JP2964140B1 - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
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- JP2964140B1 JP2964140B1 JP10135640A JP13564098A JP2964140B1 JP 2964140 B1 JP2964140 B1 JP 2964140B1 JP 10135640 A JP10135640 A JP 10135640A JP 13564098 A JP13564098 A JP 13564098A JP 2964140 B1 JP2964140 B1 JP 2964140B1
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
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Abstract
【要約】
【課題】 測定の前後を通じて試料雰囲気を設定でき、
測定前に試料が酸化や潮解を起こすことなく測定ができ
る熱分析装置を提供する。 【解決手段】内部雰囲気を変えられる気密室１２には凸
状に形成された試料室１９が設けられ、試料室１９内の
温度は外付けの加熱炉２１により制御される。気密室１
２の内部には、測定前の試料とともに、試料の物性を測
定する移動可能な検出器３が設置される。検出器３への
試料の装着は試料室１９の外で行われ、測定の際、試料
は試料室１９の中央に移動される。気密室１２内に送り
込まれたガスは、気密室１２内および試料室１９の雰囲
気を置換すると同時に試料から発生するガスも併せて試
料室１９先端に設けられたガス排出口２０から排気され
る。
測定前に試料が酸化や潮解を起こすことなく測定ができ
る熱分析装置を提供する。 【解決手段】内部雰囲気を変えられる気密室１２には凸
状に形成された試料室１９が設けられ、試料室１９内の
温度は外付けの加熱炉２１により制御される。気密室１
２の内部には、測定前の試料とともに、試料の物性を測
定する移動可能な検出器３が設置される。検出器３への
試料の装着は試料室１９の外で行われ、測定の際、試料
は試料室１９の中央に移動される。気密室１２内に送り
込まれたガスは、気密室１２内および試料室１９の雰囲
気を置換すると同時に試料から発生するガスも併せて試
料室１９先端に設けられたガス排出口２０から排気され
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は試料の物理的または
化学的な性質の変化を表す信号を試料の温度または時間
の関数として測定する熱分析装置に関する。さらに詳し
くは、従来困難であった測定前後を通じての試料周辺の
雰囲気制御を可能にするための新たに改良された熱分析
装置に関する。
化学的な性質の変化を表す信号を試料の温度または時間
の関数として測定する熱分析装置に関する。さらに詳し
くは、従来困難であった測定前後を通じての試料周辺の
雰囲気制御を可能にするための新たに改良された熱分析
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱分析は、材料の物性が温度や時間につ
れてどう変化するかを調べる際の有力な手段である。熱
分析用の装置として代表的なものには、示差走査熱量計
（ＤＳＣ）、示差熱分析装置（ＤＴＡ）、熱重量測定装
置（ＴＧ）、熱機械的分析装置（ＴＭＡ）などがある。
これらの装置は、それぞれ、試料のエンタルピー変化、
示差熱（定性的なエンタルピー変化）、重量変化、寸法
変化を、温度や時間の関数として測定することを目的と
する。熱分析では、試料をプログラムされた温度関数に
従って変化させ、物性値測定用の変換器からの信号と温
度信号とを同時に計測する。こうして計測された物性信
号と温度信号の組み合わせデータは、通常、温度−物性
値の２次元座標に表現される。このとき、用いられる温
度プログラムが異なれば一般に異なる熱分析曲線が得ら
れるため、温度プログラムは測定条件を表す重要なパラ
メータの一つである。
れてどう変化するかを調べる際の有力な手段である。熱
分析用の装置として代表的なものには、示差走査熱量計
（ＤＳＣ）、示差熱分析装置（ＤＴＡ）、熱重量測定装
置（ＴＧ）、熱機械的分析装置（ＴＭＡ）などがある。
これらの装置は、それぞれ、試料のエンタルピー変化、
示差熱（定性的なエンタルピー変化）、重量変化、寸法
変化を、温度や時間の関数として測定することを目的と
する。熱分析では、試料をプログラムされた温度関数に
従って変化させ、物性値測定用の変換器からの信号と温
度信号とを同時に計測する。こうして計測された物性信
号と温度信号の組み合わせデータは、通常、温度−物性
値の２次元座標に表現される。このとき、用いられる温
度プログラムが異なれば一般に異なる熱分析曲線が得ら
れるため、温度プログラムは測定条件を表す重要なパラ
メータの一つである。
【０００３】また、カーボンを空気中で加熱すれば酸化
分解反応を生じるのに対し、窒素中で同様の実験をして
も反応は起こらない。この例から類推されるように、試
料周辺の雰囲気を変えると全く異なる熱分析結果が得ら
れることは多い。すなわち、熱分析では、試料の雰囲気
もまた測定条件を表す重要なパラメータである。現在市
販されている大多数の熱分析装置は、測定結果の信頼性
を確保するため前述した温度プログラムや雰囲気などの
測定条件パラメータを設定できるように構成されてい
る。
分解反応を生じるのに対し、窒素中で同様の実験をして
も反応は起こらない。この例から類推されるように、試
料周辺の雰囲気を変えると全く異なる熱分析結果が得ら
れることは多い。すなわち、熱分析では、試料の雰囲気
もまた測定条件を表す重要なパラメータである。現在市
販されている大多数の熱分析装置は、測定結果の信頼性
を確保するため前述した温度プログラムや雰囲気などの
測定条件パラメータを設定できるように構成されてい
る。
【０００４】一方、測定の前後を通じて試料雰囲気を望
み通りに設定する目的で、市販されている熱分析装置全
体を気密性のチェンバー内に収めるような試みもなされ
ている。
み通りに設定する目的で、市販されている熱分析装置全
体を気密性のチェンバー内に収めるような試みもなされ
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の市販熱分析装置
においては、測定中の試料雰囲気は設定できるが、測定
前に試料を熱分析装置内に設置する際の試料雰囲気の設
定は不可能もしくは困難であった。試料によっては、室
温で空気中に放置するだけで、酸化したり、潮解したり
する場合がある。このような試料について熱分析を行う
と、熱分析装置内の雰囲気に加えて実験室全体の雰囲気
によっても分析結果は変わってしまう。したがって、こ
の種の試料に対し、単に、試料が装置内に設置された後
についてのみ試料雰囲気が設定できるというのでは、測
定結果の信頼性を確保しようとする観点からは明らかに
不十分である。
においては、測定中の試料雰囲気は設定できるが、測定
前に試料を熱分析装置内に設置する際の試料雰囲気の設
定は不可能もしくは困難であった。試料によっては、室
温で空気中に放置するだけで、酸化したり、潮解したり
する場合がある。このような試料について熱分析を行う
と、熱分析装置内の雰囲気に加えて実験室全体の雰囲気
によっても分析結果は変わってしまう。したがって、こ
の種の試料に対し、単に、試料が装置内に設置された後
についてのみ試料雰囲気が設定できるというのでは、測
定結果の信頼性を確保しようとする観点からは明らかに
不十分である。
【０００６】一方、装置全体を気密性のチェンバーに入
れるという方法は、確かに測定前の試料の雰囲気を設定
できるという利点はあるが、チェンバー内に加熱炉を含
むため熱がこもり装置の出力信号が狂いやすい、試料が
分解して生成されるガスが排気されることでチェンバー
内が汚染される、試料室からチェンバー外へガス排気し
ようとすると配管が複雑化し配管系の保温が難しいため
発生ガス分析ができなくなるなどの問題を含んでいる。
れるという方法は、確かに測定前の試料の雰囲気を設定
できるという利点はあるが、チェンバー内に加熱炉を含
むため熱がこもり装置の出力信号が狂いやすい、試料が
分解して生成されるガスが排気されることでチェンバー
内が汚染される、試料室からチェンバー外へガス排気し
ようとすると配管が複雑化し配管系の保温が難しいため
発生ガス分析ができなくなるなどの問題を含んでいる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を速やかに解
消するため、本発明においては、内部の雰囲気を置換で
きるとともにグローブ（手袋）を介して内部の機械を操
作できるグローブボックス状の気密室を用いる。気密室
の一つの壁面には外向きに凸状の試料室が設けられ、試
料室内部の温度は試料室の外側に固定された加熱炉によ
り制御される。気密室の内部には、測定前の試料ととも
に、試料の物性を測定する検出器が設置され、この検出
器は移動機構により移動できる。気密室の内部にはガス
導入口からガスを送り込むことができ、気密室内の雰囲
気を置換すると同時に試料から発生するガスも併せて試
料室先端に設けられたガス排出口から排気される。
消するため、本発明においては、内部の雰囲気を置換で
きるとともにグローブ（手袋）を介して内部の機械を操
作できるグローブボックス状の気密室を用いる。気密室
の一つの壁面には外向きに凸状の試料室が設けられ、試
料室内部の温度は試料室の外側に固定された加熱炉によ
り制御される。気密室の内部には、測定前の試料ととも
に、試料の物性を測定する検出器が設置され、この検出
器は移動機構により移動できる。気密室の内部にはガス
導入口からガスを送り込むことができ、気密室内の雰囲
気を置換すると同時に試料から発生するガスも併せて試
料室先端に設けられたガス排出口から排気される。
【０００８】［作用］測定者は測定に先立ち気密室内に
試料を運び、ガス置換により気密室内の雰囲気を制御す
る。次に、測定者はグローブ（手袋）を介して検出器を
移動させ、試料保持部を試料室から退避し、その状態で
検出器の先端に設けられた試料ホルダに試料を載せた
後、試料が試料室内に収まるように再び検出器を移動す
る。その後は通常の熱分析と同様、温度プログラムを設
定し、試料に関する諸情報を入力し、測定を開始する。
この一連の過程において、試料は測定の前後を通じて常
に雰囲気制御された気密室内にあるため、測定前に酸化
や潮解、その他の変質を起こす恐れがない。
試料を運び、ガス置換により気密室内の雰囲気を制御す
る。次に、測定者はグローブ（手袋）を介して検出器を
移動させ、試料保持部を試料室から退避し、その状態で
検出器の先端に設けられた試料ホルダに試料を載せた
後、試料が試料室内に収まるように再び検出器を移動す
る。その後は通常の熱分析と同様、温度プログラムを設
定し、試料に関する諸情報を入力し、測定を開始する。
この一連の過程において、試料は測定の前後を通じて常
に雰囲気制御された気密室内にあるため、測定前に酸化
や潮解、その他の変質を起こす恐れがない。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を詳細に説
明する。図１は本発明を熱重量測定（ＴＧ）に応用した
装置を示している。図１中、符号１は測定しようとする
試料を載せるための試料ホルダであり、試料ホルダ１上
の試料の重量は焼結アルミナ製のビーム２を介して接続
された重量検出器３にて検出される。また、試料の温度
は、ビーム２に組み込まれ先端部が試料ホルダ１の底面
に溶接された熱電対（図示せず）により検出される。
明する。図１は本発明を熱重量測定（ＴＧ）に応用した
装置を示している。図１中、符号１は測定しようとする
試料を載せるための試料ホルダであり、試料ホルダ１上
の試料の重量は焼結アルミナ製のビーム２を介して接続
された重量検出器３にて検出される。また、試料の温度
は、ビーム２に組み込まれ先端部が試料ホルダ１の底面
に溶接された熱電対（図示せず）により検出される。
【００１０】重量検出器３は検出器ケース４の内部に固
定されている。検出器ケース４の内部にはほぼ閉空間が
形成されるがケース内パージガス導入口５とビーム通過
窓６の二種類の開孔が設けられており、検出器ケース４
の上部には把手７が固定されている。なお、検出器ケー
ス４に固定された重量検出器３から延びるビーム２はビ
ーム通過窓６を貫いて配置されている。ビーム通過窓６
の外側にはビーム２を包む形で管状のベローズ８が設け
られている。ベローズ８は、ビーム２の長手方向に伸縮
性を有すると同時に管の内外間について気密性をも備え
ている。
定されている。検出器ケース４の内部にはほぼ閉空間が
形成されるがケース内パージガス導入口５とビーム通過
窓６の二種類の開孔が設けられており、検出器ケース４
の上部には把手７が固定されている。なお、検出器ケー
ス４に固定された重量検出器３から延びるビーム２はビ
ーム通過窓６を貫いて配置されている。ビーム通過窓６
の外側にはビーム２を包む形で管状のベローズ８が設け
られている。ベローズ８は、ビーム２の長手方向に伸縮
性を有すると同時に管の内外間について気密性をも備え
ている。
【００１１】検出器ケース４の下部には軸受け９と案内
棒１０を主要部品とする移動機構１１が形成されてお
り、検出器ケース４に固定された軸受け９が案内棒１０
に沿って滑ることで検出器ケース４を移動することがで
きる。案内棒１０の向きはビーム２の向きに合わせて設
置されているので検出器ケース４とその内部に固定され
た重量検出器３はビーム２の長手方向に沿って移動でき
る。
棒１０を主要部品とする移動機構１１が形成されてお
り、検出器ケース４に固定された軸受け９が案内棒１０
に沿って滑ることで検出器ケース４を移動することがで
きる。案内棒１０の向きはビーム２の向きに合わせて設
置されているので検出器ケース４とその内部に固定され
た重量検出器３はビーム２の長手方向に沿って移動でき
る。
【００１２】グローブボックス１２は、検出器ケース４
と移動機構１１を内部に収容する構造をとっており、オ
ペレータがグローブボックス１２の内部を操作できるよ
うに一組のグローブ１３が設けられている。なお、グロ
ーブボックス１２には内部雰囲気の置換を行うためボッ
クス内パージガス導入口１４が設けられている。ボック
ス内パージガス導入口１４は三方ジョイント１５の一端
と配管１６で接続され、三方ジョイント１５の他の一端
はケース内パージガス導入口５は配管１６で接続されて
いる。また、三方ジョイント１５の残る一端はグローブ
ボックス１２の内部に向けて解放されており、グローブ
ボックス１２の内部にパージガスを導入することで雰囲
気を置換する。
と移動機構１１を内部に収容する構造をとっており、オ
ペレータがグローブボックス１２の内部を操作できるよ
うに一組のグローブ１３が設けられている。なお、グロ
ーブボックス１２には内部雰囲気の置換を行うためボッ
クス内パージガス導入口１４が設けられている。ボック
ス内パージガス導入口１４は三方ジョイント１５の一端
と配管１６で接続され、三方ジョイント１５の他の一端
はケース内パージガス導入口５は配管１６で接続されて
いる。また、三方ジョイント１５の残る一端はグローブ
ボックス１２の内部に向けて解放されており、グローブ
ボックス１２の内部にパージガスを導入することで雰囲
気を置換する。
【００１３】試料部連絡窓１７の外側には密封性を保つ
ためのＯリングを介し、焼結アルミナ製で筒状に成形さ
れたファーナスチューブ１８が固定され、ファーナスチ
ューブ１８の内部空間は試料室１９として機能してい
る。ファーナスチューブ１８の先端には細く絞られた排
気口２０が設けられている。また、ファーナスチューブ
１８の側面は加熱炉２１がドーナツ状に取り巻いてお
り、加熱炉２１はファーナスチューブ１８を介して試料
室１９を加熱する。
ためのＯリングを介し、焼結アルミナ製で筒状に成形さ
れたファーナスチューブ１８が固定され、ファーナスチ
ューブ１８の内部空間は試料室１９として機能してい
る。ファーナスチューブ１８の先端には細く絞られた排
気口２０が設けられている。また、ファーナスチューブ
１８の側面は加熱炉２１がドーナツ状に取り巻いてお
り、加熱炉２１はファーナスチューブ１８を介して試料
室１９を加熱する。
【００１４】次に本装置の動作について説明する。ま
ず、オペレータはグローブ１３を介して、把手７を操作
し検出器ケース４を図１中、右方向に止まる位置まで移
動し、位置を固定する。また、検出器ケース内パージガ
ス導入口１５と配管１６から窒素やアルゴンなど、測定
目的に適合する気体を導入し、グローブボックス１２お
よび検出器ケース４の内部をガス置換する。なお、この
とき、グローブボックス１２の内部を一旦、減圧するこ
とでガス置換の効率を上げられるので、減圧手段（図示
せず）も適宜用いることができる。
ず、オペレータはグローブ１３を介して、把手７を操作
し検出器ケース４を図１中、右方向に止まる位置まで移
動し、位置を固定する。また、検出器ケース内パージガ
ス導入口１５と配管１６から窒素やアルゴンなど、測定
目的に適合する気体を導入し、グローブボックス１２お
よび検出器ケース４の内部をガス置換する。なお、この
とき、グローブボックス１２の内部を一旦、減圧するこ
とでガス置換の効率を上げられるので、減圧手段（図示
せず）も適宜用いることができる。
【００１５】オペレータはグローブ１３を介して、あら
かじめグローブボックス１２の内部に運び込まれている
試料を容器（いずれも図示せず）に入れ、試料入り容器
をピンセットを用いて試料ホルダ１に載せる。つぎに、
把手７を操作し検出器ケース４を図１中、左方向に止ま
る位置まで移動する。このとき、試料ホルダ１の位置は
試料室１９の中央部に来るように設定されている。検出
器ケース４の内部空間と試料室１９とは試料部連絡窓１
７を介して連結され、グローブボックス１２の内部空間
から切り離されたほぼ閉空間を形成する。ボックス内パ
ージガス導入口１４から導入されたパージガスは三方ジ
ョイント１５、配管１６、ケース内パージガス導入口５
を介して検出器ケース４の内部に導入され、ビーム通過
窓６、試料部連絡窓１７を経て試料室１９にて試料から
の分解生成物と一緒になり、排気口２０を通じて外部に
排気される。なお、このとき、三方ジョイント１５の解
放端からグローブボックス１２の内部に流れ込むガス
は、出口がないので、圧力の関係から自然に止まる。し
たがって、導入されたパージガスの全量が試料室１９の
ガス置換に供せられることになる。
かじめグローブボックス１２の内部に運び込まれている
試料を容器（いずれも図示せず）に入れ、試料入り容器
をピンセットを用いて試料ホルダ１に載せる。つぎに、
把手７を操作し検出器ケース４を図１中、左方向に止ま
る位置まで移動する。このとき、試料ホルダ１の位置は
試料室１９の中央部に来るように設定されている。検出
器ケース４の内部空間と試料室１９とは試料部連絡窓１
７を介して連結され、グローブボックス１２の内部空間
から切り離されたほぼ閉空間を形成する。ボックス内パ
ージガス導入口１４から導入されたパージガスは三方ジ
ョイント１５、配管１６、ケース内パージガス導入口５
を介して検出器ケース４の内部に導入され、ビーム通過
窓６、試料部連絡窓１７を経て試料室１９にて試料から
の分解生成物と一緒になり、排気口２０を通じて外部に
排気される。なお、このとき、三方ジョイント１５の解
放端からグローブボックス１２の内部に流れ込むガス
は、出口がないので、圧力の関係から自然に止まる。し
たがって、導入されたパージガスの全量が試料室１９の
ガス置換に供せられることになる。
【００１６】以降の操作は通常の熱分析の場合と同様で
ある。すなわち、オペレータは熱分析用コントローラ
（図示せず）に、温度プログラムの条件を設定し、試料
名その他の情報を入力した後、測定を開始する。なお、
本実施例の構成における排気口２０に保温チューブを介
して質量分析器や赤外分光計を接続すれば、従来の熱分
析装置におけると同等の簡便さで、発生ガスの分析を行
うことができる。
ある。すなわち、オペレータは熱分析用コントローラ
（図示せず）に、温度プログラムの条件を設定し、試料
名その他の情報を入力した後、測定を開始する。なお、
本実施例の構成における排気口２０に保温チューブを介
して質量分析器や赤外分光計を接続すれば、従来の熱分
析装置におけると同等の簡便さで、発生ガスの分析を行
うことができる。
【００１７】本実施例では、試料の設置を手動で行う方
法について説明したが、本発明の構成を用いた装置に自
動搬送機構を付加することで容易に試料の自動設置が可
能となる。この場合、従来特に困難とされてきた、自動
搬送機能を用いた熱分析測定における測定前後を通じて
の雰囲気制御が容易に実現される。
法について説明したが、本発明の構成を用いた装置に自
動搬送機構を付加することで容易に試料の自動設置が可
能となる。この場合、従来特に困難とされてきた、自動
搬送機能を用いた熱分析測定における測定前後を通じて
の雰囲気制御が容易に実現される。
【００１８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、検
出器への試料の装着を手動で行うか自動で行うかに関わ
らず、測定の前後を通じて雰囲気を制御することができ
る。したがって、易酸化試料や潮解性試料の熱分析にお
いて、測定中はもちろんのこと、測定に先立つ試料の酸
化や潮解をも防ぐことができるという効果が得られる。
出器への試料の装着を手動で行うか自動で行うかに関わ
らず、測定の前後を通じて雰囲気を制御することができ
る。したがって、易酸化試料や潮解性試料の熱分析にお
いて、測定中はもちろんのこと、測定に先立つ試料の酸
化や潮解をも防ぐことができるという効果が得られる。
【００１９】また、本発明によれば、熱分析装置全体を
グローブボックスに入れるというような方法とは異な
り、加熱炉をボックス外に配置することができるから、
ボックス内に熱がこもることもなく、熱の影響で検出器
が狂うという問題も生じない。さらに、本発明の構成に
よれば、試料の分解ガスはグローブボックス状の気密室
の内部に排気されることがないから気密室内部を汚染せ
ず、全量、排気口を通じて外部に排気される。したがっ
て、ガスの流路上、排気口の下流に質量分析器や赤外分
光計を接続することで、従来の熱分析装置におけると同
等の簡便さで発生ガス分析との複合分析が実現できると
いう効果も有する。
グローブボックスに入れるというような方法とは異な
り、加熱炉をボックス外に配置することができるから、
ボックス内に熱がこもることもなく、熱の影響で検出器
が狂うという問題も生じない。さらに、本発明の構成に
よれば、試料の分解ガスはグローブボックス状の気密室
の内部に排気されることがないから気密室内部を汚染せ
ず、全量、排気口を通じて外部に排気される。したがっ
て、ガスの流路上、排気口の下流に質量分析器や赤外分
光計を接続することで、従来の熱分析装置におけると同
等の簡便さで発生ガス分析との複合分析が実現できると
いう効果も有する。
【図１】本発明の一実施例であるＴＧ測定装置のブロッ
ク図である。
ク図である。
１ 試料ホルダ ２ ビーム ３ 重量検出器 ４ 検出器ケース ５ ケース内パージガス導入口 ６ ビーム通過窓 ７ 把手 ８ 管状ベローズ ９ 軸受け １０ 案内棒 １１ 移動機構 １２ グローブボックス（気密室） １３ グローブ １４ ボックス内パージガス導入口 １５ 検出器ケース内パージガス導入口 １６ 配管 １７ 試料部連絡窓 １８ ファーナスチューブ １９ 試料室 ２０ 排気口 ２１ 加熱炉
Claims (3)
- 【請求項１】 測定前の試料を内部に保管できるととも
にガスの入り口と出口を備え内部の雰囲気を変えられる
気密室と、気密室の壁面の一部に凸状に形成された試料
室と、試料室の外側に設けられた加熱炉と、前記気密室
の内部に配置され試料の物性変化を測定できる検出器
と、前記検出器に設けられた試料保持部と、前記気密室
内に配置され気密室内で前記検出器を移動するための移
動機構とを備え、前記検出器の位置を移動させることで
検出器に設けられた試料保持部の位置が前記試料室の外
と内を往来するようにでき、前記試料保持部が試料室の
外にあるとき試料が装着され、前記試料保持部が試料室
の内にあるとき加熱炉による温度制御と検出器による物
性計測で試料の熱分析が行える結果、試料の雰囲気を測
定の前後を通じて制御できることを特徴とする熱分析装
置。 - 【請求項２】 測定前の試料を内部に保管できるととも
にガスの入り口と出口を備え内部の雰囲気を変えられる
気密室と、気密室の壁面の一部に凸状に形成された試料
室と、試料室の外側に設けられた加熱炉と、前記気密室
の内部に配置され試料の物性変化を測定できる検出器
と、前記検出器に設けられた試料保持部と、前記気密室
内に配置され前記検出器を内部に固定する検出器ケース
と、前記気密室内に配置され気密室内で前記検出器ケー
スを移動するための移動機構とを備え、前記移動機構に
より前記検出器ケースを介して検出器の位置を移動させ
ることで検出器に設けられた前記試料保持部の位置が前
記試料室の外と内とを往来するようにでき、前記試料保
持部が試料室の外にあるとき試料が装着され、前記試料
保持部が試料室の内にあるとき加熱炉による温度制御と
検出器による物性計測で試料の熱分析が行え、前記検出
器ケースは試料室を含む閉空間を気密室内の空間全体か
ら隔離できるとともに試料の雰囲気を測定の前後を通じ
て制御できることを特徴とする熱分析装置。 - 【請求項３】 前記気密室は手袋を介して内部の機械を
操作できるグローブ付きボックスで構成されることを特
徴とする請求項２記載の熱分析装置。
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