KR102029869B1 - 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 포함하는 전자현미경 - Google Patents

탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 포함하는 전자현미경 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시료 챔버 하면에 탈착 가능하고, 광이 투과 가능한 시료 홀더 및 진공차단부를 구비하여 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 및 대기압 주사전자현미경(Air SEM) 기능을 구현할 수 있는 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 구비한 전자현미경에 관한 것으로, 전자빔이 입사한 시료에서 발생된 가시광선이나 X-선 등의 전자자기파가 투과 가능한 바닥면을 구비한 시료 홀더가 포함된 시료실 장치를 제공하여 전자현미경의 영상기능과 함께 정성, 정량분석에 응용가능하고, 시료홀더 대신 전자빔이 투과할 수 있는 SiN 박막을 위치시키는 간단한 조작으로 진공배기시간 없이 빠르게 시료교체가 가능한 대기압 주사전자현미경(Air SEM)을 구현할 수 있다.

Description

탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 포함하는 전자현미경{Detachable Sample Chamber for Electron Microscope and Electron Microscope Comprising The Same}
본 발명은 전자현미경용 시료실 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 시료 챔버 하면에 탈착 가능하고, 광이 투과 가능한 시료 홀더 및 진공차단부를 구비하여 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 및 대기압 주사전자현미경(Air SEM) 기능을 구현할 수 있는 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 구비한 전자현미경에 관한 것이다.
전자현미경(electron microscope)은 광원 및 광원렌즈와 유사한 기능을 하는 전자선과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로, 통상 십만 배 이상의 배율을 가지며, 물질의 미소 구조를 보는 데 이용한다. 전자현미경 종류에는 투과전자현미경, 주사전자현미경, 투사주사전자현미경, 반사전자현미경, 저전압전자현미경 등이 있다.
투과전자현미경(Transmission Electron Microscope: TEM)과 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)은 광원과 광원 렌즈 대신에 전자빔과 전자 렌즈를 사용한 현미경으로, 그 작동원리는 광학현미경과 같으나 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 TEM/SEM의 광원은 가속 전자빔으로 시편을 투과(TEM)하거나 시편 표면에서 2차전자를 발생(SEM)시키며, 상의 배율 조절을 위해 전자 렌즈의 작용을 전장으로 조절하는 것이다.
통상 전자현미경은, 각종 부품들을 내장하며 진공상태가 유지되는 하우징, 하우징 하부에 위치하는 시료 측정공간이 되는 챔버, 챔버 내에 출입 가능하게 설치되며 시료를 적재하고 이를 평면이동-회전이동 시키는 홀더 또는 스테이지, 하우징 내에 설치되어 스테이지 또는 홀더에 적재된 시료에 제어된 전자빔을 주사하는 전자주사유닛, 및 전자주사유닛에서 주사된 전자빔에서 시료를 투과하여 통과한 전자(TEM) 또는 시료에 충돌하여 발생된 2차 전자(SEM)를 검출하는 검출기(detector)를 포함한다.
이와 같이, 다양한 전자현미경의 종류 및 특성에 따라 시료를 준비하여 실험을 진행하기 위해 시료를 외부에서 시료실로 넣을 때 시료실이 전자현미경 관찰에 필요한 진공도에 도달하기까지는 일정시간을 기다려야 한다. 시료실 진공배기에 소요되는 시간을 단축하기 위하여 상기 전자현미경들의 특성에 따른 시료 스테이지 및 홀더의 형태를 변형하여 사용하는 기술이 제안되고 있다. 또한, 시료 스테이지 자체의 변형으로 다양한 종류의 전자현미경 기능을 구현하는 방법에 대한 필요성도 제기되고 있다.
또한, 고진공 상태에서 방출되는 전자빔을 이용한 전자현미경은 시료가 항상 건조한 상태가 되고, 절연체의 경우는 전하량 증가에 의하여 관찰이 저해되기 때문에 도전성 코팅이나 도전성 염색 처리가 필요한 등의 시료 제조가 번거롭고 관찰을 위한 준비작업 시간이 긴 문제점이 발생한다. 이러한 문제점 해소를 위한 기술로 시료가 진공으로 유지되는 전자빔 경통 밖에 위치하는 Air SEM(Scanning Electron Microscope)이 개발되었다. Air SEM(Scanning Electron Microscope)은 대물렌즈와 관찰시료 사이에 전자가 통과할 수 있는 수백나노미터 두께의 매우 얇은 박막을 배치시켜 전자빔 발생부와 시료 영역을 각각 공간 분리한다. 이로 인하여, 시료 영역이 진공 상태가 아닌 대기압 또는 저진공 환경일 경우에도 시료의 표면 형태 또는 구조를 정밀하게 관찰할 수 있다.
대한민국 등록특허 제10-1721550호는 SEM 또는 STEM용 복수시료 장착장치에 대한 기술을 개시한다. 상기 특허는 한 번에 복수개의 시료를 장착하여 관찰할 수 있도록 하는 SEM 또는 STEM용 복수 시료 장착장치이나, 신속한 진공배기나 다양한 상태로 변형 적용할 수 없다는 문제점을 가지고 있다.
대한민국 등록특허 제10-1721550호
상기 문제점을 해결하기 위해서 본 발명은 광이 투과가능한 형태로 변형된 시료 홀더를 구비한 시료실 장치를 제공하여 다양한 전자현미경에 사용가능하고, 간단하게 진공차단부를 설치하여 대기압 주사전자현미경(Air SEM)기능을 구현가능하게 하는 전자현미경용 시료실 장치 및 이를 구비한 전자현미경을 제공하고자 한다.
본 발명은 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 개구를 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 시료홈이 위치하도록 한 시료 홀더를 포함하고, 상기 시료 홀더의 시료홈 상면에는 공기가 출입하는 그리드를 구비하고, 시료홈 하면에는 상기 시료 홀더 하부에 위치하는 전자기파 검출기로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부를 구비하되, 상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지는, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 구멍을 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실; 상기 진공실과 접하면서, 상기 진공실의 하면부와 평행하고 구멍이 뚫린 하면부를 상기 진공유지판으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 시료홈이 위치하도록 한 시료 홀더를 포함하고, 상기 시료 홀더의 시료홈 상면에는 공기가 출입하는 그리드를 구비하고, 시료홈 하면에는 상기 시료 홀더 하부에 위치하는 전자기파 검출기로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부를 구비하되, 상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지는, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 시료받침부는 X-선, 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고, 상기 시료받침부를 제외한 시료 홀더의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판인, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전자검출기는 2차 전자 검출기이고, 상기 전자기파 검출기는 CCD(charge-coupled device), EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나인, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 개구를 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN 박막이 위치하도록 한 진공차단부; 및 시료홈이 상기 SiN 박막 하부에 위치하도록 대기압 상태에 놓인 시료 홀더를 포함하고, 상기 시료 홀더의 시료홈 하면에는 상기 시료 홀더 하부에 위치하는 전자기파 검출기로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부를 구비하되, 상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지는, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 구멍을 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실; 상기 진공실과 접하면서, 상기 진공실의 하면부와 평행하고 구멍이 뚫린 하면부를 상기 진공유지판으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN 박막이 위치하도록 한 진공차단부; 및 시료홈이 상기 SiN 박막 하부에 위치하도록 대기압 상태에 놓인 시료 홀더를 포함하고, 상기 시료 홀더의 시료홈 하면에는 상기 시료 홀더 하부에 위치하는 전자기파 검출기로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부를 구비하되, 상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지는, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 진공차단부와 상기 시료 홀더는 일체형인, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 시료받침부는 X-선, 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고, 상기 시료받침부를 제외한 시료 홀더의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판인, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전자검출기는 2차 전자 검출기이고, 상기 전자기파 검출기는 CCD(charge-coupled device), EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나인, 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 전자현미경용 시료실 장치를 포함하는, 전자 현미경을 포함한다.
본 발명은 또한, 상기 전자현미경용 시료실 장치를 포함하는, 대기압 전자 현미경을 포함한다.
본 발명의 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치는 전자빔이 입사한 시료에서 발생된 가시광선이나 X-선 등의 전자자기파가 투과 가능한 바닥면을 구비한 시료 홀더가 포함된 시료실 장치를 제공하여 전자현미경의 영상기능과 함께 정성, 정량분석에 응용가능하고, 시료홀더 대신 전자빔이 투과할 수 있는 SiN 박막을 위치시키는 간단한 조작으로 진공배기시간 없이 빠르게 시료교체가 가능한 대기압 주사전자현미경(Air SEM)을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치가 전자현미경의 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도(a), 선형 밀봉부재를 사이에 개재한 진공유지판과 시료 홀더의 평면도(b), 및 시료실의 상세 단면도(c)이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치의 시료 홀더의 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 시료 관찰위치에 시료가 위치한 상태(a), 시료 홀더를 수평이동하여 제2 공간에서 시료를 제거하는 상태(b) 및 진공유지판과 시료 홀더가 분리된 상태(c)를 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 제2 고리형 밀봉부재를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치가 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도(a), 선형 밀봉부재를 사이에 개재한 진공유지판과 시료 홀더의 평면도(b)이다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 제2 고리형 밀봉부재를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치에서 시료 관찰위치에 시료 홀더가 위치한 상태(a), 시료 홀더를 수평이동하여 제2 공간에서 시료를 제거하는 상태(b) 및 진공유지판과 시료 홀더가 분리된 상태(c)를 나타내는 개념도이다.
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 진공차단부를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치가 전자현미경의 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도이다.
도 7은 본 발명의 일 구현예에 따른 진공차단부를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치의 시료 홀더의 개념도이다.
이하 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 된다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치가 전자현미경의 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도(a), 선형 밀봉부재(114)를 사이에 개재한 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)의 평면도(b), 및 시료실의 상세 단면도(c)이다. 한 양태에서 본 발명은 탈착가능한 전자현미경용(1) 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부(102)에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(122)(aperture)가 있고, 상기 조리개(122)와 마주보는 하면부(104)의 개구(124)를 외부에서 기밀 봉합하는 진공 유지판(108)을 구비한 진공실(10); 상기 진공실(10) 내부에 위치하는 전자검출기(130); 및 상기 진공실(10)의 진공이 유지되도록 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 시료홈(111)이 위치하도록 한 시료 홀더(110)를 포함한다.
본 발명의 일구현예에서 상기 진공실(10)에 도달하는 전하를 띤 전자빔이 시료(109)에 도달하여 멈추게 되면 X-선을 방출하게 되며, 입사빔으로 인해 시료(109) 내부 전자가 여기되었다가 기저상태로 천이할 때도 특성 X-선이 방출될 수 있으므로, 상기 시료홀더(110)를 제외한 진공실(100)은 X-선을 포함한 방사능 차폐부재를 포함할 수 있다. 본 발명의 일구현예에서 상기 진공실(10)은, 상기 전자빔이 통과하는 조리개(aperture)(122)를 중앙에 구비한 상면부(102); 상기 상면부(102)와 대향하여 위치하고, 상기 상면부(102)의 조리개(122)와 마주하는 위치에 상기 빔이 통과할 수 있는 구멍(124)을 구비한 하면부(104); 상기 상면부(102)와 상기 하면부(104)의 모서리를 기밀 연결하는 이중 측면부(100)와 진공 배기부(107)를 구비한 단층 측면부(106)로 둘러싸인다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공실 하면부(104)의 외부면에 기밀을 유지하도록 접하며, 상기 구멍(124)을 둘러싸는 제1 고리형 밀봉부재(116); 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)가 둘러싼 하면부(104), 및 상기 제1 고리형 밀봉부재와 접하며 수평이동 가능한 진공 유지판(108)은 진공을 유지하는 제2 진공실(20)을 형성한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 제2 진공실(20)의 기밀을 유지한 상태로 상기 진공 유지판(108)을 밀어낼 수 있도록 상기 진공 유지판(108)과 사이에 선형 밀봉부재(114)를 개재하여 접한 상기 시료 홀더(110)가 상기 제1 고리형 밀봉부재와 접한 채 수평이동할 수 있도록 고정해주는 궤도부; 및 상기 시료 홀더(110)와 선형 밀봉부재(114)를 사이에 개재한다. 상기 진공 유지판(108)에는 탄성부재(112)가 복원력을 가한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 상면부(102)의 상기 진공실(10) 내부면에는 전자검출기(130)가 위치하며, 상기 전자 검출기는 2차 전자용 신틸레이터(Scintillator) 또는 후방산란 전자검출기(Back scattering electron detector)일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 전자검출기(130)가 시료(109)로부터 가까운 거리에 위치하고 있어서 검출감도가 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 시료실 장치는 진공이 유지되는 경통의 전자빔 방출부(12)와 기밀 접합한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공 배기부(107)는 별도의 진공배기라인으로 연결될 수 있으며, 상기 경통의 진공배기라인과 함께 연결될 수도 있다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공실(10)의 진공도는 10-1 Torr 내지 10-6 Torr이다. 상기 조리개(122)는 경통부의 입자 빔이 입사할 수 있는 크기의 원형으로 경통부의 고진공부와 진공시료실의 저진공부가 상기 조리개(122)를 통하여 이어지지만 이로 인해 상기 경통부의 진공도에 영향을 미치지 않을 정도로 작으며, 본 발명의 일 구현예에서 그 지름은 대략 0.1 내지 2mm이다.
상기 하면부(104)의 상기 진공실(10) 외부면에는 상기 외부면과 접하는 위치의 기밀을 유지하면서, 상기 구멍(124)을 상기 접하는 위치로 둘러싸는 제1 고리형 밀봉부재(116)가 구비된다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 밀봉부재는 오-링(Oring) 또는 가스켓(gasket)이다.
도 1 (c)와 같이 상기 오링 또는 가스켓 제1 고리형 밀봉부재(116)는 상기 하면부(104)와 함께 하기 진공유지판(108) 및/또는 시료 홀더(110)와 접하여 상기 고리가 형성하는 내부에 제2 진공실(20)을 형성한다. 상기 제2 진공실(20)은 상기 구멍(124)을 통하여 상기 진공실(10)과 연결된다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공유지판(108)은 제1 고리형 밀봉부재(116)가 둘러싼 하면부(104) 및 상기 제1 고리형 밀봉부재와 함께 기밀을 유지하는 제2 진공실(20)을 형성하도록 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 접하며 수평이동 가능하다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 전자현미경용 시료실 장치의 시료 홀더(110)의 개념도이다. 상기 시료 홀더(110)는 상기 시료홈(111) 상면에는 공기가 출입하는 그리드(40)를 구비하고, 시료홈(111) 하면에는 상기 시료 홀더(110) 하부에 위치하는 전자기파 검출기(260)로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부(113)를 구비한다. 상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지며, 상기 전자기파 검출기(260)는 CCD(charge-coupled device) 촬상소자, EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나이다. 상기 전자기파 검출기(260)의 종류에 따라 X-선, 음극선 루미네선스 광선 등의 데이터를 획득할 수 있다.
본 발명의 일구현예로, 상기 시료받침부(113)는 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고, 상기 시료받침부(113)를 제외한 시료 홀더(110)의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판이다. 상기 시료받침부(113)는 본 발명에서 유리로 설명하였으나, 상기 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 재질이면 어느 것이나 사용가능하다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 따른 시료 관찰위치에 시료가 위치한 상태(a), 시료 홀더(110)를 수평이동하여 제2 공간(20)에서 시료를 제거하는 상태(b) 및 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)가 분리된 상태(c)를 나타내는 개념도이다. 상기 시료(109)관찰 위치에 시료(109)가 위치한 상태(a)는 시료(109)분석을 위한 관찰이 가능한 상태이다. 상기 시료 홀더(110)를 수평이동하여 제2 진공실(20)에서 시료(109)를 제거하는 상태(b)는 상기 선형 밀봉부재(114)를 사이에 두고 상기 진공 유지판(108)과 상기 시료 홀더(110)가 서로 접한 채 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 반반씩 접한 상태이다. 상기 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)가 분리된 상태(c)는 시료 홀더(110)가 상기 궤도부에서 벗어나 있는 상태를 나타낸다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 시료 홀더(110)는 상기 진공 유지판(108)과 기밀 접촉 가능한 판형이고, 상기 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)사이에 선형 밀봉부재(114)를 개재하여 접할 수 있으며, 상기 진공 유지판(108)을 밀어내고 상기 제2 진공실(20)을 형성하는 경우 상기 제2 진공실(20) 내에 시료홈(111)을 구비하고, 상기 시료홈(111)은 상기 시료 홀더(110)가 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 접한 채 수평 이동할 때 시료(109)가 보호될 수 있도록 단차를 확보한다. 상기 선형 밀봉부재(114)의 재질은 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 동일한 재료일 수 있다.
상기 시료 홀더(110)가 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 접한 채 수평이동할 때, 상기 시료 홀더(110)와 선형 밀봉부재(114)를 사이에 개재한 채 기밀을 유지할 수 있도록, 상기 제2 진공실(20)을 형성하는 위치로 향하도록 상기 진공 유지판(108)에 복원력을 가하는 탄성부재(112)가 필요하다. 상기 탄성부재(112)는 상기 수평이동할 때 상기 시료 홀더(110)와 상기 진공 유지판(108)이 상기 선형 밀봉부재(114)를 사이에 개재한 채 서로 접할 수 있도록 힘을 제공한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 탄성부재(112)는 복원력을 가진 금속부재 또는 탄성 고무가 될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 시료홈(111)은 상기 시료 홀더(110)가 상기 제1 고리형 밀봉부재(116)와 접한 채 수평 이동할 때 시료(109)가 보호될 수 있도록 홈이 파인 형상이며, 상기 파인 홈에 위치하는 시료(109)는 상기 시료 홀더(110)의 상기 제2 진공실(20)을 향하는 면의 표면 아래 즉, 시료받침부(113) 상단 표면에 위치한다.
상기 시료 홀더(110)의 구조는 상기 시료받침부(113)를 통과하는 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 또는 X-선을 측정하는 주사형 전자현미경(SEM)의 시료 홀더(110)로 사용 가능하며, 광경로에 광학현미경부를 추가하여 주사형 전자현미경(SEM), 광학현미경 및 음극선 루미네선스를 측정하는 융합현미경의 시료 홀더(110)로도 사용할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 제2 고리형 밀봉부재(316)를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치가 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도(a), 선형 밀봉부재(114)를 사이에 개재한 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)의 평면도(b)이다. 또 다른 양태에서 본 발명은 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부(102)에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(122)(aperture)가 있고, 상기 조리개(122)와 마주보는 하면부(104)의 구멍(124)을 외부에서 기밀 봉합하는 진공 유지판(108)을 구비한 진공실(10); 상기 진공실(10)과 접하면서, 상기 진공실(10)의 하면부(104)와 평행하고 구멍(324)이 뚫린 하면부(104)를 상기 진공 유지판(108)으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실(30); 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기(130); 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 시료홈(111)이 위치하도록 한 시료 홀더(110)를 포함한다. 상기 시료 홀더(110)의 시료홈(111) 상면에는 공기가 출입하는 그리드(40)를 구비하고, 시료홈(111) 하면에는 상기 시료 홀더(110) 하부에 위치하는 전자기파 검출기(260)로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부(113)를 구비하되, 상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가진다. 또한, 상기 전자기파 검출기(260)는 CCD(charge-coupled device) 촬상소자, EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나이다. 상기 전자기파 검출기(260)의 종류에 따라 음극선 루미네선스(cathode-luminescence), X-선, 광학 이미지 등의 데이터를 획득할 수 있다.
본 발명의 일구현예로, 상기 시료받침부(113)는 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고, 상기 시료받침부(113)를 제외한 시료 홀더(110)의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판이다. 상기 시료받침부(113)는 본 발명에서 유리로 설명하였으나, 상기 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 재질이면 어느 것이나 사용가능하다.
본 발명의 일구현예에서 상기 진공실에 도달하는 전하를 띤 전자빔이 시료(109)에 도달하여 멈추게 되면 X-선을 방출하게 되며, 입사빔으로 인해 시료(109) 내부 전자가 여기되었다가 기저상태로 천이할 때도 특성 X-선이 방출될 수 있으므로, 상기 시료홀더를 제외한 상기 진공실은 X-선을 포함한 방사능 차폐부재를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현에에서 상기 진공실(10)은, 상기 전자빔이 통과하는 조리개(aperture)(122)를 중앙에 구비한 상면부(102); 상기 상면부(102)와 대향하여 위치하고, 상기 상면부(102)의 조리개(122)와 마주하는 위치에 상기 빔이 통과할 수 있는 구멍(124)을 구비한 하면부(104); 및 상기 상면부(102)와 상기 하면부(104)의 모서리를 기밀 연결하는 이중 측면부(301), 상기 진공실과 제3 진공실의 진공 배기부(107)를 구비한 단층 측면부(106)로 둘러싸인다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 제3 진공실(30)은 진공 배기부를 구비한 공간부; 상기 진공실(10) 하면의 구멍(124)으로부터 미리 정한 길이에 구멍(324)을 구비한는 하면부(104); 상기 진공실 하면부의 구멍을 둘러싸는 제1 고리형 밀봉부재(116) 및 상기 제3 진공실(30) 하면부(104)의 구멍(324)을 함께 둘러싸는 제2 고리형 밀봉부재(316); 및 상기 제2 진공실 및 상기 제 진공실을 형성하도록 상기 제1 고리형 밀봉부재 및 상기 제2 고리형 밀봉부재와 동시에 접하며 수평이동 가능한 진공 유지판(108)을 포함한다. 상기 진공 유지판(108)이 이동하는 경우에는 시료 홀더(110)가 그 위치를 대신한다.
상기 제1 고리형 밀봉부재(116)가 둘러싼 하면부(104) 및 상기 제1 고리형 밀봉부재와 함께 기밀을 유지하도록 형성된 제2 진공실(20)은 일반적으로 매우 좁은 공간으로 제2 진공실(20)까지 상기 진공실(10)의 진공도와 동일하게 만들기 위하여 대기시간이 길어질 수 있다. 이에 따라 상기 제3 공간(30)에 시료 홀더(110)의 시료홈(111)을 위치시켜 1차로 저진공으로 진공배기를 한 후 진공실(10)로 시료 홀더(110)를 진입시켜 시료홈(111)까지 진공실(10)의 고진공과 동일하게 진공배기를 하는 대기시간을 단축시킬 수 있다.
상기 전자검출기(130)는 상기 진공실(10) 상면부(102)의 내부면에 위치한다. 상기 전자검출기(130)는 2차 전자 검출기이며, 자세하게는 2차 전자용 신틸레이터(Scintillator) 또는 후방산란 전자검출기(Back scattering electron detector)이다. 본 발명의 일 구현예에서는 상기 전자검출기(130)가 시료(109)로부터 가까운 거리에 위치하고 있어서 검출감도가 향상되는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 진공실(10) 및/또는 제3 진공실(30)은 각각 별도의 배기라인에 연결될 수도 있고, 하나의 배기라인에 연결될 수도 있으며, 경통의 배기라인과 함께 연결될 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에서 상기 시료 홀더(110)는 상기 진공 유지판(108)과 기밀접촉 가능한 판형이고, 상기 진공 유지판(108)을 밀어내고 상기 제2 진공실(20)을 형성하는 경우 상기 제2 진공실(20) 내에 시료홈(111)을 구비하고, 상기 시료홈(111)은 상기 시료 홀더(110)가 상기 제1 고리형 밀봉부재(116) 및 제2 고리형 밀봉부재(316)와 접한 채 수평 이동할 때 시료(109)가 보호될 수 있도록 단차를 확보하고 있다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 따른 제2 고리형 밀봉부재(316)를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치에서 시료 관찰위치에 시료 홀더(110)가 위치한 상태(a), 시료 홀더(110)를 수평이동하여 제2 공간(20)에서 시료를 제거하는 상태(b) 및 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)가 분리된 상태(c)를 나타내는 개념도이다. 상기 시료관찰 위치에 시료(109)가 위치한 상태(a)는 시료분석을 위한 관찰이 가능한 상태로 시료(109)를 로딩할 때 제3 진공실(303)까지 시료 홀더(110)를 밀어 넣어 1차 진공배기를 수행한 후, 진공실(10)에 밀어 넣어 2차 진공배기를 수행하여 보다 효과적인 시료실의 진공상태를 유지할 수 있다. 한 구현예에서 상기 제3 진공실(303)의 압력은 10-3 Torr 이상으로 로터리, 스크롤 또는 다이어프램 펌프를 이용하여 진공배기를 수행할 수 있으며, 진공실(10)의 압력은 10-4 Torr 이하로 터보 또는 이온 펌프를 이용하여 진공배기를 수행할 수 있다. 상기 시료 홀더(110)를 수평이동하여 제2 진공실(20)에서 시료(109)를 제거하는 상태(b)는 상기 시료 홀더(110)가 진공실(10)에서 밀려 나와 제3 진공실과 접해있는 상태로, 상기 선형 밀봉부재(114)를 사이에 두고 상기 진공 유지판(108)과 상기 시료 홀더(110)가 서로 접한 채 상기 제1 고리형 밀봉부재(116) 및 제2 고리형 밀봉부재(316)과 접한 상태이다. 상기 진공 유지판(108)과 시료 홀더(110)가 분리된 상태는 시료 홀더(110)가 상기 궤도부에서 벗어나 있는 상태로 진공실(10) 및 제3 진공실(30)의 하부면 구멍(124, 324)은 진공 유지판(108)과 기밀 접합한 상태이다.
상기 예시된 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치는 전자현미경의 시료실로 구현될 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 구현예에 따른 진공차단부(115)를 포함한 전자현미경용 시료실 장치가 전자현미경의 경통에 접한 형상을 나타내는 단면도이다. 또다른 양태로, 본 발명은 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부(102)에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(122)(aperture)가 있고, 상기 조리개(122)와 마주보는 하면부(104)의 개구를 외부에서 기밀 봉합하는 진공 유지판(108)을 구비한 진공실; 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기(130); 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN박막(118)이 위치하도록 한 진공차단부(115); 및 시료홈(111)이 상기 SiN박막(118) 하부에 위치하도록 대기압 상태에 놓인 시료 홀더(110)를 포함하며, 상기 시료 홀더(110)의 시료홈(111) 하면에는 상기 시료 홀더(110) 하부에 위치하는 전자기파 검출기(260)로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부(113)를 구비한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 진공유지판(108)은 전자빔 경통부 내부의 진공을 유지하지만 전자빔이 진공 중에 위치한 시료에 접근하는 것을 차단하게 되지만, 전자빔이 통과할 수 있는 두께의 SiN박막(118)을 전자빔이 진행하는 부위에 위치하도록 하여 전자빔이 경통밖으로 나와 대기 중으로 진행하도록 한다. 이러한 간단한 조작을 통해 대기압 전자현미경(Air SEM)을 구현하게 된다. 대기압 전자현미경에서는 대기압 상태에서 진행할 수 있는 전자빔의 경로가 짧기 때문에 시료를 가능한 한 SiN박막(118)에 근접하게 하여 측정하는 것이 바람직하다.
상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지고, 상기 전자기파 검출기(260)는 CCD(charge-coupled device), EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나이다. 상기 전자기파 검출기(260)의 종류에 따라 음극선 루미네선스(cathode-luminescence), X-선, 광학 이미지 등의 데이터를 획득할 수 있다.
본 발명의 일구현예로, 상기 시료받침부(113)는 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고, 상기 시료받침부(113)를 제외한 시료 홀더(110)의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판이다. 상기 시료받침부(113)는 본 발명에서 유리로 설명하였으나, 상기 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 재질이면 어느 것이나 사용가능하다.
본 발명의 일구현예에서 상기 진공실에 도달하는 전하를 띤 전자빔이 시료에 도달하여 멈추게 되면 X-선을 방출하게 되며, 입사빔으로 인해 시료 내부 전자가 여기되었다가 기저상태로 천이할 때도 특성 X-선이 방출될 수 있으므로, 상기 시료홀더를 제외한 상기 진공실은 X-선을 포함한 방사능 차폐부재를 포함한다. 본 발명의 일구현예로 상기 진공실은, 상기 전자빔이 통과하는 조리개(aperture)(122)를 중앙에 구비한 상면부(102); 상기 상면부(102)와 대향하여 위치하고, 상기 상면부(102)의 조리개(122)와 마주하는 위치에 상기 빔이 통과할 수 있는 구멍(124)을 구비한 하면부(104); 상기 상면부(102)와 상기 하면부(104)의 모서리를 기밀 연결하는 이중 측면부(100)와 상기 진공실(10)의 진공 배기부(107)를 구비한 단층 측면부(106)로 둘러싸인다.
또다른 양태로 본 발명은 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로, 상기 장치는 상면부(102)에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(122)(aperture)가 있고, 상기 조리개(122)와 마주보는 하면부(104)의 구멍(124)을 외부에서 기밀 봉합하는 진공 유지판(108)을 구비한 진공실(10); 상기 진공실(10)과 접하면서, 상기 진공실(301)의 하면부(104)와 평행하고 구멍(324)이 뚫린 하면부(104)를 상기 진공 유지판(108)으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실(30); 상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기(130); 및 상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN박막(118)이 위치하도록 한 진공차단부(115); 및 시료홈(111)이 상기 SiN박막(118) 하부에 위치하도록 대기압 상태에 놓인 시료 홀더(110)를 포함하며, 상기 시료 홀더(110)의 시료홈(111) 하면에는 상기 시료 홀더(110) 하부에 위치하는 전자기파 검출기(260)로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부(113)를 구비한다.
상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지고, 상기 전자기파 검출기(260)는 CCD(charge-coupled device), EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나이다. 상기 전자기파 검출기(260)의 종류에 따라 음극선 루미네선스(cathode-luminescence), X-선, 광학 이미지 등의 데이터를 획득할 수 있다.
본 발명의 일구현예로, 상기 시료받침부(113)는 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고, 상기 시료받침부(113)를 제외한 시료 홀더(110)의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판이다. 상기 시료받침부(113)는 본 발명에서 유리로 설명하였으나, 상기 X-선, 음극선 루미네선스(cathode-luminescence) 발광인 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 재질이면 어느 것이나 사용가능하다.
본 발명의 일구현예에서 상기 진공실에 도달하는 전하를 띤 전자빔이 시료에 도달하여 멈추게 되면 X-선을 방출하게 되며, 입사빔으로 인해 시료 내부 전자가 여기되었다가 기저상태로 천이할 때도 특성 X-선이 방출될 수 있으므로, 상기 시료홀더를 제외한 상기 진공실은 X-선을 포함한 방사능 차폐부재를 포함할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 구현예에 따른 진공차단부(115)를 포함하는 전자현미경용 시료실 장치의 시료 홀더(110)의 개념도이다. 본 발명의 일 구현예로, 상기 진공차단부(115)와 상기 시료 홀더(110)는 일체형으로 사용가능하다. 경통에서 방출된 전자빔이 입사하는 시료실의 진공도는 약 10-3 Torr 수준으로 유지되어야 하는데, 이는 시료실이 저진공이면 고진공이 유지되는 경통으로 기체가 역류할 수 있기 때문이다. 시료를 시료실에 넣거나 뺄 때는 시료실의 진공이 대기압으로 되기 때문에 시료실의 진공이 전자현미경 관찰에 필요한 진공도에 도달하기까지는 일정시간을 기다려야 하는 문제가 있다. 본 발명은 전자현미경의 시료실에 시료가 출입할 경우에도 시료실 내부 진공을 유지하여 관찰시간을 단축할 수 있는데 또다른 양태에서 더욱 기능을 향상시켜 상기 진공 유지판(108)과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN박막(118)이 위치하도록 한 진공차단부(115)를 구비하여, 진공배기 시간없이 빠른 시료 교체가 가능하고, 진공이 아닌 대기중에 놓인 샘플을 바로 측정할 수 있는 대기압 주사전자현미경(AIR-SEM)의 기능을 구현가능하게 하였다.
상기 예시된 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치는 대기압 전자현미경의 시료실로 구현될 수 있다.
또한, 본 발명에서 설명한 시료실 장치는 시료 홀더(110)의 하부에 복수개의 검출기를 적용하고, 다양한 융합현미경에 사용가능 함으로써 한 번의 실험으로 많은 정보를 동시에 얻을 수 있다.
이상에서 본원의 예시적인 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본원의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본원의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본원의 권리범위에 속하는 것이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.
1. 전자현미경 10. 진공실 12. 전자빔 방출부
20. 제2 진공실 30. 제3 진공실 40. 그리드
100. 이중 측면부 102. 상면부 104. 하면부
106. 단층 측면부 107. 진공 배기부 108. 진공유지판
109. 시료 110. 시료 홀더 111. 시료홈
112. 탄성부재 113. 시료받침부 114. 선형 밀봉부재
115. 진공차단부 116. 제1 고리형 밀봉부재 118. SiN박막
122. 조리개(aperture) 124. 하면부 구멍 130. 전자검출기
260. 전자기파 검출기 301. 이중 측면부 303. 단층 측면부
316. 제2 고리형 밀봉부재 324. 제3 진공실 하면부 구멍

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로,
    상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 개구를 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실;
    상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및
    상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN 박막이 위치하도록 한 진공차단부; 및
    시료홈이 상기 SiN 박막 하부에 위치하도록 대기압 상태에 놓인 시료 홀더를 포함하고,
    상기 시료 홀더의 시료홈 하면에는 상기 시료 홀더 하부에 위치하는 전자기파 검출기로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부를 구비하되,
    상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지며,
    상기 시료받침부는 X-선, 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고,
    상기 시료받침부를 제외한 시료 홀더의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판인,
    탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치.
  6. 탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치로,
    상기 장치는 상면부에 전자빔 경통으로부터 방출되는 전자빔이 입사하는 조리개(aperture)가 있고, 상기 조리개와 마주보는 하면부의 구멍을 외부에서 기밀 봉합하는 진공유지판을 구비한 진공실;
    상기 진공실과 접하면서, 상기 진공실의 하면부와 평행하고 구멍이 뚫린 하면부를 상기 진공유지판으로 함께 기밀 봉합하는 제3 진공실;
    상기 진공실 내부에 위치하는 전자검출기; 및
    상기 진공실의 진공이 유지되도록 상기 진공유지판과 접하여 수평이동하고, 상기 입사하는 전자빔의 진행방향에 전자가 통과하는 SiN 박막이 위치하도록 한 진공차단부; 및
    시료홈이 상기 SiN 박막 하부에 위치하도록 대기압 상태에 놓인 시료 홀더를 포함하고,
    상기 시료 홀더의 시료홈 하면에는 상기 시료 홀더 하부에 위치하는 전자기파 검출기로 향하는 전자기파가 투과되는 시료받침부를 구비하되,
    상기 전자기파는 적외선과 X-선 사이의 파장을 가지며,
    상기 시료받침부는 X-선, 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 광선이 투과하는 유리이고,
    상기 시료받침부를 제외한 시료 홀더의 재료는 ITO(Indium Tin Oxide) 증착 유리 또는 알루미늄 판인,
    탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 진공차단부와 상기 시료 홀더는 일체형인,
    탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치.
  8. 삭제
  9. 제 5항 또는 제 6항에 있어서,
    상기 전자검출기는 2차 전자 검출기이고,
    상기 전자기파 검출기는 CCD(charge-coupled device), EDS(Energy Dispersive Spectrometry), CMOS 이미지 센서(Complementary Metal Oxide Semiconductor Image Sensor) 중 어느 하나인,
    탈착가능한 전자현미경용 시료실 장치.
  10. 삭제
  11. 제 5항 또는 제 6항의 시료실 장치를 포함하는,
    대기압 전자 현미경.
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