KR101721550B1

KR101721550B1 - Sem 또는 stem용 복수시료 장착장치

Info

Publication number: KR101721550B1
Application number: KR1020150151566A
Authority: KR
Inventors: 정종만; 김진규; 김윤중
Original assignee: 한국기초과학지원연구원
Priority date: 2015-10-30
Filing date: 2015-10-30
Publication date: 2017-03-31

Abstract

본 발명은 주사투과전자현미경(STEM)에서 한번에 복수개의 시료를 장착하여 관찰할 수 있도록 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징과, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버와, 챔버 내에 설치되는 스테이지와 그 위에 장착되는 시료홀더와, 하우징 내에 설치되어 시료홀더에 적재된 그리드의 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛과, 전자주사유닛에서 주사되어 시료를 투과한 전자를 검출하는 검출기를 포함하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 있어서, 상기 시료홀더는, 외부 수직벽과 상부원판으로 이루어진, 내부가 비어 있는 원통형상이며, 상기 상부원판에는 복수개의 그리드적재공이 형성되어 있고, 상기 외부 수직벽의 일부분에는 상기 검출기가 내부로 삽입되고 상대적으로 이동가능하도록 하는 개방공이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 관한 것이다.

Description

SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치{Multiple Specimen Mounting Equipment for SEM or STEM}

본 발명은 주사투과전자현미경(STEM)에서 한번에 복수개의 시료를 장착하여 관찰할 수 있도록 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 관한 것이다.

전자현미경(electron microscope)은 광원과 광원렌즈 대신 유사한 기능을 하는 전자선과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로서 통상 수십만배 이상의 10만 배의 배율을 가지며, 물질의 미소 구조를 보는 데 이용한다. 전자현미경으로는 투과전자현미경, 주사전자현미경, 투사주사전자현미경, 반사전자현미경, 저전압전자현미경 등이 있다.

투과전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)은 광원과 광원 렌즈 대신에 전자빔과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로서, 그 작동원리는 광학현미경과 같으나 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 TEM/SEM의 광원은 가속 전자빔으로 시편을 투과(TEM의 경우)하거나 시편 표면에서 반사(SEM의 경우)하며, 상의 배율 조절을 위해 전자 렌즈의 작용을 전장으로 조절하는 것이다.

통상 전자현미경은, 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징과, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버와, 챔버 내에 출입 가능하게 설치되며 시료를 적재하고 이를 평면이동-회전이동 시키는 홀더(TEM의 경우) 또는 스테이지( 또는 스테이지와 그 위에 장착되는 시료 홀더; SEM의 경우)와, 하우징 내에 설치되어 스테이지 또는 홀더에 적재된 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛과, 전자주사유닛에서 주사된 전자빔에서 시료를 투과하여 통과한 전자(TEM의 경우) 또는 시료에 충돌하여 발생된 2차 전자(SEM의 경우)를 검출하는 검출기(detector)를 포함한다.

통상의 SEM과 같은 장비에서 시료 홀더의 그리드 아래에 TEM에서와 같은 검출기를 설치하고, SEM에서 보다는 얇고(thin) TEM에서 보다는 넓은(bulk) 시료에 대한 주사모드 이미지와 투과모드 이미지를 동시에 얻을 수 있는 개념의 주사투과전자현미경(Scanning Transmission Electron Microscope; STEM)이 알려져 있다. STEM은 복수개(SEM용과 TEM용)의 검출기를 적용함으로써 한 번의 실험으로 많은 정보를 동시에 얻을 수 있기 때문에 많이 활용되고 있다.

종래 STEM에서, 스테이지 위에 안착되는, 원판형인 상하부의 중앙이 축에 의해 연결된, 수직단면이 Ι-형태인 시료 홀더의 상부원판에 복수개의 시료 그리드적재공을 두어 적재공에 시료 그리드를 적재하여 관찰하는 방안이 제시된 바 있다.(도 1a, 1b; http://www.zeiss.com/content/dam/Microscopy/Products/electron-microscopes/upgradesEM/pdf/upgradeinfo-4-channel-astem-detector.pdf 참조) 이때 시료홀더의 축부분은 하부의 냉각수단에 의한 냉각효과를 위해 상당한 두께를 가져야 한다. 제시된 예에서는 축부분이 상부원판에 대하여 직경은 약 1/4, 면적은 5.5% 정도였다.

그러나 이러한 시료홀더에 의하면 도면에서도 볼 수 있듯이, 우측으로의 이동은 상부원판이 챔버(컬럼)에 의해 제한되고 좌측으로의 이동은 축부분이 검출기에 의해 제한되기 때문에 챔버의 전체공간 대부분을 활용할 수 없어 그리드적재공의 수가 제한되며, 스테이지가 전자빔축에서 벗어나서 회전하는 기능이 있어야 한다. 따라서 특히 챔버가 작은 소형 SEM이나 STEM에서는 적용하기 어려웠다. 또한 종래 시료홀더에 의하면 시료 그리드를 장착하거나 제거할 때 시료홀더 전체를 챔버에서 꺼내 시료 그리드를 장착하거나 교체한 후 다시 챔버에 넣어야 하기 때문에 작업이 불편하며, 냉각되었던 시료홀더가 (장착/교체작업 중에) 상온으로 되기 때문에 챔버에 장착된 후 다시 냉각될 때까지 기다려야 하는 낭비가 있었다.

http://www.zeiss.com/content/dam/Microscopy/Products/electron-microscopes/upgradesEM/pdf/upgradeinfo-4-channel-astem-detector.pdf

본 발명은 종래 STEM(SEM을 STEM용으로 이용하는 경우 포함)의 시료홀더에 비해 챔버의 공간을 충분히 활용하여 그리드적재공의 수를 늘릴 수 있으며, 스테이지의 회전축과 무관하게 장착하여 사용할 수 있는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 특히 냉각이 요구되는 STEM 또는 소형 STEM에 적용하여 1회 장착에 복수개의 시료를 관찰할 수 있어 시료관찰에 소요되는 시간을 대폭 절약할 수 있는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 시료 그리드의 장착과 교체가 간편하고 교체 후 냉각을 위해 지체하는 시간이 줄어든 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징과, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버와, 챔버 내에 설치되는 스테이지와 그 위에 장착되는 시료홀더와, 하우징 내에 설치되어 시료홀더에 적재된 그리드의 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛과, 전자주사유닛에서 주사되어 시료를 투과한 전자를 검출하는 검출기를 포함하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 있어서, 상기 시료홀더는, ① 외부 수직벽과 최소한 상부원판으로 이루어진, 내부가 비어 있는 원통형상이며, ② 상기 상부원판에는 복수개의 그리드적재공이 형성되어 있고, ③ 상기 외부 수직벽의 일부분에는 상기 검출기가 내부로 삽입되고 상대적으로 이동가능하도록 하는 개방공이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 관한 것이다.

이상과 같이 본 발명에 의하면 종래기술에 비해, 챔버의 공간을 충분히 활용하여 그리드적재공의 수를 늘릴 수 있으며, 스테이지의 회전축과 무관하게 사용 가능하게 된다.

또한 본 발명에 의하면, 시료 그리드의 장착과 교체가 간편하고 교체 후 냉각을 위해 지체하는 시간이 줄어들어 관찰에 소요되는 시간을 대폭 절약할 수 있게 된다.

도 1a~1b는 종래 STEM에 채택된 시료홀더의 예.
도 2는 본 발명에 의한 시료홀더의 개념적 사시도 및 수직단면도.
도 3은 본 발명에 의한 장치 예의 부분절단사시도.
도 4는 본 발명에 의한 장치 예가 전자현미경에 장착된 상태를 보여주는 부분절단사시도.
도 5는 본 발명에 의한 시료홀더에서 탈착식 상부원판의 예시도.
도 6은 본 발명에 의한 STEM용 시료홀더를 전자현미경에 장착하는 과정도.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상의 내용과 범위를 쉽게 설명하기 위한 예시일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되거나 변경되는 것은 아니다. 이러한 예시에 기초하여 본 발명의 기술적 사상의 범위 안에서 다양한 변형과 변경이 가능함은 당업자에게는 당연할 것이다.

전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징과, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버(11)와, 챔버(11) 내에 설치되는 스테이지(12)와 그 위에 장착되는 시료홀더(20)와, 하우징 내에 설치되어 시료홀더(20)에 적재된 그리드의 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛과, 전자주사유닛에서 주사되어 시료를 투과한 전자를 검출하는 검출기(13)를 포함하는 SEM 또는 STEM용(이하 'STEM용'이라 간략하게 칭하기로 함) 복수시료 장착장치에 관한 것이다.

도 2에 본 발명에 의한 시료홀더(20)의 개념적 사시도 및 수직단면도를, 도 3에 본 발명에 의한 장치 예의 부분절단사시도를, 도 4에 본 발명에 의한 장치 예가 전자현미경에 장착된 상태를 보여주는 부분절단사시도를, 도 5에 본 발명에 의한 시료홀더(20)에서 탈착식 상부원판(22)의 예시도를 각각 도시하였다. 이하 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명에 의한 상기 시료홀더(20)는, 도 2와 3에 예시되어 있듯이, ① 외부 수직벽(21)과 최소한 상부원판(22)으로 이루어진, 내부가 비어 있는 원통형상이며, ② 상기 상부원판(22)에는 복수개의 그리드적재공(22a)이 형성되어 있고, ③ 상기 외부 수직벽(21)의 일부분에는 투과전자 검출기(13)가 내부로 삽입되고 상대적으로 이동가능하도록 하는 개방공(21a)이 형성되어 있는 시료홀더(20)이다.

본 발명에서 상기 시료홀더(20)는 챔버(11)에 출입할 수 있는 탈착식인 것이 바람직하다.

도 2에 본 발명에 의한 시료홀더(20)의 개념적 사시도 및 수직단면도를 도시하였다. 시료홀더(20)에서 하부원판(23)(적색으로 표시)이 없을 수도 있다.

상기 시료홀더(20)에서 수직외벽의 내경은 챔버(11)의 최단폭(경통의 내경)과 검출기(13) 외경 합의 1/2인 것이 적절하다. 이렇게 되면 시료홀더가 챔버나 검출기에 부딪히지 않으면서 최대한이 되는 것이다. 이 경우 스테이지(12)가 평면이동하면서 상부원판(22)의 대부분이 전자빔축상에 위치할 수 있게 되므로 챔버의 전체공간을 최대로 활용할 수 있게 된다. 우측으로의 이동은 상부원판이 챔버(컬럼)에 의해 제한되고 좌측으로의 이동은 축부분이 검출기에 의해 제한되는 종래기술과 비교하면 본 발명이 챔버의 전체공간을 더욱 효율적으로 활용하는 것, 즉 동일한 조건이라면 더 많은 그리드적재공을 가질 수 있는 것이다.

전자빔에 조사되는 시료는 고온이 발생하여 변질되거나 손상이 초래될 수 있다. 열에 예민한 시료의 관찰을 위해, 본 발명에서 상기 시료홀더(20)와 상기 스테이지(12) 사이에 전자빔이 조사되는 시료를 냉각하는 냉각수단(14)이 개재되어 있을 수 있다. 이때 열전달 효율을 높이기 위해 시료홀더(20)의 외부 수직벽(21)의 하부에 하부원판(23)이 설치되어 있는 것이 좋다. 또한 열전달 효율을 높이기 위하여 시료홀더(20)의 재질은 구리인 것이 바람직하다. 도 3에 냉각수단(14)이 시료홀더(20)의 하부원판(23)에 밀착결합되어 있는 예의 부분절단사시도 및 도 4에 이것이 전자현미경의 챔버(경통)(11)에 장착된 상태의 부분절단사시도를 첨부하였다.

고체의 열전달은 전달방향에 수직인 단면적에 비례한다. 냉각수단이 개재되는 경우, 수직벽을 통해서 열전달이 이루어지게 되는데, 적절한 열전달을 위해 수직벽(21)의 수평단면 면적은 상부원판(22) 면적의 6% 이상이 되도록 하는 것이 바람직하다. 종래기술에서 중앙축의 면적이 상부원판 면적의 5.5% 전후로도 열전달이 충분하기 때문이다. 수직벽(21)의 수평단면 면적이 너무 넓으면 열전달(냉각) 효율은 좋지만 시료그리드의 장착을 위한 면적이 줄어들기 때문에 시료의 특성(냉각의 필요성, 냉각의 정도)에 따라 적절하게 조절할 수 있을 것이다.

전술하였듯이, 종래기술에서는 시료홀더 전체를 챔버에서 출입시키는 불편함이 있다. 이러한 작업과정상의 불편함을 해결하기 위하여 본 발명에서 상기 시료홀더(20)의 상부원판(22)은 탈착식인 것이 바람직하다. 도 5에 탈착식 상부원판(22)의 예를 도시하였다. 상부원판(22)에는 도시된 바와 같이, 그리드적재공(22a)에 적재된 그리드를 고정하는 회전형 고정클립(22b)이 설치될 수 있다.

이상과 같은 본 발명에 의한 시료홀더(20)를 전자현미경에 장착하는 과정을 도 6에 도시하였다.

11. 챔버 12. 스테이지
13. 검출기 14. 냉각수단
20. 시료홀더
21. 수직벽 21a. 개방공
22. 상부원판 22a. 그리드적재공
22b. 고정클립 23. 하부원판

Claims

각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징과, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버와, 챔버 내에 설치되는 스테이지와 그 위에 장착되는 시료홀더와, 하우징 내에 설치되어 시료홀더에 적재된 그리드의 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛과, 전자주사유닛에서 주사되어 시료를 투과한 전자를 검출하는 검출기를 포함하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 있어서,
상기 시료홀더는,
외부 수직벽과 상부원판으로 이루어진, 내부가 비어 있는 원통형상이며,
상기 상부원판에는 복수개의 그리드적재공이 형성되어 있고,
상기 외부 수직벽의 일부분에는 상기 검출기가 내부로 삽입되고 상대적으로 이동가능하도록 하는 개방공이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.
제 1 항에 있어서,
상기 시료홀더와 상기 스테이지 사이에 전자빔이 조사되는 시료를 냉각하는 냉각수단이 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.
제 2 항에 있어서,
상기 시료홀더의 외부 수직벽의 하부에는 하부원판이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 시료홀더의 재질은 구리인 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 시료홀더에서,
상기 수직벽의 수평단면 면적은 상부원판 면적의 6% 이상인 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 상부원판의 각 그리드적재공에는 적재되는 그리드를 고정하는 소정의 고정클립이 장착되어 있는 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시료홀더의 상부원판은 탈착식인 것을 특징으로 하는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치.