JP6246113B2

JP6246113B2 - 熱分析装置

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Publication number: JP6246113B2
Application number: JP2014251649A
Authority: JP
Inventors: 晋哉西村; 寛仁藤原
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2014-03-14
Filing date: 2014-12-12
Publication date: 2017-12-13
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Description

本発明は、試料を加熱し、温度変化に伴う試料の物理的変化を測定する熱分析装置に関する。

従来から、試料の温度特性を評価する手法として、試料を加熱し、温度変化に伴う試料の物理的変化を測定する熱分析といわれる手法が行われている。熱分析は、JIS K 0129:2005 "熱分析通則"に定義されており、測定対象（試料）の温度をプログラム制御させた時の、試料の物理的性質を測定する手法が全て熱分析とされる。一般的に用いられる熱分析は、(1)温度（温度差）を検出する示差熱分析(DTA)、(2)熱流差を検出する示差走査熱量測定(DSC)、(3)質量（重量変化）を検出する熱重量測定(TG)、(4)力学的特性を検出する熱機械分析(TMA)、及び(5)動的粘弾性測定(DMA)の5つの方法がある。

例えば、図９に示すように、上記熱重量測定(TG)及び必要に応じて示差熱分析(DTA)を行う熱分析装置１０００として、筒状に形成されて先端部９００ａに縮径された排気口９００ｂを有するファーナスチューブ９００と、ファーナスチューブ９００を外側から取り囲む筒状の加熱炉３と、ファーナスチューブ９００の内部に配置されて試料Ｓ_１、Ｓ_２を試料容器を介してそれぞれ保持する試料ホルダ４１，４２と、ファーナスチューブ９００の後端部９００ｄに気密に接続される測定室３０と、測定室３０内に配置されて試料の重量変化を測定する重量検出器３２とを備えた構成が知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。又、加熱炉３の下端から下方へ２つの支柱２１８が延び、支柱２１８は支持台２００に接続されている。さらに、ファーナスチューブ９００の後端部９００ｄの外側にフランジ部７００が固定され、フランジ部７００下端から下方へ１つの支柱２１６が延び、支柱２１６も支持台２００に接続されている。支持台２００及び測定室３０は基台１０上に載置され、支持台２００はリニアアクチュエータ２２０によってファーナスチューブ９００の軸方向Ｏに進退可能になっている。
そして、加熱炉３は、試料ホルダ４１，４２をファーナスチューブ９００の外側から加熱し、温度変化に伴う試料Ｓ_１、Ｓ_２の重量変化を重量検出器３２で検出可能になっている。

ここで、図１０に示すように、試料ホルダ４１，４２に試料Ｓ_１、Ｓ_２をセットしたり、試料Ｓ_１、Ｓ_２を交換する際には、リニアアクチュエータ２２０によって支持台２００をファーナスチューブ９００の先端側（図１０の左側）に前進させ、支持台２００に固定された加熱炉３及びファーナスチューブ９００も前進させる。これにより、試料ホルダ４１，４２がファーナスチューブ９００より後端側に露出し、試料Ｓ_１、Ｓ_２のセットや交換が行える。
ところで、上記した熱分析装置を用いると、必要とする熱物性値を検出することはできるが、熱分析中の試料の変化を可視的に観察することができないという問題がある。これは、一般にファーナスチューブ９００が焼結アルミナ等のセラミック、又はインコネル（登録商標）等の耐熱性金属で形成されていると共に、加熱炉３がファーナスチューブ９００を覆っているためである。

これに対し、本出願人は、ファーナスチューブを透明材料により形成すると共に、試料観察時に加熱炉のみを前進させてファーナスチューブを露出させ、露出したファーナスチューブの外側から試料を観察可能とした熱分析装置を報告した（特許文献４）。又、特許文献４には、露出したファーナスチューブの一部を熱伝導部材で覆いつつ、熱伝導部材の一部を加熱炉内に装入し、加熱炉の熱を露出したファーナスチューブに伝えて試料観察位置での試料の加熱状態を保つことも記載されている。

特開平１１−３２６２４９号公報特開２００７−２３２４７９号公報特開平７−１４６２６２号公報特開２０１３−１８５８３４号公報

ところで、特許文献４に記載されているような透明なファーナスチューブには石英ガラス、ＹＡＧセラミックスなどが使用されるが、高温（例えば1100℃近傍）で繰り返して測定することにより失透現象が生じることがある。特に、比較的安価な石英ガラスをファーナスチューブに用いた場合に失透現象が顕著になる。そして、ファーナスチューブが失透すると、試料の観察に支障をきたすため、ファーナスチューブの交換が必要になる。
ここで、加熱炉内部のファーナスチューブの熱分布や熱伝導を均一にするためには、ファーナスチューブと加熱炉との軸心を一致させて同心円状に固定する必要がある。しかしながら、加熱炉の熱膨張によって内部のファーナスチューブが破損しないよう、加熱炉内面とファーナスチューブとの間には隙間を設ける必要があると共に、加熱炉からの熱伝導を確保するため、この隙間を１．５ｍｍ程度の小さな値に保つ必要がある。このため、ファーナスチューブの交換毎にこの隙間を正確に保ち、ファーナスチューブを加熱炉に同心円状に正確に固定することは難しい。

そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、透明材料により形成されたファーナスチューブを加熱炉に着脱する際、加熱炉とファーナスチューブの軸心を一致させて両者を同心円状に正確に固定することができる熱分析装置の提供を目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明の熱分析装置は、透明材料により筒状に形成され、軸方向の先端部に排気口を有するファーナスチューブと、前記ファーナスチューブの内部に配置され、少なくとも測定試料を収容する試料容器を、自身の載置面に保持する試料ホルダと、前記試料容器を少なくとも含む前記ファーナスチューブを、外側から取り囲む筒状の加熱炉と、前記ファーナスチューブの軸方向の後端部に気密に接続される測定室と、前記測定室内に配置され、前記試料の物性変化を測定する測定手段と、前記加熱炉と前記ファーナスチューブとの径方向の隙間を所定の値に規定する隙間治具と、を備える熱分析装置であって、前記加熱炉は、前記ファーナスチューブと固定するための固定部を有し、前記ファーナスチューブは前記加熱炉に対して着脱可能であり、かつ前記ファーナスチューブは前記固定部に径方向の位置を可変に係合可能な係合部を有し、前記ファーナスチューブを前記加熱炉に挿通し、前記加熱炉と前記ファーナスチューブとの間に前記隙間治具を介装して前記隙間を前記値に規定した後、前記係合部を前記固定部に係合して前記隙間治具を取り外すように構成される。
この熱分析装置によれば、加熱炉にファーナスチューブを挿入し、次に両者の間に隙間治具を介装して隙間を所定の値に規定する。その後、固定部に対して径方向の位置を可変に固定できる係合部を固定部に係合することで、加熱炉とファーナスチューブとの軸心を一致させて両者を同心円状に固定することができる。

又、本発明の熱分析装置は、透明材料により筒状に形成され、軸方向の先端部に排気口を有するファーナスチューブと、前記ファーナスチューブの内部に配置され、少なくとも測定試料を収容する試料容器を、自身の載置面に保持する試料ホルダと、前記試料容器を少なくとも含む前記ファーナスチューブを、外側から取り囲む筒状の加熱炉と、前記ファーナスチューブの軸方向の後端部に気密に接続される測定室と、前記測定室内に配置され、前記試料の物性変化を測定する測定手段と、を備える熱分析装置であって、前記加熱炉は、前記ファーナスチューブと固定するための固定部を有し、かつ前記ファーナスチューブと接して前記加熱炉と前記ファーナスチューブとの径方向の隙間を所定の値に規定すると共に先端側及び後端側の内面の複数箇所に設けられた突起部を自身の内面に有し、前記ファーナスチューブは前記加熱炉に対して着脱可能であり、かつ前記ファーナスチューブは前記固定部に径方向の位置を可変に係合可能な係合部を有し、前記ファーナスチューブを前記加熱炉に挿通し、前記加熱炉の前記突起部を前記ファーナスチューブの外面に接しさせて前記隙間を前記値に規定した後、前記係合部を前記固定部に係合するように構成される。
この熱分析装置によれば、加熱炉にファーナスチューブを挿入すると、突起部によって両者の隙間が所定の値になる。その後、固定部に対して径方向の位置を可変に固定できる係合部を固定部に係合することで、加熱炉とファーナスチューブとの軸心を一致させて両者を同心円状に固定することができる。

本発明の熱分析装置は、さらに、前記ファーナスチューブの周囲を取り囲む環状の熱シールド板を備え、前記固定部は、前記加熱炉から後端側に延びるロッド部であって、前記ファーナスチューブの周囲を取り囲むと共に前記熱シールド板よりも径方向内側に位置する複数のロッド部を有し、前記係合部は、前記ファーナスチューブの周囲を取り囲み、前記ロッド部より径方向外側に延びる環状をなし、前記係合部の先端向き面が前記ロッド部の後端向き面に接して係合され、前記ロッド部の前記後端向き面よりも先端側で、前記熱シールド板が前記ロッド部に挿通されて保持されてもよい。
この熱分析装置によれば、ロッド部をガイドとして、熱シールド板を容易かつ正確に、さらにロッド部に干渉せずに加熱炉の後端側に取り付けることができる。これにより、熱シールド板が加熱炉の後端側からファーナスチューブ内の熱が外部に散逸するのを抑制することができる。

前記ファーナスチューブは、石英ガラス、サファイアガラス又はＹＡＧセラミックスのいずれかからなっているとよい。

前記係合部は、前記ファーナスチューブの前記径方向に少なくとも９０度以上の異なる角度で前記固定部に係合可能であってもよい。
この熱分析装置によれば、ファーナスチューブのうち開口部の部位が失透したものの、開口部の周囲が失透せずに使用可能な場合に、ファーナスチューブを交換する代わりに、一旦固定部から係合部を取り外し、ファーナスチューブを９０度以上回動させて固定部に係合部を再び取り付ける。これにより、開口部の直下にファーナスチューブの未失透の面を配置して再使用することができ、１つのファーナスチューブを、何回か再使用可能となり、交換回数を減じてコスト低減を図ることができる。

本発明によれば、透明材料により形成されたファーナスチューブを加熱炉に着脱する際、加熱炉とファーナスチューブの軸心を一致させて両者を同心円状に正確に固定することができる熱分析装置が得られる。

本発明の第１の実施形態に係る熱分析装置の構成を示す斜視図である。熱分析装置の軸方向に沿う断面図である。熱分析装置にて、試料のセットや交換を行う態様を示す図である。熱分析装置の分解斜視図である。隙間治具を用いて加熱炉にファーナスチューブを固定する態様を示す図である。加熱炉とファーナスチューブとの隙間に隙間治具を挿入した状態を示す断面図である。固定部に係合部を係合する態様を示す図である。本発明の第２の実施形態に係る熱分析装置の軸方向に沿う断面図である。従来の熱重量測定(TG)装置を示す斜視図である。従来の熱重量測定(TG)装置にて、試料のセットや交換を行う態様を示す図である。係合部と固定部の構造を示す変形例を示す図である。係合部と固定部の構造を示す別の変形例である。係合部と固定部の構造を示すさらに別の変形例である。ファーナスチューブをそれぞれ異なる角度で回動して再使用する例を示す図である。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。なお、軸方向Ｏに沿ってファーナスチューブ９の先端部９ａ側を「先端（側）」とし、その反対側を「後端（側）」とする。又、軸方向Ｏの先端側に向く面を「先端向き面」、後端側に向く面を「先端向き面」とする。
図１は本発明の第１の実施形態に係る熱分析装置１００の構成を示す斜視図であり、図２は熱分析装置１００の軸方向に沿う断面図である。図３は熱分析装置１００にて、試料のセットや交換を行う態様を示す図である。図４は熱分析装置１００の分解斜視図である。なお、図１〜図４は、後述する隙間治具が取り外された状態を示す。
熱分析装置１００は熱重量測定(TG)装置を構成し、筒状のファーナスチューブ９と、ファーナスチューブ９を外側から取り囲む筒状の加熱炉３と、ファーナスチューブ９の内部に配置される一対の試料ホルダ４１，４２と、支持台２０と、ファーナスチューブ９の軸方向Ｏの後端部９ｄに接続される測定室３０と、測定室３０内に配置されて試料Ｓ_１、Ｓ_２の重量変化を測定する重量検出器３２（特許請求の範囲の「測定手段」に相当）と、測定室３０を自身の上面に載置する基台１０と、を備えている。ここで、測定試料（サンプル）Ｓ_１、参照試料Ｓ_２は一対の試料容器（図２参照）５１、５２にそれぞれ収容され、各試料容器５１、５２が一対の試料ホルダ４１，４２上にそれぞれ載置されている。又、参照試料Ｓ_２は、測定試料に対する基準物質（リファレンス）である。
又、加熱炉３の軸方向両端近傍の下端から下方へ、それぞれ２つの支柱１８が延び、各支柱１８は支持台２０の上面に接続されている。又、ファーナスチューブ９の後端部９ｄの外側にフランジ部７が固定され、フランジ部７が固定部６を介して加熱炉３の後端部に固定（係合）されている。

さらに、基台１０の軸方向Ｏに沿って溝が形成され、この溝にはリニア（線形）アクチュエータ２２が配置されている。リニアアクチュエータ２２の後端側は支持台２０に接続され、先端側（のサーボモータ）は基台１０に接続されている。そして、支持台２０はリニアアクチュエータ２２により、上記溝に沿って軸方向Ｏに進退可能になっている。
リニアアクチュエータ２２は、例えばボールねじとサーボモータ等から構成されるが、軸方向Ｏに直線的に駆動するあらゆる公知のアクチュエータを用いることができる。

加熱炉３は、加熱炉３の内面を形成する円筒状の炉心管３ｃと、炉心管３ｃに外嵌されたヒータ３ｂと、炉心管３ｃの周囲及び側面を覆う円筒状の熱シールド部３ｄと、熱シールド部３ｄを囲む略矩形状の筐体３ａ（図２参照）とを有する。筐体３ａの両側壁の中心には、ファーナスチューブ９を挿通するための挿通孔３ｈ（図４参照）が設けられている。なお、図１では筐体３ａを省略してある。
熱シールド部３ｄは、ヒータ３ｂの輻射熱を外部に散逸させずにファーナスチューブ９に有効に伝える。筐体３ａは熱シールド部３ｄを取り囲んで加熱炉３を保温するとともに、筐体３ａに適宜調整孔（図示せず）を設けて加熱炉３の温度調整を行うこともできる。なお、炉心管３ｃの内径はファーナスチューブ９の外径より大きく、加熱炉３はファーナスチューブ９（及びその内部の試料Ｓ_１、Ｓ_２）と所定の隙間を介して非接触で加熱するようになっている。

さらに、加熱炉３の上面には、熱シールド部３ｄから炉心管３ｃへ向かって貫通する略矩形の開口部Ｗが形成され、開口部Ｗを介してファーナスチューブ９内の試料Ｓ_１、Ｓ_２を観察及び撮像可能になっている。又、開口部Ｗに対向する筐体３ａにも開口部Ｗに重なる所定の開口部（例えば円形穴）が形成されている。例えば、図１、図２の例では、開口部Ｗの上方に撮像手段（例えば、カメラ、デジタルカメラ、ビデオカメラ、光学顕微鏡等）９０を配置し、熱分析中の試料Ｓ_１、Ｓ_２を観察している。

ファーナスチューブ９は先端部９ａに向かってテーパ状に縮径し、先端部９ａは細長いキャピラリ状に形成されてその先端に排気口９ｂが開口している。そして、ファーナスチューブ９には適宜パージガスが後端側から導入され、このパージガスや、加熱による試料の分解生成物等が排気口９ｂを通じて外部に排気される。一方、ファーナスチューブ９の後端部９ｄの外側には、シール部材７１を介してリング状のフランジ部７が取り付けられている（図２参照）。
又、ファーナスチューブ９は透明材料により形成され、試料Ｓ_１、Ｓ_２をファーナスチューブ９の外側から観察可能である。ここで、透明材料とは、可視光を所定の光透過率で透過する材料であり、半透明材料も含む。又、透明材料としては石英ガラス、サファイアガラス、又はＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）セラミックスを好適に用いることができる。

試料ホルダ４１、４２には、軸方向Ｏ後端側に延びる天秤アーム４３、４４がそれぞれ接続され、天秤アーム４３、４４は互いに水平方向に並んでいる。又、試料ホルダ４１、４２の直下には熱電対が設置され、試料温度を計測可能になっている。天秤アーム４３、４４、試料ホルダ４１、４２は、例えば白金で形成されている。
なお、本実施例では、天秤アーム４１，４２として測定試料と参照試料のそれぞれに対応した２本が並列したものを用いているが、参照の設定の仕方によっては参照試料が不要となり、この場合は天秤アームは測定試料用の１本のみからなる。

測定室３０はファーナスチューブ９の後端に配置され、測定室３０の先端部には、ファーナスチューブ９に向かって軸方向Ｏ先端側に延びる管状のベローズ３４がシール部材７３を介して取り付けられている。ベローズ３４の先端側はフランジ部３６を形成し、フランジ部３６はフランジ部７にシール部材７２を介して気密に接続されている。このようにして、測定室３０とファーナスチューブ９の内部が連通し、各天秤アーム４３、４４の後端はファーナスチューブ９を通って測定室３０内部まで延びている。なお、シール部材７１〜７３としては、例えばＯリング、ガスケット等を用いることができる。
図２に示すように、測定室３０内に配置された重量検出器３２は、コイル３２ａと、磁石３２ｂと、位置検出部３２ｃとを備えている。位置検出部３２ｃは例えばフォトセンサーからなり、各天秤アーム４３、４４の後端側に配置されて天秤アーム４３、４４が水平な状態であるか否かを検出する。一方、コイル３２ａは各天秤アーム４３、４４の軸方向中心（支点）に取り付けられ、コイル３２ａの両側に磁石３２ｂが配置されている。そして、天秤アーム４３、４４が水平になるようにコイル３２ａに電流を流し、その電流を測定することにより、天秤アーム４３、４４先端の各試料Ｓ_１、Ｓ_２の重量を測定するようになっている。なお、重量検出器３２は、各天秤アーム４３、４４のそれぞれに設けられている。

又、図２に示すように、リニアアクチュエータ２２、ヒータ３ｂ及び重量検出器３２はコンピュータ等からなる制御部８０によって制御される。具体的には、制御部８０はヒータ３ｂを通電制御し、所定の加熱パターンによるファーナスチューブ９の加熱を通して試料容器５１及び５２にセットした試料Ｓ_１及びＳ_２を加熱する。そのときの当該試料Ｓ_１、Ｓ_２の示差熱及び試料温度を試料ホルダ４１，４２の直下にそれぞれ配置された熱電対により取得し、試料の重量変化を重量検出器３２から取得する。又、制御部８０はリニアアクチュエータ２２の動作を制御して、後述する測定位置及び試料セット位置に加熱炉３及びファーナスチューブ９を移動させる。このように、フランジ部３６とフランジ部７とが気密に接続され、加熱炉３がファーナスチューブ９の各試料ホルダ４１、４２（つまり、試料Ｓ_１、Ｓ_２）を覆う位置で、熱分析が行われる。

図３は、各試料ホルダ４１、４２上の試料容器５１，５２に、それぞれ試料Ｓ_１、Ｓ_２をセット又は交換する場合の加熱炉３及びファーナスチューブ９の位置を示す。試料Ｓ_１、Ｓ_２をセット（配置）又は交換する場合には、支持台２０をリニアアクチュエータ２２によってファーナスチューブ９の先端側（図３の左側）に前進させると、支持台２０にそれぞれ固定されたファーナスチューブ９及び加熱炉３が上記測定位置よりも先端側へ前進し、各試料ホルダ４１、４２がファーナスチューブ９及び加熱炉３より後端側に露出するので、試料Ｓ_１、Ｓ_２のセットや交換が行える。
このように、フランジ部３６とフランジ部７とが軸方向Ｏに離間し、各試料ホルダ４１、４２（つまり、試料Ｓ_１、Ｓ_２）がファーナスチューブ９及び加熱炉３よりも後端側に露出する位置で、試料のセット又は交換位置が行われる。

次に図４〜図７を参照し、本発明の特徴部分である加熱炉３へのファーナスチューブ９の固定について説明する。
図４に示すように、加熱炉３（筐体３ａ）の後端から後端側に複数（本実施形態では３本）の六角柱状のロッド部６ａが延びている。ここで、３本のロッド部６ａは、ファーナスチューブ９の周囲を取り囲むと共に、後述する熱シールド板５ｃよりも径方向内側の同一円周上に等間隔で（互いに１２０度の円周角で）配置されている。又、図７に示すように、ロッド部６ａの後端向き面６ａｅにはネジ穴６ｈが開口しており、ネジ穴６ｈにワッシャ６ｃを介して雄ネジ６ｂをネジ止め可能になっている。
ロッド部６ａ、雄ネジ６ｂ及びワッシャ６ｃが特許請求の範囲の「固定部」６に相当する。

一方、フランジ部７は、軸方向に垂直な方向から見て略Ｈ字状をなし（図２参照）、先端側の円環状の第１フランジ７ａと、後端側の円環状の第２フランジ７ｂとを、円筒状の接続部７ｃで軸方向に一体に繋いだ形状となっている。そして、ファーナスチューブ９の後端部９ｄの外側に、シール部材７１を介してリング状のフランジ部７が取り付けられている。なお、フランジ部７の内面は、先端側から後端側へ向かって段状に縮径しており、フランジ部７の先端側からファーナスチューブ９を挿入すると、フランジ部７の内面の上記した段部にファーナスチューブ９の後端向き面が当接してフランジ部７内に固定されるようになっている。
第１フランジ７ａは、第２フランジ７ｂより大径であり、ファーナスチューブ９の周囲を取り囲むと共に、ロッド部６ａ（の並ぶ円周）より径方向外側に延びている。又、第１フランジ７ａの各ロッド部６ａに対向する３箇所の位置には、それぞれボルト孔７ｈが形成されている。第１フランジ７ａが特許請求の範囲の「係合部」に相当する。
なお、図２に示すように、フランジ部３６の第２フランジ７ｂに向く先端向き面には、第２フランジ７ｂを収容する凹部が形成され、凹部の内側面に沿ってシール部材７２が配置されている。そして、第２フランジ７ｂを上記凹部に挿入すると、シール部材７２が第２フランジ７ｂの外周面に密着してシールする。

そして、図５に示すように、加熱炉３（筐体３ａ）の後端側の挿通孔３ｈからファーナスチューブ９を挿入する。このとき、図７に示すように、ロッド部６ａの後端向き面６ａｅに第１フランジ７ａの先端向き面７ａｆを当接させ、第１フランジ７ａの後端向き面７ａｅからボルト孔７ｈを介して雄ネジ６ｂをロッド部６ａにネジ止めすることにより、第１フランジ７ａをロッド部６ａに係合する。これにより、加熱炉３（筐体３ａ）にファーナスチューブ９を固定することができる。一方、加熱炉３（筐体３ａ）からファーナスチューブ９を取り外す際は、上記と逆に雄ネジ６ｂをロッド部６ａから外し、加熱炉３（筐体３ａ）の後端側の挿通孔３ｈからファーナスチューブ９を後端側へ引き出せばよい。

ところで、上述のように、ファーナスチューブ９の熱分布や熱伝導を均一にするためには、ファーナスチューブ９と加熱炉３の炉心管３ｃとの径方向の隙間を所定の値Ｇ（図６参照）に規定しつつ、ファーナスチューブ９と炉心管３ｃとの軸心を一致させて同心円状に正確に固定する必要がある。
そこで、本実施形態では、第１フランジ７ａがロッド部６ａに径方向の位置を可変に（調整して）係合するようになっている。つまり、図７（ａ）に示すように、ロッド部６ａの最大径ｄ１はボルト孔７ｈの径ｄ２より大きく、ｄ２は雄ネジ６ｂのネジ部の径ｄ３より大きい。又、雄ネジ６ｂの頭部の径はｄ２より大きい。このため、ボルト孔７ｈを介して雄ネジ６ｂをロッド部６ａに緩くネジ止めした状態では、ボルト孔７ｈの内部で雄ネジ６ｂのネジ部が径方向に動き、径方向の位置を調整できる。

従って、図５（ａ）に示すように、加熱炉３（筐体３ａ）の後端側の挿通孔３ｈからファーナスチューブ９を挿入し、次に図５（ｂ）に示すように炉心管３ｃとファーナスチューブ９との間に隙間治具８ａ、８ｂを介装して隙間を値Ｇに規定する。その後、ボルト孔７ｈを介して雄ネジ６ｂをロッド部６ａにしっかりとネジ止めする（図７（ｂ））と、ファーナスチューブ９と炉心管３ｃとの軸心を一致させて同心円状に固定することができる。
なお、隙間治具８ａは外面が後端側へ向かって段状に縮径し、内径がファーナスチューブ９の外径と略同一の円筒状をなし、縮径部８ａｓの厚みが値Ｇと略同一である。そして、図６に示すように、ファーナスチューブ９の先端側から炉心管３ｃとファーナスチューブ９との隙間に、隙間治具８ａの縮径部８ａｓを挿入するようになっている。
一方、隙間治具８ｂは外面が先端側へ向かって段状に縮径し、内径がファーナスチューブ９の外径と略同一の円筒を軸方向に２分割した治具部品８ｂ１、８ｂ２からなり、各縮径部８ｂｓ１、８ｂｓ２の厚みが値Ｇと略同一である。そして、図６に示すように、熱シールド板５ｃと第１フランジ７ａとの間から、炉心管３ｃとファーナスチューブ９との隙間に治具部品８ｂ１、８ｂ２を入れて両者を組み合わせて隙間治具８ｂとし、その縮径部８ｂｓ（８ｂｓ１、８ｂｓ２）を上記隙間に挿入する。
そして、ファーナスチューブ９を加熱炉３に固定した後、各隙間治具８ａ、８ｂを取り外して熱分析を行う。なお、ファーナスチューブ９を加熱炉３に挿入する前に、治具部品８ｂ１、８ｂ２をファーナスチューブ９の外面に予め装着してもよい。

次に、図４を参照し、熱シールド板５ｃについて説明する。熱シールド板５ｃは例えばステンレス板からなり、筐体３ａの後端側からファーナスチューブ９内の熱が外部に散逸するのを抑制する。
熱シールド板５ｃは、ファーナスチューブ９を挿通させる挿通孔５ｈを有してファーナスチューブ９の周囲を取り囲むと共に、ロッド部６ａ（の並ぶ円周）より径方向外側に延びる円環状をなしている。又、熱シールド板５ｃの各ロッド部６ａに対向する３箇所の位置には、それぞれロッド部挿通孔５ｃ１が形成されている。
又、熱シールド板５ｃのロッド部挿通孔５ｃ１とは異なる２箇所にボルト孔（図示せず）が形成され、このボルト孔に熱シールド板５ｃの後端向き面側からそれぞれボルト５ｂが挿通されている。ボルト５ｂのネジ部５ｂ１には、ネジ部５ｂ１より長さが短いカラー（円筒部）５ａが外嵌され、ネジ部５ｂ１の先端が露出している。
そして、各ロッド部６ａに熱シールド板５ｃのロッド部挿通孔５ｃ１を挿通し、筐体３ａの後端向き面に形成されたネジ孔３ａｓにそれぞれネジ部５ｂ１をネジ止めすると、熱シールド板５ｃがカラー５ａによって軸方向に位置決めされてロッド部６ａに保持される。
これにより、ロッド部６ａをガイドとして、熱シールド板５ｃを容易かつ正確に、さらにロッド部６ａに干渉せずに加熱炉３の後端側に取り付けることができる。

なお、本実施形態では、係合部７ａは、ファーナスチューブ９の径方向に１２０度以上の異なる角度で固定部６に係合可能である。具体的には、図４に示すように、係合部（第１フランジ）７ａのボルト孔７ｈとロッド部６ａとは、いずれも円周方向（ファーナスチューブ９の径方向）に１２０度の等間隔で配置されている。このため、１つのロッド部６ａに対し、異なる３つのボルト孔７ｈを合わせるようにして両者を固定することにより、径方向にそれぞれ１２０度の異なる角度でフランジ部７、ひいてはファーナスチューブ９をロッド部６ａに係合（固定）可能である。
このため、ファーナスチューブ９のうち開口部Ｗの部位が失透したものの、開口部Ｗの周囲が失透せずに使用可能な場合に、ファーナスチューブ９を交換する代わりに、一旦ロッド部６ａから係合部７ａを取り外し、ファーナスチューブ９を１２０度回動させてロッド部６ａに係合部７ａを雄ネジ６ｂにて再び取り付ける。これにより、開口部Ｗの直下にファーナスチューブ９の未失透の面を配置して再使用することができ、１つのファーナスチューブを、最大３回まで再使用可能となり、交換回数を減じてコスト低減を図ることができる。特に、ファーナスチューブ９がＹＡＧセラミックス製のように比較的高価である場合、交換回数を減じる効果が大きくなる。

なお、このようにファーナスチューブ９を回動させる際には、炉心管３ｃとファーナスチューブ９との間に上述の隙間治具８ａ、８ｂを介装することで、炉心管３ｃとファーナスチューブ９との軸心を合わせた状態で確実にファーナスチューブ９を再固定できる。
又、ファーナスチューブ９の回動角度は上記例では１２０度であるが、回動角度が９０度未満の場合には、ファーナスチューブ９を回動させても、失透部分が開口部Ｗ内に残る可能性が高いので、回動角度を「９０度以上」に規定した。

なお、係合部７ａをファーナスチューブ９の径方向に９０度以上の異なる角度で固定部６に係合する構成は上記実施形態に限定されない。
例えば、図１１に示すように、係合部（第１フランジ）７ａのボルト孔７ｈと、ロッド部６ａとを、いずれも円周方向（ファーナスチューブ９の径方向）に９０度の等間隔で配置し、１つのロッド部６ａに対し、隣接するボルト孔７ｈ１、７ｈ２を切り替えて固定すれば、径方向にそれぞれ９０度の異なる角度でファーナスチューブ９を係合（固定）可能である。又、１つのロッド部６ａに対し、２つ置きのボルト孔７ｈ１、７ｈ３を切り替えて両者を固定すれば、径方向にそれぞれ１８０度（９０度以上）の異なる角度でファーナスチューブ９を係合（固定）可能である。
又、図１２に示すように、例えばロッド部６ａを円周方向に１２０度の等間隔で配置する一方、係合部（第１フランジ）７ａのボルト孔７ｈｍを円周方向に等間隔で多数配置し、１つのロッド部６ａに対し、所定の位置の異なるボルト孔７ｈｍを合わせるようにして両者を固定すれば、径方向にそれぞれ９０度以上の異なるほぼ任意の角度でファーナスチューブ９を係合（固定）可能である。

又、図１３に示すように、例えばロッド部６ａを円周方向に１２０度の等間隔で配置すると共に、ロッド部６ａの先端に、第１フランジ７ａの板面を表裏から挟んで固定する挟持部６ｘを取付け、一方で第１フランジ７ａにはボルト孔を設けないようにしてもよい。そして、挟持部６ｘを緩めて第１フランジ７ａを９０度以上の任意の角度で回動した後、挟持部６ｘを締め付ければ、径方向にそれぞれ９０度以上の異なる完全に任意の角度でファーナスチューブ９を係合（固定）可能である。
なお、この挟持部６ｘに、第１フランジ７ａの外縁に当接する位置決め部６ｘｓを形成しておけば、第１フランジ７ａ（及びファーナスチューブ９）を軸心周りに回動させるガイドとなる。

又、ファーナスチューブ９を回動させる角度は一定でなくてもよい。
例えば、図１１に示す構造の場合に、最初にファーナスチューブ９を９０度以上となる１２０度回動させて再使用した後、次にファーナスチューブ９を２４０度回動させて再使用し、交換してもよい。
又、例えば、図１４に示すように、図１２、図１３に示す構造の場合には、最初にファーナスチューブ９を９０度回動させて再使用した後、次にファーナスチューブ９を２３０度回動させて再使用し、交換してもよい。ファーナスチューブ９の回動角度は、ファーナスチューブ９の失透部位の大きさや、係合部７ａと固定部６に許容される取付角度に応じて適宜決定すればよい。

次に、図８を参照して、本発明の第２の実施形態に係る熱分析装置について説明する。なお、図２は熱分析装置１５０の軸方向に沿う断面図である。
第２の実施形態に係る熱分析装置１５０は、隙間治具８ａ、８ｂを有さず、その代わりに加熱炉３の炉心管３ｃが突起部３ｆを有すること以外は、第１の実施形態に係る熱分析装置と同一であるので、同一部分の説明を省略する。
図８に示すように、炉心管３ｃの先端側及び後端側の内面の複数箇所に、径方向に向かって高さＧだけ突出する突起部３ｆが形成されている。
ファーナスチューブ９を加熱炉３内に挿通すると、突起部３ｆがファーナスチューブ９の外面に接し、炉心管３ｃとファーナスチューブ９との隙間が値Ｇに調整される。そして、この状態でボルト孔７ｈを介して雄ネジ６ｂをロッド部６ａにしっかりとネジ止めする（図７（ｂ））。これにより、炉心管３ｃとファーナスチューブ９との隙間を値Ｇに規定して、ファーナスチューブ９と炉心管３ｃとの軸心を一致させて同心円状に固定することができる。
炉心管３ｃは、アルミナ等のセラミックス又は石英から成ることが好ましい。また、突起部３ｆは、例えば炉心管３ｃの先端側及び後端側のそれぞれの内面に、同一円周上に等間隔で数か所（本例では３カ所）の位置に炉心管と一体成型して形成すると好ましい。ファーナスチューブの交換に伴う挿入及び引出し、並びに加熱時に突起部３ｆに応力が掛かることから、突起部３ｆを炉心管と一体形成することで強度が向上する。
但し、突起部３ｆは、例えば炉心管３ｃの先端側及び後端側のそれぞれの内面に、同一円周上に等間隔で数か所（本例では３カ所）設けたネジ穴にセラミックス製のネジをネジ止めして形成してもよい。

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
例えば、ファーナスチューブ、加熱炉の構成、配置状態等は上記した例に限定されない。又、固定部、係合部、隙間治具や突起部の形状、個数等も上記した例に限定されない。
固定部、係合部、隙間治具の材質は、例えばステンレス鋼、Ｃｒめっき鋼等とすることができる。
又、本発明の熱分析装置は、上記した熱重量測定(TG)装置の他、JIS K 0129:2005 "熱分析通則"に定義され、測定対象（試料）の温度をプログラム制御させた時の、試料の物理的性質を測定する全ての熱分析に適用可能である。具体的には、 (1)温度（温度差）を検出する示差熱分析(DTA)、(2)熱流差を検出する示差走査熱量測定(DSC)、(3)質量（重量変化）を検出する熱重量測定(TG)、等が挙げられる。

３加熱炉
３ｆ突起部
５ｃ熱シールド板
６固定部
６ａロッド部
６ａｅロッド部の後端向き面
７ａ係合部
７ａｆ係合部の先端向き面
８ａ、８ｂ（８ｂ１、８ｂ２）隙間治具
９ファーナスチューブ
９ｂ排気口
３０測定室
３２測定手段
４１、４２試料ホルダ
５１、５２試料容器
１００，１５０熱分析装置
Ｇ隙間の値
Ｏ軸方向
Ｓ_１測定試料
Ｓ_２参照試料

Claims

透明材料により筒状に形成され、軸方向の先端部に排気口を有するファーナスチューブと、
前記ファーナスチューブの内部に配置され、少なくとも測定試料を収容する試料容器を、自身の載置面に保持する試料ホルダと、
前記試料容器を少なくとも含む前記ファーナスチューブを、外側から取り囲む筒状の加熱炉と、
前記ファーナスチューブの軸方向の後端部に気密に接続される測定室と、
前記測定室内に配置され、前記試料の物性変化を測定する測定手段と、
前記加熱炉と前記ファーナスチューブとの径方向の隙間を所定の値に規定する隙間治具と、
を備える熱分析装置であって、
前記加熱炉は、前記ファーナスチューブと固定するための固定部を有し、
前記ファーナスチューブは前記加熱炉に対して着脱可能であり、かつ前記ファーナスチューブは前記固定部に径方向の位置を可変に係合可能な係合部を有し、
前記ファーナスチューブを前記加熱炉に挿通し、前記加熱炉と前記ファーナスチューブとの間に前記隙間治具を介装して前記隙間を前記値に規定した後、前記係合部を前記固定部に係合して前記隙間治具を取り外すように構成される熱分析装置。
透明材料により筒状に形成され、軸方向の先端部に排気口を有するファーナスチューブと、
前記ファーナスチューブの内部に配置され、少なくとも測定試料を収容する試料容器を、自身の載置面に保持する試料ホルダと、
前記試料容器を少なくとも含む前記ファーナスチューブを、外側から取り囲む筒状の加熱炉と、
前記ファーナスチューブの軸方向の後端部に気密に接続される測定室と、
前記測定室内に配置され、前記試料の物性変化を測定する測定手段と、
を備える熱分析装置であって、
前記加熱炉は、前記ファーナスチューブと固定するための固定部を有し、かつ前記ファーナスチューブと接して前記加熱炉と前記ファーナスチューブとの径方向の隙間を所定の値に規定すると共に先端側及び後端側の内面の複数箇所に設けられた突起部を自身の内面に有し、
前記ファーナスチューブは前記加熱炉に対して着脱可能であり、かつ前記ファーナスチューブは前記固定部に径方向の位置を可変に係合可能な係合部を有し、
前記ファーナスチューブを前記加熱炉に挿通し、前記加熱炉の前記突起部を前記ファーナスチューブの外面に接しさせて前記隙間を前記値に規定した後、前記係合部を前記固定部に係合するように構成される熱分析装置。
さらに、前記ファーナスチューブの周囲を取り囲む環状の熱シールド板を備え、
前記固定部は、前記加熱炉から後端側に延びるロッド部であって、前記ファーナスチューブの周囲を取り囲むと共に前記熱シールド板よりも径方向内側に位置する複数のロッド部を有し、
前記係合部は、前記ファーナスチューブの周囲を取り囲み、前記ロッド部より径方向外側に延びる環状をなし、前記係合部の先端向き面が前記ロッド部の後端向き面に接して係合され、
前記ロッド部の前記後端向き面よりも先端側で、前記熱シールド板が前記ロッド部に挿通されて保持されている請求項１又は２に記載の熱分析装置。
前記ファーナスチューブは、石英ガラス、サファイアガラス又はＹＡＧセラミックスのいずれかからなる請求項１〜３のいずれか一項に記載の熱分析装置。
前記係合部は、前記ファーナスチューブの前記径方向に９０度以上の異なる角度で前記固定部に係合可能である請求項１〜４のいずれか一項に記載の熱分析装置。