JP2014032835A

JP2014032835A - 走査透過電子顕微鏡

Info

Publication number: JP2014032835A
Application number: JP2012172476A
Authority: JP
Inventors: Yasutaka Nakano; 靖孝仲野; Isao Nagaoki; 功長沖; Hiroaki Matsumoto; 弘昭松本
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2012-08-03
Filing date: 2012-08-03
Publication date: 2014-02-20

Abstract

【課題】
電子ビームを、試料上で走査した場合、試料厚さや、構成元素、電子ビームを加速する加速電圧によって、電子の散乱角度が変化する。そのため、試料や観察条件を変えるたびにレンズの調整を行わなければ、試料内部で散乱した散乱電子を検出する暗視野走査像検出器で散乱電子を検出することができないという課題がある。本発明は、上記問題の解決することを目的とする。

【解決手段】
電子銃と、電子銃から放出される電子線を試料に照射するレンズと、試料を透過した電子を検出する検出器を走査透過電子顕微鏡において、試料と試料より下に配置されたレンズとの間にさらに補助レンズを設け、試料内で散乱された散乱電子が前記検出器に入射するように調整することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。

【選択図】図１

Description

本発明は、透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：TEM）及び走査透過型電子顕微鏡（Scanning Transmission Electron Microscope：STEM）に関する。

透過電子顕微鏡像は、電子銃から発生し加速された電子ビームを複数のレンズによって平行なビームにし、試料の観察領域に照射する。試料を透過した電子は、試料下部に配置された複数の結像レンズ系により、蛍光板上に拡大像を投影する。また、拡大像を記録するために、カメラやＣＣＤカメラが用いられる技術が知られている（特許文献１参照）。一方、走査透過電子顕微鏡像では、試料に照射する電子ビームは平行ビームではなく試料上で集束をさせて走査している。

特開2006-302523号公報

電子ビームを、試料上で走査した場合、試料厚さや、構成元素、電子ビームを加速する加速電圧によって、電子の散乱角度が変化する。そのため、試料や観察条件を変えるたびにレンズの調整を行わなければ、試料内部で散乱した散乱電子を検出する暗視野走査像検出器で散乱電子を検出することができないという課題がある。本発明は、上記問題の解決することを目的とする。

上記目的を解決するために、本発明は、以下の構成を有する。電子銃と、電子銃から放出される電子線を試料に照射するレンズと、試料を透過した電子を検出する検出器を走査透過電子顕微鏡において、試料と試料より下に配置されたレンズとの間にさらに補助レンズを設け、試料内で散乱された散乱電子が前記検出器に入射するように調整することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。

本発明によれば、補助レンズの条件を調整することで常に暗視野走査像検出器で散乱電子を検出することができる。特に、暗視野走査像検出器の位置は固定した場合でも、常に暗視野走査像検出器で散乱電子を検出することができる。

透過電子顕微鏡装置の構成を示した縦断面図である。対物レンズの構成を示した縦断面図である。加速電圧を変化させた場合の散乱電子の拡がりをシミュレーションした結果である。試料厚さを変化させた場合の散乱電子の拡がりをシミュレーションした結果ある原子番号を変化させた場合の散乱電子の拡がりをシミュレーションした結果ある。操作画面の模式図である。

図１は、本発明の装置である走査透過電子顕微鏡の構成を示した縦断面図である。
〔走査透過電子顕微鏡〕
電子ビーム制御方式の一例を示す。電子銃１から照射される電子ビームは、高電圧制御部２によりＯＮ／ＯＦＦや強度などの制御が行われる。電子銃１から照射された電子ビームは、レンズ３によって集束され、偏向コイル４によって電子ビームの試料面上での位置を調整することにより、試料５表面の任意の位置に照射される。レンズ３および偏向コイル４はそれぞれレンズ制御部７および偏向コイル制御部８によって制御されている。試料５を透過した電子は、レンズ３により集束されＴＥＭ像として蛍光板１０上に結像される。この蛍光板１０を電子ビームが完全にあたらない位置に移動することにより、その下のカメラ１２内のフィルム１３上に結像され、ＴＥＭ像が撮影される。このカメラ１２はカメラ制御部１４によって制御されている。

次に、観察機能を使用するときについて説明する。この場合、電子ビームは、レンズ３によって細く集束され、更に偏向コイル４によって偏向を受ける。その後、試料５上の所望の二次元領域が電子ビームによって走査される。試料５へ電子ビームを照射すると透過電子、二次電子や散乱電子等が発生する。試料５を透過した透過電子、試料５から発生した二次電子や散乱電子等を二次電子検出器２３、明視野検出器１１、暗視野検出器９で検出し、それぞれ電子ビームの走査に同期した信号量に基づいてコンピュータ１５の表示画面に表示する。表示画面は、透過電子像、散乱電子像、二次電子像等を表示することができる。本発明では、試料５と、試料の下部に配置され試料に最も近接したレンズ３との間に、補助レンズ６を配置する。発生した散乱電子は、試料下部にある補助レンズ６によって散乱角を制御され常に暗視野検出器９に散乱電子が入るように調整される。

〔補助レンズの形態〕
図２は、本発明の対物レンズの構成を示した断面図である。本発明では、図２に示す様に、対物レンズのポールピース下側のヨークにギャップを設けて、ギャップ下側のヨーク内部に補助レンズ励磁コイル２５が設置された補助レンズからなる。補助レンズ６の励磁コイル２５には対物レンズの励磁コイル２４とは別に電流を流すことがきる。そのため、補助レンズを＋に励起、−に励起、ＯＦＦ、にしたときで対物レンズの特性が異なり、低倍率広視野観察から高倍率観察までを一つレンズで行うことができる。

また、補助レンズは、試料のごく近傍に設置することができるため、試料に照射して発生した透過電子や散乱電子をそれほど拡がる前に散乱角の角度制御をおこなうことができるため、遠く離れた円環状の暗視野走査像検出器で検出ロスが小さくすることができる。そのため、有機材料のように原子番号差の小さいコントラストのつきにくい材料でも散乱電子の角度を制御することで十分なコントラストをつけた画像を取得することができる。

補助レンズが無い場合、対物レンズが可動式になっていると、低倍率広視野観察と高倍率観察では適正なレンズ位置が大きく異なるため、観察条件を変えるたびにレンズを上下させなればならず、そのたびにレンズ位置がずれるため光軸調整を行わなければならない。また、試料近傍にレンズを設置することができないため、透過電子や散乱電子の検出ロスが大きくなってしまう。

〔補助レンズ調整方法〕
試料５に電子ビームを照射し、発生した散乱電子は、電子ビームを加速する加速電圧、試料厚さ、構成元素によって散乱角が決まる。図３は、試料厚さや構成元素が同じ試料に加速電圧を変えて電子ビームを照射した場合のモンテカルロシュミレーションの結果である。加速電圧が低いと散乱電子の拡がりは大きく、また加速電圧が高いと散乱電子の拡がりが小さいという結果になっている。図４は、加速電圧や構成元素は同じで、試料厚さを変えた場合のモンテカルロシュミレーションの結果である。試料が薄いと電子の拡がりは小さく、また試料が厚いと散乱電子の拡がりは大きいという結果になっている。図５は、加速電圧や試料厚さは同じで、構成元素を変えた場合のモンテカルロシュミレーションの結果である。原子番号が小さいと電子の広がりは小さく、また、原子番号が大きいと電子の広がりが大きいという結果になっている。このように、電子ビームを加速する加速電圧、試料厚さ、構成元素の３つの要素が決まると散乱電子の散乱角が求まる。

この結果を元に試料下部に設置した補助レンズに流す電流の値を調整し、円環状の暗視野走査像検出器が散乱電子を検出するように調整する。また、散乱角が制御できるため、観察したい散乱角の散乱電子のみを検出器で検出することもできる。

本発明では、特に暗視野検出器９を固定した場合にも有効である。暗視野検出器９が固定された場合、測定条件を変更した場合にはほとんど散乱電子が検出できないという自体が発生するが、本発明の補助レンズ６を用いれば、どのような測定条件であっても適切に散乱電子を検出することができる。

〔操作画面〕
図６に操作画面の一例を示す。操作画面には、観察する加速電圧を入力する加速電圧入力場所２６、試料厚さを入力する試料厚さ入力場所２７、試料を構成する元素を入力する元素入力場所２８がある。これら３つの条件を入力すると補助レンズに流す最適な電流値を補助レンズ電流値表示場所２９に表示する。このとき、試料厚さは、微粒子の場合、粒子径を入力し、ウルトラミクロトーム等で切削して作製した試料の場合は、干渉色から大まかな厚さがわかるため、その値を入力する。試料を構成する元素は、観察対象の原子番号等を入力する。それらの値を入力すると、散乱電子の散乱角が求まるので、円環状の暗視野走査像検出器に散乱電子が入るように補助レンズに流す電流値が決まる。走査画像表示部には、暗視野や明視野等の走査像を表示する。このとき、ある散乱角の散乱電子のみで暗視野走査像を得たい場合は、観察目的の散乱角入力部３０に散乱角を入力する。また、操作画面で二画面同時表示ボタン３１を押すことで暗視野像と明視野像等を同時に表示することができ、画像切り替えボタン３２を押すことで、暗視野像と明視野像等を切り替えて表示することができる。

１・・・電子銃、２・・・高電圧制御部、３・・・レンズ、４・・・偏向コイル、５・・・試料、６・・・補助レンズ、７・・・レンズ制御部、８・・・偏向コイル制御部、９・・・暗視野検出器、１０・・・蛍光板、１１・・・明視野検出器、１２・・・カメラ、１３・・・フィルム、
１４・・・カメラ制御部、１５・・・パーソナルコンピュータ、１６・・・制御盤、１７・・・インターフェース部、１８・・・鏡体冷却用水流、
１９・・・鏡体冷却装置制御部、２０・・・記憶装置、２１・・・電子線量測定器、２２・・・ON/OFFスイッチ、２３・・・二次電子検出器、２４…励磁コイル、２５・・・補助レンズ励磁コイル、２６・・・加速電圧入力場所、２７・・・試料厚さ入力場所、２８・・・構成原子入力場所、２９・・・補助レンズの電流値表示場所、３０・・・走査画像表示部、３１・・・散乱電子の散乱角表示部、３２・・・観察目的の散乱角入力部、
３３・・・二画面同時表示ボタン、３４・・・画像切り替えボタン

Claims

電子銃と、電子銃から放出される電子線を試料に照射するレンズと、試料を透過した電子を検出する検出器を走査透過電子顕微鏡において、試料と試料より下に配置されたレンズとの間にさらに補助レンズを設け、試料内で散乱された散乱電子が前記検出器に入射するように調整することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
請求項１において、散乱電子の広がりと加速電圧又は試料厚さ又は試料を構成する元素との関係を記憶し、測定を行うときの加速条件及び／又は試料厚さ及び／又は試料を構成する元素の条件に基づいて、補助レンズのレンズ条件を制御することを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
請求項２において、測定を行うときの加速条件及び／又は試料厚さ及び／又は試料を構成する元素を入力する入力画面があることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
請求項１において、前記検出器の位置が固定されていることを特徴とする走査透過電子顕微鏡。
請求項１において、対物レンズのポールピース下側のヨークのギャップに補助レンズ励磁コイルが設置された走査透過電子顕微鏡。
走査透過電子顕微鏡の対物レンズであって、ポールピース下側のヨークにギャップを設けて、ギャップ下側のヨーク内部に補助レンズ励磁コイルが設置されたことを特徴とする対物レンズ。