热分析装置。此外，图2是沿着热分析装置150的轴向的剖视图。

除了不具有间隙夹具8a、8b取而代之的是加热炉3的炉心管3c具有突起部3f以外，第2实施方式的热分析装置150与第1实施方式的热分析装置相同，所以省略同一部分的说明。

如图8所示，在炉心管3c的前端侧以及后端侧的内表面的多处位置上形成向径向突出高度G的突起部3f。

当在加热炉3内贯插炉管9时，突起部3f与炉管9的外表面相接，将炉心管3c与炉管9的间隙调整为值G。并且，在此状态下隔着螺栓孔7h将凸螺钉6b紧固地拧紧到杆部6a上(图7(b))。由此，可将炉心管3c与炉管9的间隙规定为值G，使炉管9与炉心管3c的轴心一致，固定为同心圆状。

炉心管3c优选由氧化铝等的陶瓷或石英构成。另外，优选例如在炉心管3c的前端侧以及后端侧各自的内表面，在同一圆周上以等间隔在多处(在本例中为3处)位置与炉心管一体成型地形成突起部3f。因为在伴随更换炉管的插入以及引出和加热时对突起部3f施加应力，所以通过与炉心管一体形成突起部3f，可提高强度。

而且，可在例如炉心管3c的前端侧以及后端侧各自的内表面，在同一圆周上以等间隔设置于多处(在本例中为3处)的螺孔中拧紧陶瓷制的螺钉来形成突起部3f。

本发明不被上述实施方式所限定，其涉及到本发明的思想和范围所包含的各种变形以及均等物是不言而喻的。

例如，炉管、加热炉的结构、配置状态等不被上述例所限定。另外，固定部、接合部、间隙夹具或突起部的形状、个数等也不被上述例所限定。

固定部、接合部、间隙夹具的材质例如可以为不锈钢、Cr电镀钢等。

另外，本发明的热分析装置除了上述的热重量测定(TG)装置之外，还定义为JIS K0129：2005“热分析通则”，其可应用于程序控制测定对象(试样)的温度时的测定试样的物理性质的所有的热分析。具体地说可举出：(1)检测温度(温度差)的示差热分析(DTA)；(2)检测热流差的示差扫描热量测定(DSC)；(3)检测质量(重量变化)的热重量测定(TG)等。

Claims

1.一种热分析装置，具备：

炉管，其由透明材料形成筒状，在轴向的前端部具有排气口；

试样支架，其配置在所述炉管的内部，在自身的载置面上保持至少收容测定试样的试样容器；

筒状的加热炉，其从外侧包围至少包含所述试样容器的所述炉管；

测定室，其以气密的方式与所述炉管的轴向的后端部连接；

测定单元，其配置在所述测定室内，测定所述试样的物性变化；以及

间隙夹具，其将所述加热炉与所述炉管的径向的间隙规定为规定的值，

该热分析装置构成为，

所述加热炉具有用于与所述炉管固定的固定部，

所述炉管能相对于所述加热炉拆装，而且所述炉管具有以径向位置可变的方式与所述固定部接合的接合部，

在所述加热炉中贯插所述炉管，介于所述加热炉与所述炉管之间安装所述间隙夹具，将所述间隙规定为所述值，然后使所述接合部与所述固定部接合，拆卸所述间隙夹具。

2.一种热分析装置，具备：

测定室，其以气密的方式与所述炉管的轴向的后端部连接；以及

测定单元，其配置在所述测定室内，测定所述试样的物性变化，

该热分析装置构成为，

所述加热炉具有用于与所述炉管固定的固定部，而且在自身的内表面具有与所述炉管相接并将所述加热炉与所述炉管的径向的间隙规定为规定的值的突起部，

在所述加热炉中贯插所述炉管，使所述加热炉的所述突起部与所述炉管的外表面相接，将所述间隙规定为所述值，然后使所述接合部与所述固定部接合。

3.根据权利要求1或2所述的热分析装置，其中，

还具备包围所述炉管的周围的环状的隔热板，

所述固定部具有多个杆部，所述杆部从所述加热炉向后端侧延伸，包围所述炉管的周围并且位于所述隔热板的径向内侧，

所述接合部包围所述炉管的周围，构成向所述杆部的径向外侧延伸的环状，所述接合部的朝向前端的面与所述杆部的朝向后端的面相接且接合，

在所述杆部的所述朝向后端的面的前端侧，所述隔热板贯插于所述杆部而被保持。

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的热分析装置，其中，

所述炉管由石英玻璃、蓝宝石玻璃或YAG陶瓷中的任意一种构成。

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的热分析装置，其中，

所述接合部能在所述炉管的所述径向上以90度以上的不同角度与所述固定部接合。