JPH08145918A - 湿度制御式熱分析装置 - Google Patents

湿度制御式熱分析装置

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JPH08145918A
JPH08145918A JP6286961A JP28696194A JPH08145918A JP H08145918 A JPH08145918 A JP H08145918A JP 6286961 A JP6286961 A JP 6286961A JP 28696194 A JP28696194 A JP 28696194A JP H08145918 A JPH08145918 A JP H08145918A
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vapor pressure
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信隆 中村
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    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F23/10Mixing gases with gases
    • B01F23/12Mixing gases with gases with vaporisation of a liquid
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料部の温度と湿度とを所望の時間関数に従
って変化させながら試料の物性変化を追跡測定できるた
めの熱分析装置の改良。 【構成】 試料の物性を測定する検出器と、水蒸気の入
り口と出口とを備えフィードバック温度制御可能な試料
室と、水蒸気入り口に保温パイプにより接続されガスの
入り口と出口を有するフィードバック温度制御可能な飽
和蒸気圧発生用温水室と、試料室の目標温度関数を出力
する温度プログラム関数発生器と、温度−飽和水蒸気圧
曲線を基に試料室の目標温度と所望の目標湿度とに応じ
て飽和蒸気圧発生用温水室の制御目標温度を算出する演
算器とを備える。 【効果】 従来困難であった相対湿度を一定に保ちなが
ら温度を定速でスキャンする測定も行える。また、物性
変化の温度依存性評価手段として有用であった熱分析手
法に湿度依存性評価手段としての新たな機能を付加し
た、より汎用の分析評価手段を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は試料の物理的または化学
的な性質の変化を表す信号を試料の温度または時間の関
数として測定する熱分析装置において、試料の周囲の湿
度あるいは水蒸気分圧をプログラム制御しつつ測定でき
るための新たな装置改良に関するものである。
【0002】
【従来の技術】熱分析は、材料の物性が温度につれてど
う変化するかを調べる際の有力な手段である。代表的な
熱分析装置としては、示差走査熱量計(DSC)、示差
熱分析(DTA)、熱重量測定装置(TG)、熱機械的
分析装置(TMA)などがあり、それぞれ、試料のエン
タルピー収支、示差温度(定性的エンタルピー収支)、
重量、長さの諸量の温度依存性を測定することを目的と
している。また、試料の性質が試料周辺の雰囲気の影響
により変化することもしばしば生じるため、雰囲気条件
を一定に保つための機構、例えば、試料部を密封構造と
しガス置換できるような構造、を採用した熱分析装置が
一般に用いられている。さらに、上記した熱分析装置に
対し試料部の温度と湿度雰囲気を一定に保持しつつ測定
できる装置改良に関しては、各社から水蒸気発生アタッ
チメントの形で製品が市販されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術におい
ては、相対湿度を一定に保持しつつ温度をプログラムに
従って走査する、あるいは、温度と湿度を同時に走査す
る、という測定が不可能であった。すなわち、温度走査
時の湿度制御に大きな制限があった。一方、セロファン
やナイロンなどの高分子材料の熱膨張や弾性率を測定し
ようとすると、これらの材料の長さが温度と同時に湿度
(水分の存在)の影響を大きくうける点が問題となる。
すなわち、水分による可塑化に伴い材料物性が変化する
ことなどを考慮して実験を行うことが必要となり、この
場合、温度を走査しながら湿度をも何らかの形で制御し
なければ観測される変化が温度依存であるか湿度依存で
あるかの判断ができない。また、洗髪後の毛髪の物性変
化を研究しようとすれば、湿度依存性の評価が欠かせな
いため、積極的に湿度を操作しつつ測定したいとの要求
もある。これらの要求に上記従来技術は充分に応えるこ
とができなかった。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記の課題を速やかに解
消するため、本発明においては、試料の物性を測定する
検出器と、水蒸気の入り口と出口とを備えフィードバッ
ク温度制御可能な試料室と、水蒸気入り口に保温パイプ
により接続されガスの入り口と出口を有するフィードバ
ック温度制御可能な飽和蒸気圧発生用温水室と、試料室
の目標温度関数を出力する温度プログラム関数発生器
と、温度−飽和水蒸気圧曲線を基に試料室の目標温度と
所望の目標湿度とに応じて飽和蒸気圧発生用温水室の制
御目標温度を算出する演算器とを備えている。
【0005】
【作用】上記構成の作用は、試料を試料室に置き、所定
の温度プログラムおよび湿度プログラムに従って試料の
物性を温度と湿度の関数として測定しようとするとき、
まず、試料室の温度が温度プログラムに従ってフィード
バック制御される。このとき、湿度プログラムで指示さ
れる水蒸気圧値または相対湿度値を実現するために温度
と飽和水蒸気圧との関係に基づいて以下の計算が、演算
器により瞬時に行われる。
【0006】すなわち、湿度プログラムが水蒸気圧値で
入力された場合は、この水蒸気圧を飽和蒸気圧発生用温
水室で発生すべき水蒸気圧とする。また、湿度プログラ
ムが相対湿度値で入力された場合は、試料室のプログラ
ム温度に対応する飽和水蒸気圧が求められ、これに相対
湿度値を乗じることにより、飽和蒸気圧発生用温水室で
発生すべき水蒸気圧を得る。こうして得られた飽和蒸気
圧発生用温水室で発生すべき水蒸気圧に対応する温度を
飽和蒸気圧発生用温水室の制御目標温度として求める。
【0007】さらに、演算器により得られた制御目標温
度に従って飽和蒸気圧発生用温水室の温度が制御され、
飽和蒸気圧発生用温水室で発生した温水温度に対応する
飽和水蒸気は、結露防止の配慮がなされた保温パイプを
経由して試料室に送られる。このとき、試料室の水蒸気
圧は温水室温度に対応する飽和水蒸気圧で与えられ、試
料室の相対湿度は試料室温度と温水室の温度に対応する
飽和水蒸気圧の比で与えられるから、湿度プログラムの
指示値に一致する。したがって、試料室の温度と同時に
湿度もプログラムに従って制御され、試料の物性を温度
と湿度の関数として測定するという目的を達成する。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。図
1は本発明を熱重量測定(TG)に応用した装置を示し
ている。図1中、符号1はオペレータが所望の温度プロ
グラムを入力できる温度プログラム関数発生器であり、
2はオペレータが所望の湿度プログラムを入力できる湿
度プログラム関数発生器である。温度プログラム関数発
生器1には試料部温度制御器23が接続され、試料部温
度制御器23により試料温度制御ヒーター22が周知の
PID制御に基づいて制御され、試料13の温度が温度
プログラムに従って変化する。
【0009】温度T(℃)と飽和水蒸気圧P(mmH
g)との関数関係P=f(T)およびその逆関数T=f
-1(P)はいずれも多項式の形で記憶手段3に記憶され
る。温度プログラム関数発生器1、湿度プログラム関数
発生器2および記憶手段3は、演算器4に接続され、演
算器4では温度プログラムと湿度プログラムに応じた温
度値が算出され、水温制御器5および保温パイプ温度制
御器6に送られる。水温制御器5は水温制御ヒーター7
に接続され、ガラスビン8に7分目程度に満たされた水
の温度を演算器4の出力温度に従ってPID制御する。
また、保温パイプ温度制御器6は保温パイプ12に埋め
込まれたヒーターに接続され、保温パイプ12の温度を
演算器4の出力温度に従って制御することにより、保温
パイプ12の内部における水蒸気結露を防止する。
【0010】ガラスビン8には約7分目まで蒸留水が満
たされており、バブリングガス導入パイプ11と保温パ
イプ12の芯を成すテフロン製のチューブに貫通された
ゴム栓9により密栓されている。バブリングガス導入パ
イプ11の一端は流量計10に接続され、他端はガラス
ビン8の底面近くにあるため常に水面下に埋没してい
る。一方、保温チューブ12芯を成すテフロンチューブ
の一端は、ガラスビン8の中で水面よりも上部に配置さ
れており、他端はステンレス製のストレートユニオンを
介してステンレス製の接続管17に接続されている。ま
た、テフロンチューブ、ストレートユニオン、接続管1
7の各部品には絶縁被覆付きのヒーターが巻かれ、さら
に耐熱性の断熱材入りチューブにより覆われ、保温チュ
ーブ12を形成している。
【0011】試料13の周囲には、焼結アルミナにより
筒状に形成され先端部にガス出口16aを有するファー
ナスチューブ16が配され、ファーナスチューブ16は
ステンレスにより筒状に形成され側面の1個所に水蒸気
の導入口を有する接続管17に接着固定されている。ま
た、接続管17に対しOリングを介して配設されるステ
ンレス製の管状ベローズ18は、天秤ケース19に対し
Oリング31を介してネジ固定されている。試料13を
入れた試料容器は試料ホルダー14に載置され、試料1
3の重量の変化および温度は、熱電対が組み込まれた天
秤ビームを経由して天秤ケース19の内部に設けられた
天秤部15で検出される。天秤ケース19の一部には流
量計20からパージガス導入パイプ21を介してパージ
ガスを導入するためのパージガス導入口19aが設けら
れている。なお、ファーナスチューブ16と接続管17
とにより内部に試料室が形成されている。
【0012】図1の装置の動作は、まず、オペレータ
が、試料温度制御ヒーター22、ファーナスチューブ1
6、接続管17を一体として、管状ベローズ18から切
り離し左方に移動し、試料ホルダー14が現れた状態で
試料13入りの試料容器を試料ホルダー14に載置す
る。次に、試料温度制御ヒーター22、ファーナスチュ
ーブ16、接続管17を元の位置に戻す。温度プログラ
ム関数発生器1と湿度プログラム関数発生器2とに所望
の温度プログラムおよび湿度プログラムをそれぞれ入力
する。このとき、湿度プログラムは相対湿度(%)単位
と水蒸気圧(mmHg)単位のいずれかを選択して入力
できる。また、温度プログラム、湿度プログラムは、そ
れぞれ、試料13の周辺の温度と湿度の時間毎の目標値
を時間関数として指定したものである。つぎに、天秤部
15を湿気から保護するため、流量計10を通じて乾燥
空気をパージガスとして微量(例えば、分速50ml)
流し、さらに、試料13の周辺に水蒸気を送り込むた
め、流量計10を通じて乾燥空気をバブリングガスとし
て適量(例えば、分速200ml)流す。パージガスと
バブリングガスの流量は演算器4に入力される。
【0013】測定を開始すると、温度プログラム関数発
生器1に出力に基づき、試料部温度制御器23を通じて
試料温度制御ヒーター22が動作し、ファーナスチュー
ブ16を介して試料ホルダー14上の試料13の温度が
制御される。一方、演算器4では、温度プログラム関数
発生器1の温度出力Tp(℃)、湿度プログラム関数発
生器2の出力湿度Hp(mmHgまたは%)、記憶手段
3からの出力である温度T(℃)と飽和水蒸気圧P(m
mHg)との関数関係P=f(T)およびT=f
-1(P)、パージガスの流量Fp(ml/min)およ
びバブリングガスの流量Fb(ml/min)をもと
に、以下の演算により水温制御器5および保温パイプ制
御器6の制御目標温度Tw(℃),Th(℃)を算出す
る。
【0014】a)湿度プログラムが水蒸気圧(mmH
g)単位で入力された時、 Tw=f-1((1+Fp/Fb)・Hp) ・・・(1) Th=Tw+20 ・・・(2) b)湿度プログラムが相対湿度(%)単位で入力された
時、 Tw=f-1((1+Fp/Fb)・(Hp/100)・f(Tp) (3) Th=Tw+20 ・・ (4) ここで、関数f-1は、関数fの逆関数を表す。すなわ
ち、 f(f-1(P))=P ・・・(5) 演算器4から上記の計算結果であるTw(℃)、Th
(℃)が、それぞれ、水温制御器5と保温パイプ温度制
御器6に送られる結果、ガラスビン8中の蒸留水と保温
パイプ12とは、それぞれ、Tw、Thとなるように温
度制御される。このとき、バブリングガス導入パイプ1
1を通って水中に導入された乾燥空気は水中で水温の飽
和水蒸気に置換され、保温パイプ12を経て試料13の
周辺に送り込まれるが、試料周辺では流量計10からの
パージガスと合流し流量の比率に応じて水蒸気の濃度は
下げられる。保温パイプ12を通じて導入された水蒸気
はファーナスチューブ16のガス出口16aからパージ
ガスと一緒に排出されるが、保温パイプ12の温度Th
は水温Twよりも(2)式に示されるように20℃高く
設定されているため保温パイプ12の内部での結露は生
じない。
【0015】一方、試料13の近傍温度をTp、水温を
Twとしたときの試料周辺の水蒸気圧Ha(mmHg)
と相対湿度Hr(%)は、次のように求められる。すな
わち、 Ha=f(Tw)・Fb/(Fb+Fp) ・・・(5) Hr=100・(f(Tw)/f(Tp))・Fb/(Fb+Fp) (6) となる。ここで、(1)式、(3)式を、それぞれ、
(5)式、(6)式の右辺に代入し(4)式の条件を考
慮して整理すると、Ha=Hp、Hr=Hpの関係が得
られ、試料周辺の湿度がオペレータにより入力された湿
度プログラム値Hpに従って制御されることがわかる。
【0016】図2は本発明を熱機械的分析(TMA)に
応用した装置を示している。図2中、符号1はオペレー
タが所望の温度プログラムを入力できる温度プログラム
関数発生器であり、2はオペレータが所望の湿度プログ
ラムを入力できる湿度プログラム関数発生器である。温
度プログラム関数発生器1には試料部温度制御器23が
接続され、試料部温度制御器23により試料温度制御ヒ
ーター22が周知のPID制御に基づいて制御され、試
料13の温度が温度プログラムに従って変化する。ま
た、試料13の温度は試料近傍に配置された熱電対59
により直接検出され、試料温度測定回路60により測定
される。
【0017】温度T(℃)と飽和水蒸気圧P(mmH
g)との関数関係P=f(T)およびその逆関数T=f
-1(P)はいずれも多項式の形で記憶手段3に記憶され
る。試料温度測定回路60、湿度プログラム関数発生器
2および記憶手段3は、演算器4に接続され、演算器4
では温度プログラムと湿度プログラムに応じた温度信号
が算出され、水温制御器5および保温パイプ温度制御器
6に送られる。水温制御器5は水温制御ヒーター7に接
続され、ガラスビン8に7分目程度に満たされた水の温
度を演算器4の出力温度に従ってPID制御する。ま
た、保温パイプ温度制御器6は保温パイプ12に埋め込
まれたヒーターに接続され、保温パイプ12の温度を演
算器4の出力温度に従って制御することにより、保温パ
イプ12の内部における水蒸気結露を防止する。
【0018】ガラスビン8には約7分目まで蒸留水が満
たされており、バブリングガス導入パイプ11と保温パ
イプ12の芯を成すテフロン製のチューブに貫通された
ゴム栓9により密栓されている。バブリングガス導入パ
イプ11の一端は流量計10に接続され、他端はガラス
ビン8の底面近くにあるため常に水面下に埋没してい
る。一方、保温パイプ12芯を成すテフロンチューブの
一端は、ガラスビン8の中で水面よりも上部に配置され
ており、他端はステンレス製のストレートユニオンを介
して石英ガラス製のファーナスチューブ16の先端に接
続されている。また、テフロンチューブ、ストレートユ
ニオン、ファーナスチューブ先端の各部品には絶縁被覆
付きのヒーターが巻かれ、さらに耐熱性の断熱材入りチ
ューブにより覆われ、保温パイプ12を形成している。
【0019】試料13の周囲には、石英ガラスにより筒
状に形成され先端部が保温パイプ12に接続され上部側
面ににガス出口16aを有するファーナスチューブ16
が配され、ファーナスチューブ16はステンレスにより
筒状に形成された接続管17に接着固定されている。ま
た、接続管17に対しOリング31を介して配設される
ステンレス製の管状ベローズ18は、検出器ケース53
に対しOリング31を介してネジ固定されている。試料
13はインコネル製のチャック44により両端を把持さ
れ、各チャック44は、それぞれ、ステンレス製の検出
棒46とステンレス製の試料ホルダー14とにネジ固定
されている。試料ホルダー14の上下位置は検出器ケー
ス53に固定されたマイクロメータ47により試料13
の長さに合わせて調整できる。試料13への引っ張り荷
重は検出棒46の上端に接続される力発生器49から検
出棒46を介して伝えられ、試料43の長さの変化は、
検出棒46の動きとして検出棒46の上部に固定された
差動トランスコア48aに伝えられ、検出器ケース53
に保持部材54を介して固定された差動トランス48と
の間の相対位置の変化として検出される。また、試料1
3の温度は試料近傍に配設された熱電対60により同時
に検出される。したがって、以上の構成により、力発生
器49による試料への印加力を静的または動的(交流
的)に設定すれば、試料の長さの変化はもちろん、力と
長さ変化の関係から、試料の粘弾性、応力、歪などの物
理量を求めることができる。検出器ケース53の一部に
は流量計10からパージガス導入パイプ21を介してパ
ージガスを導入するためのパージガス導入口19aが設
けられている。なお、ファーナスチューブ16と接続管
17とにより内部に試料室が形成されている。
【0020】図2の装置の動作は、まず、オペレータ
が、試料温度制御ヒーター22、ファーナスチューブ1
6、接続管17を一体として、管状ベローズ18から切
り離し下方に移動し、試料ホルダー14の先端部が現れ
た状態で試料13の両端をチャック44により検出棒4
6と試料ホルダー14にネジ止めする。次に、試料温度
制御ヒーター22、ファーナスチューブ16、接続管1
7を元の位置に戻す。温度プログラム関数発生器1と湿
度プログラム関数発生器2とに所望の温度プログラムお
よび湿度プログラムをそれぞれ入力する。このとき、湿
度プログラムは相対湿度(%)単位と水蒸気圧(mmH
g)単位のいずれかを選択して入力できる。また、温度
プログラム、湿度プログラムは、それぞれ、試料13の
周辺の温度と湿度の時間毎の目標値を時間関数として指
定したものである。つぎに、検出器ケース53の内部を
湿気から保護するため、流量計10を通じて乾燥空気を
パージガスとして適量(例えば、分速500ml)流
し、さらに、試料13の周辺を水蒸気雰囲気に置換する
ため、流量計10を通じて乾燥空気をバブリングガスと
して適量(例えば、分速500ml)流す。
【0021】測定を開始すると、温度プログラム関数発
生器1に出力に基づき、試料部温度制御器23を通じて
試料温度制御ヒーター22が動作し、ファーナスチュー
ブ16を介して試料ホルダー14内の試料13の温度が
制御される。一方、演算器4では、試料温度測定回路6
0の温度出力Ts(℃)、湿度プログラム関数発生器2
の出力湿度Hp(mmHgまたは%)、記憶手段3から
の出力である温度T(℃)と飽和水蒸気圧P(mmH
g)との関数関係P=f(T)およびT=f-1(P)を
もとに、以下の演算により水温制御器5および保温パイ
プ制御器6の制御目標温度Tw(℃),Th(℃)を算
出する。
【0022】a)湿度プログラムが水蒸気圧(mmH
g)単位で入力された時、 Tw=f-1(Hp) ・・・(7) Th=Tw+20 ・・・(9) b)湿度プログラムが相対湿度(%)単位で入力された
時、 Tw=f-1((Hp/100)・f(Ts)) ・・・(8) Th=Tw+20 ・・・(2) ここで、関数f-1は、関数fの逆関数を表す。
【0023】演算器4から上記の計算結果であるTw
(℃)、Th(℃)が、それぞれ、水温制御器5と保温
パイプ温度制御器6に送られる結果、ガラスビン8中の
蒸留水と保温パイプ12とは、それぞれ、Tw、Thと
なるように温度制御される。このとき、バブリングガス
導入パイプ11を通って水中に導入された乾燥空気は水
中で水温の飽和水蒸気に置換され、保温パイプ12を経
て試料13の周辺に送り込まれ、ファーナスチューブ1
6のガス出口16aからパージガスと一緒に排出される
が、保温パイプ12の温度Thは水温Twよりも(2)
式に示されるように20℃高く設定されているため保温
パイプ12の内部での結露は生じない。
【0024】一方、試料13の近傍温度をTs、水温を
Twとしたときの試料周辺の水蒸気圧Ha(mmHg)
と相対湿度Hr(%)は、次のように求められる。すな
わち、 Ha=f(Tw) ・・・(9) Hr=100・(f(Tw)/f(Ts)) ・・・(10) となる。ここで、(7)式、(8)式を、それぞれ、
(9)式、(10)式の右辺に代入し(4)式の条件を
考慮して整理すると、Ha=Hp、Hr=Hpの関係が
得られ、試料周辺の湿度がオペレータにより入力された
湿度プログラム値Hpに従って制御されることがわか
る。
【0025】本実施例では、試料の引っ張り測定を例と
して説明したが、試料回りに構造を変更すれば、圧縮、
曲げ、せん断などの測定も容易に行えることは周知のと
おりである。なお、図1、図2の実施例では、保温パイ
プの温度を水温より20℃高く設定した例について説明
したが、他の温度幅に設定することが可能であるのはも
ちろんのことであり、その場合、(2)式の20を他の
値に変更すればよい。また、図1、図2の実施例では、
水温の制御を水温制御ヒーターを用いて行ったが、たと
えば、温度制御機能付きの循環槽を用いて同様の機能を
実現することもできる。また、温度と飽和蒸気圧との関
数関係は、多項式近似以外に、例えば、指数、対数など
の近似式を使用することもできる。さらに、試料周辺の
湿度を正確にモニターするため、必要に応じて適切な湿
度センサーを試料近傍に配置できることももちろんのこ
とである。一方、実験上の都合によりバブリングガス導
入パイプの途中にバルブを設け、水蒸気導入のON/O
FFを外部より切り換え制御できるように構成すること
も可能である。
【0026】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、試料の温
度と湿度をあらかじめオペレータが指示したプログラム
に従って自動的に制御しつつ試料の物性変化を測定でき
るため、プログラム条件を選ぶことにより、観測された
変化が温度に依存する現象であるか湿度依存かという判
断を的確に行うことができる。また、従来困難であった
相対湿度を一定に保ちながら温度を定速でスキャンする
ような測定も容易に行える。さらに、本発明によれば、
従来、物性変化の温度依存性評価手段として有用であっ
た熱分析手法に対し、同等の手軽さで扱うことのできる
湿度依存性評価手段としての新たな機能を付加し得るた
め、素材開発におけるより汎用の分析評価手段を得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、熱重量測定(TG)を行う熱分析装置
の概略断面図である。
【図2】図2は、熱機械的測定(TMA)を行う熱分析
装置の概略断面図である。
【符号の説明】
1 温度プログラム関数発生器 2 湿度プログラム関数発生器 3 記憶手段 4 演算器 5 水温制御器 6 保温パイプ温度制御器 7 水温制御ヒーター 8 ガラスビン 9 ゴム栓 10 流量計 11 バブリングガス導入パイプ 12 保温パイプ 13 試料 14 試料ホルダー 15 天秤部 16 ファーナスチューブ 16a ガス出口 17 接続管 18 管状ベローズ 19 天秤ケース 19a パージガス導入口 21 パージガス導入パイプ 22 試料温度制御ヒーター 23 試料部温度制御器 31 Oリング 44 チャック 46 検出棒 47 マイクロメータ 48 差動トランス 48a 差動トランスコア 49 力発生器 53 検出器ケース 53a パージガス導入口 54 保持部材 59 熱電対 60 試料温度測定回路

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の物性を検出測定する検出器と、水
    蒸気の入り口と出口とを備え格納試料とともにフィード
    バック温度制御可能な試料室と、試料室の水蒸気入り口
    に接続される結露防止用の保温パイプと、ガスの入り口
    と保温パイプに接続される出口を有するフィードバック
    温度制御可能な飽和蒸気圧発生用温水室と、入力された
    時間ごとの前記試料室の目標温度値を出力する温度プロ
    グラム関数発生器と、入力された時間ごとの前記試料室
    の目標湿度値を出力する湿度プログラム関数発生器と、
    温度−飽和水蒸気圧曲線を記憶する記憶手段と、温度プ
    ログラム関数発生器から出力される試料室目標温度と湿
    度プログラム関数発生器から出力される試料室目標湿度
    と温度−飽和水蒸気圧曲線とに基づき飽和蒸気圧発生用
    温水室の制御目標温度を算出する演算器とを備え、試料
    の温度および湿度がプログラム制御されることを特徴と
    する湿度制御式熱分析装置。
  2. 【請求項2】 前記検出器が検出する試料の物性は、試
    料重量を含むことを特徴とする請求項第1項記載の湿度
    制御式熱分析装置。
  3. 【請求項3】 前記検出器が検出する試料の物性は、試
    料の長さを含むことを特徴とする請求項第1項記載の湿
    度制御式熱分析装置。
  4. 【請求項4】 前記検出器が検出する試料の物性は、試
    料の粘弾性、応力、歪の一部またはすべてを含むことを
    特徴とする請求項第1項記載の湿度制御式熱分析装置。
  5. 【請求項5】 前記保温パイプの温度は飽和蒸気圧発生
    用温水室の温度に連動した目標温度に制御されることを
    特徴とする請求項第1項記載の湿度制御式熱分析装置。
  6. 【請求項6】 前記温度−飽和水蒸気圧曲線の内容は関
    数近似式として前記記憶手段に記憶されることを特徴と
    する請求項第1項記載の湿度制御式熱分装置。
  7. 【請求項7】 前記湿度プログラム関数発生器は相対湿
    度または水蒸気圧単位を選択してプログラムを入力でき
    ることを特徴とする請求項第1項記載の湿度制御式熱分
    装置。
  8. 【請求項8】 試料の物性を検出測定する検出器と、試
    料近傍に配置された試料温度検出器と、水蒸気の入り口
    と出口とを備え格納試料とともにフィードバック温度制
    御可能な試料室と、試料室の水蒸気入り口に接続される
    結露防止用の保温パイプと、ガスの入り口と保温パイプ
    に接続される出口を有するフィードバック温度制御可能
    な飽和蒸気圧発生用温水室と、入力された時間ごとの前
    記試料室の目標温度値を出力する温度プログラム関数発
    生器と、入力された時間ごとの前記試料室の目標湿度値
    を出力する湿度プログラム関数発生器と、温度−飽和水
    蒸気圧曲線を記憶する記憶手段と、試料温度検出器から
    出力される試料温度と湿度プログラム関数発生器から出
    力される試料室目標湿度と温度−飽和水蒸気圧曲線とに
    基づき飽和蒸気圧発生用温水室の制御目標温度を算出す
    る演算器とを備え、試料の温度および湿度がプログラム
    制御されることを特徴とする湿度制御式熱分析装置。
  9. 【請求項9】 前記検出器が検出する試料の物性は、試
    料重量を含むことを特徴とする請求項第8項記載の湿度
    制御式熱分析装置。
  10. 【請求項10】 前記検出器が検出する試料の物性は、
    試料の長さを含むことを特徴とする請求項第8項記載の
    湿度制御式熱分析装置。
  11. 【請求項11】 前記検出器が検出する試料の物性は、
    試料の粘弾性、応力、歪の一部またはすべてを含むこと
    を特徴とする請求項第8項記載の湿度制御式熱分析装
    置。
  12. 【請求項12】 前記保温パイプの温度は飽和蒸気圧発
    生用温水室の温度に連動した目標温度に制御されること
    を特徴とする請求項第8項記載の湿度制御式熱分析装
    置。
  13. 【請求項13】 前記温度−飽和水蒸気圧曲線の内容は
    関数近似式として前記記憶手段に記憶されることを特徴
    とする請求項第8項記載の湿度制御式熱分装置。
  14. 【請求項14】 前記湿度プログラム関数発生器は相対
    湿度または水蒸気圧単位を選択してプログラムを入力で
    きることを特徴とする請求項第8項記載の湿度制御式熱
    分装置。
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