JP7055519B2 - 多自由度試料ホルダ - Google Patents
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Description
1、フレキシブルなワイヤークローが変形しやすく、小球との間の摩擦力を保持するために、フレキシブルなワイヤークローの形状をよく調整する必要がある。しかし、フレキシブルなワイヤークローは複数本あるので、すべてのフレキシブルなワイヤークローの一致性を保証できず、使用時間・使用回数の増加に伴い、三次元プローブの信頼性及び精度は低くなる。
締付具はジョイントボールを抱き込むものである。圧電セラミック管(駆動部)が動作していないときに、締付具は試料及び試料挟持器を安定的に支持する作用を奏し、圧電セラミック管(駆動部)が動作するときに、締付具とジョイントボールとの摩擦力により締付具はジョイントボールに対して累積的に回転又は揺動することができる。
弾性連結アセンブリは、締付具とジョイントボールの間の圧力を提供する。
本発明の第2態様において、試料がジョイントボールの球面の周りに多角度で揺動又は回転するように試料を駆動できる駆動部構造を提供することを目的とする。駆動部は、圧電セラミック管であり、圧電セラミック管上に導電領域を設けることで締付具、試料挟持器及びジョイントボールに対する試料の揺動方向を制御する。
本発明の第3態様において、透過型電子顕微鏡における電子線結像により蓄積した静電気を外部へ放出できる試料ホルダを提供する。
本発明の第4態様において、様々なサイズの試料を強固に装着でき、試料を透過型電子顕微鏡の観察視野内に常に保持できる試料ホルダを提供することを目的とする。
本発明の第5態様において、試料の観察すべき領域を透過型電子顕微鏡の観察視野内に常に保持できる試料の調整方法を提供する。
前記試料挟持ノズルを作製し、試料を試料挟持ノズル内に装着し、さらに試料挟持ノズルを試料ホルダの試料治具に取り付ける。
試料が装着された試料ホルダを透過型電子顕微鏡に挿入し、試料の1つの観察すべき領域を見つけ、試料の観察すべき領域の1つの特徴点を選択する。選択の原則は、この特徴点が回転過程において識別されやすいことである。
回転軸を0°に自転させ、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をD1として記録し、回転軸を180°に自転させ、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をD2として記録する。
ナノポジショナーをY方向に沿って駆動し、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をD1とD2の中心位置Dzに移動させる。
回転軸を90°に自転させ、ナノポジショナーをZ方向に沿って駆動し、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をDzに移動させる。
回転軸を0°に自転させ、ナノポジショナーをY方向に沿って駆動し、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をDzに移動させる。
往復回転において電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置の電子顕微鏡での横向位置が変わらなくなるまで、ステップS5~S6を繰り返す。
透過型電子顕微鏡の拡大倍率を増大させ、ステップS3~S7を繰り返す。機械的誤差によるランダムな移動が無視できなくなる時は、試料の特徴点が回転軸に正確に位置することを示す。
本発明の第6態様において、試料が試料ホルダの軸方向の周りに自転した後、試料ホルダの中軸線と一致するまで自動的に復帰できる試料ホルダを提供することを目的とする。
本発明の第7態様において、回転軸の自転及び軸方向移動を同時に駆動でき、又は回転軸の自転又は軸方向移動を選択的に駆動できる試料ホルダを提供することを目的とする。
回転軸駆動アセンブリは、軸方向駆動ユニットを含む。軸方向駆動ユニットの圧電セラミックスシートのせん断変形方向は、回転軸の軸方向と一致する。圧電セラミックスシートは、基板に接着し、圧電セラミックスシートの両側の表面に導電塗層が塗布される。駆動のときに、導電塗層の間に電圧信号、例えば、連続的又は断続的なノコギリ波などを入力する。
回転軸駆動アセンブリは、自転駆動ユニットを含む。自転駆動ユニットの圧電セラミックスシートのせん断変形方向は、回転軸の周方向と一致する。圧電セラミックスシートは、基板に接着される。圧電セラミックスシートの両側の表面に導電塗層が塗布される。駆動のときに、導電塗層の間に電圧信号、例えば、連続的又は断続的なノコギリ波などを入力する。
回転軸駆動アセンブリの駆動ユニットは、基板、第1圧電セラミックスシート及び第2圧電セラミックスシートを含む。第1圧電セラミックスシートの変形方向は、第2圧電セラミックスシートの変形方向に直交し、第1圧電セラミックスシート及び第2圧電セラミックスシートの両側の表面に導電塗層が塗布される。駆動のときに、導電塗層の間に電圧信号、例えば、連続的なノコギリ波などを入力する。
本発明の第8態様において、回転軸駆動アセンブリ及び回転軸を収容可能な試料ホルダを提供する。
本発明の第9態様において、光ファイバーを試料ホルダに導入し、透過型電子顕微鏡下で試料の変化過程をその場撮影できる試料ホルダを提供することを目的とする。
本発明の第10態様において、試料ホルダの外部の信号を試料ホルダ内に安定して入力することで、ナノアクチュエータの動作を正確に制御するとともに、透過型電子顕微鏡の試料チャンバ内の静電気、試料ホルダが採取した情報を安定して出力でき、かつ導線間の接続の信頼性が高く、回転軸の回転を干渉することなく、回転軸により干渉されない試料ホルダを提供することを目的とする。
回転軸平移又は自転を駆動する圧電セラミックスシートは、厚さ方向に沿う外部電界の作用によりせん断変形が発生する圧電セラミックスせん断シートである。
本発明の第11態様において、回転軸の回転角度を取得できるとともに、磁界センサの取付を容易にする試料ホルダを提供することを目的とする。
本発明の第12態様において、前記試料ホルダを用いて透過型電子顕微鏡の試料チャンパ内で実際に発生した試料の形態変化をその場再構築する三次元再構成方法を提供することを目的とする。
前記試料ホルダを作製し、試料を試料ホルダの先端に装着し、試料ホルダを透過型電子顕微鏡に挿入する。
試料の観察すべき領域での1つの特徴点を試料ホルダの軸線に位置合わせされるように調整する。
回転軸を累積的に180°回転させ、1°ごとに写真を撮る。
ステップS3で得られた写真をコンピュータに導入して三次元再構成を行う。
1、ナノポジショナーに仮締付ボルト、電気回路及び静電気放出部材を設けることにより、試料の観察すべき領域上の静電気は試料を介して仮締付ボルトに伝送され、仮締付ボルトよりナノアクチュエータ上の電気回路を介して静電気放出部材に到達し、静電気放出部材上の電流が導線を介して外部へ導出されることにより、電子線が試料に照射されるときに試料の観察すべき領域に静電界が発生して電子線結像に影響を与えることを回避できる。
いくつかの実施例において、図2に示すように、締付具は、それぞれ凹部1051及び接続部1052を有し、弾性連結アセンブリ104は、隣接する締付具の接続部1052の間に設けられ、すべての締付具の凹部1051は共同でジョイントボール103にフィットする凹状空間を構成する。凹状空間は、ジョイントボール103と線接触、面接触又は点接触する。弾性連結アセンブリ1052により締付具とジョイントボール103との間に予張力を有する。ジョイントボール103が静止するか、又は駆動部101の駆動によりジョイントボール103がゆっくりと移動する場合、ジョイントボール103と締付具105との間の静止摩擦力により締付具105はジョイントボール103に対して静止する。駆動部101の駆動によりジョイントボール103が迅速に復帰する場合、ジョイントボール103と締付具105との間にすべり摩擦力が発生するため、ジョイントボール103が復帰し、締付具105がジョイントボール103につれて復帰せず静止するか、或いはジョイントボール103の復帰につれて移動するが、移動距離がジョイントボールの復帰距離よりも小さい。
図2~5に示すように、いくつかの実施例において、弾性連結アセンブリ104は、バネ又は弾性材料で作製される弾性柱(例えば、シリカゲル柱、ゴム柱等)であり、弾性連結アセンブリ104の一端は、第1締付具1053に固定され、他端は、第2締付具1054に固定される。2つの締付具がジョイントボール103を抱き込んでいる場合、弾性連結アセンブリ104は変形状態であり、弾性連結アセンブリ104の復元力は2つの締付具とジョイントボール103との間に予張力を提供する。
図2に示すように、いくつかの実施例において、駆動部101は圧電セラミック管であり、圧電セラミック管は中空の管体である。圧電セラミック管の一端はジョイントボール103に固定され、他端は試料ホルダに取り付けられる。圧電セラミック管は内面と外面を有し、圧電セラミック管の1つの表面には複数の導電領域群が設けられる。図6に示すように、各導電領域群は、対称な2つの導電領域1011を含み、各導電領域1011はそれぞれ独立し、導電線を有する。圧電セラミック管のもう1つの表面は、全領域導電部1012である。全領域導電部1012とは、導電塗層がもう1つの表面を完全に覆うことをいう。
透過型電子顕微鏡は、電子線で結像するので、電子線が試料に照射されると、試料の観察すべき領域に静電気が蓄積して静電界が発生し、静電界は、電子線を偏向させて電子線結像に影響を与える。そこで、試料の観察すべき領域上の静電気を外部へ放出する必要がある。
試料は試料ホルダ上に装着される必要がある。例えば、試料はΦ0.3mm、長さ10mmの棒状であり、試料の観察すべき領域は試料の一端の厚さ100nm以下の領域、例えば、針先又は付着されたナノ粒子などである。各資料には1つ又は複数の観察すべき領域があってもよい。試料観察実験の前に、軸を中心に試料を回転することで試料の観察すべき領域を透過型電子顕微鏡の観察視野内に常に保持し、試料の観察すべき領域をなるべく回転軸に接近させる必要がある。通常、試料ホルダの先端に套管を設け、仮締付ボルトを一側から試料を套管壁に締め付けることにより試料を装着している。しかし、試料をスムーズで損失なしで套管内に入れるために、套管の内径を試料よりも長くする必要がある。そうすると、試料の観察すべき領域は必ず試料ホルダの中心軸を外れる。透過型電子顕微鏡の観察スケールは、通常ミクロンやナノスケールであるので、試料の観察すべき領域を観察する際に、圧電摺擦機構により試料を回転させた後、試料の観察すべき領域が透過型電子顕微鏡の観察視野を出る可能性が高い。様々なサイズの試料の観察を可能にするために、試料を装着するための試料挟持ノズルを設け、試料と試料挟持ノズルを試料アセンブリとして試料ボーダの先端に取り付け、これにより着脱が便利である。
回転軸が自転する際に試料の観察すべき領域を常に透過型電子顕微鏡の観察視野内にあることを確保するために、試料の観察すべき領域をなるべく回転軸の軸線に接近させる必要がる。
前記試料挟持ノズルを作製し、試料を試料挟持ノズル内に装着し、さらに試料挟持ノズルを試料ホルダの試料治具に取り付ける。
試料が装着された試料ホルダを透過型電子顕微鏡に挿入し、試料の1つの観察すべき領域を見つけ、試料の観察すべき領域の1つの特徴点を選択する。選択の原則は、この特徴点が回転過程において識別されやすいことである。
回転軸を0°に自転させ、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をD1として記録し、回転軸を180°に自転させ、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をD2として記録する。
ナノポジショナーをY方向に沿って駆動し、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をD1とD2の中心位置Dzに移動させる。
回転軸を90°に自転させ、ナノポジショナーをZ方向に沿って駆動し、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をDzに移動させる。
回転軸を0°に自転させ、ナノポジショナーをY方向に沿って駆動し、電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置をDzに移動させる。
往復回転において電子顕微鏡のスクリーンへの試料特徴点の投影位置の電子顕微鏡での横向位置が変わらなくなるまで、S5-S6を繰り返す。
透過型電子顕微鏡の拡大倍率を増大させ、S3-S7を繰り返す。機械的誤差によるランダムな移動が無視できなくなる時は、試料の特徴点が回転軸に正確に位置することを示す。
試料の軸を中心とする360°自転を達成するために、試料ホルダは、外殻109と回転軸110を含み、外殻109が回転軸110と同軸であり、回転軸110が外殻109の内チャンバに位置し、内チャンバには摺擦回転軸が自転する圧電摺擦機構及び自己位置決め機構が設けられ、自己位置決め機構が対称な斜面を有し、斜面が回転軸に接触するように設けられる。回転軸がどのように回転しても、斜面の作用により、回転軸の中心軸は常に自動的に元の位置に復帰でき、これによって、回転軸110の中心変位により試料の観察すべき領域が透過型電子顕微鏡の観察視野から外れることが回避される。好ましくは、回転軸110はセラミック軸である。
好ましい実施形態において、骨格112と回転軸110との間に少なくとも1組の回転軸駆動アセンブリが設けられる。前記回転軸駆動アセンブリは圧電摺擦機構である。各組の回転軸駆動アセンブリは、駆動ユニットを含み、駆動ユニットは、基板及び圧電セラミックスシートを含む。基板は、絶縁体又はPCBプリント基板である。
回転軸駆動アセンブリは、軸方向駆動ユニットを含む。軸方向駆動ユニットの圧電セラミックスシートのせん断変形方向は、回転軸の軸方向と一致する。圧電セラミックスシートは、基板に接着し、圧電セラミックスシートの両側の表面に導電塗層が塗布される。駆動のときに、導電塗層の間に電圧信号、例えば、連続的又は断続的なノコギリ波などを入力する。
回転軸駆動アセンブリは、自転駆動ユニットを含む。自転駆動ユニットの圧電セラミックスシートのせん断変形方向は、回転軸110の周方向と一致する。圧電セラミックスシートは、基板に接着される。圧電セラミックスシートの両側の表面に導電塗層が塗布される。駆動のときに、導電塗層の間に電圧信号、例えば、連続的又は断続的なノコギリ波などを入力する。
回転軸駆動アセンブリの駆動ユニットは、基板、第1圧電セラミックスシート及び第2圧電セラミックスシートを含む。第1圧電セラミックスシートの変形方向は、第2圧電セラミックスシートの変形方向に直交し、第1圧電セラミックスシート及び第2圧電セラミックスシートの両側の表面に導電塗層が塗布される。駆動のときに、導電塗層の間に電圧信号、例えば、連続的なノコギリ波などを入力する。
回転軸の先端には、軸方向に沿って1組の回転軸駆動アセンブリが設けられ、当該組の回転軸駆動アセンブリは、回転軸に沿って対称に設けられる2組の駆動ユニットを含み、回転軸の左、右両側はそれぞれ駆動ユニットによる駆動力を受ける。2つの駆動ユニットの表面の耐摩耗シートは、回転軸110の接触点に揃っている。図13におけるa、bは、それぞれ2組の駆動ユニット111である。
回転軸駆動アセンブリが2組設けられる場合、回転軸110の先端には軸方向に沿って1組の回転軸駆動アセンブリが設けられ、先端回転軸駆動アセンブリは、回転軸に沿って対称に設けられる2組の駆動ユニットを含む。押板1093と回転軸110との間に1組の回転軸駆動アセンブリが設けられ、当該組の回転軸駆動アセンブリは1組の駆動ユニットを含む。押板1093は、2組の駆動ユニットの上方に位置し、3組の駆動ユニットの表面の耐摩耗シートは回転軸110の接触点に揃っており、具体的は、軸方向に揃っている。接触点が回転軸110の軸方向にずれると、回転軸110の後端が浮き上がる恐れがある。押板1093の横方向には貫通孔が開設され、銅箔は貫通孔から露出する。銅箔は、駆動ユニット電極のリード媒体として外部に導線を介して接続される。図15におけるa、b、cは、それぞれ3組の駆動ユニット111である。
回転軸駆動アセンブリが5組設けられる場合、回転軸110の前後端にそれぞれ軸方向に沿って2組の回転軸駆動アセンブリが対称に設けられ、各組の回転軸駆動アセンブリは、回転軸に沿って対称に設けられる2組の駆動ユニットを含む。回転軸110の中部位置には1組の回転軸駆動アセンブリが設けられる。当該組の回転軸駆動アセンブリは、1組の駆動ユニットを含み、当該組の駆動ユニットは、押板1093と回転軸110との間に位置する。回転軸110の前後端にある2組の駆動ユニットの表面の耐摩耗シートは、回転軸110の接触点に揃っている。図13におけるa、b、c、d、eは、それぞれ5組の駆動ユニット111である。
図21に示すように、骨格112は、外殻109と回転軸110との間に設けられ、外殻109及び回転軸110と同軸である。骨格112は、回転軸110と外殻109との間の過渡部材である。組み立てる際に、回転軸110と骨格112とを同軸にし、さらに回転軸110と、骨格113と、外殻109とが同軸になるように回転軸-骨格を外殻内に取り付け、これにより取付精度が高くなる。また、骨格112は、回転軸駆動アセンブリに取付位置を提供する。さらに、骨格112は、回転軸と導線とを離間させ、回転軸動作に対する導線の干渉を避ける作用を奏する。
試料ホルダに光ファイバーが導入される。光ファイバーの作用は、1)光源で特定のスペクトルを有する光に調整して電子顕微鏡に射入し、試料を照射し、電磁界を加えること、2)試料が射出/反射した光を収集して測定及び分析のために電子顕微鏡から送信し、例えば、試料からの黒体放射を測定して試料温度を得ることである。
先端回路基板に接続される導線は、外部のコントロールボックスに接続される必要がある。導線は、骨格109の外部から引き出されると、長時間の接触摩擦により導線が摩耗されると共に、導線の直径が小さく、配置が複雑であるので、互いに絡み合いやすい。そこで、骨格112の底部に導線が通過するための導線通過溝1128を開設することにより、導線の摩耗及び絡み合いが回避される。
回転軸平移又は自転を駆動する圧電セラミックスシートは、厚さ方向に沿う外部電界の作用によりせん断変形が発生する圧電セラミックスせん断シートである。
回転軸の末端に磁石1101が設けられ、骨格112に引出回路基板1106が設けられる。回転及び前後移動に伴い、磁界が変化し、磁界センサにより磁界を測定し、磁界に応じて回転軸の位置情報、即ち、回転軸の回転角度及び移動距離を得ることができる。三次元再構成には投影角度が必要であるので、回転軸の回転角度を測定する必要がある。回転軸の移動距離を測定するのは、試料を磁界センサを較正するときの位置に位置させ、回転軸の回転角度の測定誤差をより小さくするためである。現在の試料ホルダは、3自由度駆動であるのに対し、本発明の試料ホルダは4自由度駆動であり、回転軸の軸方向回転が増加され、回転軸の回転角度を測定することにより三次元再構成に投影角度を提供する。
多自由度試料ホルダを用いて試料のその場動的三次元再構成を行う方法は、以下のステップS1~S4を含む。
前記試料ホルダを作製し、試料を試料ホルダの先端に装着し、試料ホルダを透過型電子顕微鏡に挿入する。
試料の観察すべき領域での1つの特徴点を試料ホルダの軸線に位置合わせされるように調整する。
回転軸を累積的に180°回転させ、1°ごとに写真を撮る。
ステップS3で得られた写真をコンピュータに導入して三次元再構成を行う。なお、三次元再構成とは、三次元の物体に対してコンピュータによる表示及び処理に適される数学モデルを構築することをいい、従来技術に属する。
Claims (14)
- 外殻と回転軸とを含み、外殻と回転軸との間に骨格が設けられ、骨格と、外殻と、回転軸とは同軸であり、
外殻は内チャンバを有し、回転軸は外殻の内チャンバに位置し、内チャンバには自己位置決め機構が設けられ、
自己位置決め機構はブラケットブロックと押板とを含み、ブラケットブロックは対称な斜面を有し、ブラケットブロックの斜面は回転軸に接触し、
押板は平板を有し、平板の両側には斜面が対称に設けられ、
回転軸はブラケットブロックと押板との間に位置し、
平板の回転軸に接触する面には耐摩耗層が設けられ、
押板は一対の取付翼を有し、取付翼には固定孔が設けられ、取付翼は弾性取付アセンブリを介して骨格に取り付けられることを特徴とする、多自由度試料ホルダ。 - 弾性取付アセンブリはボルトとバネから構成され、バネはボルトのロッド部位に外嵌され、バネは取付翼とボルトの頭部との間に位置することを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。
- 骨格は、外殻の内壁に隙間ばめされる整合部と、回転軸を収容する収容溝と、部品を搭載する取付部とを有し、
収容溝は対称な斜面を有し、取付部に接続回路基板が固定され、接続回路基板に接続導線を有することを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。 - 前記試料ホルダは回転軸駆動アセンブリを有し、ブラケットブロックは骨格に設けられ、ブラケットブロックは収容溝に固定され、収容溝は骨格の軸方向に沿って複数も受けられ、
骨格には回転軸駆動アセンブリを収容する取付チャンバが設けられ、収容溝と取付チャンバは間隔をあけて分布することを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。 - 回転軸駆動アセンブリは駆動ユニットを含み、各駆動ユニットはそれぞれ電流が流れるための接続回路基板を有し、接続回路基板はPCBプリント基板であり、接続回路基板には回転軸駆動アセンブリに電気的接続される回線を有し、
各回転軸駆動アセンブリは1つの中継回路基板に対応し、中継回路基板はPCBプリント基板であり、中継回路基板に接続回線を有し、
接続回路基板の電流は中継回路基板に集まることを特徴とする、請求項4に記載の多自由度試料ホルダ。 - 接続回路基板と中継回路基板とは導線を介して電気的接続され、及び/又は
中継回路基板は骨格に固定され、回転軸は中継回路基板の下方に位置することを特徴とする、請求項5に記載の多自由度試料ホルダ。 - 骨格は円柱形であり、骨格の片側に溝が切り欠かれ、溝が骨格の軸方向に亘り、収容溝及び取付チャンバはいずれも溝上に位置し、
骨格の円弧面を底部、溝の開口を頂部とする場合、接続回路基板が置かれる位置には頂部から下へ骨格壁の一部を切り欠けてなる欠け口があることを特徴とする、請求項3に記載の多自由度試料ホルダ。 - 各接続回路基板の幅は骨格の肉厚以下であり、接続回路基板は螺ボルトにより切欠口の頂面に固定され、及び/又は
中継回路基板が取り付けられる骨格壁の平面は、接続回路基板が取り付けられる骨格壁の平面よりも高いことを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。 - 骨格にはネジ孔が設けられ、ネジ孔は上から下へ骨格を貫通することを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。
- 回転軸の末端には磁石が設けられ、骨格には引出回路基板が設けられ、骨格には切欠口が開設され、引出回路基板は折り曲げ部を含み、折り曲げ部は切欠口内に位置し、磁界センサは折り曲げ部に固定されることを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。
- 引出回路基板は平面部を含み、平面部と折り曲げ部は骨格を被覆し、平面部と折り曲げ部とは導線を介して接続され、磁界センサと折り曲げ部とははんだ接続されることを特徴とする、請求項10に記載の多自由度試料ホルダ。
- 引出回路基板はPCBプリント基板であり、
平面部は折り曲げ部に垂直であり、磁界センサは磁石に対向することを特徴とする、請求項11に記載の多自由度試料ホルダ。 - 骨格には光ファイバー溝が開設され、
光ファイバー溝は骨格の側面に開設され、軸方向に沿って骨格を貫通することを特徴とする、請求項1に記載の多自由度試料ホルダ。 - 試料ホルダのヘッド部に先端回路基板を有し、先端回路基板は光ファイバーをガイドするガイド面を有し、先端回路基板は光ファイバー溝に繋がり、ガイド面は光ファイバー溝に揃っていることを特徴とする、請求項13に記載の多自由度試料ホルダ。
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JP5268567B2 (ja) | 試料ホルダ及びこれを用いた試料の観測方法 |
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