JP6792040B1 - 熱分析装置、試料ホルダ組立体及び熱分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
は図12A、図12Bの斜線で示したピーク部分の面積である。従って、ピーク部分の面積は、試料の吸熱量Qに比例する。
上下方向に延びる2本のビームと、
前記2本のビームの上端部に着脱自在に装着される試料ホルダ組立体と、
該試料ホルダ組立体に代えて該2本のビームそれぞれの上端部に着脱自在に装着される第1試料台及び第2試料台と、
前記試料ホルダ組立体、又は前記第1試料台及び前記第2試料台を加熱する加熱部と、
該加熱部の温度を制御する温度制御部と、
前記2本のビームの上端部の温度差を検出可能な温度測定部と、
前記2本のビームを保持し、前記第1試料台上の試料と前記第2試料台上の参照物質の重量差を測定する重量測定部と
を備え、
前記試料ホルダ組立体は、
試料を載せる第1試料ホルダ及び参照物質を載せる第2試料ホルダと、
該第1試料ホルダ及び該第2試料ホルダのそれぞれと所定の熱抵抗を有する部材で結合されたヒートシンクと
を有し、
前記試料ホルダ組立体が前記2本のビームの上端部に装着されたとき、前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダが前記2本のビームそれぞれの上端部に当接し、
前記温度制御部により前記加熱部の温度を変化させながら、前記温度差及び前記重量差の少なくとも一方の測定を行うことを特徴とする。
第1試料ホルダ及び第2試料ホルダと、
該第1試料ホルダ及び該第2試料ホルダのそれぞれと所定の熱抵抗を有する部材で結合されたヒートシンクと、
前記第1試料ホルダ、前記第2試料ホルダ及び該ヒートシンクを固定する基板と
を備え、
該基板における前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダの下方には、それぞれ貫通穴が形成されていることを特徴とする。
上下方向に延びる2本のビームと、
前記2本のビームの上端部に着脱自在に装着される試料ホルダ組立体と、
該試料ホルダ組立体に代えて該2本のビームそれぞれの上端部に着脱自在に装着される第1試料台及び第2試料台と、
前記試料ホルダ組立体、又は前記第1試料台及び前記第2試料台を加熱する加熱部と
を備え、
前記試料ホルダ組立体は、
試料を載せる第1試料ホルダ及び参照物質を載せる第2試料ホルダと、
該第1試料ホルダ及び該第2試料ホルダのそれぞれと所定の熱抵抗を有する部材で結合されたヒートシンクと
を有し、
前記試料ホルダ組立体が前記2本のビームの上端部に装着されたとき、前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダが前記2本のビームそれぞれの上端部に当接する熱分析装置による熱分析方法であって、
前記2本のビームに前記試料ホルダ組立体を装着すると共に、前記加熱部の温度を変化させながら、前記2本のビームの上端部の温度差を測定するステップと、
前記2本のビームに前記第1試料台及び前記第2試料台を装着すると共に、前記加熱部の温度を変化させながら、前記第1試料台上の試料と、前記第2試料台上の参照物質との重量差を測定するステップと
を含むことを特徴とする。
まず、天秤103に立設されたビーム7,8の上端部に試料ホルダ組立体110を装着し(ステップS101)、図1〜図2Cに示すような、第1試料ホルダ121及び第2試料ホルダ122がヒートシンク123と連結されたDSC用の構成とする。このとき、ビーム7,8が上下方向に相対移動しないように天秤103はロックされる。次に、試料ホルダ組立体110内の第1試料ホルダ121及び第2試料ホルダ122上に試料を収容した試料容器101及び参照物質を収容した参照物質容器102を載せる(ステップS103)。
次に、天秤103に立設されたビーム7,8の上端部に、試料ホルダ組立体110に代えて、第1試料台221並びに第2試料台222を装着し(ステップS107)、図5A及び図5Bに示すように、第1試料台221及び第2試料台222が独立に移動可能なTG−DTA用の構成とする。ここでは、DSCのときに行った天秤103のロックを解除する。次に、第1試料台221及び第2試料台222上に試料を収容した試料容器201及び参照物質を収容した参照物質容器202を載せる(ステップS109)。
17 比較器
18 電流ドライバ
19 炉温度センサ
20 加熱炉(加熱部)
21 加熱コイル
22 主軸
24 シャッタ
25 発光素子
26 受光素子
27 駆動コイル
28 磁石
29 天秤棒
31,36 熱電対素線A
32,35 測温接点
33,34 熱電対素線B
40 差動増幅器
41 位相補償器
42 電流ドライバ
50,51,52 差動増幅器
100 熱分析装置
101 試料容器
102 参照物質容器
103 天秤(重量測定部)
110 試料ホルダ組立体
120 試料台
121 第1試料ホルダ
122 第2試料ホルダ
123 ヒートシンク
124 アーム部
125a 径方向内側アーム部
125b 径方向外側アーム部
126 周方向アーム部
128 脚部
130 基板
132 貫通穴
134 スリット
200 天秤制御部
201 試料容器
202 参照物質容器
221 第1試料台
221a,222a フランジ部
221b,222b 取付筒部
222 第2試料台
300 温度測定部
400 温度制御部
Claims (10)
- 上下方向に延びる2本のビームと、
前記2本のビームの上端部に着脱自在に装着される試料ホルダ組立体と、
該試料ホルダ組立体に代えて該2本のビームそれぞれの上端部に着脱自在に装着される第1試料台及び第2試料台と、
前記試料ホルダ組立体、又は前記第1試料台及び前記第2試料台を加熱する加熱部と、
該加熱部の温度を制御する温度制御部と、
前記2本のビームの上端部の温度差を検出可能な温度測定部と、
前記2本のビームを保持し、前記第1試料台上の試料と前記第2試料台上の参照物質の重量差を測定する重量測定部と
を備え、
前記試料ホルダ組立体は、
試料を載せる第1試料ホルダ及び参照物質を載せる第2試料ホルダと、
該第1試料ホルダ及び該第2試料ホルダのそれぞれと所定の熱抵抗を有する部材で結合されたヒートシンクと
を有し、
前記試料ホルダ組立体が前記2本のビームの上端部に装着されたとき、前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダが前記2本のビームそれぞれの上端部に当接し、
前記温度制御部により前記加熱部の温度を変化させながら、前記温度差及び前記重量差の少なくとも一方の測定を行うことを特徴とする、熱分析装置。 - 前記ヒートシンクは、平面視において前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダの周囲を囲むように配置されている、請求項1に記載の熱分析装置。
- 前記所定の熱抵抗を有する部材は、前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダから径方向外側に延びる径方向内側アーム部と、該径方向内側アーム部の外端部に連結され周方向に延びる周方向アーム部と、該周方向アーム部と前記ヒートシンクとを連結し径方向に延びる径方向外側アーム部とを備える、請求項1又は2に記載の熱分析装置。
- 前記径方向外側アーム部は、一の前記径方向内側アーム部と他の前記径方向内側アーム部との間の周方向位置に配置されている、請求項3に記載の熱分析装置。
- 前記第1試料ホルダ、前記第2試料ホルダ及び前記ヒートシンクは、前記2本のビームを貫通させる貫通穴を有する基板上に固定されている、請求項1から4のいずれか一項に記載の熱分析装置。
- 前記温度測定部は、
前記2本のビームの上端部に各々接続された第1金属製の熱電対素線と、
前記2本のビームの一方のビームの上端部に接続された第2金属製の熱電対素線とを有し、
前記所定の熱抵抗を有する部材及び前記ヒートシンクは前記第2金属製の部材である、請求項1から5のいずれか一項に記載の熱分析装置。 - 前記第1金属は白金であり、前記第2金属は白金ロジウム合金である、請求項6に記載の熱分析装置。
- 前記第1金属は白金ロジウム合金であり、前記第2金属は白金である、請求項6に記載の熱分析装置。
- 第1試料ホルダ及び第2試料ホルダと、
該第1試料ホルダ及び該第2試料ホルダのそれぞれと所定の熱抵抗を有する部材で結合されたヒートシンクと、
前記第1試料ホルダ、前記第2試料ホルダ及び該ヒートシンクを固定する基板と
を備え、
該基板における前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダの下方には、それぞれ貫通穴が形成されていることを特徴とする試料ホルダ組立体。 - 上下方向に延びる2本のビームと、
前記2本のビームの上端部に着脱自在に装着される試料ホルダ組立体と、
該試料ホルダ組立体に代えて該2本のビームそれぞれの上端部に着脱自在に装着される第1試料台及び第2試料台と、
前記試料ホルダ組立体、又は前記第1試料台及び前記第2試料台を加熱する加熱部と
を備え、
前記試料ホルダ組立体は、
試料を載せる第1試料ホルダ及び参照物質を載せる第2試料ホルダと、
該第1試料ホルダ及び該第2試料ホルダのそれぞれと所定の熱抵抗を有する部材で結合されたヒートシンクと
を有し、
前記試料ホルダ組立体が前記2本のビームの上端部に装着されたとき、前記第1試料ホルダ及び前記第2試料ホルダが前記2本のビームそれぞれの上端部に当接する熱分析装置による熱分析方法であって、
前記2本のビームに前記試料ホルダ組立体を装着すると共に、前記加熱部の温度を変化させながら、前記2本のビームの上端部の温度差を測定するステップと、
前記2本のビームに前記第1試料台及び前記第2試料台を装着すると共に、前記加熱部の温度を変化させながら、前記第1試料台上の試料と、前記第2試料台上の参照物質との重量差を測定するステップと
を含むことを特徴とする熱分析方法。
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