JP5993356B2 - 走査型電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本願発明は、電子線透過膜を有する走査型電子顕微鏡に関する。

特許文献１（特開２００６−１４７４３０号公報）は、任意の試料に対して、前処理を全く必要とせず、大気圧の状態で観測を行うことができる電子顕微鏡を提供するものである。この電子顕微鏡において、真空筺体に電子線透過膜（例えば、コロジオン膜）付きの微小なオリフィスを設けて差動排気を行い、電子線を走査する代わりに、可動ステージ（特にスキャナ）を用いて試料を走査し、さらに、試料を電子線透過膜（コロジオン膜）に近づけて、電子線の照射による試料からの反射電子（及び二次電子）を、高真空側の上部反射電子検出器と大気圧側の下部反射電子検出器（ならびに高真空側の二次電子検出器）を用いて検出するものである。

特許文献２（特開２００８−２６２８８６号公報）は、電子銃が真空に保たれる走査型電子顕微鏡装置に関するもので、この走査型電子顕微鏡が、電子銃に加速電子を透過し大気圧に耐える金属膜、炭素膜、ダイヤモンド膜、ダイヤモンドライクカーボン膜を設け、密封容器が真空に保たれる電子銃を備えることを開示する。この密閉容器は、電子銃を内蔵し、真空隔壁に設けられた電子線透過窓が、密閉容器の内部の真空圧と外部の圧力の差圧に耐え、真空封止可能な電子を透過する特性を兼ね備える薄膜で封止され、電子顕微鏡装置から取り外し可能で、真空シール材を使い取り付け可能であることを特徴とするものである。

特許文献３（特開２０１３−６９４４３号公報）は、大気圧空間と減圧空間とを分離するための薄膜周辺部の構成最適化することによって、試料を大気雰囲気或いはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置を開示する。従来の装置において、試料からの放出電子を効率よく検出するためには、薄膜の放出電子透過領域を大きくする必要があるが、単に薄膜の放出電子透過領域を大きくすると、薄膜の強度が保てないという問題があり、このため特許文献２に開示される発明では、大気圧空間と減圧空間とを分離するための薄膜周辺部の最適化、例えば薄膜保持部にある開口部の第１の空間側（電子銃側）の開口面積を、第２の空間側（試料側）の開口面積よりも大きく形成することによって、試料からの放出電子を効率よく検出すると共に、薄膜の強度を保つようにしたものである。

特開２００６−１４７４３０号公報 特開２００８−２６２８８６号公報 特開２０１３−６９４４３号公報

以上のように、従来の走査型電子顕微鏡において、電子線透過膜をその電子線経路内に配置し、電子線経路の一部を高真空状態に保ち、その他の部分と気圧遮断する方法が開示されている。しかしながら、特許文献２においては電子線透過膜を電子線経路内に示されたいくつかの候補位置に配置し、その電子線透過性だけを頼りに空間を仕切った例が示されているが、電子線透過膜での電子との詳細な相互作用まで考慮し発明されたものではなかったので、このままでは鮮明な電子顕微鏡像を得ることができなかった。

従来の電子顕微鏡において生じる電子線透過膜における電子散乱について説明すると、図５（ａ）で示すように、電子線透過膜Ａに電子線Ｂが当たると電子線透過膜Ａとの相互作用で、電子線Ｂは直進して透過する電子Ｃ（実線）と散乱する散乱電子Ｄ（破線）とに分散することがわかっている。また図５（ｂ）に示すように、電子線透過膜Ａに電子線Ｂが並行して入射した場合、散乱する電子（散乱電子）Ｄの数は増大する。また、この電子線透過膜から発生する二次電子などの低エネルギー電子は、最終的な像のバックグランドノイズとして現れる。

したがって、本願発明は、電子線透過膜を電子が透過する際の電子錯乱などが像質に与える影響を軽減することのできる走査型電子顕微鏡を提供することにある。

上述したような従来の課題に対して、電子線透過膜Ａに収束するように電子線が入射した状態を考えた場合、図５（ｃ）で示すように、電子線透過膜Ａがなかった場合とほぼ同等の軌道を通るため、散乱電子Ｄであっても有効な通過電子線Ｃと見なすことができることを、本発明者は見出した。すなわち、走査電子顕微鏡内で電子線が固定的に焦点を結ぶ位置に電子線透過膜を配置すれば、電子線透過膜による散乱電子の影響はかなり軽減できることを意味する。このような位置は、通常の走査型電子顕微鏡には、アノード近傍のクロスオーバー点、及びコンデンサレンズの焦点位置が挙げられる。実際、これらの収束点のどこに電子線透過膜をおいても効果は期待できるものである。ただし対物レンズの焦点位置は、一般的な走査型電子顕微鏡では電子線走査が行われ固定位置ではないので適さない。また、電子線透過膜から試料までは電子銃側の真空度より低真空で扱われることが想定されるので、電子線透過膜から試料までの距離はガスによる電子線の散乱が少なくなるように、なるべく短くするのが良い。従って、電子線透過膜が配置される位置として、対物レンズ直前に配置される最下段のコンデンサレンズの焦点位置が選ばれるのが望ましい。

よって、本願発明は、所定の位置に試料が配置される圧力調整可能な試料室と、該試料室に着脱自在な真空密閉容器、該真空密閉容器内の一端に配設され、前記試料に照射される電子を放出する電子銃、該電子銃に対向する隔壁に設けられる電子線透過膜とを具備し、前記電子銃と電子線透過膜の間に少なくとも一つのアパーチャが設けられた電子線経路を有する交換型電子銃部品と、前記電子銃から放出される電子を試料に照射するための電子光学部品群とを具備する走査型電子顕微鏡において、前記電子線透過膜を、前記電子光学部品群を構成する特定のレンズの焦点位置に配置したことにある。

このように、電子線透過膜を、電子光学部品群を構成する特定のレンズ（例えばコンデンサレンズ）の焦点位置に正確に配置することによって、透過膜からの電子散乱は、透過膜がない場合の焦点からの電子錯乱と同等に扱えることから、像質に与える影響が軽減されるものである。さらに、焦点位置に電子線透過膜を置くことで、電子線透過膜の面積を非常に小さくできる。円形の膜に発生する応力（σ）と、圧力（ｐ）、膜の半径（ｒ）、膜の厚み（ｔ）との関係は、以下の関係にあることが知られている。

よって、膜の半径が小さいほど膜の厚みは薄くてよい。このため、カーボンを主成分とする物質やＳｉＮのような低密度材料を電子線透過膜として使用した場合、その厚さを数１０ｎｍ以下まで薄く形成することができる。これにより、電子散乱をさらに減少させ、膜による電子線吸収も同時に減少させることができるものである。

電子線透過膜の穴のサイズとしては、１０μｍ程度のものが１個あれば十分で、電子線透過膜が貼り付けられるメッシュとして例えば数１０μｍ径の穴が１個開いたＴＥＭ用単孔メッシュでも良いし、数１０μｍ径の穴が多数穿たれたＴＥＭ用１０００メッシュのようなものでも良い。後者の場合、電子線を透過させる穴は１個のみであるが、レンズの焦点位置に穴位置を合わせる作業が容易になる効果がある。

また、前記焦点位置を前記電子線透過膜に合わせるための位置調整手段を具備することが望ましい。すなわち、電子線透過膜の位置に、焦点位置を正確に合わせる必要があるので、Ｘ，Ｙ，Ｚの３軸方向に微調整が可能な位置調整手段を設けることが望ましい。この調整手段としては、電気的なものでも機械的なものでも良い。

さらに、前記位置調整手段の焦点位置調整を判定するために、電子光学部品群を構成する偏向コイルが１段の場合に発生する電子顕微鏡像に電子線経路に配置されるアパーチャの影が発現する現象を使用することが望ましい。これによって、電子線の焦点が電子線透過膜にない場合には、電子顕微鏡像の中に前記メッシュの影が見える現象を利用することができるものである。

さらにまた、前記試料室内の前記電子線透過膜近傍に、電子線透過膜で発生する低エネルギーの電子を除去するための除去手段と設けることが望ましい。

電子線透過膜を電子線が通過する場合、電子線透過膜から発生する二次電子などの低エネルギー電子は、最終的な像のバックグランドノイズとして現れるため、電子が電子線透過膜を通過した直後に、電極を配置して低エネルギー電子を除去することによって、その影響を除去することができるものである。

本願発明によれば、電子銃から電子線透過膜までを１つの部品として予め真空封じを行った真空密閉容器内に収めた交換型電子銃部品において、電子線透過膜を使って電子線を透過させても、膜がない場合とほとんど変わらない状態にでき、その像質を実用レベルまで向上させることができ、鮮明になるものである。

さらに本願発明によれば、前記電子線透過膜に電子線の焦点を合致させる調整手段を設けたことから、交換型電子銃部品を交換した後の微調整を行うことができるため、像質を鮮明にすることができるものである。

さらに、本願発明では、電子線透過膜を通過する電子線によって生じる二次電子などの低エネルギー電子を除去する電極を配置したことによって、最終的な像のバックグランドノイズを抑えることができるので、像質を向上させることができるものである。

以上のことから、電子銃から電子線透過膜までを1つの部品として予め密閉容器内内に真空封じした交換型電子銃部品としたことによって、密閉容器内を真空に保つための真空ポンプが必要無くなることから、真空排気系の大幅な省略が可能となり、装置の小型化と低価格化が図れるものである。さらに、真空ポンプからの振動で電子顕微鏡像に障害が現れる危険性も無くなる。さらに、電子銃部は上記高真空に保たれるので、その寿命は最大になり、さらに寿命に達した場合の交換も交換型電子銃部品を丸ごと交換するだけなので、作業性もよいものである。

本願発明の実施例１に係る低真空型の走査型電子顕微鏡の概略構成図である。 本願発明の実施例２に係る電界放射型電子銃を備えた走査型電子顕微鏡の概略構成図である。 電子線透過膜近傍の拡大図である。 （ａ）は試料の電子顕微鏡像にメッシュの拡大像が重畳された像を示すもので、（ｂ）は焦点位置が電子線透過膜に近づくにつれてメッシュ像が拡大されていく状態を示すもので、（ｃ）はメッシュの影が全く見えなくなった状態を示したものである。 （ａ）は、入射電子が電子線透過膜に入射し、電子線が散乱した状態を示した説明図であり、（ｂ）は複数の入射電子が電子線透過膜に並行に入射した状態を示した説明図であり、（ｃ）は電子線透過膜に収束した電子線が入射した場合を示した説明図である。

以下、本願発明の実施例について、図面により説明する。

本願発明の実施例１に係る走査型電子顕微鏡１は、例えば図１に示すように、通常の熱電子銃タイプの低真空型であり、電子銃部品２と、試料室３と電子光学部品群４と、図示しない検出機構とを具備する。尚、前記電子銃部品２と、試料室３とは、気密シール５を介して着脱自在に接続される。

前記電子銃部品２は、真空密閉容器２０内に、電子銃２１と、電子銃２１から電子を放出させるためのアノード２２と、少なくとも１箇所、この実施例では２箇所のアパーチャ２６，２７が設けられ、所定の長さの電子線経路２３が画成される。また、電子銃２１に対向する隔壁２４の略中央には、電子線透過膜２５が設置されるものである。この電子線透過膜２５は、図３に示すように、隔壁２４に形成された開口部２８に、１０μｍの穴１１がＸ，Ｙ方向に規則的に並んだメッシュ１０に貼り付けられるものである。また、この実施例では、前記電子線透過膜２５は、カーボンを主成分とする物質やＳｉＮのような低密度材料によって形成されるもので、その厚さは数１０ｎｍ以下に形成されるものである。

前記試料室３には、試料６が所定の位置に設置され、真空ポンプ７ａによってその内部の圧力が調整されるようになっているものである。また試料室３には、前記電子銃部品２が移動可能に、且つ、着脱自在に配置される電子銃支持筒部３０が設けられ、前記電子銃部品２との間を気密シール５によって密閉するものである。

前記電子光学部品群４は、前記真空密閉容器２０の外側に環状に配置されるアライメントコイル４１、それに続いて配置される磁界型第１コンデンサレンズ４２、さらに電子線透過膜２５近傍に配置される磁界型第２コンデンサレンズ４３からなる第１電子光学部品群４Ａと、試料室３内に配置される偏向コイル４４及び対物レンズ４５によって構成される第２電子光学部品群４Ｂとによって構成される。

また、本願発明は、前記電子線透過膜２５を、磁界型第２コンデンサレンズ４３の焦点位置に配置したことを特徴とするものである。このために、前記真空密閉容器２０は、電子線経路２３が、電子銃２１から磁界型第２コンデンサレンズ４３の焦点位置までとなるように形成されている。

これによって、電子線透過膜２５上に電子線の焦点が存在するために、図４（ｃ）について前述したように、電子線透過膜２５がなかった場合とほぼ同等の軌道を通るため、散乱電子があっても有効な透過電子線と見なされるので、散乱電子の影響をかなり軽減できるものである。

さらに、本願発明は、磁界型第２コンデンサレンズ４３の焦点をＸ，Ｙ，Ｚ方向で微調整できるように、磁界型第２コンデンサレンズ４３をＸ，Ｙ，Ｚ方向にその位置を微調整できる位置調整機構８（図１では１方向の機構のみ表示）を具備するものである。これによって、磁界型第２コンデンサレンズ４３の焦点を確実に電子線透過膜２５に設定できるものである。

磁界型第２コンデンサレンズ４３のスポットサイズは一般的に数１０〜１００ｎｍ程度であるので、電子線透過膜２５のサイズは数μｍ程度で良く、機械的強度の観点からみてもサイズが小さくなる焦点位置に置くことが望ましい。また電子線透過膜２５の膜厚がスポットサイズと同程度であれば、電子散乱の影響がさらに軽減できるものである。

また、電子銃２１の大気側近傍に設けられた軸調整用のアライメントコイル４１は、真空密閉容器２０内の電子銃２１で発せられた電子線が、電子線透過膜２５に最大の効率で達するように電気的な仕組みで調整されるようになっているものである。

さらに、本願発明によれば、前記電子線透過膜２５の試料室３側近傍に、低エネルギー電子の除去用電極９を設けたことを特徴とする。この除去用電極９に電圧を印加することによって、電子線透過膜２５から発生する二次電子などの低エネルギー電子が前記除去用電極９により発生する電位により除去されるため、像のバックグランドノイズとして現れる電子の影響を防止することができる。

本願発明の実施例２に係る電界放射型電子銃を備えた走査型電子顕微鏡１Ａが図２に示される。電界放射には、超高真空が必要であるため、一般的にはイオンポンプなどの超高真空用ポンプが必須であったが、本願発明によれば、試料室３用の排気ポンプ７ｂのみで良い。電子銃を収納する真空密閉容器内にゲッターなどの吸着剤をいれておけば、密閉後に多少のガス放出があっても超高真空に保たれるため、実施例１と同様の構成を付加することによって同様の効果を奏する走査型電子顕微鏡１Ａを得ることができるものである。また、実施例２は、第１電子光学部品群４Ａがアライメントコイル４１と１つの磁界型第２コンデンサレンズ４３とによって構成されている点、及び、１つのアパーチャ２７が電子銃部品２内に設けられる点において実施例１の構成と異なっている。尚、実施例１と同様の箇所及び類似する箇所には同様の符号を付してその説明を省略する。

以下、実施例１及び実施例２において示される走査型電子顕微鏡１，１Ａにおいて位置調整機構８による調節状態を説明する。この場合、偏向コイル４４は、１段偏向システムでも２段偏向システムでも良いが、２段偏向システムの場合は、下段のみの１段偏向システムに切り換えられる機能が必要である。これは、１段偏向システムでは、電子顕微鏡像に電子線経路内に配置されるアパーチャの影が発現する現象があり、これを利用して位置調整を行うものであるからである。この実施例に係る方法では、メッシュ１０の影が電子顕微鏡像の中に見える現象を使用するものである。以下、１段偏向システムの場合に基づいて説明する。

上述した実施例では、径１０μｍの穴１１がＸ，Ｙ方向に規則的に並んだメッシュ１０に電子線透過膜２５が貼られたものである。この場合、得られる電子顕微鏡像は、図４（ａ）で示すように、試料６の顕微鏡像にメッシュ１０の拡大像が重畳された像となる。すなわち、径１０μｍメッシュ１０の穴１１の部分の電子顕微鏡像は見えるが、メッシュ１０の枠１２の部分は電子線が透過されないので影となって暗く映る。電子線透過膜２５がレンズの焦点位置より手前又は遠方にあると、その距離に応じてメッシュ像は拡大縮小される。今、電子線透過膜が焦点位置から遠い試料位置側にずれて配置されている場合、図４（ｂ）で示すように、比較的低い倍率で電子顕微鏡像に重畳されて見える。位置調整機構８のＺ方向（電子線進行方向）を調整すると、焦点位置が電子線透過膜２５に近づくについて、電子顕微鏡像はそのままでメッシュ像は拡大されていく。１つのメッシュ１０の穴１１に注目し、位置調整機構８のＸ，Ｙ（電子線進行方向に垂直な方向）も併用して、メッシュ１０の穴１１の像が次第に拡大されるように位置調整機構Ｚを調整する。電子線が完全にメッシュ１０の穴１１に入ると、図４（ｃ）で示すように、メッシュ１０の影が全く見えなくなる。Ｚ方向の調整が過度になると、再びメッシュ１０の枠１２の影が現れるので、つまみの位置から最もメッシュ１０が拡大される位置に合わせる。以上の操作で、電子線透過膜の１つのメッシュ１０の穴１１の中に焦点位置を合わせることができるものである。

以上の実施例では、Ｘ，Ｙ，Ｚ方向の調整を位置調整機構８によって行うことを説明したが、Ｘ，Ｙ方向の調整を位置調整機構８で行い、Ｚ方向の調整を、電子銃部品２を試料室３に対して、前記電子銃支持筒部３０に沿って移動させることによって調整するようにしても良いし、レンズが電磁レンズであれば励磁電流により焦点位置を調整しても良いものである。このように、電子線の焦点を前記電子線透過膜２５に合致させるものであれば、その方法は特に限定されるものではない。

１，１Ａ 走査型電子顕微鏡
２ 電子銃部品
３ 試料室
４ 電子光学部品群
５ 気密シール
６ 試料
７ 真空ポンプ
７Ａ 排気ポンプ
８ 位置調整機構
９ 電極
１０ メッシュ
２０ 真空密閉容器
２１ 電子銃
２２ アノード
２３ 電子線経路
２４ 隔壁
２５ 電子線透過膜
２６，２７ アパーチャ
３０ 電子銃支持筒部
４１ アライメントコイル
４２ 磁界型第１コンデンサコイル
４３ 磁界型第２コンデンサコイル
４４ 偏向コイル
４５ 対物レンズ

Claims (4)

1. 所定の位置に試料が配置される圧力調整可能な試料室と、該試料室に着脱自在な真空密閉容器、該真空密閉容器内の一端に配設され、前記試料に照射される電子を放出する電子銃、該電子銃に対向する隔壁に設けられる電子線透過膜とを具備し、前記電子銃と電子線透過膜の間に少なくとも一つのアパーチャが設けられた電子線経路を有する交換型電子銃部品と、前記電子銃から放出される電子を試料に照射するための電子光学部品群とを具備する走査型電子顕微鏡において、
   前記電子線透過膜を、前記電子光学部品群を構成する特定のレンズの焦点位置に配置したことを特徴とする走査型電子顕微鏡。
2. 前記焦点位置を前記電子線透過膜に合わせるための位置調整手段を具備したことを特徴とする請求項１記載の走査型電子顕微鏡。
3. 前記位置調整手段の焦点位置調整を判定するために、電子光学部品群を構成する偏向コイルが１段の場合に発生する電子顕微鏡像に電子線経路のアパーチャの影が発現する現象を使用することを特徴とする請求項２記載の走査型電子顕微鏡
4. 前記試料室内の前記電子線透過膜近傍に、電子線透過膜で発生する低エネルギーの電子を除去するための除去手段と設けたことを特徴とする請求項１又は２記載の走査型電子顕微鏡。