KR101983029B1 - 주사투과현미경(stem) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 포함하는 전자현미경 - Google Patents

주사투과현미경(stem) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 포함하는 전자현미경 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시료 챔버 하면의 탈착 가능한 시료 홀더 하부에 진공원통과 형광발생부를 구비하여 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 및 주사투과전자현미경(STEM) 기능을 구현할 수 있는 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 구비한 전자현미경에 관한 것으로, 본 발명의 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치는 주사전자현미경(SEM)의 시료실에 탈착식 시료홀더를 붙이고 그 밑에 2차전자 진행용 진공원통을 부착함으로써, 시료교체시 시료실을 대기압에 노출했다가 배기하는 시간을 소요하지 않을 뿐 아니라 시료홀더를 통해 시료실에 접한 2차전자 경로공간은 주사전자현미경이 주사투과현미경(STEM) 기능을 구현할 수 있도록 한다. 또한, 시료홀더에 형광발생부(Scintillator)를 구비하여 상기 형광발생부의 부위별로 발생하는 형광을 광센서로 집광하여 명시야 영상과 암시야 영상을 구분할 수도 있다.

Description

주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 포함하는 전자현미경{Detachable Sample Chamber having Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) Function for Electron Microscope and Electron Microscope Comprising The Same}
본 발명은 전자현미경용 시료실 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시료 챔버 하면의 탈착 가능한 시료 홀더 하부에 진공원통과 형광발생부를 구비하여 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 및 주사투과전자현미경(STEM) 기능을 구현할 수 있는 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 구비한 전자현미경에 관한 것이다.
전자현미경(electron microscope)은 광원 및 광원렌즈와 유사한 기능을 하는 전자선과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로, 통상 10만 배 이상의 배율을 가지므로 물질의 미소 구조를 보는 데 이용한다. 전자현미경의 종류로는 투과전자현미경, 주사전자현미경, 투사주사전자현미경, 반사전자현미경, 저전압전자현미경 등이 있다.
투과전자현미경(Transmission Electron Microscope: TEM)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)은 광원과 광원 렌즈 대신에 전자빔과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로, 그 작동원리는 광학현미경과 같으나 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 TEM/SEM의 광원은 가속 전자빔으로 시편을 투과(TEM)하거나 시편 표면에서 2차전자를 발생(SEM)시키며, 배율 조절을 위해 전자기 렌즈를 조절한다.
통상 전자현미경은, 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버, 챔버 내에 출입 가능하게 설치되며 시료를 적재하고 이를 평면 또는 회전이동 시키는 홀더, 하우징 내에 설치되어 홀더에 적재된 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛, 및 전자주사유닛에서 주사된 전자빔에서 시료를 투과하여 통과한 전자(TEM) 또는 시료에 충돌하여 발생된 2차 전자(SEM)를 검출하는 검출기(detector)를 포함한다.
통상의 SEM과 같은 장비에서 시료 홀더의 그리드 아래에 TEM과 같은 검출기를 설치하고, SEM보다는 얇고(thin) TEM에서 보다는 관측범위가 넓은(bulk) 시료에 대해 주사모드 영상과 투과모드 영상을 동시에 얻을 수 있는 개념의 주사투과전자현미경(Scanning Transmission Electron Microscope: STEM)이 알려져 있다. STEM은 복수 개(SEM용과 TEM용)의 검출기를 적용함으로써 한 번의 실험으로 많은 정보를 동시에 얻을 수 있다는 장점이 있다.
이와 같이, 다양한 전자현미경의 종류 및 특성에 따라 시료를 준비하여 실험을 진행 할 때는 전자현미경 시료실의 진공도 유지를 위하여 일정 시간 대기하여야 한다. 또한, 시료를 외부에서 시료실로 넣거나 시료실에서 꺼낼 때는 시료실 내부가 대기압으로 되기 때문에 시료실이 전자현미경 관찰에 필요한 진공도에 도달하기까지는 일정시간을 기다려야 한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 각 전자현미경의 특성에 따른 시료 홀더의 형태를 변형하여 겸용으로 사용하는 기술이 제안되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-1721550호는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 대한 기술을 개시한다. 상기 특허는 한 번에 복수개의 시료를 장착하여 관찰하는 것이 가능한 SEM 또는 STEM용 복수 시료 장착장치이지만, 여전히 시료교체를 위해 시료실을 대기압으로 전환해야 하는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-1721550호
상기 문제점을 해결하기 위해서 본 발명은 탈착식 시료 홀더에 형광발생부를 구비한 시료실 장치를 제공하여 다양한 전자현미경에 사용가능하고, 시료 교체 시 진공도에 도달하기 위한 대기시간이 짧은 주사투과전자현미경(STEM)기능을 구현하는 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 구비한 전자현미경을 제공하고자 한다.
본 발명은 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 개구를 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면을 구비한 시료 홀더; 상기 시료 홀더의 시료거치 그리드면 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(Scintillator)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간; 및 상기 형광발생부에서 발생된 광을 검출하는 광검출부를 포함하고, 상기 2차전자 경로공간의 원형 단면은 상기 개구보다 크며, 상기 형광발생부는 빛이 통과하도록 알루미늄 박막에 형광재료를 코팅하고, 상기 원통형 재질은 금속인, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 구멍을 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실; 상기 진공실과 접하면서, 상기 진공실의 하면부와 평행하고 구멍이 뚫린 하면부를 상기 진공유지판으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면을 구비한 시료 홀더; 상기 시료 홀더의 시료거치 그리드면 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(Scintillator)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간; 및 상기 형광발생부에서 발생된 광을 검출하는 광검출부를 포함하고, 상기 2차전자 경로공간의 원형 단면은 상기 개구보다 크며, 상기 형광발생부는 빛이 통과하도록 알루미늄 박막에 형광재료를 코팅하고, 상기 원통형 재질은 금속인, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 광검출부는 상기 형광발생부의 하단에 광필터를 더 구비하고, 상기 광필터는 중심부에 구멍을 뚫어 광을 통과시키는 명시야용 광필터와, 중심이 막힌 고리형상으로 구멍을 뚫어 광을 통과시키는 암시야용 광필터인, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 광검출부는 상기 형광발생부의 위치별로 획득되는 영상에 따라 중심부에서 획득한 영상은 명시야 영상으로, 주변부에서 획득한 영상은 암시야 영상으로 구분하는, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 광검출부는 광학렌즈를 포함하는 집광부 및 중심부에 구멍이 뚫린 이색성 거울(Dichromic mirror)을 더 구비하고, 상기 이색성 거울의 중심부를 통과하는 광은 명시야 영상으로, 상기 이색성 거울의 주변부에서 반사되는 광은 암시야 영상으로 구분하는, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 원통형의 2차전자 경로공간을 제외한 시료 홀더의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판인, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전자검출기는 2차 전자 검출기이고, 상기 광검출부는 광증폭기(PMT, Photo Multiplier Tube), CCD(charge-coupled device) 촬상소자, 또는 CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 영상센서인, 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전자현미경용 시료실 장치를 포함하는, 전자 현미경을 제공한다.
본 발명의 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치는 주사전자현미경(SEM)의 시료실에 탈착식 시료홀더를 붙이고 그 밑에 2차전자 진행용 진공원통을 부착함으로써, 시료교체시 시료실을 대기압에 노출했다가 배기하는 시간을 소요하지 않을 뿐 아니라 시료홀더를 통해 시료실에 접한 2차전자 경로공간은 주사전자현미경이 주사투과현미경(STEM) 기능을 구현할 수 있도록 한다. 또한, 시료홀더에 형광발생부(Scintillator)를 구비하여 상기 형광발생부의 부위별로 발생하는 형광을 광센서로 집광하여 명시야 영상과 암시야 영상을 구분할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치가 전자현미경의 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도(a) 및 시료실의 상세 단면도(b)이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치의 시료 홀더의 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 제2 고리형 밀봉부재를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치가 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도이다.
도 4(a)는 본 발명의 일 구현예에 따른 명시야상 획득용 광필터를 구비한 전자현미경용 시료실 장치의 개념도이고, 도 4(b)는 본 발명의 일 구현예에 따른 암시야상 획득용 광필터를 구비한 전자현미경용 시료실 장치의 개념도이다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 시료실 장치의 형광발생부에서 명시야상 부위 및 암시야상 부위로 이동하며 광을 검출하는 광검출부의 개념도이다.
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 시료실 장치의 형광발생부에서 발생된 광을 명시야상과 암시야상으로 구분하는 이색성 거울을 구비한 광검출부의 개념도이다.
이하 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 된다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치가 전자현미경의 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도(a) 및 시료실의 상세 단면도(b)이고, 도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치의 시료 홀더(110)의 개념도이다. 한 양태에서 본 발명은 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용(1) 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부(102)에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(122)(aperture)가 있고, 상기 조리개(122)와 마주보는 하면부(104)의 개구 하부에 접하여 수평이동하면서 기밀 봉합하는 진공 유지판(108)을 구비한 진공실(10); 상기 진공실(10) 내부에 위치하는 전자검출기(130); 상기 진공실(10)의 진공이 유지되도록 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개(122)를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면(40)을 구비한 시료 홀더(110); 상기 시료 홀더(110)의 시료거치 그리드면(40) 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(Scintillator)(118)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간(115); 및 상기 형광발생부(118)에서 발생된 광을 검출하는 광검출부(260)를 포함한다.
본 발명의 일구현예에서 상기 진공실(10)은, 상기 전자빔이 통과하는 조리개(aperture)(122)를 중앙에 구비한 상면부(102); 상기 상면부(102)와 대향하여 위치하고, 상기 상면부(102)의 조리개(122)와 마주하는 위치에 상기 빔이 통과할 수 있는 구멍을 구비한 하면부(104); 및 상기 상면부(102)와 상기 하면부(104)의 모서리를 기밀 연결하는 이중 측면부(100)와 상기 진공실(10)의 진공 배기부(107)를 구비한 단층 측면부(106)로 둘러싸인다. 본 발명의 일 구현예에서 진공실(10) 하면부(104)의 외부면에 기밀을 유지하도록 접하며, 상기 구멍을 둘러싸는 제1 고리형 밀봉부재(116); 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)가 둘러싼 하면부(104), 및 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 접하며, 수평이동 가능한 진공 유지판(108)은 진공을 유지하는 제2 진공실(20)을 형성한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 제2 진공실(20)의 기밀을 유지한 상태로 상기 진공 유지판(108)을 밀어낼 수 있도록 상기 진공 유지판(108)과 상기 시료 홀더(110)사이에 선형 밀봉부재(114)를 개재한다. 상기 진공 유지판(108)에는 탄성부재(112)가 복원력을 가한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 탄성부재(112)는 복원력을 가진 금속부재 또는 탄성 고무가 될 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 선형 밀봉부재(114)의 재질은 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 동일한 재료일 수 있다. 상기 제2 진공실(20)은 상기 구멍을 통하여 상기 진공실(10)과 연결된다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공유지판(108)은 제1 고리형 밀봉부재(116)가 둘러싼 하면부(104) 및 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 함께 기밀을 유지하는 제2 진공실(20)을 형성하도록 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 접하며 수평이동 가능하다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 전자검출기(130)는 2차 전자 검출기로, 2차 전자용 신틸레이터(Scintillator) 또는 후방산란 전자검출기(Back scattering electron detector)이다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 전자검출기(130)가 시료(109)로부터 가까운 거리에 위치하고 있어서 검출감도가 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 시료실 장치는 진공이 유지되는 경통의 전자빔 방출부(12)와 고리형 밀봉부재(116)를 통해 기밀 접합한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 제1 진공 배기부(107)는 별도의 진공배기라인으로 연결될 수 있으며, 상기 경통의 진공배기라인과 함께 연결될 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 밀봉부재는 오-링(Oring) 또는 가스켓(gasket)이다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공실(10)의 진공도는 10-1 Torr 내지 10-6 Torr이다. 상기 조리개(122)는 경통부의 입자 빔이 입사할 수 있는 크기의 원형으로 경통부의 고진공부와 진공시료실의 저진공부가 상기 조리개(122)를 통하여 이어지지만 이로 인해 상기 경통부의 진공도에 영향을 미치지 않을 정도로 작으며, 본 발명의 일 구현예에서 그 지름은 대략 0.1 내지 2mm이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 2차전자 경로공간(115)의 원형 단면은 상기 개구보다 크며, 상기 형광발생부(118)는 2차전자 경로공간(115)은 빛이 통과하도록 알루미늄 박막에 형광재료를 코팅하고, 상기 원통형 재질은 금속이다. 상기 2차 전자란 금속면에 어느 정도 이상의 에너지를 가지고 가속된 전자를 충돌시킬 경우 투과하거나 금속 내부에 있는 전자가 그 에너지의 대부분을 흡수함으로써 일할 수 있는 에너지를 갖고 금속 바깥으로 방출되는 경우를 말한다. 본 발명의 일구현예에서 상기 진공실(10)에 도달하는 전하를 띤 전자빔이 시료(109)에 도달하여 멈추게 되면 X-선을 방출하게 되며, 입사빔으로 인해 시료(109) 내부 전자가 여기되었다가 기저상태로 천이할 때도 특성 X-선이 방출될 수 있으므로, 상기 시료홀더(110)를 제외한 진공실(10)은 X-선을 포함한 방사능 차폐부재를 포함할 수 있다.
상기 형광발생부(118)에서 발생된 광을 검출하는 광검출부(260)는 광증폭기 (PMT, Photo Multiplier Tube)(270), CCD(charge-coupled device) 촬상소자(280), 또는 CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 영상센서이며, 복수 개를 구비하여, 명시야상 및 암시야상의 데이터를 별도로 획득할 수도 있다.
본 발명의 일구현예에서, 상기 원통형의 2차전자 경로공간(115)을 제외한 시료 홀더(110)의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 제2 고리형 밀봉부재(316)를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치가 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도이다. 한 양태에서 본 발명은 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부(102)에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(122)(aperture)가 있고, 상기 조리개(122)와 마주보는 하면부(104)의 구멍을 외부에서 기밀 봉합하는 진공 유지판(108)을 구비한 진공실(10); 상기 진공실(10)과 접하면서, 상기 진공실(10)의 하면부(104)와 평행하고 구멍이 뚫린 하면부(104)를 상기 진공 유지판(108)으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실(30); 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기(130); 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면을 구비한 시료 홀더; 상기 시료 홀더의 시료거치 그리드면 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(118)(Scintillator)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간(115); 및 상기 형광발생부(118)에서 발생된 광을 검출하는 광검출부를 포함한다.
상기 시료 홀더(110)는 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면을 구비한다. 또한, 상기 시료 홀더의 시료거치 그리드면 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(118)(Scintillator)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간(115)을 구비하는데, 상기 2차전자 경로공간(115)의 원형 단면은 상기 개구보다 크며, 상기 형광발생부(118)는 빛이 통과하도록 알루미늄 박막에 형광재료를 코팅하고, 상기 원통형 재질은 금속이다.
상기 형광발생부(118)에서 발생된 광을 검출하는 광검출부(260)는 광증폭기 (PMT, Photo Multiplier Tube)(270), CCD(charge-coupled device) 촬상소자(280), CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 영상센서 중 어느 하나이며, 복수 개를 구비하여, 명시야상 및 암시야상의 데이터를 획득할 수도 있다.
본 발명의 일구현예에서, 상기 원통형의 2차전자 경로공간(115)을 제외한 시료 홀더(110)의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판일 수 있다.
본 발명의 일구현예에서 상기 진공실(10)에 도달하는 전하를 띤 전자빔이 시료(109)에 도달하여 멈추게 되면 X-선을 방출하게 되며, 입사빔으로 인해 시료(109) 내부 전자가 여기되었다가 기저상태로 천이할 때도 특성 X-선이 방출될 수 있으므로, 상기 시료홀더(110)를 제외한 상기 진공실(10)은 X-선을 포함한 방사능 차폐부재를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 진공실(10)은, 상기 전자빔이 통과하는 조리개(aperture)(122)를 중앙에 구비한 상면부(102); 상기 상면부(102)와 대향하여 위치하고, 상기 상면부(102)의 조리개(122)와 마주하는 위치에 상기 빔이 통과할 수 있는 구멍을 구비한 하면부(104); 및 상기 상면부(102)와 상기 하면부(104)의 모서리를 기밀 연결하는 이중 측면부(301), 상기 진공실(10)과 제3 진공실의 진공 배기부(107)를 구비한 단층 측면부(303)로 둘러싸인다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 제3 진공실(30)은, 진공 배기부(107)를 구비한 공간부; 상기 진공실(10) 하면의 구멍으로부터 미리 정한 길이에 구멍(324)을 구비하는 하면부(104); 상기 진공실(10) 하면부(104)의 구멍을 둘러싸는 제1 고리형 밀봉부재(116) 및 상기 제3 진공실(30) 하면부(104)의 구멍(324)을 함께 둘러싸는 제2 고리형 밀봉부재(316); 및 상기 제2 진공실(20) 및 상기 제3 진공실(30)을 형성하도록 상기 제1 고리형 밀봉부재(116) 및 상기 제2 고리형 밀봉부재(316)와 동시에 접하며, 수평이동 가능한 진공 유지판(108) 을 포함한다. 상기 진공 유지판(108)이 이동하는 경우에는 시료 홀더(110)가 그 위치를 대신한다.
상기 제1 고리형 밀봉부재(116)가 둘러싼 하면부(104) 및 상기 제1 고리형 밀봉부재와 함께 기밀을 유지하도록 형성된 제2 진공실(20)은 일반적으로 매우 좁은 공간으로 제2 진공실(20)까지 상기 진공실(10)의 진공도와 동일하게 만들기 위하여 대기시간이 길어질 수 있다. 이에 따라 상기 제3 진공실(30)에 시료 홀더(110)의 개구를 위치시켜 1차로 저진공으로 진공배기를 한 후 시료 홀더(110)를 진입시켜 원통형의 2차전자 경로공간(115)까지 진공실(10)의 고진공과 동일하게 진공배기를 하는 대기시간을 단축시킬 수 있다.
상기 전자검출기(130)는 상기 진공실(10) 내부면에 위치한다. 상기 전자검출기(130)는 2차 전자 검출기이며, 자세하게는 2차 전자용 신틸레이터(Scintillator) 또는 후방산란 전자검출기(Back scattering electron detector)이다. 본 발명의 일 구현예에서는 상기 전자검출기(130)가 시료(109)로부터 가까운 거리에 위치하고 있어서 검출감도가 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
한 구현예에서 상기 제3 진공실(30)의 압력은 10-3 Torr 이상으로 로터리, 스크롤 또는 다이어프램 펌프를 이용하여 진공배기를 수행할 수 있으며, 진공실(10)의 압력은 10-4 Torr 이하로 터보 또는 이온 펌프를 이용하여 진공배기를 수행할 수 있다.
주사형 투과전자현미경의이 영상관찰법에는 명시야영상법(BFI, Bright Field Imaging)과 암시야영상법(DFI, Dark Field Imaging)이 있으며, 명시야영상법은 전자회절패턴의 광축 상에 검출기를 배치하여 투과전자를 검출하면서, 시료면에서의 주사신호와 동기하여 2차원 화상을 형성시킨다. 주사형 투과전자현미경의 검출기는 광증폭기(PMT, Photo Multiplier Tube)(270) 등 1차원 검출기를 이용하므로 전자의 주사신호와 동기되면서 시계열적으로 전자의 강도를 검출하게 된다.
암시야영상법은 전자회절패턴에서 고각도 산란영역에 고리형(도넛 형상)의 암시야 검출기를 배치하여 중심빔을 받지 않는 이미지를 검출한다. 투영렌즈의 배율을 조절하고 CCD 촬상소자(280) 길이를 적절하게 설정하면 검출기는 저각도로 회전된 암시야상인 저각도 암시야(LAADF, Low-Angle Annular Dark Field Image) 및/또는, 고각도 암시야(HAADF, High-Angle Annular Dark Field Image)를 분리하여 얻을 수 있다.
도 4(a)는 본 발명의 일 구현예에 따른 명시야상 획득용 광필터를 구비한 전자현미경용 시료실 장치의 개념도이고, 도 4(b)는 본 발명의 일 구현예에 따른 암시야상 획득용 광필터를 구비한 전자현미경용 시료실 장치의 개념도이다. 본 발명의 일구현예에서, 상기 광검출부(260)는 상기 형광발생부(118)의 하단에 광필터를 더 구비한다. 상기 광필터는 중심부에 개구를 구비하여 중심부 광을 통과시키는 명시야상용 광필터(220)와, 중심이 막힌 고리형상으로 개구를 형성해 주변부 광을 통과시키는 암시야상용 광필터(230)이다. 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 전자빔이 상기 형광발생부(118)의 형광재료에 충돌하여 방출되는 빛 중 중심부광을 통과시키는 상기 명시야상용 광필터(220)를 통과하는 빛을 검출하여 명시야 영상을 검출하고, 주변부광을 통과시키는 상기 암시야상용 광필터(230)를 통과하는 빛을 검출하여 암시야 영상을 검출한다. 상기 형광발생부(118)를 거쳐 광필터를 통과한 광은 광증폭기(270)(PMT, Photo Multiplier Tube) 등 감광소자로 전송되며, PMT(270)를 이용한 이와 같은 분리는 시간상 분리의 특징이 두드러진다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 시료실 장치의 형광발생부에서 명시야상 부위 및 암시야상 부위로 이동하며 광을 검출하는 광검출부의 개념도이다. 본 발명의 구현예에서 상기 광검출부(260)는 상기 형광발생부(118)의 위치별로 획득되는 영상에 따라 중심부에서 획득한 영상은 명시야영상, 주변부에서 획득한 영상은 암시야영상으로 구분한다. 상기 광검출부(260)를 통과한 빛은 CCD(charge-coupled device) 촬상소자(280) 또는 CMOS 영상센서를 통하여 검출하게 되는데, 상기 CCD 촬상소자(280) 또는 CMOS 영상센서를 이용하여 형광발생부(118)의 위치별로 획득한 영상을 구분한다.
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 시료실 장치의 형광발생부에서 발생된 광을 명시야상과 암시야상으로 구분하는 이색성 거울을 구비한 광검출부의 개념도이다. 본 발명의 일구현예에서, 상기 광검출부(260)는 광학렌즈를 포함하는 집광부(240) 및 중심부에 구멍이 뚫린 이색성 거울(210)(Dichromic mirror)을 더 구비한다. 상기 집광부(240)를 통하여 상기 형광발생부(118)에서 방출하는 광을 집광하여, 상기 광을 상기 이색성 거울(210)에 전반사하여 정보손실이 없게 한다. 상기 광은 이색성 거울(210)로 입사되어 중심부의 구멍으로 통과하는 광은 명시야 영상으로, 상기 이색성 거울(210)의 주변부로 입사되어 반사되는 광은 암시야 영상으로 분리된다. 상기 분리된 광은 광증폭기(270)(PMT, Photo Multiplier Tube) 등 감광소자를 통하여 검출된다.
상기 예시된 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치는 전자현미경의 시료실로 구현될 수 있다. 특히, 상기 원통형의 2차전자 경로공간(115)을 가진 시료홀더를 사용함으로써 주사투과전자현미경을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명에서 설명한 시료실 장치는 시료 홀더(110)의 하부에 복수개의 검출기를 적용하고, 다양한 융합현미경에 사용가능 함으로써 한 번의 실험으로 많은 정보를 동시에 얻을 수 있다.
이상에서 본원의 예시적인 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본원의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본원의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본원의 권리범위에 속하는 것이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.
1. 전자현미경 10. 진공실 12. 전자빔 방출부
20. 제2 진공실 30. 제3 진공실 40. 그리드
100. 이중 측면부 102. 상면부 104. 하면부
106. 단층 측면부 107. 진공 배기부 108. 진공유지판
109. 시료 110. 시료 홀더 111. 전자빔
112. 탄성부재 114. 선형 밀봉부재 115. 2차전자 경로공간
116. 제1 고리형 밀봉부재 118. 형광발생부 122. 조리개(aperture)
130. 전자검출기 210. 이색성 거울 220. 명시야용 광필터
230. 암시야용 광필터 240. 집광부 260. 광검출부
270. PMT 280. CCD 카메라 301. 이중 측면부
303. 단층 측면부 316. 제2 고리형 밀봉부재
324. 제3 진공실 하면부 구멍

Claims (7)

  1. 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치로,
    상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 개구를 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실;
    상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기;
    상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면을 구비한 시료 홀더;
    상기 시료 홀더의 시료거치 그리드면 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(Scintillator)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간; 및
    상기 형광발생부에서 발생된 광을 검출하는 광검출부를 포함하고,
    상기 2차전자 경로공간의 원형 단면은 상기 개구보다 크며, 상기 형광발생부는 빛이 통과하도록 알루미늄 박막에 형광재료를 코팅하고, 상기 원통형의 2차전자 경로공간 재질은 금속인,
    주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치.
  2. 주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치로,
    상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 구멍을 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실;
    상기 진공실과 접하면서, 상기 진공실의 하면부와 평행하고 구멍이 뚫린 하면부를 상기 진공유지판으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실;
    상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및
    상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 조리개를 통과하여 시료에 입사하는 1차전자의 진행방향에 형성된 개구의 미리 정한 깊이에 시료거치 그리드면을 구비한 시료 홀더;
    상기 시료 홀더의 시료거치 그리드면 하부에, 상부가 개방되고 하부는 형광발생부(Scintillator)로 폐쇄된 원통형의 2차전자 경로공간; 및
    상기 형광발생부에서 발생된 광을 검출하는 광검출부를 포함하고,
    상기 2차전자 경로공간의 원형 단면은 상기 개구보다 크며, 상기 형광발생부는 빛이 통과하도록 알루미늄 박막에 형광재료를 코팅하고, 상기 원통형의 2차전자 경로공간 재질은 금속인,
    주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 광검출부는 상기 형광발생부의 하단에 광필터를 더 구비하고,
    상기 광필터는 중심부에 개구부를 구비하여 광을 통과시키는 명시야용 광필터 또는 중심이 막힌 고리형상 개구부로 광을 통과시키는 암시야용 광필터인,
    주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 광검출부는 상기 형광발생부의 중심부에서 명시야 영상을 획득하고, 주변부에서 암시야 영상을 획득하도록 이동가능한,
    주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 광검출부는 광학렌즈를 포함하는 집광부 및 중심부에 개구부를 구비한 이색성 거울(Dichromic mirror)을 더 구비하고,
    상기 이색성 거울의 중심부를 통과하는 광은 명시야 영상으로, 상기 이색성 거울의 주변부에서 반사되는 광은 암시야 영상으로 구분하는,
    주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 전자검출기는 2차 전자 검출기이고,
    상기 광검출부는 광증폭기(PMT, Photo Multiplier Tube), CCD(charge-coupled device) 촬상소자, 또는 CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor) 영상센서인,
    주사투과현미경(STEM) 기능을 구비한 탈착가능 전자현미경용 시료실 장치.
  7. 제 1항 또는 제 2항의 시료실 장치를 포함하는,
    전자 현미경.
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