JPH03251753A - 差動示差熱分析装置 - Google Patents
差動示差熱分析装置Info
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- JPH03251753A JPH03251753A JP5051090A JP5051090A JPH03251753A JP H03251753 A JPH03251753 A JP H03251753A JP 5051090 A JP5051090 A JP 5051090A JP 5051090 A JP5051090 A JP 5051090A JP H03251753 A JPH03251753 A JP H03251753A
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- 239000012925 reference material Substances 0.000 claims description 43
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 16
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- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 abstract description 61
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- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000012611 container material Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
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- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、加熱炉内に基準物質と測定試料とを入れ、
温度の変化に伴う重量の差を測定する示差熱分析装置に
関する。
温度の変化に伴う重量の差を測定する示差熱分析装置に
関する。
差動示差熱分析装置では加熱炉内に置いた試料と基準物
質の重量と温度差とを同時に測定する。
質の重量と温度差とを同時に測定する。
このような差動示差熱分析装置において天秤機構が一系
統しかない示差熱天秤では、構造上試料容器側が加熱炉
内で微小に上下すれば基準物質側はその逆方向に移動し
なければならない。また、天秤機構が二系統あるもので
はそれぞれ独立した平衡機構を持っているが、試料容器
側天秤が上下しても基準物質側天秤は移動しない構造で
ある。
統しかない示差熱天秤では、構造上試料容器側が加熱炉
内で微小に上下すれば基準物質側はその逆方向に移動し
なければならない。また、天秤機構が二系統あるもので
はそれぞれ独立した平衡機構を持っているが、試料容器
側天秤が上下しても基準物質側天秤は移動しない構造で
ある。
本来、差動示差熱分析装置では同一温度で試料と基準物
質との重量差を測定しなければならないのであるが炉内
空間の温度分布が、第３図に示すように一様でなく位置
により異なっている。また、重量の検出は試料容器や基
準物質容器の移動検出手段を用いて行うため試料容器や
基準物質容器が上下に変動するのを防止しえない。
質との重量差を測定しなければならないのであるが炉内
空間の温度分布が、第３図に示すように一様でなく位置
により異なっている。また、重量の検出は試料容器や基
準物質容器の移動検出手段を用いて行うため試料容器や
基準物質容器が上下に変動するのを防止しえない。
上記するように、差動示差熱天秤では試料と基準物質と
が天秤ビームの支点を対称にして一系統の両端部か、別
々の二系統の天秤上に乗っていなければならないので、
試料と基準物質とを直接熱伝導の良い物質でつなぐこと
は困難であった。しかし安定した示差熱信号を得るため
には試料と基準物質とが加熱炉内の同一温度分布の位置
にある必要があるが、これまでの示差熱天秤では試料容
器の位置の変動に基準物質の位置を追随させることが出
来なかった。この発明はかかる課題を解決するためにな
されたものである。
が天秤ビームの支点を対称にして一系統の両端部か、別
々の二系統の天秤上に乗っていなければならないので、
試料と基準物質とを直接熱伝導の良い物質でつなぐこと
は困難であった。しかし安定した示差熱信号を得るため
には試料と基準物質とが加熱炉内の同一温度分布の位置
にある必要があるが、これまでの示差熱天秤では試料容
器の位置の変動に基準物質の位置を追随させることが出
来なかった。この発明はかかる課題を解決するためにな
されたものである。
即ち、上記課題を解決するためにこの発明を構成する手
段は、独立した二系統の天秤機構のそれぞれに試料用容
器と基準物質用容器とを設置してなる差動示差熱分析装
置であって、前記天秤機構の各支点にはフィードバック
コイルを取付けると共に該フィードバックコイルの周囲
には永久磁石が配置され、更に前記各天秤機構の他端に
は各々試料用容器移動検出手段と基準物質用容器移動検
出手段が配置され、前記試料側天秤機構のフィトバック
コイルはコイル電流発生手段を介して前記試料用容器移
動検出手段に接続されると共に前記基準物質側フィード
バックコイルと前記試料側フィードバックコイル電流測
定手段と前記試料側フィードバックコイル電流発生手段
とで閉回路を構成し、更に該試料側フィードバックコイ
ル電流測定手段を介して引算器に接続され、一方、前記
基準物質側天秤機構のフィードバックコイルは基準物質
側フィードバックコイル電流発生手段を介して前記基準
物質用容器移動検出手段に接続されると共に前記基準物
質側フィードバックコイル電流発生手段と前記フィード
バックコイル電流測定手段とで閉回路を構成し、更に前
記基準物質側フィードバックコイル電流測定手段を介し
て引算器に接続され、また前記二つの引算器はその示差
信号を検出する検出手段に接続されてなることを特徴と
する。
段は、独立した二系統の天秤機構のそれぞれに試料用容
器と基準物質用容器とを設置してなる差動示差熱分析装
置であって、前記天秤機構の各支点にはフィードバック
コイルを取付けると共に該フィードバックコイルの周囲
には永久磁石が配置され、更に前記各天秤機構の他端に
は各々試料用容器移動検出手段と基準物質用容器移動検
出手段が配置され、前記試料側天秤機構のフィトバック
コイルはコイル電流発生手段を介して前記試料用容器移
動検出手段に接続されると共に前記基準物質側フィード
バックコイルと前記試料側フィードバックコイル電流測
定手段と前記試料側フィードバックコイル電流発生手段
とで閉回路を構成し、更に該試料側フィードバックコイ
ル電流測定手段を介して引算器に接続され、一方、前記
基準物質側天秤機構のフィードバックコイルは基準物質
側フィードバックコイル電流発生手段を介して前記基準
物質用容器移動検出手段に接続されると共に前記基準物
質側フィードバックコイル電流発生手段と前記フィード
バックコイル電流測定手段とで閉回路を構成し、更に前
記基準物質側フィードバックコイル電流測定手段を介し
て引算器に接続され、また前記二つの引算器はその示差
信号を検出する検出手段に接続されてなることを特徴と
する。
試料側の試料重量が変化すると、試料側の天秤機構がわ
ずかに回転し試料用容器移動検出手段のシャッタが動い
て試料側天秤のフィードバックコイルに流れる電流が変
化し、その位置で天秤が平衡に達する。その時同じ電流
が基準物質側のフィードバックコイルを逆向きに流れる
ので基準物質側天秤棒の支点まわりに試料の重量変化と
同じ大きさの回転モーメントが発生し、基準物質側の天
秤棒が試料側天秤棒と同じ方向に同じ角度回転する。そ
して基準物質側の移動検出手段のシャッタが動いてコイ
ル電流発生手段に基準物質側のフィトハックコイルに流
れた電流を打ち消すだけの電流が生じる。従って試料側
の天秤棒が試料の重量変化によって回転した分だけ基準
物質側の天秤棒を回転させることが出来、試料と基準物
質を加熱炉内の同一温度分布位置において安定した示差
熱信号として得ることが出来る。尚、上記基準物質側の
フィードバックコイルを流れる電流を試料側のフィード
バックコイルを流れる電流と同じ向きとし、基準物質側
永久磁石と試料側天秤の永久磁石とを反対方向に配置す
る構造としても同様である。
ずかに回転し試料用容器移動検出手段のシャッタが動い
て試料側天秤のフィードバックコイルに流れる電流が変
化し、その位置で天秤が平衡に達する。その時同じ電流
が基準物質側のフィードバックコイルを逆向きに流れる
ので基準物質側天秤棒の支点まわりに試料の重量変化と
同じ大きさの回転モーメントが発生し、基準物質側の天
秤棒が試料側天秤棒と同じ方向に同じ角度回転する。そ
して基準物質側の移動検出手段のシャッタが動いてコイ
ル電流発生手段に基準物質側のフィトハックコイルに流
れた電流を打ち消すだけの電流が生じる。従って試料側
の天秤棒が試料の重量変化によって回転した分だけ基準
物質側の天秤棒を回転させることが出来、試料と基準物
質を加熱炉内の同一温度分布位置において安定した示差
熱信号として得ることが出来る。尚、上記基準物質側の
フィードバックコイルを流れる電流を試料側のフィード
バックコイルを流れる電流と同じ向きとし、基準物質側
永久磁石と試料側天秤の永久磁石とを反対方向に配置す
る構造としても同様である。
〔実施例〕
以下、こ発明の具体的実施例について図面を参照して説
明する。
明する。
第１図は、この発明にがかる差動示差熱分析装置の天秤
部の構造を示す斜視図である。１は加熱炉であって内部
中央に試料を入れる容器２と基準物質を入れる容器３と
を配置するようになってぃる。また、前記試料容器２は
天秤棒４の端部に取付けられ、基準物質容器３は天秤棒
５の端部に取付けられる。これらの天秤棒４及び５の支
点部にはこれら天秤棒４及び５に回転モーメントを発生
させるためのフィードバックコイル６及び７（第２図参
照）が取付けられ、それぞれ周囲には永久磁石８及び９
が配置されている。更に前記天秤棒４及び５の他端には
各々シャッタ１０及び１１が取付けられ、該シャッタ１
０と１１との中間位置にランプ１２が、また各シャッタ
のそれぞれの外側には光センサ１３及び１４が配置され
ている。
部の構造を示す斜視図である。１は加熱炉であって内部
中央に試料を入れる容器２と基準物質を入れる容器３と
を配置するようになってぃる。また、前記試料容器２は
天秤棒４の端部に取付けられ、基準物質容器３は天秤棒
５の端部に取付けられる。これらの天秤棒４及び５の支
点部にはこれら天秤棒４及び５に回転モーメントを発生
させるためのフィードバックコイル６及び７（第２図参
照）が取付けられ、それぞれ周囲には永久磁石８及び９
が配置されている。更に前記天秤棒４及び５の他端には
各々シャッタ１０及び１１が取付けられ、該シャッタ１
０と１１との中間位置にランプ１２が、また各シャッタ
のそれぞれの外側には光センサ１３及び１４が配置され
ている。
即ち、これらシャッタ１０．１１ランプ１２、光センサ
１３及び１４等は試料用容器移動検出手段及び基準物質
用容器移動検出手段であるから他の検出手段としても良
い。
１３及び１４等は試料用容器移動検出手段及び基準物質
用容器移動検出手段であるから他の検出手段としても良
い。
第２図は上記した差動示差熱分析装置の天秤機構の電気
回路図である。前記試料側天秤棒４の支点部に取付けた
フィードバックコイル６はコイル電流発生手段１５を介
して前記光センサ１３に接続され、更に該フィードバッ
クコイル６は前記基準物質側フィードバックコイル７に
接続される。
回路図である。前記試料側天秤棒４の支点部に取付けた
フィードバックコイル６はコイル電流発生手段１５を介
して前記光センサ１３に接続され、更に該フィードバッ
クコイル６は前記基準物質側フィードバックコイル７に
接続される。
また、該基準物質側フィードバックコイル７は、試料側
のフィードバックコイル電流測定手段１６を介して前記
コイル電流発生手段１５に接続されると共に、該フィー
ドバックコイル電流測定手段１６を経て引算器２３に接
続される。
のフィードバックコイル電流測定手段１６を介して前記
コイル電流発生手段１５に接続されると共に、該フィー
ドバックコイル電流測定手段１６を経て引算器２３に接
続される。
更に、前記基準物質側フィードバックコイル７は基準物
質側フィードバックコイル電流発生手段１７を介して光
センサ１４に接続され、また同様に前記基準物質側のフ
ィードバックコイル電流測定手段１８を介して前記コイ
ル電流発生手段１７に接続されると共に、該フィードバ
ックコイル電流測定手段１８を経て引算器２４に接続さ
れる。
質側フィードバックコイル電流発生手段１７を介して光
センサ１４に接続され、また同様に前記基準物質側のフ
ィードバックコイル電流測定手段１８を介して前記コイ
ル電流発生手段１７に接続されると共に、該フィードバ
ックコイル電流測定手段１８を経て引算器２４に接続さ
れる。
尚、前記引算器２４は前記引算器２３に接続され、該引
算器２３は示差重量信号を検出する検出手段（図示せず
）に接続される。
算器２３は示差重量信号を検出する検出手段（図示せず
）に接続される。
前記試料容器２及び基準物質容器３にはそれぞれ温度セ
ンサの熱電対２０及び２１が取付けられられており、試
料温度と基準物質温度との差を差動増幅アンプ２２によ
り増幅して示差熱分析信号として検出するようにしであ
る。
ンサの熱電対２０及び２１が取付けられられており、試
料温度と基準物質温度との差を差動増幅アンプ２２によ
り増幅して示差熱分析信号として検出するようにしであ
る。
この発明にがかる差動示差熱分析装置は以上のような構
成からなるが、次にその動作について説明する。この差
動示差熱分析装置では試料側天秤、基準物質側天秤共に
光センサ１３及び１４によりシャックＩＯ及び１１の位
置を検出し各コイル電流発生手段でシャッタの変位に比
例した電流を発生させて各フィードバックコイルに流し
それぞれの天秤を平衡させている。前記測定手段１６で
測定した試料側のフィードバックコイル４の電流の測定
値は試料重量（Ｗ）と試料が対流や浮力等の影響によっ
て受ける付加力（ｗｓ ”）との合計（Ｗ十ｗ、）であ
る。また基準物質側のフィードバックコイル５の電流の
測定値は（Ｗ＋ｗ、）に加えて基準物質が対流や浮力等
の影響によって受ける付加力（ｗｒ ）の合計となる。
成からなるが、次にその動作について説明する。この差
動示差熱分析装置では試料側天秤、基準物質側天秤共に
光センサ１３及び１４によりシャックＩＯ及び１１の位
置を検出し各コイル電流発生手段でシャッタの変位に比
例した電流を発生させて各フィードバックコイルに流し
それぞれの天秤を平衡させている。前記測定手段１６で
測定した試料側のフィードバックコイル４の電流の測定
値は試料重量（Ｗ）と試料が対流や浮力等の影響によっ
て受ける付加力（ｗｓ ”）との合計（Ｗ十ｗ、）であ
る。また基準物質側のフィードバックコイル５の電流の
測定値は（Ｗ＋ｗ、）に加えて基準物質が対流や浮力等
の影響によって受ける付加力（ｗｒ ）の合計となる。
今、試料側の試料重量が変化すると、試料側の天秤機ｔ
〆がわずかに回転しシャッタ１０が動いて試料側天秤の
フィードバックコイル６に流れる電流が変化し、その位
置で天秤が平衡に達する。その時同じ電流が基準物質側
のフィードバックコイル７を逆向きに流れるので基準物
質側天秤棒５の支点まわりに試料の重量変化と同じ大き
さの回転モーメントが発生し、基準物質側の天秤棒５が
試料側天秤棒４と同じ方向に同じ角度回転する。そして
基準物質側のシャッタ１１が動いてコイル電流発生手段
１７に基準物質側のフィードバックコイル７に流れた電
流を打ち消すだけの電流が生じる。従って試料側の天秤
棒４が試料の重量変化によって回転した分だけ基準物質
側の天秤棒５を回転させることが出来、試料と基準物質
を加熱炉ｌ内の同一温度分布位置において安定した示差
熱信号として得ることが出来る。尚、差動示差熱天秤に
おいて試料重量変動に伴うベースの変動を押さえるため
には加熱炉ｌの中での試料容器２及び基準物質容器３の
移動を小さくする方法もあり、天秤フィードバック系の
ゲインをあげたり、天秤棒の腕部を短くすることによっ
て実現出来るが、ゲインを高くすると僅かの変位で大き
な電流が生じ、天秤が安定しなくなる。また、天秤の腕
を短くすると試料重量の変化に応じて生じる腕の支点廻
りのモーメントの変化が小さくなり天秤の感度が低下す
る欠点がある。
〆がわずかに回転しシャッタ１０が動いて試料側天秤の
フィードバックコイル６に流れる電流が変化し、その位
置で天秤が平衡に達する。その時同じ電流が基準物質側
のフィードバックコイル７を逆向きに流れるので基準物
質側天秤棒５の支点まわりに試料の重量変化と同じ大き
さの回転モーメントが発生し、基準物質側の天秤棒５が
試料側天秤棒４と同じ方向に同じ角度回転する。そして
基準物質側のシャッタ１１が動いてコイル電流発生手段
１７に基準物質側のフィードバックコイル７に流れた電
流を打ち消すだけの電流が生じる。従って試料側の天秤
棒４が試料の重量変化によって回転した分だけ基準物質
側の天秤棒５を回転させることが出来、試料と基準物質
を加熱炉ｌ内の同一温度分布位置において安定した示差
熱信号として得ることが出来る。尚、差動示差熱天秤に
おいて試料重量変動に伴うベースの変動を押さえるため
には加熱炉ｌの中での試料容器２及び基準物質容器３の
移動を小さくする方法もあり、天秤フィードバック系の
ゲインをあげたり、天秤棒の腕部を短くすることによっ
て実現出来るが、ゲインを高くすると僅かの変位で大き
な電流が生じ、天秤が安定しなくなる。また、天秤の腕
を短くすると試料重量の変化に応じて生じる腕の支点廻
りのモーメントの変化が小さくなり天秤の感度が低下す
る欠点がある。
この発明にがかる差動示差熱分析装置の一実施例は以上
のようであるが、この発明は更に上皿式天秤でも同様に
実施することが出来且つ同様の効果が得られる。また、
上記基準物質側のフィードバックコイル７を流れる電流
を試料側のフィードバックコイル６を流れる電流と同じ
向きとし、永久磁石９と永久磁石８とを反対方向に配置
する構造としても良い。
のようであるが、この発明は更に上皿式天秤でも同様に
実施することが出来且つ同様の効果が得られる。また、
上記基準物質側のフィードバックコイル７を流れる電流
を試料側のフィードバックコイル６を流れる電流と同じ
向きとし、永久磁石９と永久磁石８とを反対方向に配置
する構造としても良い。
この発明にがかる差動示差熱分析装置は以上詳述したよ
うな構成としたので、熱分析中試料重量が変化して試料
容器の位置が加熱炉の中で移動しても基準物質容器を加
熱炉内で同じ量だけ移動させることが出来、常にこれら
試料容器と基準物質容器とを加熱炉内の同じ温度分布の
位置に置くことが出来る。また、試料の受ける浮力や対
流の影響を基準物質の受ける浮力や対流の影響でキャン
セルする天秤を構成することが出来る。
うな構成としたので、熱分析中試料重量が変化して試料
容器の位置が加熱炉の中で移動しても基準物質容器を加
熱炉内で同じ量だけ移動させることが出来、常にこれら
試料容器と基準物質容器とを加熱炉内の同じ温度分布の
位置に置くことが出来る。また、試料の受ける浮力や対
流の影響を基準物質の受ける浮力や対流の影響でキャン
セルする天秤を構成することが出来る。
【図面の簡単な説明】
第１図は、この発明にがかる差動示差熱分析装置の天秤
部の構造を示す斜視図、第２図は上記した差動示差熱分
析装置の天秤機構の電気回路図、第３図は従来の差動示
差熱分析装置で加熱炉内に置いた試料と基準物質の位置
の変化と温度分布を示す図である。 ｌ・−・加熱炉 ２−試料容器 ３−基準物質容器４．
５・・・天秤棒 ６．７・−フィードバックコイル８．
９−永久磁石 １０．１１・−シャッタ１２− ランプ
１３．１４−光センサ１５．１７〜コイル電流発生手
段 １６．１８・・−コイル電流測定手段 ２３．２／ｌ−引算器
部の構造を示す斜視図、第２図は上記した差動示差熱分
析装置の天秤機構の電気回路図、第３図は従来の差動示
差熱分析装置で加熱炉内に置いた試料と基準物質の位置
の変化と温度分布を示す図である。 ｌ・−・加熱炉 ２−試料容器 ３−基準物質容器４．
５・・・天秤棒 ６．７・−フィードバックコイル８．
９−永久磁石 １０．１１・−シャッタ１２− ランプ
１３．１４−光センサ１５．１７〜コイル電流発生手
段 １６．１８・・−コイル電流測定手段 ２３．２／ｌ−引算器
Claims (1)
- （１）独立した二系統の天秤機構のそれぞれに試料用容
器と基準物質用容器とを設置してなる差動示差熱分析装
置であって、前記天秤機構の各支点にはフィードバック
コイルを取付けると共に該フィードバックコイルの周囲
には永久磁石が配置され、更に前記各天秤機構の他端に
は各々前記試料用容器移動検出手段と前記基準物質用容
器移動検出手段が配置され、前記試料側天秤機構のフィ
ードバックコイルはコイル電流発生手段を介して前記試
料用容器移動検出手段に接続されると共に前記基準物質
側フィードバックコイルと前記試料側フィードバックコ
イル電流測定手段と前記試料側フィードバックコイル電
流発生手段とで閉回路を構成し、更に該試料側フィード
バックコイル電流測定手段を介して引算器に接続され、 一方、前記基準物質側天秤機構のフィードバックコイル
は基準物質側フィードバックコイル電流発生手段を介し
て前記基準物質用容器移動検出手段に接続されると共に
前記基準物質側フィードバックコイル電流発生手段と前
記フィードバックコイル電流測定手段とで閉回路を構成
し、更に前記基準物質側フィードバックコイル電流測定
手段を介して引算器に接続され、また前記二つの引算器
はその示差信号を検出する検出手段に接続されてなるこ
とを特徴とする差動示差熱分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5051090A JP2864628B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 差動示差熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5051090A JP2864628B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 差動示差熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03251753A true JPH03251753A (ja) | 1991-11-11 |
| JP2864628B2 JP2864628B2 (ja) | 1999-03-03 |
Family
ID=12860962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5051090A Expired - Lifetime JP2864628B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 差動示差熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2864628B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0919806A2 (en) * | 1997-11-28 | 1999-06-02 | Seiko Instruments R&D Center Inc. | High-speed thermal analyser |
| US6095679A (en) * | 1996-04-22 | 2000-08-01 | Ta Instruments | Method and apparatus for performing localized thermal analysis and sub-surface imaging by scanning thermal microscopy |
| US6132083A (en) * | 1994-11-02 | 2000-10-17 | Aboatech Ltd. | Real-time measuring method |
| CN102590006A (zh) * | 2012-02-05 | 2012-07-18 | 南昌航空大学 | 一种采用两台电子天平精确连续测量金属材料质量变化的方法 |
| CN103308416A (zh) * | 2012-03-06 | 2013-09-18 | 精工电子纳米科技有限公司 | 热分析装置 |
| CN106226347A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-12-14 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种立式高温热膨胀仪的位移测量系统 |
-
1990
- 1990-02-28 JP JP5051090A patent/JP2864628B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
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