WO2021059401A1

WO2021059401A1 - 試料ホルダ、試料ホルダの使用方法、突出量調整治具、突出量の調整方法および荷電粒子線装置

Info

Publication number: WO2021059401A1
Application number: PCT/JP2019/037631
Authority: WO
Inventors: 恵中村; 高須　久幸; 健人堀之内
Original assignee: 株式会社日立ハイテク
Priority date: 2019-09-25
Filing date: 2019-09-25
Publication date: 2021-04-01
Also published as: DE112019007661T5; US20220319802A1; JP7190586B2; JPWO2021059401A1

Abstract

荷電粒子線装置に用いられる試料ホルダ１の性能を向上させる。遮蔽板２は、試料台７に連結されている。試料台７には、試料台７に取り付けられた状態で、遮蔽板２と垂直な方向へ移動可能であり、且つ、棒形状を成す押圧部材５が設けられている。遮蔽板２に対向する位置には、押圧部材５に接続された試料支持部材４が設けられている。また、バネ６は、押圧部材５の外周に沿って設けられ、試料支持部材４および試料台７に接続されている。

Description

試料ホルダ、試料ホルダの使用方法、突出量調整治具、突出量の調整方法および荷電粒子線装置

　本発明は、試料ホルダ、試料ホルダの使用方法、試料ホルダに搭載される試料の突出量を調整するための突出量調整治具、突出量調整治具を用いた突出量の調整方法、および、試料ホルダを搭載可能な荷電粒子線装置に関し、特に遮蔽板を備える試料ホルダに好適に使用できる。

　近年、無応力で試料作製を行える方法として、イオンビームを用いた断面試料作製方法（イオンミリング）が一般的に用いられている。この方法では、まず、スパッタリング収率が小さい材料からなる遮蔽板（マスク部材）を試料の上面に配置する。次に、遮蔽板の端面から５０～２００μｍ程度離れた試料の一部を露出させ、真空排気した試料室内で、試料の上面側（遮蔽板側）からイオンビームを照射する。物理スパッタリング現象を利用して試料の上面から原子を弾き飛ばすことで、無応力で遮蔽板の端面に沿った形状のミリング面が得られる。

　このように得られた試料は、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いた観察対象となる。一般的に、ＳＥＭ用の試料を作製するためのイオンミリングの加工条件は、加速電圧を１０ｋＶ程度以下とし、イオンビーム電流を２００μＡ程度以下として行われる場合が多い。このとき、イオンビーム照射による試料への熱量は、２Ｊ／ｓ程度以下となる。

　しかし、試料のイオンミリング面の半値幅が３００μｍ程度であり、加工時間が数時間を超える場合があるので、高分子材料などからなる低融点の試料に対してイオンミリングを適用した場合、試料の温度上昇が無視できなくなる。温度上昇を抑制するためには、遮蔽板および試料の冷却が必要となる。そして、遮蔽板を介して試料の冷却および放熱を行う場合には、遮蔽板と試料との密着性が求められる。

　例えば、特許文献１には、試料台に搭載された試料と遮蔽板との接触面を、試料の変形に追従して移動させる移動機構を備えたイオンミリング装置が開示されている。また、特許文献１には、遮蔽板と試料との間に配置され、且つ、イオンビームの照射中において試料の変形に追従して変形する試料保持部材を用いる方法も開示されている。

国際公開第２０１４／１９９７３７号

　熱に敏感なソフトマテリアル材料から成る試料を、イオンミリング装置を用いて冷却加工する場合、遮蔽板と試料との密着性の確保が必須となる。従来技術において、遮蔽板は、試料を保持するための試料ホルダの付属品であり、遮蔽板をネジによって試料側に押し付けることで、遮蔽板と試料との密着を図っていた。

　図１４は、本願発明者らが検討した検討例の試料ホルダの要部を示す側面図である。検討例でも、遮蔽板１０２と試料ＳＡＭとを密着させている。そして、試料ホルダの一部には、遮蔽板１０２を保持するためのマスク押さえ１０３が設けられている。マスク押さえ１０３は、チャンバ外にあるデュワー内の液体窒素の冷たさを遮蔽板１０２に伝達する銅線が装着される部分であり、リン青銅からなる。このマスク押さえ１０３は、熱伝導率が高い一方で、冷却による収縮が大きい。図１４に示されるように、冷却後において、マスク押さえ１０３は、収縮し、マスク押さえ固定部を支点として反る。そのため、試料ＳＡＭと遮蔽板１０２との密着性が確保できないという問題がある。

　上記密着性の不足によって引き起こされる断面試料の作製への影響として、熱ダメージ、リデポジション、および、試料の突出量の変化が挙げられる。遮蔽板を冷却することで試料も冷却させる機構を備えたイオンミリング装置では、遮蔽板と試料との密着性の不足が発生すると、冷却効率が低下する。試料が十分に冷却されないので、イオンビーム照射による熱が試料に蓄積し、試料は熱ダメージを受ける。そのようなダメージとして、例えば試料の溶融が挙げられる。

　リデポジションとは、遮蔽板と試料との密着性が確保できない場合、アルゴンイオンが試料に照射されることで弾き飛ばされた微粒子が、遮蔽板と試料との隙間に付着することで発生する問題である。

　突出量の変化とは、遮蔽板側からの冷却と、イオンビーム照射による温度上昇とによって、遮蔽板および試料の各々の温度が定常となるまで、試料の形状が変化する問題である。そのため、特に温度膨張率の高い試料の場合には、試料の加工面に段差が生じる。なお、本願で表記される「突出量」とは、イオンビームが照射される試料の暴露範囲を意味する。

　以上のような問題点を解決するためには、遮蔽板に試料を直接貼り付け、遮蔽板と試料との密着性を十分に確保することが重要である。従って、上記密着性が確保されるような、性能の良い試料ホルダが望まれる。更に、例えば、冷却時において試料の形状変化が発生した場合でも、上記密着性が確保されるような、性能の良い試料ホルダが望まれる。

　本願の課題の一つは、試料ホルダの性能を向上させることである。また、本願の他の課題は、試料ホルダに搭載される試料の突出量の調整を簡潔に行うことである。また、本願の他の課題は、上記試料ホルダを備えることで、荷電粒子線装置に求められる精度を向上させることである。例えば、荷電粒子線装置がイオンミリング装置である場合、精度良く試料の加工を行うことを目的とする。また、荷電粒子線装置が走査型電子顕微鏡である場合、より正確な観察像を取得することを目的とする。

　その他の課題および新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになる。

　本願において開示される実施の形態のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。

　一実施の形態における試料ホルダは、第１表面および前記第１表面と反対側の第１裏面を有する遮蔽板と、前記遮蔽板の前記第１裏面に連結された試料台と、前記試料台に取り付けられた状態で、前記遮蔽板の前記第１裏面と垂直な第１方向へ移動可能であり、且つ、棒形状を成す押圧部材とを有する。また、試料ホルダは、前記遮蔽板の前記第１裏面に対向する位置に設けられ、且つ、前記押圧部材に接続された試料支持部材と、前記押圧部材の外周に沿って設けられ、且つ、前記試料支持部材および前記試料台に接続された弾性体とを有する。

　一実施の形態によれば、試料ホルダの性能を向上させることができる。また、試料ホルダに搭載される試料の突出量の調整を簡潔に行うことができる。また、上記試料ホルダを備えることで、荷電粒子線装置に求められる精度を向上させることができる。

実施の形態１における試料ホルダを示す斜視図である。実施の形態１における試料ホルダを示す平面図である。実施の形態１における試料ホルダを示す側面図である。実施の形態１における遮蔽板を示す斜視図である。実施の形態１における突出量調整治具を示す斜視図である。実施の形態１における突出量調整治具を示す平面図および側面図である。試料ホルダが突出量調整治具に搭載された様子を示す側面図である。試料の突出量の調整方法を示すフローチャートである。実施の形態１におけるイオンミリング装置を示す模式図である。実施の形態１におけるアタッチメントを示す斜視図である。実施の形態１におけるアタッチメントを示す平面図および側面図である。試料ホルダがアタッチメントに搭載された様子を示す側面図である。実施の形態１における走査型電子顕微鏡を示す模式図である。検討例における試料ホルダの要部を示す側面図である。

　以下、実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。また、以下の実施の形態では、特に必要なとき以外は同一または同様な部分の説明を原則として繰り返さない。

　（実施の形態１）
　＜試料ホルダ１の構造＞
　以下に図１～図４を用いて、実施の形態１における試料ホルダ１について説明する。試料ホルダ１は、例えばイオンミリング装置または走査型電子顕微鏡のような荷電粒子線装置に好適に用いられる。図１～図３は、それぞれ試料ホルダ１を示す斜視図、側面図および平面図である。図４は、遮蔽板２のネジ穴１２を説明するための斜視図である。

　図１～図３に示されるように、試料ホルダ１は、遮蔽板（マスク部材）２と、固定ネジ３と、試料支持部材４と、押圧部材５と、バネ（弾性体）６と、押圧部材５などの支持部材である試料台７と、板８と、つまみ９と、固定ネジ１０と、固定ネジ１３と、を有する。これらは、それぞれ非磁性材料によって構成されている。

　遮蔽板２は、その４辺に５０μｍ程度のテーパーがつけられた板である。遮蔽板２は、相対的に小さい表面積を有する表面２ｆと、表面２ｆの反対側の面であり、且つ、表面２ｆよりも大きい表面積を有する裏面２ｂとを有する。また、４つの側面は、それぞれ台形状を成す。遮蔽板２の中央部には、固定ネジ３を取り付けるためのネジ穴が形成され、固定ネジ３は、表面２ｆ側において遮蔽板２にネジ止めされている。

　試料支持部材４は、遮蔽板２の裏面２ｂに対向する位置に設けられ、押圧部材５に接続されている。試料支持部材４は、表面４ｆと、表面４ｆの反対側の面である裏面４ｂとを有し、表面４ｆは、遮蔽板２の裏面２ｂに対向している。試料支持部材４の幅は、遮蔽板２の幅（裏面２ｂの辺の長さ）と同程度である。試料ＳＡＭは、試料支持部材４と遮蔽板２との間に固定される。すなわち、試料ＳＡＭは、試料支持部材４の表面４ｆおよび遮蔽板２の裏面２ｂに接するように、試料支持部材４と遮蔽板２との間に挟まれる。

　棒形状を成す押圧部材５は、試料台７に取り付けられた状態で、遮蔽板２の裏面２ｂと垂直な方向へ移動可能である。具体的には、押圧部材５は、試料台７の押圧部材接続部７ｂを貫通し、試料支持部材４および板８に接続されている。押圧部材５の一方の端部は、試料支持部材４に接続され、押圧部材５の他方の端部は、試料台７を貫通し、板８に接続されている。なお、図１では棒形状の押圧部材５は円柱体であるが、押圧部材５は、円柱体に限られず、多角柱体であってもよい。

　また、図３に示されるように、押圧部材５は２つ設けられ、試料支持部材４の中央部に対して線対称または点対称となる位置に設けられている。言い換えれば、２つの押圧部材５は、遮蔽板２の中央部（固定ネジ３の中央部）に対して線対称となる位置に設けられている。２つの押圧部材５が上述のように位置することで、試料支持部材４へ加わる圧力が平衡となり、試料支持部材４と試料ＳＡＭとの接触面において、試料ＳＡＭを保持するための圧力が均一化される。

　なお、試料台７は、押圧部材５が延在している方向に延在する遮蔽板接続部７ａと、遮蔽板接続部７ａと交差する方向へ延在する押圧部材接続部７ｂとを含む。言い換えれば、遮蔽板接続部７ａは、遮蔽板２の裏面２ｂと垂直な方向に延在し、遮蔽板２に接続される。押圧部材接続部７ｂは、遮蔽板２の裏面２ｂと平行な方向に延在し、押圧部材５およびバネ６に接続される。

　バネ６は、外部からの応力によって伸縮が可能な弾性体の一種であり、押圧部材５の外周に沿って設けられ、試料支持部材４および試料台７に接続されている。言い換えれば、バネ６は、押圧部材５に巻き付くように螺旋状に設けられ、押圧部材５は、バネ６の内径を通過している。また、バネ６の一方の端部は、試料支持部材４に接続され、バネ６の他方の端部は、試料台７の押圧部材接続部７ｂに接続されている。ここでは、２つの押圧部材５の外周にそれぞれバネ６が設けられ、２つのバネ６は、２つの押圧部材５と同様に、試料支持部材４の中央部に対して線対称または点対称となる位置に設けられている。

　板８の一部は、板８の中央部に位置する筒状のつまみ９を成す。つまみ９を引く、または、つまみ９を押すことで、試料支持部材４の位置を変動させることができる。すなわち、遮蔽板２の裏面２ｂと垂直な方向へつまみ９を移動させることで、試料支持部材４、押圧部材５、バネ６および板８が、つまみ９の移動方向へ纏めて移動する。

　固定ネジ１３は、つまみ９の中央部に設けられ、板８および試料台７（押圧部材接続部７ｂ）を貫通し、試料支持部材４に接触できる長さを備える。試料支持部材４は、押圧部材５だけでなく、固定ネジ１３によっても固定される。試料支持部材４を固定ネジ１３によって固定できるので、衝撃などで試料支持部材４の位置がずれてしまう恐れを抑制できる。

　図４に示されるように、遮蔽板２の裏面２ｂを構成する４辺の各々の中央部に、固定ネジ１０用のネジ穴１２が形成されている。遮蔽板２および試料台７の連結には、遮蔽板２の裏面２ｂの中央部に対して点対称に設けられた２つのネジ穴１２が使用される。また、図１および図２から判るように、試料台７の遮蔽板接続部７ａには２つのネジ穴１１が形成され、２つのネジ穴１１の位置は、点対称に設けられた２つのネジ穴１２に連通するように調整される。連通しているネジ穴１１およびネジ穴１２に、固定ネジ１０が差し込まれることで、試料台７は遮蔽板２に連結され、試料台７および遮蔽板２が一体化される。

　また、遮蔽板２を９０度回転させ、他の２つのネジ穴１２を用いて、試料台７を遮蔽板２に固定させることもできる。このように、遮蔽板２を所定の位置まで回転させることで、試料ＳＡＭが突出される辺を適宜変更することができる。このため、遮蔽板２の４辺全てをイオンミリング加工に活用できる。イオンミリング加工によって、遮蔽板２のある辺の損傷が目立つようであれば、他の辺に変更すればよい。各辺は、それぞれ数回のイオンミリング加工に使用できるので、新しい遮蔽板２に交換するためのコストを抑制することができる。

　以上のように、実施の形態１によれば、試料ＳＡＭを保持可能な試料ホルダ１を提供でき、このような試料ホルダ１を様々な荷電粒子線装置に好適に利用できる。

　例えば、上述のように、イオンミリング加工に試料ホルダ１を用いる場合、イオンビーム照射による試料ＳＡＭの温度上昇を防ぐために、試料ＳＡＭに接触する遮蔽板２の冷却が必須となる。図１４に示されるような検討例の場合、マスク押さえが収縮すると、マスク押さえ固定部を支点として、遮蔽板２が試料ＳＡＭから離れる方向に反るので、密着性が確保できないという問題があった。これにより、試料ＳＡＭの冷却効率が低下し、熱ダメージ、リデポジションおよび突出量の変化が発生する恐れがあった。

　これに対して、実施の形態１では、遮蔽板２および試料台７が連結され、一体となっていることで、遮蔽板２が試料ＳＡＭから離れるという不具合が抑制され、試料ＳＡＭと遮蔽板２との密着性を確保することができる。従って、上記の各問題を解決できるような、性能の良い試料ホルダ１を提供することができる。

　また、試料ＳＡＭは、試料支持部材４を介した静的応力および動的応力によって、遮蔽板２に押し付けられている。実施の形態１では、静的応力は、押圧部材５および固定ネジ１３による応力であり、動的応力は、バネ６による応力である。例えば、試料ＳＡＭに収縮または膨張による形状変化があったとしても、バネ６によって、上記形状変化による微動を追従することができ、試料ＳＡＭを遮蔽板２に押し付けた状態を維持することができる。従って、試料ＳＡＭと遮蔽板２との密着性を更に確保することができる。

　また、試料ホルダ１を構成する各部材は、それぞれ非磁性材料から成る。遮蔽板２は、例えばチタン（Ｔｉ）またはタングステンカーバイド（ＷＣ）から成る。固定ネジ３、試料支持部材４、押圧部材５、試料台７、つまみ９を含む板８、固定ネジ１０および固定ネジ１３は、例えばステンレス鋼から成り、例えばＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌから成る。バネ６は、例えばリン青銅からなる。

　例えば、走査型電子顕微鏡に試料ホルダ１を用いる場合、試料ホルダ１の各部材に磁性材料が含まれていると、観察時に磁場が発生するので、正確な観察像の取得が阻害される。各部材が非磁性材料から成ることで、観察時に磁場による影響が抑制されるので、より正確な観察像を取得できる。

　＜突出量調整治具の構造および突出量の調整方法＞
　図５は、突出量調整治具２１を示す斜視図であり、図６は、突出量調整治具２１を示す平面図および側面図であり、図７は、試料ホルダ１が突出量調整治具２１に設置された様子を示す側面図である。突出量調整治具２１は、試料ホルダ１を搭載可能であり、試料ＳＡＭの突出量の調整に用いられる。

　図５～図７に示されるように、突出量調整治具２１は、遮蔽板設置台２２と、スライダー２３と、マイクロメータ（移動機構）２４とを有し、これらの部品は一体化されている。

　遮蔽板設置台２２は、表面２２ｆおよび表面２２ｆと反対側の裏面２２ｂを有する。遮蔽板設置台２２には、表面２２ｆから裏面２２ｂに亘って貫通する切り欠き２５、および、切り欠き２５が形成されている表面２２ｆから若干突出した２つの縁２６が設けられている。切り欠き２５は、固定ネジ３を用いて遮蔽板２を固定するために用いられ、２つの縁２６の幅は、遮蔽板２の幅に合わされている。なお、遮蔽板設置台２２は、固定ネジ３を固定できる厚さを有する。

　スライダー２３は板であり、遮蔽板設置台２２の表面２２ｆ上に設けられ、遮蔽板設置台２２に取り付けられている。スライダー２３の端面は、遮蔽板２および試料支持部材４の各々の端面と対向し、遮蔽板２の端面に密着可能である。また、試料ＳＡＭの搭載時には、スライダー２３の端面は試料ＳＡＭの端面に密着する。スライダー２３の厚さは、試料ＳＡＭの厚さよりも厚く、試料ＳＡＭおよび遮蔽板２に密着できる厚さである。

　遮蔽板設置台２２には、スライダー２３の移動機構として、マイクロメータ２４が接続されている。マイクロメータ２４を回転させることによって、スライダー２３の位置を水平方向に移動させることができる。例えば、マイクロメータ２４を時計回りに回すと、遮蔽板２に近づく方向にスライダー２３が移動し、マイクロメータ２４を反時計回りに回すと、遮蔽板２から離れる方向にスライダー２３が移動する。

　図８は、試料ＳＡＭの突出量の調整方法を示すフローチャートであり、突出量の調整方法には、以下で説明する各ステップＳ１～Ｓ４が含まれる。

　＜＜ステップＳ１＞＞
　まず、調整開始の準備として、突出量調整治具２１に設けられたマイクロメータ２４を回し、マイクロメータ２４の目盛をゼロ（０）に合わせる。

　＜＜ステップＳ２＞＞
　試料ホルダ１を遮蔽板設置台２２に固定する。例えば、遮蔽板２の表面２ｆが遮蔽板設置台２２の表面２２ｆに接触し、且つ、スライダー２３側に試料支持部材４が位置するように、縁２６に沿って遮蔽板設置台２２の表面２２ｆ上に試料ホルダ１を搭載する。遮蔽板設置台２２の裏面２２ｂ側から切り欠き２５に固定ネジ３を差し込むことで、遮蔽板２が遮蔽板設置台２２に固定される。また、遮蔽板２の端面は、スライダー２３の端面に密着している。

　＜＜ステップＳ３＞＞
　試料ＳＡＭの突出量を設定する。マイクロメータ２４を反時計回りに回すことで、遮蔽板２から離れる方向にスライダー２３が移動するので、遮蔽板２からスライダー２３までの距離を調整する。すなわち、マイクロメータ２４を用いてスライダー２３を移動させることで、遮蔽板２とスライダー２３との間の距離を調整する。この距離が試料ＳＡＭの突出量となる。言い換えれば、遮蔽板２に覆われず、遮蔽板２から露出している試料ＳＡＭの露出量が、上記突出量となる。

　＜＜ステップＳ４＞＞
　試料ホルダ１が搭載された遮蔽板設置台２２に、試料ＳＡＭをセットする。まず、つまみ９を持ち上げ、試料支持部材４などを遮蔽板２から離れる方向へ移動させる。次に、試料支持部材４が遮蔽板２から離れた状態で、試料ＳＡＭを試料支持部材４と遮蔽板２との間に設置する。次に、試料ＳＡＭの端面をスライダー２３の端面に接触させることで、試料ＳＡＭの一部が遮蔽板２から露出する（突出する）。次に、つまみ９を静かに下ろし、試料支持部材４が試料ＳＡＭに接触するように試料支持部材４を移動させ、試料支持部材４と遮蔽板２との間で試料ＳＡＭを保持する。その後、固定ネジ１３を回し、固定ネジ１３を試料支持部材４に接触させることで、試料支持部材４を固定する。

　例えば、図１４のような検討例では、試料ＳＡＭおよび遮蔽板２をそれぞれ試料ホルダ１に固定した状態で、マイクロメータによって相対位置を調整する必要がある。従って、試料ＳＡＭおよび遮蔽板２に関する平行位置の調整および密着度の調整と、突出量の調整とは、光学顕微鏡を用いた観察下で行われる。このため、試料ＳＡＭを搭載するための工程が複雑となる。

　これに対して実施の形態１では、突出量調整治具２１の利用によって、光学顕微鏡を使用せずに各調整を行うことができる。また、図示はしないが、試料ホルダ１および突出量調整治具２１をグローブボックス（密閉容器）の内部に設置し、グローブボックスの内部において、上記ステップＳ１～Ｓ４を行うこともできる。すなわち、グローブボックスの内部において、試料ＳＡＭの突出量を調整し、試料ホルダ１に試料ＳＡＭを搭載させることも可能となる。従って、実施の形態１における突出量調整治具２１を用いれば、検討例と比較して、突出量の調整を簡潔に行うことができる。すなわち、試料ＳＡＭを搭載するための工程が容易となり、工程数も削減することができる。

　＜イオンミリング装置への適用＞
　図９は、試料ホルダ１を備えるイオンミリング装置（荷電粒子線装置）３１を示す模式図である。

　図９に示されるように、イオンミリング装置３１は、チャンバ（試料室）３２の内部にイオン銃ＩＧ、加工用ホルダ３３および冷却板３４を備え、チャンバ３２の外部に冷却機構３６および制御部３７を備える。

　加工用ホルダ３３は、試料ホルダ１を保持可能であり、固定ネジ３などによって遮蔽板２が加工用ホルダ３３に固定される。試料ホルダ１には、図８で説明したように、突出量調整治具２１を用いて突出量が調整された試料ＳＡＭが搭載されている。試料ＳＡＭの突出量は、例えば１０μｍ～１００μｍの範囲内に調整されている。

　加工用ホルダ３３には、遮蔽板２の表面２ｆに直接接する冷却板３４が設けられている。冷却板３４は、編組線３５を介して、冷却機構３６および制御部３７に接続されている。編組線３５は、例えば複数の銅線を含み、複数の銅線は、それぞれリン青銅から成る。冷却機構３６は、例えばデュワーの内部に投入された液体窒素である。遮蔽板２が冷却板３４および編組線３５を介して冷却機構３６に接続されていることで、遮蔽板２に密着している試料ＳＡＭが冷却される。

　なお、ここでは図示はしないが、冷却板３４と制御部３７との間には、冷却板３４を加熱可能なヒータが設けられている。制御部３７において、冷却機構３６によって冷却される冷却板３４の温度をモニタし、上記ヒータの温度を適宜調整することで、冷却板３４の温度は、所望の温度へ設定される。従って、試料ＳＡＭを所定の温度へ設定できる。

　実施の形態１におけるイオンミリング装置３１では、試料ホルダ１を用いて断面ミリングを行うことができる。断面ミリングでは、金属、金属化合物、無機絶縁膜または高分子材料を含む有機絶縁膜などのような各種材料から成る試料ＳＡＭの断面作製が行われる。イオンミリング加工時には、真空排気したチャンバ３２の内部において、加工用ホルダ３３を例えば±１５～４０度の範囲内でスイングさせた状態で、イオン銃ＩＧから例えばアルゴンイオンのようなイオンビームＩＢを出射し、イオンビームＩＢを遮蔽板２側から試料ＳＡＭへ照射する。遮蔽板２から突出（露出）している試料ＳＡＭの一部が加工され、無応力で遮蔽板２の端面に沿った形状のミリング面が得られる。

　実施の形態１では、イオンミリング加工中に発生する熱ダメージ、リデポジションおよび突出量の変化などの問題が、試料ホルダ１を用いることで抑制されている。従って、試料ＳＡＭにおいて、形状変化が発生する、または、加工面に段差が発生するなどの不具合が抑制される。すなわち、試料ホルダ１が搭載されたイオンミリング装置３１において、精度良く試料ＳＡＭの加工を行うことができる。

　＜走査型電子顕微鏡への適用＞
　図１０は、アタッチメント４１を示す斜視図であり、図１１は、アタッチメント４１を示す平面図および側面図であり、図１２は、試料ホルダ１がアタッチメント４１に設置された様子を示す側面図である。アタッチメント４１は、試料ホルダ１を保持するための治具であり、走査型電子顕微鏡に用いられる。

　図１１および図１２に示されるように、アタッチメント４１は、非磁性材料からなる遮蔽板設置台４２によって構成され、遮蔽板設置台４２は、表面４２ｆおよび表面４２ｆと反対側の裏面４２ｂを有する。また、遮蔽板設置台４２には、表面４２ｆから突起した遮蔽板固定部（突起部）４３と、表面４２ｆから窪んだ溝４５と、表面４２ｆから裏面４２ｂへ貫通するステージ固定穴４６とが設けられている。

　遮蔽板固定部４３の一部には切り欠き４４が設けられている。また、ステージ固定穴４６は、アタッチメント４１の回転中心の付近に設けられている。また、溝４５は、遮蔽板固定部４３とステージ固定穴４６との間に位置している。なお、アタッチメント４１の高さ（遮蔽板固定部４３の高さ）は、走査型電子顕微鏡の試料交換室に挿入できる高さであり、溝４５の幅は、遮蔽板２の幅と同じか、遮蔽板２の幅よりも若干広い。

　図１２に示されるように、試料ホルダ１をアタッチメント４１に設置する際には、遮蔽板２の表面２ｆを遮蔽板固定部４３に接触させ、遮蔽板２の一部を溝４５に挿入する。そして、切り欠き４４に固定ネジ３を差し込むことで、遮蔽板２が遮蔽板固定部４３に固定され、試料ホルダ１が遮蔽板設置台４２に固定される。

　試料ホルダ１が遮蔽板設置台４２に設置された場合、試料ＳＡＭはステージ固定穴４６の中心付近に位置する。走査型電子顕微鏡の内部にアタッチメント４１を設置する際には、ステージ固定穴４６に走査型電子顕微鏡の調整ネジを差し込むことで、アタッチメント４１が固定される。その後、走査型電子顕微鏡の内部において、試料ＳＡＭの観察を行うことができる。

　図１３は、試料ホルダ１およびアタッチメント４１を備える走査型電子顕微鏡（荷電粒子線装置）５１を示す模式図である。

　図１３に示されるように、走査型電子顕微鏡５１は、電子銃５２、コンデンサレンズ（電子レンズ）５３、偏向コイル（走査コイル）５４、対物レンズ（電子レンズ）５５、ステージ５６、調整ネジ５７および検出器５８を備える。これらは１つの鏡体５９に内包され、この鏡体５９には各構成を制御する制御回路なども含まれるが、ここではそれらの図示を省略している。なお、コンデンサレンズ５３および対物レンズ５５は、コイルを有する電磁石であり、各々から発生する電磁場が、電子線ＥＢに集束作用を与えるレンズとして機能する。また、調整ネジ５７は、ステージ５６から電子銃５２側へ突出するように、ステージ５６に取り付けられている。

　観察対象となる試料ＳＡＭを観察する場合には、まず、遮蔽板設置台４２の裏面４２ｂ側から調整ネジ５７をステージ固定穴４６に差し込むことで、試料ホルダ１が搭載されたアタッチメント４１をステージ５６上に設置する。次に、鏡体５９の内部を真空状態とし、電子銃５２から荷電粒子である電子線ＥＢを放出する。放出された電子線ＥＢは、コンデンサレンズ５３によって特定の倍率に縮小され、偏向コイル５４によって試料ＳＡＭのうち所望の位置へ走査され、対物レンズ５５によって試料ＳＡＭに電子スポットとして集束される。

　走査型電子顕微鏡５１には、例えば二次電子検出器のような検出器５８が設けられており、電子線ＥＢが試料ＳＡＭに衝突した際に、試料ＳＡＭから発生した二次電子（粒子）は、検出器５８によって検出される。この検出された二次電子（粒子）の量を明るさとして、検出器５８に電気的に接続された画像処理機器などに表示することで、観察像（ＳＥＭ像、二次電子像）が得られる。得られた観察像は、走査型電子顕微鏡５１に備えられているハードディスクまたはフラッシュメモリなどのような記録機器に記録される。

　なお、走査型電子顕微鏡５１には、このような検出器５８の他に、反射電子を検出するための反射電子検出器、または、試料ＳＡＭから発生するＸ線のスペクトルを検出し、試料ＳＡＭの元素解析を行うためのＸ線検出器などが設けられていてもよい。

　上述のイオンミリング装置３１を用いて試料ＳＡＭを加工した場合、試料ＳＡＭは精度良く加工されているので、走査型電子顕微鏡５１において、より正確な観察像を取得することができる。

　その場合の試料ホルダ１の使用方法を大まかに纏めると、以下のようになる。まず、上述の突出量調整治具２１を用いて、遮蔽板２と試料支持部材４との間で試料ＳＡＭを保持するステップが行われる。次に、上述のイオンミリング装置３１を用いて試料ＳＡＭを加工するステップが行われる。次に、試料ＳＡＭを試料ホルダ１から離脱させることなく、試料ホルダ１をイオンミリング装置３１から走査型電子顕微鏡５１へ移送するステップが行われる。次に、走査型電子顕微鏡５１を用いて、加工された試料ＳＡＭを観察するステップが行われる。

　従来では、試料ＳＡＭを試料ホルダ１から取り外し、走査型電子顕微鏡５１用の試料ホルダに試料ＳＡＭを再び貼り付け直す必要があった。実施の形態１では、試料ＳＡＭを試料ホルダ１から取り外す必要が無く、そのような手間を省けるので、より迅速かつ簡単に、走査型電子顕微鏡５１による観察を行うことができる。

　また、試料ホルダ１およびアタッチメント４１は、イオンミリング装置３１を用いて加工された試料ＳＡＭ以外にも適用可能である。例えば、他の手法によって加工された試料を試料ホルダ１に搭載し、その試料ホルダ１をアタッチメント４１に設置し、そのアタッチメント４１を走査型電子顕微鏡５１の内部に設置し、上記試料の観察を行ってもよい。

　すなわち、試料ホルダ１を、走査型電子顕微鏡５１における観察用の試料を単に保持するための部材として使用することもできる。また、観察対象によっては、冷却された試料を観察する場合、または、試料を冷却しながら観察する場合もある。何れの場合においても、試料ホルダ１では、試料ＳＡＭと遮蔽板２との密着性が高く、押圧部材５およびバネ６による静的応力および動的応力によって試料ＳＡＭが保持される。このため、実施の形態１における試料ホルダ１が保持部材としても優れていることは、明らかである。従って、試料ホルダ１は、走査型電子顕微鏡５１において、より正確な観察像を取得することに貢献できる。

　以上、本発明を実施するための形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

１　　試料ホルダ
２　　遮蔽板（マスク部材）
２ｂ　　裏面
２ｆ　　表面
３　　固定ネジ
４　　試料支持部材
４ｂ　　裏面
４ｆ　　表面
５　　押圧部材
６　　バネ（弾性体）
７　　試料台
７ａ　　遮蔽板接続部
７ｂ　　押圧部材接続部
８　　板
９　　つまみ
１０　　固定ネジ
１１　　ネジ穴
１２　　ネジ穴
１３　　固定ネジ
２１　　突出量調整治具
２２　　遮蔽板設置台
２２ｂ　　裏面
２２ｆ　　表面
２３　　スライダー
２４　　マイクロメータ（移動機構）
２５　　切り欠き
２６　　縁
３１　　イオンミリング装置
３２　　チャンバ（試料室）
３３　　加工用ホルダ
３４　　冷却板
３５　　編組線
３６　　冷却機構（液体窒素）
３７　　制御部
４１　　アタッチメント
４２　　遮蔽板設置台
４２ｂ　　裏面
４２ｆ　　表面
４３　　遮蔽板固定部
４４　　切り欠き
４５　　溝
４６　　ステージ固定穴
５１　　走査型電子顕微鏡
５２　　電子銃
５３　　コンデンサレンズ
５４　　偏向コイル
５５　　対物レンズ
５６　　ステージ
５７　　調整ネジ
５８　　検出器
５９　　鏡体
１０２　　遮蔽板
１０３　　マスク押さえ
ＥＢ　　電子線
ＩＢ　　イオンビーム
ＩＧ　　イオン銃
Ｓ１～Ｓ４　　ステップ
ＳＡＭ　　試料

Claims

　荷電粒子線装置に用いられる試料ホルダであって、
　第１表面および前記第１表面と反対側の第１裏面を有する遮蔽板と、
　前記遮蔽板の前記第１裏面に連結された試料台と、
　前記試料台に取り付けられた状態で、前記遮蔽板の前記第１裏面と垂直な第１方向へ移動可能であり、且つ、棒形状を成す押圧部材と、
　前記遮蔽板の前記第１裏面に対向する位置に設けられ、且つ、前記押圧部材に接続された試料支持部材と、
　前記押圧部材の外周に沿って設けられ、且つ、前記試料支持部材および前記試料台に接続された弾性体と、
　を有する、試料ホルダ。
　請求項１に記載の試料ホルダにおいて、
　前記試料支持部材の中央部に対して線対称となるように、前記押圧部材は、２つ設けられ、
　２つの前記押圧部材の外周に、それぞれ前記弾性体が設けられている、試料ホルダ。
　請求項１に記載の試料ホルダにおいて、
　前記試料台は、前記第１方向に延在する第１接続部と、前記第１方向と交差する第２方向へ延在する第２接続部とを含み、
　前記第１接続部は、前記遮蔽板に接続され、
　前記第２接続部は、前記押圧部材および前記弾性体に接続されている、試料ホルダ。
　請求項１に記載の試料ホルダにおいて、
　前記遮蔽板および前記試料台は、第１ネジによって固定されている、試料ホルダ。
　請求項４に記載の試料ホルダにおいて、
　前記試料台には、２つの第１ネジ穴が形成され、
　前記遮蔽板の前記第１裏面を構成する４辺の各々の中央部に、第２ネジ穴が形成され、
　前記遮蔽板の前記第１裏面の中央部に対して点対称に設けられた２つの前記第２ネジ穴は、それぞれ２つの前記第１ネジ穴に連通し、
　前記第１ネジは、連通している前記第１ネジ穴および前記第２ネジ穴に差し込まれている、試料ホルダ。
　請求項１に記載の試料ホルダにおいて、
　前記押圧部材の一方の端部は、前記試料支持部材に接続され、
　前記押圧部材の他方の端部は、前記試料台を貫通し、且つ、つまみを有する板に接続され、
　前記つまみを前記第１方向へ移動させることで、前記試料支持部材、前記押圧部材、前記弾性体および前記板が前記第１方向へ移動する、試料ホルダ。
　請求項６に記載の試料ホルダにおいて、
　前記つまみには、前記板および前記試料台を貫通し、且つ、前記試料支持部材に接触できる長さを備えた第２ネジが設けられている、試料ホルダ。
　請求項１に記載の試料ホルダにおいて、
　前記遮蔽板、前記試料台、前記押圧部材、前記試料支持部材および前記弾性体は、それぞれ非磁性材料から成る、試料ホルダ。
　請求項１に記載の試料ホルダを搭載可能な突出量調整治具であって、
　第２表面および前記第２表面と反対側の第２裏面を有する遮蔽板設置台と、
　前記遮蔽板設置台の前記第２表面上に設けられたスライダーと、
　前記遮蔽板設置台に接続され、且つ、前記スライダーを移動させるための移動機構と、
　を有する、突出量調整治具。
　請求項９に記載の突出量調整治具を用いて行われる試料の突出量の調整方法であって、
（ａ）前記遮蔽板の前記第１表面が前記遮蔽板設置台の前記第２表面に接触するように、前記遮蔽板設置台の前記第２表面上に前記試料ホルダを搭載するステップ、
（ｂ）前記移動機構を用いて前記スライダーを移動させることで、前記遮蔽板とスライダーとの間の距離を調整するステップ、
（ｃ）前記遮蔽板から離れるように、前記試料支持部材を前記第１方向へ移動させ、前記試料支持部材が前記遮蔽板から離れた状態で、前記試料を前記試料支持部材と前記遮蔽板との間に設置するステップ、
（ｄ）前記試料の端面を前記スライダーの端面に接触させることで、前記試料の一部を前記遮蔽板から突出させるステップ、
（ｅ）前記試料支持部材が前記試料に接触するように前記試料支持部材を移動させ、前記試料支持部材と前記遮蔽板との間に前記試料を保持するステップ、
　を有する、突出量の調整方法。
　請求項１に記載の試料ホルダを備える荷電粒子線装置。
　請求項１１に記載の荷電粒子線装置において、
　イオン銃と、
　前記試料ホルダを保持する加工用ホルダと、
　前記加工用ホルダに設けられ、且つ、前記遮蔽板の前記第１表面に直接接する冷却板と、
　前記冷却板に接続された冷却機構と、
　を有する、荷電粒子線装置。
　請求項１１に記載の荷電粒子線装置において、
　電子銃と、
　ステージと、
　前記ステージから前記電子銃側へ突出するように、前記ステージに取り付けられた調整ネジと、
　検出器と、
　前記試料ホルダを保持するアタッチメントと、
　を有し、
　前記アタッチメントは、第３表面および前記第３表面と反対側の第３裏面を有する遮蔽板設置台を備え、
　前記遮蔽板設置台には、前記第３表面から突起した遮蔽板固定部、前記第３表面から前記第３裏面へ貫通する固定穴、および、前記第３表面から窪み、且つ、前記遮蔽板固定部と前記固定穴との間に位置する溝が設けられ、
　前記遮蔽板固定部には、切り欠きが設けられ、
　前記遮蔽板の前記第１表面が前記遮蔽板固定部に接触し、前記遮蔽板の一部が前記溝に挿入され、且つ、前記切り欠きに第３ネジが差し込まれていることで、前記試料ホルダが前記遮蔽板設置台に固定され、
　前記固定穴に前記調整ネジが差し込まれていることで、前記アタッチメントが前記ステージ上に設置されている、荷電粒子線装置。
　試料ホルダの使用方法であって、
　前記試料ホルダは、
　　第１表面および前記第１表面と反対側の第１裏面を有する遮蔽板と、
　　前記遮蔽板の前記第１裏面に連結された試料台と、
　　前記試料台に取り付けられた状態で、前記遮蔽板の前記第１裏面と垂直な第１方向へ移動可能であり、且つ、棒形状を成す押圧部材と、
　　前記遮蔽板の前記第１裏面に対向する位置に設けられ、且つ、前記押圧部材に接続された試料支持部材と、
　　前記押圧部材の外周に沿って設けられ、且つ、前記試料支持部材および前記試料台に接続された弾性体と、
　を有し、
（ａ）前記遮蔽板と前記試料支持部材との間で試料を保持するステップ、
（ｂ）イオンミリング装置を用いて前記試料を加工するステップ、
（ｃ）加工された前記試料を前記試料ホルダから離脱させることなく、前記試料ホルダを前記イオンミリング装置から走査型電子顕微鏡へ移送するステップ、
（ｄ）前記走査型電子顕微鏡を用いて、加工された前記試料の断面を観察するステップ、
　を備える、試料ホルダの使用方法。