JPH0566205A - 熱機械分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料の設置が容易であると共に試料位置の再
現性に優れ、かつ測定精度の向上を図ることのできる熱
機械分析装置を提供する。 【構成】 試料１０に機械的な力を加えると共に試料１
０の寸法変化に伴って位置変化する検出体８ａを備えた
熱機械分析装置において、試料１０を配置する支持管９
の内部に、試料１０の位置を固定するための試料固定枠
３０を設け、試料固定枠３０には、試料１０を差込むと
共に検出体８ａを挿入して試料１０に接触させる設置孔
３１ａを設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料に機械的力を加え
ると共に雰囲気温度を変化させながら、種々の環境温度
下における試料の熱的性質を測定する熱機械分析装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に上記形式の熱機械分析装置におい
ては、試料に検出体を接触させ、その検出体を介して試
料に押圧力又は引張力を加え、さらに試料に発生した寸
法変化をその検出体の位置変化として取り出している。
従来の熱機械分析装置では、図４に示す如く、円柱状の
支持管４０内に試料４１と基準物質４２を配置し、その
上端にかさ状部材４３を介して検出棒４４を接触させて
いた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
熱機械分析装置においては、試料４１及び基準物質４２
は支持管４０のどの部分にもセット可能で位置の再現性
が悪いという問題があった。また、試料位置の再現性が
悪いことに加え、検出棒４４も実際に荷重をかけないと
どこにくるか分らないため、荷重をかけた状態で検出棒
をおさえながら試料を支持管にセットし、検出棒の先端
と突き合うようにしていた。しかしながらこの方法で
は、作業が極めて面倒であった。また、試料のすわりが
良くないことから、昇温過程においてずれが生じ、それ
が測定結果にノイズ（段）となって現われることがあっ
た。このため、精度の高い測定ができないという問題が
あった。

【０００４】本発明は、上述した従来の問題点に鑑みて
なされたものであって、試料の設置が容易であると共に
試料位置の再現性に優れ、かつ測定精度の向上を図るこ
とのできる熱機械分析装置を提供することを目的として
いる。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、請求項１記載の本発明は、試料に機械的な力を加え
ると共に試料の寸法変化に伴って位置変化する検出体を
備えた熱機械分析装置において、前記試料を配置する支
持管の内部に、前記試料の位置を固定するための試料固
定枠を設け、前記試料固定枠には、前記試料を差込むと
共に前記検出体を挿入して前記試料に接触させる設置孔
を設けたことを特徴とする。

【０００６】また、請求項２の熱機械分析装置は、前記
試料固定枠を分割可能な２段構造とし、第１段目の試料
固定枠を試料の寸法より低くし、２段構造とした状態で
試料固定枠が試料の寸法より高くなることを特徴として
いる。

【０００７】

【作 用】本発明によれば、支持管内に配置された試料
固定枠の設置孔に試料を差込むことにより、試料の設置
を行なう。試料は、試料固定枠によって常に一定の位置
に位置決めされるので、試料位置の再現性が向上する。
そして、試料のすわりがよくなることから、高精度の測
定が可能となる。

【０００８】試料固定枠を２段構造とした場合は、上段
枠を外した状態で、下段枠の設置孔に試料を差込んで試
料を下段枠から一部突出した状態とし、その上から上段
枠を重ねる。これにより、試料の設置及び交換が極めて
容易にできるようになる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明による熱機械分析装置の一実施
例について図面を用いて説明する。図１は一実施例によ
る熱機械分析装置の斜視図である。この実施例は、いわ
ゆる差動天秤を用いた熱機械分析装置に本発明を適用し
た実施例である。

【００１０】この差動天秤式の熱機械分析装置は、機枠
１に固定された２本の支柱２ａ，２ｂと、支柱２ａ，２
ｂの上端に設けられた支持ブロック３ａ，３ｂに回転自
在に支持された２本の主ビーム４ａ及び４ｂとを有して
いる。主ビーム４ａ，４ｂは、それぞれ支持ブロック３
ａ，３ｂの両側に延びており、その一方の先端に検出側
ブロック５ａ，５ｂが、そして他方の先端にトランス側
ブロック６ａ，６ｂがそれぞれ回転自在に取り付けられ
ている。

【００１１】検出側ブロック５ａ，５ｂの下面には、円
柱状の取付けチップ７が傾動可能に設けられており、そ
の取付けチップ７の下端に検出体としての検出棒８ａ，
８ｂがそれぞれ固定状態で連結されている。検出棒８
ａ，８ｂの下方には有底の支持管９が位置固定に配置さ
れており、その支持管９内に測定対象である円柱状の試
料１０（図２）と、熱的に安定である例えばＳｉＯ
₂（石英）、Ａｌ₂Ｏ₃（アルミナ）からなる基準物質２
５とを位置固定する試料固定枠３０が載置されている。
支持管９の材質には、ＳｉＯ₂（石英）、Ａｌ₂Ｏ₃（ア
ルミナ）又は大荷重用にはＳＵＳ等が用いられる。ま
た、試料固定枠３０には、高温域まで使用可能で熱伝導
の良い材質が用いられる。

【００１２】試料固定枠３０は、図２に示すように、円
柱状の下段枠３０ａと上段枠３０ｂからなり、それぞれ
２本の設置孔３１ａと３１ｂが設けられている。下段枠
３０ａと上段枠３０ｂの設置孔３１ａと３１ｂは、重ね
合わせた状態で１本に連通するように設けてある。下段
枠３０ａは支持管９の底に固定されており、上段枠３０
ｂはその下段枠３０ａ上面に取外し可能に重ねられてい
る。また、試料固定枠３０には、試料１０及び基準物質
２５の温度を検出するための熱電対３５が設けてある。

【００１３】下段枠３０ａと上段枠３０ｂの設置孔３１
ａ，３１ｂの内径は、上記試料１０及び基準試料２５の
外径よりも僅かに大きく形成されている。また、下段枠
３０ａの高さは、試料１０及び基準物質２５の長さより
短く形成してある。検出棒８ａ，８ｂは、試料固定枠３
０の上段枠３０ｂの設置孔３１ａ，３１ｂの上部から挿
入され、図２に示す如くそれぞれ試料１０及び基準物質
２５の上端に接触している。

【００１４】試料固定枠３０に試料１０及び基準物質２
５を設置する際には、図３に示すように、上段枠３０ｂ
を外した状態で、設置孔３１ａ及び３１ｂにそれぞれ試
料１０と基準物質２５を差込む。その場合、試料１０と
基準物質２５は、下段枠３０ａから一部突出した状態と
なる。この状態で、その上から上段枠３０ｂを重ねる。
その後、上段枠３０ｂの設置孔３１ａ，３１ｂから検出
棒８ａ，８ｂを挿入して、試料１０及び基準物質２５の
上端に接触させる。また、試料１０及び基準物質２５の
交換を行なう場合は、上段枠３０ｂを外せば、上述のよ
うに試料１０と基準物質２５は、下段枠３０ａから一部
突出しているので、それを抜取って新たな試料１０と基
準物質２５を設置孔３１ａ，３１ｂに差込めばよい。

【００１５】主ビーム４ｂの右側先端には重錘皿１１が
固定されており、その皿上に重錘１２が載置されてい
る。検出棒８ｂは、重錘１２の重量で基準物質２５を押
し付けている。試料１０には、図示しない電磁荷重付加
装置によって荷重が付加される。

【００１６】支持管９のまわりには、ヒータ１３が配設
されており、このヒータ１３の作用により試料１０及び
基準物質２５の雰囲気温度が上昇、すなわち変化する。

【００１７】主ビーム４ａの左側先端に回転自在に取り
付けられたトランス側ブロック６ａの下方には、差動ト
ランス１４が設けられている。この差動トランス１４
は、トランス側ブロック６ａの下面に固定されたコア１
５と、そのコア１５を取り囲むコイル１６とによって構
成されている。またコア１５は、トランス側ブロック６
ａの下面に固定されていて自重によって下方へ垂下し
て、いわゆる宙吊りの状態となっている。コア１５の下
端には重錘２２が固定されている。この重錘２２の働き
により、コア１５はより一層確実に常に鉛直方向に沿っ
て伸びるように垂下する。また、コイル１６は、主ビー
ム４ｂの左端に回転自在、すなわち宙吊りの状態で取り
付けられている。

【００１８】コイル１６には、所定値の電流が流される
と共に、その電流値の変化を検出できる電流検出器１８
が電気的に接続されている。また、主ビーム４ａ，４ｂ
の回転支点である支持ブロック３ａ，３ｂと検出側ブロ
ック５ａ，５ｂとの間であって、主ビーム４ａ，４ｂの
上下両側には、白金合金、タングステン等によって形成
されたワイヤ１９及び２０が張設されている。各ワイヤ
１９，２０の両端は支持ブロック３ａ，３ｂ及び検出側
ブロック５ａ，５ｂに固着または回転自在に連結されて
いる。

【００１９】本熱機械分析装置は、以上のように構成さ
れているので、ヒータ１３によって温度変化雰囲気下に
置かれ、さらに検出棒８ａ及び８ｂによって荷重が加え
られている試料１０と基準物質２５との間に寸法差が発
生すると、検出棒８ａ，８ｂが上下動し、それに応じて
主ビーム４ａ，４ｂが支持ブロック３ａ，３ｂの回転支
点２１を中心に回転揺動する。

【００２０】支持ブロック３ａ，３ｂと検出側ブロック
５ａ，５ｂとの間の上下両側にはワイヤ１９，２０が張
設されており、これらのワイヤ１９，２０、支持ブロッ
ク３ａ，３ｂ、そして検出側ブロック５ａ，５ｂによっ
て、いわゆる四節リンク機構が構成されている。従っ
て、上記のように主ビーム４ａ，４ｂが回転揺動する
際、検出側ブロック５ａ，５ｂ及びそれと一体な検出棒
８ａ，８ｂは常に支持ブロック３ａ，３ｂ、従って支柱
２ａ，２ｂに対して平行移動する。これにより、検出棒
８ａ，８ｂは常に鉛直方向に延びる状態で平行移動す
る。

【００２１】主ビーム４ａ，４ｂが上記のように回転揺
動すると、主ビーム４ａ，４ｂの左端に回転自在に取り
付けられたトランス側ブロック６ａ，６ｂが上下方向へ
往復移動する。トランス側ブロック６ａと６ｂが移動す
ることにより、試料１０と基準物質２５との間の寸法差
が、コア１５とコイル１６との間の相対的な位置変化と
なって現われる。この時、コイル１６に対するコア１５
の相対位置の変化により、コイル１６に流れる電流に変
化が生じ、その変化が電流検出器１８によって検出され
る。こうして、主ビーム４の回転揺動量、すなわち試料
１０の寸法変化量がコイル１６を流れる電流の変化量と
して取り出される。

【００２２】本実施例では、試料１０と基準物質２５を
上記のような試料固定枠３０の設置孔３１ａ，３１ｂに
挿入して位置させ、検出棒８ａ，８ｂを設置孔３１ａ，
３１ｂを介して試料及び基準物質に接触させるようにし
たので、試料と基準物質を常に一定の決った位置に設置
することができ位置の再現性を極めて良くすることがで
きる。また、簡単な作業で検出棒８ａ，８ｂを正確に試
料及び基準物質に突き合わせることができる。

【００２３】試料１０の交換に際しても、試料固定枠３
０の上段枠３０ｂを外した状態にすることにより、簡単
に交換作業を行なうことができる。さらに、試料固定枠
３０に熱伝導の良い材質を用いれば、試料１０と基準物
質２５の温度差が少なくなり、測定精度が向上する。熱
電対３５を試料固定枠３０に設けたことで、試料温度表
示の確度も向上する。

【００２４】以上、好ましい実施例をあげて本発明を説
明したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、上記実施例では、差動天秤を用いた熱機械
分析装置に本発明を適用したが、いわゆる単一天秤を用
いた熱機械分析装置に適用することも可能である。その
場合は、試料固定枠３０には、試料のみを挿入する設置
孔を設ける。また、試料固定枠３０を、下段枠３０ａと
上段枠３０ｂの２段構造とした場合を示したが、１段構
造としてもよいことはいうまでもない。１段構造とした
場合には、試料固定枠３０の高さを試料及び基準試料の
長さよりも大きくする。

【００２５】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、試
料固定枠の設置孔に試料を差込むことにより、試料の設
置が容易となり、かつ試料位置の再現性が向上する。ま
た、試料のすわりがよくなることから、昇温過程におい
てずれが生じたりせず、精度の高い測定が可能となる。

【００２６】請求項２の熱機械分析装置によれば、試料
固定枠を２段構造とし、下段の高さを試料の長さより小
さくしたので、試料の設置及び交換が極めて容易に行な
える。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を差動天秤方式の熱機械分析装置に適用
した場合の一実施例を示す斜視図である。

【図２】図１の熱機械分析装置の支持管と試料固定枠の
断面図である。

【図３】試料固定枠の上段枠を外した状態の断面図であ
る。

【図４】従来の熱機械分析装置における試料の設置構造
を示す断面図である。

【符号の説明】

２ａ，２ｂ 支柱 ３ａ，３ｂ 支持
ブロック ４ａ，４ｂ 主ビーム ５ａ，５ｂ 検出
側ブロック ８ａ，８ｂ 検出棒 ９ 支持管 １０ 試料 １３ ヒータ １９，２０ ワイヤ ２５ 基準試料 ３０ 試料固定枠 ３０ａ 下段枠 ３０ｂ 上段枠 ３１ａ，３１ｂ
設置孔 ３５ 熱電対

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料に機械的な力を加えると共に試料の
   寸法変化に伴って位置変化する検出体を備えた熱機械分
   析装置において、 前記試料を配置する支持管の内部に、前記試料の位置を
   固定するための試料固定枠を設け、 前記試料固定枠には、前記試料を差込むと共に前記検出
   体を挿入して前記試料に接触させる設置孔を設けたこと
   を特徴とする熱機械分析装置。
2. 【請求項２】 前記試料固定枠を分割可能な２段構造と
   し、第１段目の試料固定枠を前記試料の寸法より低く
   し、２段構造とした状態で試料固定枠が前記試料の寸法
   より高くしなることを特徴とする請求項１の熱機械分析
   装置。