JPH03259735A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野］ 本発明は、ヒータの発熱によって試料の温度を変化させ
ながらその試料の変化を測定する熱分析装置、例えば熱
機械分析装置、熱膨張測定装置、示差熱分析装置（ＤＴ
Ａ）、示差走査熱は測定装置（Ｄ　Ｓ　Ｃ，）などに関
する。

［従来の技術］ 上記の熱分析装置として、試料の温度を変化させるため
に発熱するヒータと、試料の一端を支持する支持体と、
そして試料の他端に接触するように配置される検出体と
を有する、いわゆる熱機械分析装置は既に知られている
。この熱機械分析装置では、ヒータの発熱に応じて試料
が温度変化すると、その温度変化に応じて試料が変化、
例えは熱膨張により変形する。この場合その試料は、−
１〕記の支持体を基準として変形し、その変形に伴って
上記検出体が位置移動する。この検出体には、予め差動
トランスなどといった変位量測定手段が接続されていて
、を記の試料の変形量は、　に記検出体の位置移動量と
してその変位値ｉ１ｉ’ｌ　５ｊ４−ｆ−段によつて検
出される。

［発明が解決しようとする課ｇ］ 従来、上記のような熱機械分析装置においては、その熱
機械分析装置を構成する各構成要素、例えば、試料を支
持するための支持体、試料の変形に応じて位置変位する
検出体などは、アルミナを材料として作られるのが一般
的であった。

しかしながら、このアルミナは温度変化によって、少な
からず熱変形するものであり、その結果、−■二記の変
位量測定手段によって測定された変形量は、純粋に試料
のみの変形量ではなくて、支持体その他の各構成要素の
熱変形量をも含んだものとなってしまい、それ故、精度
の高い測定を行うことが困難であった。

このような問題は、熱機械分析装置に限らず、他の種々
の熱分析装置にも同様に発生していた。

本発明は、従来の熱分析装置における上記の問題点に鑑
みてなされたものであって、精度の高い試料の熱分析測
定を行うことのできる熱分析装置ａを提供することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係る熱分析装置は
、その熱分析装置を構成する各構成要素のうち、ヒータ
の発熱によって温度変化する構成要素をムライト系材料
によって形成することを特徴としている。

熱分析装置として、いわゆる熱機械分析装置を考えた場
合、通常多く見られる熱機械分析装置は、試料（測定試
料８）の一端を支持体（支持管２）によって支持し、さ
らに試料（８）の他端に検出体（測定側検出棒６）を接
触させておき、温度変化によって変形する試料（８）の
変形量をその検出体（６）の位置移動量として検出する
ようになっている。そのような形式の熱機械分析装置に
おいては、ムライト系材料によって形成すべき構成要素
として、それらの支持体（２）あるいは検出体（６）を
選定することができる。

ムライ１〜系材料とは、酸化アルミニウムと二酸化珪素
との化合物であり、例えば３Ａ１２０３・２Ｓｉ０２な
どの化学式で示されるものである。このムライト系材料
は、第２図のグラフに示すように、アルミナ（鎖線）な
どに比べて温度変化に対する熱変形量が非常に小さいと
いう性質を有している。

このムライト系材料としては、天然原料を主成分とする
ものが従来より良く知られている。この天然原料を主成
分とするものは、比較的、不純物を多く含有していて純
度が低い。例えば、純度９８％程度である。ところが最
近、不純物濃度を制御し、目、つ組成を厳密に制御した
高純度ムライト系セラミックスも作られるようになって
いる。この高純度ムライト系材料は、だいたい９９．５
％以」ユの純度を有するものであり、その強度特性は、
第３図に示すように、一般のムライ１−系材料に比べて
高くなっており、特に１０００’　Ｃ以上の高温域にお
いて強度が高くなでいる。

本発明に用いることのできるムライト系材料は、天然原
料を主成分とする一般的なムライト系材料であってもよ
いし、−上記の高純度ムライト系材料であってもよい。

しかしながら、熱分析装置によって１０００°Ｃ以上の
高温測定を行う場合には、１−記の高温強度特性を考慮
して、Ｉ−記高純度ムライト系材料を用いることが好ま
しい。

［作用］ 熱分析装置を構成する構成要素（支持管２、検出棒６，
７など）をムライト系材料によって形成することにより
、試料（測定試料８）の温度を変化させるとき、構成要
素それ自体の熱変形をきわめて小さくすることができる
。その結果、構成要素の熱変形量を極少量に抑えて正確
な熱分析測定を行うことができるようになる。特に、試
料の熱変形を測定する熱機械分析装置に関しては、試料
のみの熱変形量に非常に近い測定ができる。

［実施例］ 第１図は、熱分析装置として、いわゆる示差熱膨張測定
装置を採用した場合の本発明の一実施例を示している。

この示差熱膨張測定装置は、基台１上に載置した円筒状
の支持管２と、基台１の下に設けた変位量測定手段３と
を有している。本実施例では、変位−量測定手段３とし
て、コイル４およびそのコイル４内に配置されたコア５
によって構成される、いわゆる差動トランスを用いてい
る。

支持管２は、その内側において測定試料８および標準試
料９を支持している。標準試料９としては、高温におい
て安定な物質、例えは石英ガラス、アルミナなどが採用
される。支持管２の外側にはヒータｉ　３が配設されて
いる。このヒータ１−３は、図示しない制御装置によっ
て所定のプログラムに従って発熱するようになっており
、その発熱によって測定試料８および標準試料９の両方
の温度を変化させる。

差動トランス３を構成するコイル４の上端には測定側検
出棒６が同定されており、その測定側検出棒６の１一端
が、上記の測定試料８の下面に接触している。一方、コ
ア５の上端には標準側検出棒７が固定されており、その
標準側検出棒７の上端が、−１−記の標準試料９に接触
している。測定側検出棒６および標準側検出棒７には、
それぞれ天秤１０および１１−が取り付けられており、
それぞれの天秤の分銅皿］−２に分銅を載せることによ
り、測定試料８および標準試料９の個々に荷重をかけら
れるようになっている。

本実施例は以」二のように構成されているので、温度変
化によって測定試料８および標準試料９の大きさ、すな
わち図における１ユｆ方向の長さが変化すると、その変
化量分だけ測定側検出棒６および標準側検出棒７が同じ
く上ド方向へ位置変化する。この場合、両試料８，９の
」二端は支持管２によって支持されていて位置変化しな
いようになっている。

両試料８，９の熱変形に応じて両検出棒６，７が位置変
化すると、それらの検出棒６，７の下端に接続されたコ
イル４およびコア５が相対的に移動し、その移動量に応
じてコイル４から電気信叶が出力される。コイル４に接
続されている演算装置１４は、コイル４から出力される
上記の信号に基づいて測定試料８の熱変形量を検出する
。

上記の熱機械分析装置において、ヒータ１３は本来測定
試料８および標準試料９を加熱するものであるが、実際
には、それらの試料ばかりでなく、支持管２および両検
出棒６，７も加熱されてしまう。従って、何等の対処も
施してないと、差動トランス３および演算装置１４によ
って検出された測定結果に支持管２などの熱変形量が含
まれてしまい、それ故、測定試料８についての精度の高
い変形量測定が困難になる。

そのような測定精度の低下を防ぐため、本実施例では、
支持管２、測定側検出棒６および標準側検出棒７をムラ
イト系材料によって形成しである。

このムライト系材料は、第２図に示すように、温度が変
化した場合にも変形量が非常に小さいという性質を備え
ている。従って、このムライト系材料によって支持管２
および両検出棒６，７を作っておけば、温度変化に応じ
て支持管２および両検出棒６，７に生じる熱変形量をき
わめて小さくすることができる。その結果、差動トラン
ス３によって測定された測定結果は、測定試料８および
標準試料９の熱変形のみに基づくことになり、きわめて
精度の高い測定結果を得ることができる。

ヒータ１３の発熱によって支持管２などが１０００°Ｃ
以」二の高温になる場合には、ムライト系材料として純
度９９．５％以上のいわゆる高純度ムライト系材料を用
いることが好ましい。

以に、一つの実施例をあげて本発明を説明したが、本発
明はその実施例に限定されるものではない。

例えば、ムライト系材料によって形成すべき構成要素と
しては、支持管２、測定側検出棒６、および標準側検出
棒７に限定されるということはなく、ヒータ１３の発熱
によって温度変化するおそれがあると考えられる他の構
成要素、例えば天秤１０．１１の天秤棒などをもムライ
ト系材料によって形成することもできる。

また、ヒータ１３の発熱量がそれほど人きくないとか、
それほど高い測定精度が要求されていないといった事情
がある場合には、全ての構成要素をムライト系材料によ
て構成する必要はなく、弔に１つの構成要素、例えば支
持管２のみ、あるいは検出棒６，７のみをムライト系材
料によって作るということもできる。

」二記の説明であげた熱分析装置は、測定試料８を標準
試料９と比較することによって、測定試料８の熱変形を
検出するという、示差熱膨張測定装置であったが、本発
明は、これ以外の任意の形式の熱機械分析装置に適用す
ることができる。例えば、標準試料９を用いることなく
、測定試料８の変形を直接、差動トランス３で読み取る
形式の熱機械分析装置にも適用することができる。

さらに本発明は、示差熱分析装置（Ｄ　Ｔ　Ａ、　）、
示差走査熱量測定装置１（ＤＳＣ）などといった構成要
素に温度変化が生じることが予測される他の任意の熱分
析装置にも適用することができる。

［発明の効果］ 本発明によれば、熱分析装置δの内部において測定試料
のまわりに存在する種々の構成要素に関して、その熱変
形をきわめて小さくすることができるので、測定試料の
みの熱変化を正確に読み取ることが可能となった。

【図面の簡単な説明】

１ 第１ 第１図は本発明に係る熱分析装置の一実施例を示す側断
面図、第２図はムライト系材料の熱変形特性を示すグラ
フ、第３図はムライト系材料の高温強度特性を示すグラ
フである。 ２・・・支持管、６・・・測定側検出棒、７・・・標準
側検出棒、８・・・測定試料、９・・・標準試料、１３
・・・ヒータ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ヒータの発熱によつて試料の温度を変化させなが
   らその試料の変化を測定する熱分析装置であつて、 上記ヒータの発熱によつて温度変化する構成要素をムラ
   イト系材料によって形成したことを特徴とする熱分析装
   置。
2. （２）試料の温度を変化させるためのヒータと、試料の
   一端を支持する支持体と、試料の他端に接触するように
   配置される検出体とを有しており、温度変化によつて変
   化する試料の変化量を上記検出体を介して検出するよう
   にした熱分析装置において、 上記支持体および検出体のうちの少なくともいずれか一
   方をムライト系材料によつて形成したことを特徴とする
   熱分析装置。