JPH08184545A

JPH08184545A - 熱天秤装置

Info

Publication number: JPH08184545A
Application number: JP32806694A
Authority: JP
Inventors: Norihiro Tanaka; 宣弘田中; Samon Suzuki; 左門鈴木; Akifumi Akiyama; ▲晧▼史秋山
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1994-12-28
Filing date: 1994-12-28
Publication date: 1996-07-16
Anticipated expiration: 2013-04-02
Also published as: JP2735496B2

Abstract

(57)【要約】【目的】必要に応じて単一ビーム型および差動型のい
ずれの形式によっても熱分析を行なえ、高精度な熱分析
結果を得ることを可能とする。【構成】第１，第２の支持杆１，２が、先端に試料ホ
ルダ６，７の接続コネクタ５を有し、各々支点３，４を
中心に揺動自在でかつ互いに関連して差動型の熱天秤構
造を形成する。これら第１，第２の支持杆１，２に設け
た接続コネクタ５，５は、それぞれ単一の試料容器を保
持する試料ホルダが装着可能であるとともに、少なくと
も一方の接続コネクタ５が、一対の試料容器を保持する
試料ホルダをも装着可能となっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、熱重量測定（Ｔ
Ｇ），示差熱分析（ＤＴＡ），示差走査熱量測定（ＤＳ
Ｃ）等の熱分析に用いられる熱天秤装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】物質の熱分析には、例えば、熱重量測定
（ＴＧ），示差熱分析（ＤＴＡ）がある。ここで、熱重
量測定（以下、「ＴＧ」という）では、物質を加熱，冷
却または一定の温度に保持しながら、その物質の重量変
化を温度（または時間）に対して測定する。また、示差
熱分析（以下、「ＤＴＡ」という）では、試料および基
準物質を炉内に対称的に配置して加熱（冷却）し、その
ときの両者の温度差を時間（または温度）に対して測定
する。

【０００３】これらＴＧ，ＤＴＡ等の熱分析に使用され
ている従来の熱天秤装置を図２０に示す。同図に示す熱
天秤装置は、一本のビーム（支持杆）１０１を備えた単
一ビーム式の熱天秤装置である。この単一ビーム式の熱
天秤装置は、一本のビーム（支持杆）１０１を支点１０
２によって揺動自在に支持しており、試料ホルダ１０３
を介して、先端部に試料容器１０４を保持する構造とな
っている。そして、ＴＧを中心に熱分析を行なう場合に
は、一個の試料容器１０４を保持するＴＧ用の試料ホル
ダ１０３をビームに装着する。一方、ＤＴＡを中心に熱
分析を行なう場合には、二個の試料容器１０４を保持す
るＤＴＡ用の試料ホルダ１０３をビームに装着する。

【０００４】ビーム１０１は常時、水平位置を保つよう
に調整しておき、この状態で試料容器内の試料を加熱炉
１０５によって加熱する。すると、加熱による試料の物
性変化に応じて試料の重量が変化していき、ビーム１０
１が支点を中心に揺動する。そこで、ビーム１０１の揺
動（変位）を変位センサ１０６によって検出し、その検
出値に基づいて位置制御回路１０７から駆動コイル１０
８に駆動信号を出力し、ビーム１０１をもとの水平位置
に戻す。

【０００５】このとき必要とされた駆動コイル１０８の
電流値を測定回路１０９に入力し、ビーム１０１に作用
した負荷重量の変化（すなわち、試料の重量変化）に変
換することによってＴＧを実現する。なお、ビーム１０
１をもとの水平位置に戻すのは、試料容器１０４を常に
加熱炉１０５内の中心位置に配置して均一な加熱状態を
形成するためである。また、ＤＴＡについては、二個の
試料容器１０４の一方に基準物質を、他方に試料を収納
し、熱電対を用いてそれぞれの温度差を検出することに
より行なわれる。

【０００６】さて、加熱炉１０５内では、試料容器１０
４が熱による対流等の作用を受けており、そのような加
熱炉１０５内の環境に起因してもビーム１０１は揺動す
る。したがって、ビーム１０１の揺動には、試料の物性
変化による揺動に、これら加熱炉１０５内の環境に起因
する揺動が重畳されてしまうため、特にＴＧの測定結果
に高精度を望めないという欠点があった。そこで、ＴＧ
を中心に熱分析を行なう場合には、加熱炉１０５内の環
境に起因する揺動を相殺して、試料の物性変化による真
の揺動量を求めることのできる差動式の熱天秤装置がよ
く用いられている。

【０００７】図２１は従来の横型差動式熱天秤装置を示
す構成図である。差動式熱天秤装置は、単一ビーム式の
熱天秤装置を二台組み合わせたような構造をしている。
すなわち、サンプル側ビーム２０１およびリファレンス
側ビーム２０２は、各々支点２０３，２０４を中心に揺
動自在に支持されており、先端部に試料ホルダ２０５，
２０６を介して試料容器２０７，２０８を保持してい
る。

【０００８】そして、リファレンス側ビーム２０２に保
持した試料容器２０８には、熱的に安定した物質を基準
物質として収納し、一方、サンプル側ビーム２０１に保
持した試料容器２０７には、測定対象となる試料を収納
する。これら基準物質と試料とを、加熱炉２０９内で同
一の条件のもとに加熱していくと、試料の重量が物性変
化に応じて変化していき、サンプル側ビーム２０１は支
点２０３を中心に揺動する。ここで、サンプル側ビーム
２０１は、上述の単一ビーム式の熱天秤装置と同様、試
料の物性変化による揺動に、加熱炉２０９内の環境に起
因する揺動が重畳された動作を示す。

【０００９】一方、リファレンス側ビーム２０２は、基
準物質が安定しているため、物性変化による揺動はな
く、加熱炉２０９内の環境にのみ起因して揺動する。そ
こで、サンプル側ビーム２０１の揺動量からリファレン
ス側ビーム２０２の揺動量を差し引くことによって、試
料の物性変化による真の揺動量を求めることができる。
実際には、リファレンス側ビーム２０２を水平位置に戻
すために必要とされた駆動コイル２１０の電流値と、サ
ンプル側ビーム２０１を水平位置に戻すために必要とさ
れた駆動コイル２１１の電流値とを測定回路２１２に入
力し、これらの電流値の差をサンプル側ビーム２０１に
作用した負荷重量の変化（すなわち、試料の重量変化）
に変換して記録する。これによって、加熱炉２０９内の
環境に起因する測定誤差をなくし、高精度なＴＧを実現
することができる。

【００１０】図２２は従来の縦型差動式熱天秤装置を示
す構成図である。この熱天秤装置は、サンプル側ビーム
２０１およびリファレンス側ビーム２０２を縦位置に配
置したもので、基本的な作動原理は上述の横型差動式熱
天秤装置と同様である。ただし、各ビーム２０１，２０
２は、基端が引張りワイヤ３００によって結合されてお
り、加熱炉２０９内の環境変化に対して、各副支点３０
１ａ，３０１ｂを中心に一体的に揺動するようになって
いる。

【００１１】そして、サンプル側ビーム２０１に保持し
た試料容器２０７内の試料重量が物性変化に応じて変化
した場合、中央支点３０２を中心にサンプル側ビーム２
０１およびリファレンス側ビーム２０２が揺動する。こ
の揺動量を変位センサ３０３によって検出し、その検出
値に基づいてＴＧ測定制御回路３０４から駆動コイル３
０５に駆動信号を出力し、各ビーム２０１，２０２をも
との位置に戻す。

【００１２】このとき必要とされた駆動コイル３０５の
電流値に基づいて、ＴＧ測定制御回路３０４でサンプル
側ビーム２０１に作用した負荷重量の変化（すなわち、
試料の重量変化）を検出することによってＴＧを実現す
る。この縦型差動式熱天秤装置の場合も、加熱炉２０９
内の環境に起因する測定誤差をなくし、高精度なＴＧを
実現することができる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の横型およひ縦型差動式熱天秤装置は、単一ビー
ム式の熱天秤装置とは逆に、ＤＴＡに関して測定精度上
の問題を有していた。すなわち、差動式熱天秤装置でＤ
ＴＡを行なう場合、リファレンス側ビーム２０２に保持
した試料容器２０８に基準物質を収納し、一方、サンプ
ル側ビーム２０１に保持した試料容器２０７に試料を収
納してそれぞれ加熱炉２０９内に配置する。そして、熱
電対によって各試料容器２０７，２０８の温度変化を検
出し、基準物質と試料との間の温度差を時間または温度
の関数をもって測定する。

【００１４】ところが、差動式熱天秤装置では、基準物
質と試料を収納する各試料容器２０７，２０８が、それ
ぞれ独立したビーム２０１，２０２に保持されているた
め、加熱容器２０９内で同じ加熱状態におくことができ
ない。すなわち、加熱炉２０９内は対流等の影響から、
場所によって温度差があり、基準物質の配置されている
場所と、試料の配置されている場所とが必ずしも同じ温
度分布を示すとは限らない。したがって、加熱炉２０９
内の温度差が基準物質と試料との間の温度差に重畳され
てしまうおそれがあり、ＤＴＡにおける高精度な測定結
果を得ることが困難であった。

【００１５】この発明は、上述したような各形式の熱天
秤装置の欠点および利点を考慮して、必要に応じて単一
ビーム式および差動式のいずれの形式によっても熱分析
を行なえ、高精度な熱分析結果を得ることのできる熱天
秤装置の提供を目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の熱天秤装置は、先端に試料ホルダの接続
コネクタが設けてあり各々支点を中心に揺動自在でかつ
互いに関連して差動式の熱天秤構造を形成する第１，第
２の支持杆を備えた熱天秤装置において、上記接続コネ
クタを次のような構成としてある。

【００１７】すなわち、第１の発明にあっては、第１，
第２の支持杆に設けた接続コネクタを、それぞれ単一の
試料容器を保持する試料ホルダが装着可能であるととも
に、少なくとも一方の接続コネクタを、一対の試料容器
を保持する試料ホルダをも装着可能としてある。

【００１８】この第１の発明に係る熱天秤装置では、試
料容器を加熱する加熱炉と、第１，第２の支持杆に設け
た接続コネクタの一方または双方に装着する試料ホルダ
の種類に応じて、該試料ホルダに保持された試料容器と
加熱炉との相対位置を調整する加熱位置調整手段とを設
けることが好ましい。

【００１９】また、第２の発明にあっては、第１，第２
の支持杆に設けた接続コネクタを、それぞれ単一の試料
容器を保持する熱重量測定用の試料ホルダが装着可能で
あるとともに、これら各コネクタが協同して、一対の試
料容器を保持する試料ホルダをも装着可能としてある。

【００２０】

【作用】この発明の熱天秤装置により、ＴＧを中心とし
た熱分析を行なう場合は、第１，第２の支持杆に設けた
各接続コネクタに、各々単一の試料容器を保持する試料
ホルダを装着すればよい。そして、一方の試料容器をサ
ンプル側、他方の試料容器をリファレンス側に設定し
て、差動式の熱天秤装置として熱分析を行なえば、高精
度なＴＧの熱分析を行なうことができる。

【００２１】また、第１の発明の熱天秤装置により、Ｄ
ＴＡを中心とした熱分析を行なう場合は、第１，第２の
支持杆のうち一方を使用し、該支持杆に設けた接続コネ
クタに一対の試料容器を保持する試料ホルダを装着すれ
ばよい。そして単一ビーム式の熱天秤装置として熱分析
を行なえば、高精度なＤＴＡの熱分析を行なうことがで
きる。

【００２２】第２の発明の熱天秤装置により、ＤＴＡを
中心とした熱分析を行なう場合は、第１，第２の支持杆
に設けた各接続コネクタ間に一対の試料容器を保持する
試料ホルダを装着する。すると、第１，第２の支持杆は
一体化して単一ビーム式の支持杆と同様になる。したが
って、単一ビーム式の熱天秤装置として熱分析を行なう
ことが可能となり、高精度なＤＴＡの測定結果を得るこ
とができる。

【００２３】さて、第１の発明の熱天秤装置では、任意
に第１，第２の支持杆の一方を使用したり両方を使用し
たりできるが、加熱炉内で試料等を安定して加熱（冷
却）するには、使用形態によって加熱炉と試料容器の間
の相対位置を調節する必要がある。すなわち、一方のみ
の支持杆使用の場合は、該支持杆に装着した試料容器が
加熱炉の中心部に配置されるようにし、両方の支持杆使
用の場合は、各支持杆に装着した試料容器が加熱炉の中
心部に関し対称となるように配置されることが好まし
い。そこで、試料ホルダに保持された試料ホルダと加熱
炉との相対位置を調整する加熱位置調整手段を設けるこ
とにより、その位置調整を容易に行なうことが可能とな
る。

【００２４】

【実施例】以下、この発明の実施例について図面を参照
して詳細に説明する。図１はこの発明の実施例に係る熱
天秤装置の全体構造を示す構成図である。この熱天秤装
置は第１，第２の支持杆１，２を備えている。各支持杆
１，２は、それぞれ支点３，４を中心として揺動自在と
なっている。各支持杆１，２の先端には、接続コネクタ
５，５が設けてあり、各接続コネクタ５，５に試料ホル
ダ６，７を着脱自在に装着できるようになっている。

【００２５】また、第１の支持杆１の支点３から任意の
距離だけ離れた部位には、駆動コイル８が設けてあり、
さらに駆動コイルの近傍には磁石９が配設してある。駆
動コイル８および磁石９は、第１の支持杆１にトルクを
与え、必要な角度だけ強制的に揺動させる駆動プランジ
ャを構成している。さらに、第１，第２の支持杆１，２
の支点３，４から任意の距離だけ離れた部位には、それ
ぞれ副駆動コイル１０，１１が設けてあり、かつ副駆動
コイルの近傍には、それぞれ磁石１２，１３が配設して
ある。副駆動コイル１０，１１および磁石１２，１３
も、それぞれ各支持杆１，２にトルクを与え必要な角度
だけ強制的に揺動させる駆動プランジャを構成してい
る。

【００２６】上記のように、第１の支持杆１には駆動コ
イル８と副駆動コイル１０とが設置してあるが、このう
ち駆動コイル８は、試料の重量変化に基づく第１の支持
杆１の揺動に対し、同支持杆１を反対方向に揺動させて
水平姿勢を保たせる機能を有している。一方、副駆動コ
イル１０は、加熱炉１４内の対流等の環境的要因による
同支持杆１の揺動に対し、同支持杆１を反対方向に揺動
させて水平姿勢を保たせる機能を有している。これら各
機能の詳細については後述する。

【００２７】駆動コイル８と副駆動コイル１０は、単一
のコイル枠にそれぞれ巻回し、第１の支持杆１の同一箇
所に設置すれば、構成が簡単になり好ましい。この場
合、磁石９，１２も共用することができる。ここで、駆
動コイル８および副駆動コイル１１，１０（すなわち、
駆動プランジャ）は、支点３，４から離間した部位に設
置してあるので、支点３，４部分に設置した場合に比
べ、少ない電力で大きなトルクを得ることができる。

【００２８】第１，第２の支持杆１，２には、それぞれ
可動分銅１５，１６が取り付けてある。熱分析を実施す
るに際して、この可動分銅１５，１６の位置を調節して
各支持杆１，２を水平姿勢に調節する。また、第１，第
２の支持杆１，２の後端部には、それぞれスリット１７
ａ，１８ａを有するシャッタ１７，１８が設けてある。
そして、シャッタ１７，１８と対向する任意の位置には
光源１９，２０が設置してあり、さらにスリット１７
ａ，１８ａを透過した光源１９，２０の光を受光できる
任意の位置には、それぞれ第１，第２の受光センサ２
１，２２が設置してある。これらシャッタ１７，１８、
光源１９，２０、第１，第２の受光センサ２１，２２
は、各支持杆１，２の揺動による変位を検出するための
変位検出手段を構成している。

【００２９】第２の受光センサ２２による第２の支持杆
２の変位検出信号は、副駆動コイル１０，１１の制御回
路２３に送られる。制御回路２３はＰＩＤ回路で構成し
てあり、第２の支持杆２の変位量を算出し、この変位量
だけ第１，第２の支持杆１，２を反対方向（引き戻し方
向）に揺動させる旨の制御信号を駆動回路２４，２５に
出力する。なお、熱天秤装置を差動式で使用する場合に
は、第１の支持杆をサンプル側とし、第２の支持杆をリ
ファレンス側とする。したがって、上記算出した第２の
支持杆の変位量は、加熱炉内の環境的要因によって生じ
たものとなる。

【００３０】駆動回路２４，２５は、それぞれゲイン設
定器２４ａ，２５ａおよび電力増幅回路２４ｂ，２５ｂ
で構成してあり、制御信号に基づき駆動電流を出力して
副駆動コイル１０，１１を引き戻し方向に揺動させる。
副駆動コイル１０，１１は、駆動電流を入力すると、電
磁作用によってトルクを発生し、第１，第２の支持杆
１，２を加熱炉１４内の環境的要因によって生じた変位
量だけ引き戻し方向に揺動させる。これによって第２の
支持杆２は水平姿勢に引き戻されるが、第１の支持杆１
は、試料の重量変化による揺動があるため、まだ傾きを
生じている。

【００３１】一方、第１の受光センサ２１による第１の
支持杆１の変位検出信号は、駆動コイル８の制御回路２
６に送られる。この制御回路２６はＰＩＤ回路および電
力増幅回路で構成してあり、第１の支持杆１の変位量を
算出し、この変位量だけ第１の支持杆１を反対方向（引
き戻し方向）に揺動させるための制御電流を駆動コイル
８に出力する。ここで、第１の受光センサ２１は、加熱
炉１４内の環境的要因によって生じた変位が上記副駆動
コイル１０で取り除かれた状態において、第１の支持杆
１の変位を検出する。

【００３２】駆動コイル８は、駆動電流を入力すると、
電磁作用によってトルクを発生し、第１の支持杆１を試
料の重量変化によって生じた変位量だけ引き戻し方向に
揺動させる。このようにして第１の支持杆１も水平姿勢
に引き戻される。駆動コイル８が第１の支持杆１を水平
方向に引き戻すのに必要とした電流値は、電流検出回路
２７によって検出され、ＴＧ測定回路２８に出力され
る。電流検出回路２７およびＴＧ測定回路２８は、試料
のＴＧを検出するＴＧ検出手段を構成しており、試料の
重量変化によって生じた第１の支持杆１の変位量を、水
平姿勢に引き戻すために要した電流値によって検出し、
この電流値から試料の重量変化を温度（または時間）の
関数として算出する。

【００３３】上述したようにこの実施例の熱天秤装置
は、差動式の形態によりＴＧを測定できるようになって
いるが、さらに、第１または第２の支持杆１，２のいず
れか一方を使用して単一ビーム式の形態によりＴＧを測
定できるようにもなっている。すなわち、第１の支持杆
１を使用した場合には、同支持杆１の揺動による変位を
第１の受光センサ２１で検出し、制御回路２６がその変
位検出信号から第１の支持杆１の変位量を算出し、同支
持杆１を水平姿勢に引き戻すために必要とする駆動電流
を出力する。この駆動電流によって駆動コイル８が作動
し、電磁作用により第１の支持杆１を水平姿勢に引き戻
す。このとき要した駆動電流の値を電流検出回路２７に
よって検出し、ＴＧ測定回路２８で試料の重量変化を温
度（または時間）の関数として算出する。

【００３４】また、第２の支持杆２を使用した場合に
は、同支持杆２の揺動による変位を第２の受光センサ２
２で検出し、制御回路２３がその変位検出信号から第２
の支持杆２の変位量を算出し、制御信号を駆動回路２５
に出力する。駆動回路２５は、同支持杆２を水平姿勢に
引き戻すために必要とする駆動電流を出力する。この駆
動電流によって副駆動コイル１１が作動し、電磁作用に
より第２の支持杆２を水平姿勢に引き戻す。

【００３５】このとき要した駆動電流の値を電流検出回
路２７によって検出し、ＴＧ測定回路２８で試料の重量
変化を温度（または時間）の関数として算出する。この
ために、この実施例の熱天秤装置には切替え手段２９が
設けてあり、副駆動コイル１１を電流検出回路２７に接
続できるようになっている。なお、切替え手段２９は、
図１に示したように、副駆動コイル１１と電流検出回路
２７との間に設けた機械的スイッチで構成できる他、電
流検出回路２７の処理プログラムにおいて、駆動コイル
８からの信号または副駆動コイル１１からの信号を選択
して処理する構成とすることもできる。

【００３６】図２は試料または基準物質の温度測定系を
示す構成図である。また、図３〜図５は一対の試料容器
を保持する試料ホルダの構成を示す図、図６〜図８は単
一の試料容器を保持する試料ホルダの構成を示す図であ
る。この実施例では、図３〜図５に示すような一対の試
料容器３１ａ，３１ｂを保持する試料ホルダ３０と、図
６〜図８に示すような単一の試料容器４１を保持する試
料ホルダ４０の二種類が用意してあり、これらを使い分
けてＴＧ，ＤＴＡを高精度に行なえるようになってい
る。

【００３７】さて、試料温度を関数としてＴＧを行なう
場合には該試料温度を、またＤＴＡを行なう場合には試
料と基準物質との温度差を測定することが必要となる。
このため、各試料ホルダ３０，４０の試料容器保持部３
２，４２には、熱電対が溶着してあり、この熱電対を温
度測定回路５０に接続する構成となっている。すなわ
ち、一対の試料容器３１ａ，３１ｂを試料容器保持部３
２に保持する試料ホルダ３０は、図４に示すように各試
料容器保持部の内底部３２ａ，３２ｂに＋側の熱電対線
３３ａ，３３ｂの先端と−側の熱電対線３３ｃの先端が
それぞれ結合して溶着してある。ここで、−側の熱電対
線３３ｃは各試料容器保持部の内底部３２ａ，３２ｂで
共通に使用しており、したがって、合計３本の熱電対線
３３ａ，３３ｂ，３３ｃが試料ホルダ３０の碍子管３４
を通して接続コネクタ３５の接続ピン３５ａ，３５ｂ，
３５ｃに結線してある（図５参照）。

【００３８】一方、単一の試料容器４１を保持する試料
ホルダ４０は、図７に示すように試料容器保持部４２の
内底部４２ａに＋側の熱電対線４３ａの先端と−側の熱
電対線４３ｂの先端がそれぞれ結合して溶着してあり、
それら２本の熱電対線４３ａ，４３ｂが試料ホルダ４０
の碍子管４４を通して接続コネクタ４５の接続ピン４５
ａ，４５ｂに結線してある（図８参照）。そして、差動
式の形態によりＴＧを行なう場合には、単一の試料容器
４１を保持する試料ホルダ４０を第１，第２の支持杆
１，２の先端にそれぞれ接続し、各試料ホルダ４０，４
０が有している各２本の熱電対線４３ａ，４３ｂを温度
測定回路５０に接続する（図２参照）。また、単一ビー
ム式の形態によりＤＴＡを行なう場合には、一対の試料
容器を保持する試料ホルダ３０を第１または第２の支持
杆１または２に接続し、該試料ホルダ３０が有している
３本の熱電対線３３ａ，３３ｂ，３３ｃを温度測定回路
５０に接続する（図２参照）。

【００３９】このような接続を可能とするために、第
１，第２の支持杆１，２の先端には、２本の熱電対線４
３ａ，４３ｂを有する試料ホルダ（単一の試料容器を保
持する試料ホルダ）４０、および３本の熱電対線３３
ａ，３３ｂ，３３ｃを有する試料ホルダ（一対の試料容
器を保持する試料ホルダ）３０のいずれをも接続可能な
接続コネクタ５が設けてある。図９は第１，第２の支持
杆１，２の先端に設けてある接続コネクタ５を示す正面
断面図である。

【００４０】この接続コネクタ５は、各試料ホルダ３
０，４０の基端に設けてある接続コネクタ３５，４５
（図５，図８参照）のいずれもが接続できるように３本
の接続管５１ａ，５１ｂ，５１ｃを内蔵しており、各接
続管５１ａ，５１ｂ，５１ｃが信号線５２ａ，５２ｂ，
５２ｃを介して温度検出回路５０と電気的に接続されて
いる。３本の接続管５１ａ，５１ｂ，５１ｃの電気的極
性は、２本が＋側、１本が−側となっており、３本の熱
電対線３３ａ，３３ｂ，３３ｃを有する試料ホルダ３０
では、図１０に示すように、各熱電対線の接続ピン３５
ａ，３５ｂ，３５ｃが、対応する極性の接続管５１ａ，
５１ｂ，５１ｃにつながる。また、２本の熱電対線４３
ａ，４３ｂを有する試料ホルダの場合は、＋，−各１本
の接続管５１ａ，５１ｃを使用して接続が行なわれる。

【００４１】上記のように、熱電対を備えた試料ホルダ
３０，４０を用いれば、ＴＧとともにＤＴＡを行なうこ
とが可能となる。先に説明したとおり、測定精度を考慮
すると、差動式の形態の場合はＴＧの測定精度に優れ、
単一ビーム式の構成の場合は、ＤＴＡの測定精度に優れ
ている。したがって、ＴＧを中心として熱分析を行なう
場合には、第１，第２の支持杆１，２に単一の試料容器
４１を保持する試料ホルダ４０を装着して測定を行なう
ことが好ましい。また、ＤＴＡを中心として熱分析を行
なう場合には、第１または第２の支持杆１，２のいずれ
か一方に、一対の試料容器３１ａ，３１ｂを保持する試
料ホルダ３０を装着して測定を行なうことが好ましい。
なお、必要に応じそれ以外の組合せで熱分析を行なうこ
とも勿論可能である。

【００４２】さて、試料ホルダ３０，４０に保持された
試料容器内の試料または基準物質は、図１１に示すよう
に、基台６０上で装置本体６１に併設した加熱炉１４の
内部で加熱される。ここで、加熱炉１４内は対流等の影
響により周面近くは温度が均一でない。そこで、均一な
温度で安定した加熱を行なうために、単一ビーム式での
使用形態の場合は、試料容器を加熱炉１４の中心に配置
し、一方、差動式の使用形態では、各試料容器が加熱炉
１４の中心部に関し対称となるように配置することが好
ましい。

【００４３】このように使用形態に応じて試料容器の位
置を調整するために、この実施例の熱天秤装置では、図
１２に示すように、各支持杆１，２の軸に対して加熱炉
１４が横方向（矢印方向）に移動可能となっている。そ
して、加熱炉１４の底面に設けた位置決め用の溝１４
ａ，１４ｂ，１４ｃが、基台６０の上面から弾力的に突
出する位置決め突起６２に係合して、単一ビーム式およ
び差動式で各々試料容器が適正位置となる地点に加熱炉
１４を自動的に位置決めできるようになっている。

【００４４】すなわち、この実施例では、溝１４ａ，１
４ｂ，１４ｃと位置決め突起６２により試料容器と加熱
炉１４との相対位置を調整する加熱位置調整手段を構成
している。このような加熱位置調整手段を設けることに
より、単一ビーム式，差動式いずれの使用形態のとき
も、試料ホルダ３０，４０を加熱炉１４に対して再現性
よく所定位置に位置決めすることができる。

【００４５】図１３〜図１５は、この発明の他の実施例
を説明するための図である。この実施例では、一対の試
料容器７４ａ，７４ｂを保持する試料ホルダ７０を第
１，第２の支持杆１，２によって支持する構成となって
いる。すなわち、試料ホルダ７０の基端部には、図１４
に示すように、二又に分岐した接続コネクタ７１が取り
付けてあり、各分岐部７１ａ，７１ｂ内にはそれぞれ２
本の接続ピン７２ａ，７２ｂ、７２ｃ，７２ｄが配設し
てある。これら各分岐部内の接続ピン７２ａ，７２ｂ、
７２ｃ，７２ｄのうち各１本は＋側の熱電対線７３ａ，
７３ｂが接続してあり、他の１本には−側の熱電対線７
３ｃが接続してある。なお、−側の熱電対線７３ｃは、
いずれか一方の分岐部内の接続ピン７２ｂまたは７２ｃ
のみに接続した構成であってもよい。

【００４６】一方、第１，第２の支持杆１，２の先端部
には、図１４に示すように、それぞれ２本の接続管５１
ａ，５１ｂを内蔵した接続コネクタ５が設けてある。こ
れら各接続管５１ａ，５１ｂの電気的極性は、１本が＋
側、他の１本が−側となっており、それぞれ温度測定回
路５０と電気的に接続されている（図１５参照）。そし
て、試料ホルダ７０側の接続コネクタ７１に配設した各
熱電対線の接続ピン７２ａ，７２ｂ、７２ｃ，７２ｄ
が、対応する極性の接続管５１ａ，５１ｂ、５１ａ，５
１ｂと係合するようになっている。

【００４７】また、これら第１，第２の支持杆１，２に
設けた接続コネクタ５，５には、それぞれ単一の試料容
器を保持する試料ホルダ４０を装着することもできる。
同試料ホルダ４０は、図６〜図８に示した構成とほぼ同
様の構成とすればよい。ただし、接続コネクタ４５内の
接続ピン４５ａ，４５ｂの間隔は、第１，第２の支持杆
１，２に設けた接続コネクタ５，５の２本の接続管５１
ａ，５１ｂと対応した間隔とする。

【００４８】この実施例の熱天秤装置を単一ビーム式の
形態で使用する場合には、一対の試料容器７４ａ，７４
ｂを保持する試料ホルダ７０（図１３参照）を、第１，
第２の支持杆１，２の接続コネクタ５，５に装着すれば
よい。この装着状態では、各支持杆１，２は協同して試
料ホルダ７０を支持し、一体となって揺動する。また、
差動式の形態で使用する場合には、単一の試料容器４１
を保持する試料ホルダ４０を、第１，第２の支持杆１，
２にそれぞれ装着すればよい。

【００４９】図１６は、この発明の応用例を説明するた
めの図である。この発明の熱天秤装置は、ＴＧ，ＤＴＡ
以外の熱分析にも使用できることは勿論である。同図
は、この発明の熱天秤装置を使用して示差走査熱量測定
（以下、ＤＳＣという）を行なう場合の温度測定および
熱量制御系を示す構成図である。ＤＳＣは、基準物質と
試料の表面の温度差がゼロになるように制御し、この制
御のために必要な単位時間当りの熱量を時間または温度
の関数として測定するものである。このため、試料ホル
ダの試料容器保持部には、熱電対に加え試料および基準
物質を加熱するためのヒータが必要となる。したがっ
て、単一の試料容器を保持する試料ホルダ４０の場合に
は、図６〜図８に示した接続コネクタ４５に、ヒータ８
１から導かれた２本の電線（＋−用）８２ａ，８２ｂを
接続する接続ピンが付加される。

【００５０】また、一対の試料容器を保持する試料ホル
ダ３０の場合には、図３〜図５に示した接続コネクタ３
５に、ヒータ８３，８４から導かれた３本の電線（＋側
２本，−側１本共通）８５ａ，８５ｂ，８５ｃを接続す
る接続ピンが付加される。そして、第１，第２の支持杆
１，２の先端部には、これらいずれの試料ホルダ３０，
４０をも接続できる接続コネクタを取り付ける。すなわ
ち、この接続コネクタは、ヒータから導かれた電線８２
ａ，８２ｂまたは８５ａ，８５ｂ，８５ｃを温度測定制
御回路８０と接続する３本の接続管を、図１０に示した
接続コネクタ５に付加した構成とする。そして、一対の
試料容器を保持する試料ホルダ３０の場合には、それら
３本の接続管を使用し、また単一の試料容器を保持する
試料ホルダ４０の場合には、極性が対応する２本の接続
管を使用して、温度測定制御回路８０とヒータ８１また
は８３，８４とを電気的に接続する。

【００５１】図１７は、図４に示した試料容器保持部の
変形例を示す斜視図である。同図に示すように、試料容
器保持部３２は、試料ホルダ３０の軸線と直交する直線
上に一対の試料容器３１ａ，３１ｂを保持する構造とし
てもよい。

【００５２】図１８は接続コネクタの変形例を示す斜視
図、図１９は同接続コネクタの接続状態を示す正面図で
ある。なお、これらの図に示す接続コネクタは、図５，
図８，図９に示した接続コネクタ３５，４５，５に相当
するするものであるため、これらと同一の符号を付して
説明する。

【００５３】接続コネクタ３５（または４５）には、試
料ホルダ３０（または４０）の重量、すなわち下方向の
荷重が作用する。そこで、この下方向の荷重を受け止
め、上下方向の位置ずれをなくして常に一定位置に試料
ホルダ３０（または４０）を保持するため、接続コネク
タ５に傾き防止板９０を設けてある。この傾き防止板９
０は、接続コネクタ３５（または４５）の下縁を下方か
ら支持する。また、図１８，図１９に示した接続コネク
タ３５（または４５）は、接続コネクタ５に外嵌する構
造となっているため、接続時、接続コネクタ３５（また
は４５）の基端上縁部を上方から支持する傾き防止ピン
９１を接続コネクタ５に設け、上下方向の位置ずれ防止
を一層確実なものとしている。

【００５４】なお、この発明は上述した実施例等に限定
されるものではない。例えば、図１に示した熱天秤装置
の全体構成に、さらに電流検出回路およびＴＧ測定回路
を付加して、第２の支持杆２の副駆動コイル１１に接続
してもよい。このようにすれば、切替え手段２９による
切り替え動作を行なうことなく、第２の支持杆２を使用
して単一ビーム式の形態によるＴＧを行なうことができ
る。

【００５５】また、第１，第２の支持杆１，２の先端に
設ける接続コネクタ５は、いずれか一方のみを一対の試
料容器を保持する試料ホルダ３０が接続できる構成、例
えば、図１０に示した３本の接続管５１ａ，５１ｂ，５
１ｃを有する構成とし、他方の支持杆の接続コネクタは
単一の試料容器を保持する試料ホルダ４０の接続専用と
してもよい。単一ビーム式の形態と差動式の形態とで、
試料容器と加熱炉との相対位置を調整するための加熱位
置調整手段は、図１２に示した構成に限らず、例えば、
ステッピングモータを使用して加熱炉１４または装置本
体６１を横方向に移動させ、自動的に適正な位置へ試料
容器を配置する構成としてもよい。

【００５６】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の熱天秤
装置によれば、単一の試料容器を保持する試料ホルダ
と、一対の試料容器を保持する試料ホルダとを任意に選
択するとともに、第１，第２の支持杆の一方または双方
に該選択した試料ホルダを装着することにより、単一ビ
ーム式および差動式のいずれの形式によっても熱分析を
行なえ、高精度な熱分析結果を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施例に係る熱天秤装置の全体構成
を示す構成図である。

【図２】同装置における試料または基準物質の温度測定
系を示す構成図である。

【図３】同装置における一対の試料容器を保持する試料
ホルダの外観を示す正面図である。

【図４】同試料ホルダの試料容器保持部を示す正面断面
図である。

【図５】同試料ホルダの接続コネクタを示す正面断面図
である。

【図６】同装置における単一の試料容器を保持する試料
ホルダの外観を示す正面図である。

【図７】同試料ホルダの試料容器保持部を示す正面断面
図である。

【図８】同試料ホルダの接続コネクタを示す正面断面図
である。

【図９】同装置における第１，第２の支持杆の先端に設
けた接続コネクタの正面断面図である。

【図１０】同接続コネクタと図５に示した試料ホルダ側
の接続コネクタとの接続状態を示す正面断面図である。

【図１１】装置本体および加熱炉の外観を示す斜視図で
ある。

【図１２】加熱位置調整手段の構成を示す断面図であ
る。

【図１３】この発明の他の実施例に係る試料ホルダの外
観を示す正面図である。

【図１４】同試料ホルダの接続コネクタおよび第１，第
２の支持杆に設けた接続コネクタを示す正面断面図であ
る。

【図１５】同実施例に係る温度測定系を示す構成図であ
る。

【図１６】この発明の熱天秤装置をＤＳＣに応用した場
合の例を示す温度測定制御系の構成図である。

【図１７】図４に示した試料容器保持部の変形例を示す
斜視図である。

【図１８】接続コネクタの変形例を示す斜視図である。

【図１９】同接続コネクタの接続状態を示す正面図であ
る。

【図２０】従来の単一ビーム式の熱天秤装置を示す構成
図である。

【図２１】従来の横型差動式熱天秤装置を示す構成図で
ある。

【図２２】従来の縦型差動式熱天秤装置を示す構成図で
ある。

【符号の説明】

１：第１の支持杆２：第２の支持杆５：接続コネクタ８：駆動コイル１０，１１：副駆動コイル１４：加熱炉１４ａ，１４ｂ，１４ｃ：溝２９：切替え手段３０，４０，７０：試料ホルダ３５，４５，７１：接続コネクタ６１：装置本体６２：位置決め突起９０：傾き防止板９１：傾き防止ピン

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】先端に試料ホルダの接続コネクタが設け
てあり各々支点を中心に揺動自在でかつ互いに関連して
差動式の熱天秤構造を形成する第１，第２の支持杆を備
えた熱天秤装置において、前記第１，第２の支持杆に設けた接続コネクタは、それ
ぞれ単一の試料容器を保持する試料ホルダが装着可能で
あるとともに、少なくとも一方の接続コネクタは、一対
の試料容器を保持する試料ホルダをも装着可能としたこ
とを特徴とする熱天秤装置。
【請求項２】先端に試料ホルダの接続コネクタが設け
てあり各々支点を中心に揺動自在でかつ互いに関連して
差動式の熱天秤構造を形成する第１，第２の支持杆を備
えた熱天秤装置において、前記第１，第２の支持杆に設けた接続コネクタは、それ
ぞれ単一の試料容器を保持する試料ホルダが装着可能で
あるとともに、これら各コネクタが協同して、一対の試
料容器を保持する試料ホルダをも装着可能としたことを
特徴とする熱天秤装置。
【請求項３】請求項１記載の熱天秤装置において、前
記試料容器を加熱する加熱炉と、前記第１，第２の支持
杆に設けた接続コネクタの一方または双方に装着する試
料ホルダの種類に応じて、該試料ホルダに保持された試
料容器と前記加熱炉との相対位置を調整する加熱位置調
整手段とを設けたことを特徴とする熱天秤装置。