CN111613507A - 具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆 - Google Patents

Abstract

本发明公开了具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，杆头本体包括微操纵结构和探针，操纵结构包括形变机构、伸缩机构以及设置为球形重力块结构的惯性传感机构，形变机构通过伸缩机构和探针连接；形变机构的压电陶瓷片组的每对压电陶瓷贴对称固定贴设在基底底座的侧壁上，基底底座的底部设置有压电陶瓷片；伸缩机构的滑块b和垫片同步沿着滑块a的轴线方向相对滑动。除了能对指定位置进行物性测量外，还可以充当三维纳米操纵手，在TEM内实现两根纳米线的原位焊接、实验样品的原位压缩、原位制备异质结等精确操作。该整体结构设计可实现操纵的分辨率提高，且有利于增加设备使用寿命。

Description

具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆

技术领域

本发明属于纳米材料测量技术领域，涉及电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域，具体涉及具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆。

背景技术

现代电子显微镜可以实现对样品数百万倍的放大，在纳米，甚至皮米尺度上观察样品，是现代不可缺少的科学仪器。外场的引入是未来电子显微镜发展的趋势之一，比如热场、电场、磁场、力场、光场、电化学场等施加到样品上，对其进行原位观察，对于开展材料的结构-性能关系研究具有重要的指导意义。随着电子显微技术的发展，人们不再满足于仅仅观察样品，而是希望能够在多种外场的作用下同时观察样品，因此衍生出了原位电子显微镜技术。

原位电子显微镜技术通常是通过对透射电子显微镜中的样品杆或者扫描电子显微镜中的样品台进行改造，集成原位模块，从而实现对样品施加热、光、力、电等多种外场。现代原位电子显微镜通常基于两种技术：(1)MEMS芯片技术；(2)扫描探针技术。MEMS芯片技术通常用于在电子显微镜内构建各种环境，包括高温环境、液体环境、气体环境等。扫描探针技术通常用于在透射电镜中对样品进行机械操纵和物性测量。由于电子显微镜通常是在纳米、皮米尺度进行成像的设备，因此原位操纵精度也必须达到这个量级才有意义，常规的电机结构往往达不到这个要求。发明专利“CN200410070112.0原位微区结构分析与性质测试联合系统”提供了一种利用压电陶瓷管的电致伸缩性能制成的原位透射电镜微区操纵及物性测量系统。但是经过十多年的发展，电子显微镜放大倍数和分辨率越来越高，这种单纯依靠压电陶瓷伸直接形变量转换成位移的方案操纵分辨率有限，无法满足高分辨电子显微镜的使用需求。因此，如何研发一种基于惯性传感方式可以在电子显微镜中实现高分辨多维操纵和电学测量的原位样品杆，具有重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术中存在的电子显微镜操纵分辨率有限，无法满足高分辨电子显微镜的使用需求的技术问题，本发明的目的在于提供具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆。

本发明采取的技术方案为：

具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，样品杆的端部设置杆头本体，杆头本体包括微操纵结构和探针，所述操纵结构设置有形变机构和伸缩机构，形变机构通过伸缩机构和探针连接；

所述形变机构包括压电陶瓷片组和基底底座，所述压电陶瓷片组设置有两两相对排布的数片压电陶瓷贴，每对压电陶瓷贴对称固定贴设在基底底座的侧壁上，基底底座的底部设置有压电陶瓷片；

所述伸缩机构包括滑块a和滑块b，滑块b的内壁牢固连接设置有垫片，且二者之间为电连接，滑块b通过垫片相对套设在滑块a的外侧壁上，滑块b和垫片同步沿着滑块a的轴线方向相对滑动。

进一步的，所述压电陶瓷片组施加高频周期信号，通过控制信号上升/下降时间以及信号周期，控制探针在z方向连续、高分辨的位移。

进一步的，所述压电陶瓷片上未施加电压时，圆柱体基底保持自然无伸缩状态；所述压电陶瓷片上施加一个较缓上升的电压时，圆柱体基底连同伸缩机构及前端结构整体向前伸长；所述压电陶瓷片上施加一个急速下降的电压时，圆柱体基底连同伸缩机构的滑块a向后收缩，伸缩机构的滑块b及前端连接结构由于惯性，保持原位，相对于圆柱体基底和伸缩机构的滑块a结构向前位移一段距离；反之，控制Z方向的负方向位移。

进一步的，所述形变机构中的压电陶瓷片组施加电压信号，控制压电陶瓷片组分别对应±x和±y方向维度的操纵，通过增加压电陶瓷片组的数量控制操纵的维度。

进一步的，所述压电陶瓷片组设置有两两相对排布的四片压电陶瓷贴，压电陶瓷片组未施加电压，形变机构整体不发生形变；压电陶瓷片组上分别施加正电压，形变机构整体缩短；压电陶瓷片组上分别施加负电压，形变机构整体伸长；x(或y、-x、-y)方向上的对称的压电陶瓷片上分别施加正电压和负电压，与之对应的y(或x、-y、-x)方向上的对称的压电陶瓷片上不施加电压，与之对应的形变机构整体向-x(或-y、x、y)方向弯曲一个角度。

进一步的，所述伸缩机构和探针之间还设置有惯性传感机构，惯性传感机构设置为球形重力块结构，球形重力块牢固连接于滑块的外端部。

进一步的，所述惯性传感机构依次设置有铜帽、金属爪和重力球，探针通过可拆装的方式与铜帽相连，铜帽上牢固粘设有多个金属爪，金属爪夹设在重力球的外侧壁上。

更进一步的，所述重力球采用导电材质制备形成光滑的球形结构，所述重力球设置为宝石球。

更进一步的，所述探针与铜帽利用螺丝组拧紧、导电胶粘紧或者焊接方式。

进一步的，所述滑块a横置贯穿嵌设于基底底座内，并且与基底底座的内壁牢固连接，滑块a的末端与基底底座的底部压电陶瓷片电连接。

进一步的，所述基底底座采用不导电材质制备形成中空圆柱体结构。

进一步的，所述滑块a和滑块b均采用导电陶瓷棒制备而成，滑块a设置为圆柱形杆状结构；滑块b设置为与滑块a相互适配的一端开口的中空圆柱筒体结构。

进一步的，所述探针设置为导电金属探针，探针的尖端通过电化学腐蚀或者FIB技术切割的方式制成纳米尺度曲率的针尖结构，通过该针尖结构接触和操纵样品。

进一步的，所述压电陶瓷片组和微控制器电连接，微控制器一端整体设置为导电结构，通过导线与外控制器一端连接，所述探针通过微操纵接触样品后，形成闭合回路，通过外控制器对样品施加或者测量电学信号。

进一步的，杆头本体的外侧设置有外框架且通过外框架安装在样品杆的端部，外框架和杆头本体的探针相对应设置有装样区，外框架上印刷有电路结构，电路结构的一端与样品区电学连接，另一端通过引线穿过样品杆杆身，与外界电学控制器连接。

更进一步的，微控制器一端整体为导电结构，通过导线与外界电学控制器一端连接。当探针通过微操纵接触样品后，形成闭合回路，通过外界电学控制器以对样品施加或者测量电学信号。同时，微操纵结构通过三维或多维度的位移操纵，实现对样品施加多个维度的机械操纵。

本发明的有益效果为：

(1)电子显微镜中，测量指定一段样品的电学信号或者力学响应时，需要高分辨率三维操纵的探针去精确触碰样品指定位置，同时施加电学信号或者力学激励。随着电镜技术的发展，电镜分辨率也越来越高，通过本方案的整体结构设计可实现操纵的分辨率提高，因而才能满足新的电镜技术需求。

(2)这个方案除了能对指定位置进行物性测量外，还可以充当三维纳米操纵手，在TEM内实现两根纳米线的原位焊接、实验样品的原位压缩、原位制备异质结等精确操作。

(3)常规用于电子显微镜内的压电定位装置，当需要向一个指定方向伸长或者缩短时，需要施加持续而且稳定的电压。本方案利用的是压电陶瓷作用后的惯性，只需要施加一个周期的电信号就可以了，不用持续施加，有利于增加设备使用寿命。

(4)常规方式对于施加的电信号分辨率要求极高，也对材料的品质要求极高，因为电信号直接对应位移量。本方案中的位移分辨率主要依赖的是施加在压电陶瓷上的交变电流频率，而以现在的技术，电流频率可以轻松达到几百kHZ，甚至更高，因此，本方案的分辨率会更高，对压电材料品质要求相对较低。

(5)本方案的结构设计独创性的采用了形变机构、伸缩机构以及惯性传感机构组成的微操纵结构，具体就是爪、球、滑块的三维组合，结合电信号对压电陶瓷多个维度的激励抖动，精确实现XYZ方向的位移。

附图说明

图1为本发明中杆头本体的整体结构示意图。

图2为本发明中形变机构的压电陶瓷管形变示意图。

图3为本发明中杆头本体沿着Z方向实现操纵的示意图。

图4为本发明中杆头本体沿着XY方向实现操纵的示意图。

图5为本发明中微操纵结构集成到透射电子显微镜样品杆端头的结构示意图。

图6为本发明中杆头本体和样品杆组成的完整系统设计示意图。

其中，1、压电陶瓷片组；2、压电陶瓷片；3、滑块a；4、垫片；5、滑块b；6、重力球；7、金属爪；8、铜帽；9、探针；10、基底底座；11、样品杆；12、样品区；13、外框架；14、外界电学控制器；15、微控制器。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明。

实施例1

如图1所示，本发明公布了一种用于现代高分辨电子显微镜的基于压电陶瓷和惯性传感方式实现的的原位微区操纵和物性测量方案。

具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆11，样品杆11的端部设置杆头本体，杆头本体包括微操纵结构和探针9，所述操纵结构设置有形变机构和伸缩机构，形变机构通过伸缩机构和探针9连接；

形变机构包括压电陶瓷片组1和基底底座10，所述基底底座10采用不导电材质制备形成中空圆柱体结构，该柱状体具有中空、不导电、适合的韧性等特点；压电陶瓷片2牢固贴在圆柱体基底底座10的底面上。

压电陶瓷片组1设置有两两相对排布的数片压电陶瓷贴，压电陶瓷贴设置为四片，四片压电陶瓷贴两两相对，对称牢固贴在基底底座10的侧壁上，基底底座10的底部设置有压电陶瓷片2；

所述伸缩机构包括滑块a3(以下同为：导电陶瓷棒a)和滑块b5(以下同为：导电陶瓷棒b)，所述滑块a3和滑块b5均采用导电陶瓷棒制备而成，分别为导电陶瓷棒a设置为圆柱形杆状结构。

导电陶瓷棒a横置贯穿嵌设于基底底座10的整个柱状体内，并且与基底底座10的内壁牢固连接，同时，导电陶瓷棒a的末端与基底底座10的底部压电陶瓷片2电连接，二者之间为牢固电学接触。

导电陶瓷棒b设置为与导电陶瓷棒a相互适配的一端开口的中空圆柱筒体结构，导电陶瓷棒b的内壁牢固连接设置有一组垫片4(垫片4数目设置有四个)，且垫片4与导电陶瓷棒b电学接触，导电陶瓷棒b通过垫片4相对套设在导电陶瓷棒a的外侧壁上，导电陶瓷棒b和垫片4同步沿着导电陶瓷棒a的轴线方向相对滑动。

实施例2

如图1所示，在实施例1的基础上，不同于实施例1，如图1、图5和图6所示，具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆11，样品杆11的端部设置杆头本体，杆头本体包括微操纵结构和探针9，所述操纵结构设置有形变机构、伸缩机构和惯性传感机构，形变机构通过伸缩机构和探针9连接；

惯性传感机构设置为球形重力块结构，球形重力块牢固连接于滑块的外端部。

惯性传感机构依次设置有铜帽8、金属爪7和重力球6，探针9通过可拆装的方式与铜帽8相连，铜帽8上牢固粘设有多个金属爪7(金属爪7设置为4个)，金属爪7的末端设置有一定弯曲曲率的弧形结构，夹设在重力球6的外侧壁上，金属爪7夹和重力球6两者之间具有合适的粗糙度，二者之间安装方便的同时，保证探针9的高精确度，以实现对样品施加多个维度的机械操纵。

重力球6采用导电材质制备形成光滑的球形结构，所述重力球6设置为宝石球，宝石球具有导电和光滑的特点。

探针9与铜帽8利用螺丝组拧紧、导电胶粘紧或者焊接方式，便于拆卸安装维修。

探针9设置为导电金属探针9，探针9的尖端通过电化学腐蚀或者FIB技术切割的方式制成纳米尺度曲率的针尖结构，该针尖结构用于接触和操纵样品。

压电陶瓷片组1和微控制器15电连接，通过微控制器15给压电陶瓷片组1施加高频周期信号。

实施例3

在实施例1或2的基础上，不同于实施例1或2，如图1、图5和图6所示，具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆11，杆头本体的外侧设置有外框架13且通过外框架13安装在样品杆11的端部，外框架13和杆头本体的探针9相对应设置有装样区，如图5所示，装样区正对着微操纵结构，装样区是可以是导电针，也可以是半铜网结构，这个依据所选样品是纳米线、纳米颗粒或者块材、薄膜而定。外框架13上印刷有电路结构，电路一端与样品区12电学连同，另一端通过引线穿过样品杆11杆身，与外界电学控制器14连接。微控制器15一端整体为导电结构，通过导线与外控制器一端连接。当探针9通过微操纵接触样品后，形成闭合回路，通过外控制器可以对样品施加或者测量电学信号。同时，微操纵结构通过三维或多维度的位移操纵，可以实现对样品施加多个维度的机械操纵。

如图6所示，电学控制器是用于对样品进行电学等物性测量或者施加电学信号。微控制器15可以给压电陶瓷片组1施加高频周期信号，实现对探针9的多维度、高分辨的操纵。

当需要向一个指定方向伸长或者缩短时，需要施加持续而且稳定的电压。本方案利用的是压电陶瓷作用后的惯性，通过微控制器15和外界电学控制器14调控施加在压电陶瓷上的交变电流频率，只需要施加一个周期的电信号就可以了，不用持续施加，操纵结构的伸缩机构(滑块)或者惯性传感机构(金属爪7或铜爪)等于是被"甩"出去了，实现向一个方向位移。

实施例4

在实施例1、2或3的基础上，不同于实施例1、2或3，

如图2所示，压电陶瓷片组1、压电陶瓷片2和圆柱体基底底座10组成的结构可以实现伸长、缩短、x或y方向弯曲的操作。本案例中，压电陶瓷片2接地，压电陶瓷片组1分别对应±x和±y方向，此处案例只是三个维度的操纵，如果需要更多维度的操纵，此处可以通过增加圆柱体基底底座10侧面压电陶瓷片组1的数量来提高操纵的维度。(a)此时圆柱体基底底座10侧面四个压电陶瓷片组1没有施加电压，因此该结构整体不发生形变。(b)此时侧面的压电陶瓷片组1上分别施加负电压，该结构整体伸长。(c)此时侧面的压电陶瓷片组1上分别施加正电压，该结构整体缩短。(d)此时x方向上的两片对称的压电陶瓷片2上分别施加正电压和负电压，y方向上的两片对称的压电陶瓷片2上不施加电压，此时该结构整体向-x方向弯曲一个角度。

同理，y方向上的两片对称的压电陶瓷片2上分别施加正电压和负电压，x方向上的两片对称的压电陶瓷片2上不施加电压，此时该结构整体向-y方向弯曲一个角度。

-x方向上的两片对称的压电陶瓷片2上分别施加正电压和负电压，-y方向上的两片对称的压电陶瓷片2上不施加电压，此时该结构整体向x方向弯曲一个角度。

-y方向上的两片对称的压电陶瓷片2上分别施加正电压和负电压，-x方向上的两片对称的压电陶瓷片2上不施加电压，此时该结构整体向-y方向弯曲一个角度。

如图3(a)所示，当压电陶瓷片2上没有施加电压时，圆柱体基底底座10保持自然无伸缩状态。如图3(b)所示，当压电陶瓷片2上施加一个较缓上升的电压时，圆柱体基底底座10连同滑块a3(导电陶瓷棒a)、压电陶瓷片组1、滑块b5(导电陶瓷棒b)及前端结构整体向前伸长。如图3(c)所示，紧接着当压电陶瓷片2上施加一个急速下降的电压时，圆柱体基底底座10连同滑块a3(导电陶瓷棒a)向后收缩，压电陶瓷片组1及滑块b5(导电陶瓷棒b)前端连接结构由于惯性，保持原位，相对于圆柱体基底底座10和滑块a3(导电陶瓷棒a)结构向前位移一段距离。反之，可以实现Z方向的负方向位移。通过控制电压上升/下降沿时间以及信号周期，可以实现探针9在Z方向连续、高分辨的位移。

如图4(a)所示，当压电陶瓷片2上没有施加电压时，圆柱体基底底座10保持自然无伸缩状态。如图4(b)所示，当压电陶瓷片2上的X方向的一对压电陶瓷片2上分别施加正向和负向的电压时，圆柱体基底底座10向下弯曲。如图4(c)所示，紧接着，当压电陶瓷片2上的X方向的压电陶瓷片2上电压归零时，圆柱体基底底座10连同滑块a3(导电陶瓷棒a)、压电陶瓷片组1、滑块b5(导电陶瓷棒b)、宝石球结构一同恢复原状。此时，由于惯性，金属爪7、铜帽8、探针9没有恢复原状，此时，可实现探针9向X方向位移了一段距离，反之，可以实现向-X方向位移一段距离。通过控制电压周期和幅值，可以实现X方向连续、高分辨的位移。同理，可以实现Y方向或者其他维度方向的连续、高分辨的位移。

以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，样品杆的端部设置杆头本体，杆头本体包括微操纵结构和探针，所述操纵结构设置有形变机构和伸缩机构，形变机构通过伸缩机构和探针连接；

所述形变机构包括压电陶瓷片组和基底底座，所述压电陶瓷片组设置有两两相对排布的数片压电陶瓷贴，每对压电陶瓷贴对称固定贴设在基底底座的侧壁上，基底底座的底部设置有压电陶瓷片；

所述伸缩机构包括滑块a和滑块b，滑块b的内壁牢固连接设置有垫片，且二者之间为电连接，滑块b通过垫片相对套设在滑块a的外侧壁上，滑块b和垫片同步沿着滑块a的轴线方向相对滑动。

2.根据权利要求1所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述压电陶瓷片组施加高频周期信号，通过控制信号上升/下降时间以及信号周期，控制探针在z方向连续、高分辨的位移。

3.根据权利要求1或2所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述压电陶瓷片上未施加电压时，圆柱体基底保持自然无伸缩状态；所述压电陶瓷片上施加一个较缓上升的电压时，圆柱体基底连同伸缩机构及前端结构整体向前伸长；所述压电陶瓷片上施加一个急速下降的电压时，圆柱体基底连同伸缩机构的滑块a向后收缩，伸缩机构的滑块b及前端连接结构由于惯性，保持原位，相对于圆柱体基底和伸缩机构的滑块a结构向前位移一段距离；反之，控制Z方向的负方向位移。

4.根据权利要求1所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述形变机构中的压电陶瓷片组施加电压信号，控制压电陶瓷片组分别对应±x和±y方向维度的操纵，通过增加压电陶瓷片组的数量控制操纵的维度。

5.根据权利要求1或4所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述压电陶瓷片组设置有两两相对排布的四片压电陶瓷贴，压电陶瓷片组未施加电压，形变机构整体不发生形变；压电陶瓷片组上分别施加正电压，形变机构整体缩短；压电陶瓷片组上分别施加负电压，形变机构整体伸长；x(或y、-x、-y)方向上的对称的压电陶瓷片上分别施加正电压和负电压，与之对应的y(或x、-y、-x)方向上的对称的压电陶瓷片上不施加电压，与之对应的形变机构整体向-x(或-y、x、y)方向弯曲一个角度。

6.根据权利要求1所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述伸缩机构和探针之间还设置有惯性传感机构，惯性传感机构设置为球形重力块结构，球形重力块牢固连接于滑块的外端部。

7.根据权利要求1或6所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述惯性传感机构依次设置有铜帽、金属爪和重力球，探针通过可拆装的方式与铜帽相连，铜帽上牢固粘设有多个金属爪，金属爪夹设在重力球的外侧壁上。

8.根据权利要求7所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述重力球采用导电材质制备形成光滑的球形结构，所述重力球设置为宝石球。

9.根据权利要求1所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述滑块a横置贯穿嵌设于基底底座内，并且与基底底座的内壁牢固连接，滑块a的末端与基底底座的底部压电陶瓷片电连接。

10.根据权利要求1所述具备高分辨多维操纵和电学测量的电子显微镜原位样品杆，其特征在于，所述压电陶瓷片组和微控制器电连接，微控制器一端整体设置为导电结构，通过导线与外控制器一端连接，所述探针通过微操纵接触样品后，形成闭合回路，通过外控制器对样品施加或者测量电学信号。

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