CN111257358B - 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 - Google Patents
使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111257358B CN111257358B CN201811450184.6A CN201811450184A CN111257358B CN 111257358 B CN111257358 B CN 111257358B CN 201811450184 A CN201811450184 A CN 201811450184A CN 111257358 B CN111257358 B CN 111257358B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- circuit board
- rotating shaft
- piezoelectric ceramic
- rod
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 49
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 197
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 194
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 45
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 32
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 23
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 19
- 238000005476 soldering Methods 0.000 claims description 7
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 382
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 69
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 40
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 40
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 29
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 19
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 17
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 17
- 210000000078 claw Anatomy 0.000 description 15
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 13
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 13
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 11
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 11
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 10
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 10
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 9
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 9
- 230000006870 function Effects 0.000 description 9
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 8
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 description 6
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 6
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 6
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 6
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000005457 Black-body radiation Effects 0.000 description 3
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 3
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 3
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 3
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 3
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 2
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 230000036316 preload Effects 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012858 resilient material Substances 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
- G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the object or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/03—Investigating materials by wave or particle radiation by transmission
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/102—Different kinds of radiation or particles beta or electrons
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,包括制作样品杆,将样品装入样品杆头端;将样品杆插入透射电镜将样品的待观测区域上的一个特征点调整到与样品杆轴线对准;使转轴累积旋转180°,每隔1°拍摄一张照片;将步骤S3获得的照片导入电脑,进行三维重构步骤。
Description
技术领域
本发明涉及电子显微镜、透射电镜下使用的样品杆。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)可以看到在普通光学显微镜下无法看清的小于0.2μm的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超微结构。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,目前TEM的分辨力可达0.2nm。
原位观察技术在透射电子显微学研究中有着悠久的历史。通过在样品上施加各种物理作用,利用透射电子显微镜(透射电镜)来观察材料的微观结构和化学状态的变化,可以直观地研究材料或器件在实际使用过程中的性能表现,对于材料性能的研究有着重要的实际意义。透射电镜中的原位技术其难度在于不但要将物理作用准确地施加在样品上,同时还要满足一系列苛刻的条件,比如要维持电镜系统的超高真空度,保证样品台极高的稳定度,且不能干扰成像光路,整个结构必须紧凑以适用于透射电镜狭小的样品室等。因此,原位电镜技术的难点主要体现在原位样品杆的研究和制作上。
瑞典K. Svensson等人在2003年发表的文章《Compact design of atransmission electron microscope-scanning tunneling microscope holder withthree-dimensional coarse motion》公开了一种三维压电探针,这种三维压电探针是透射电镜样品杆的一部分,压电探针包括一根压电陶瓷管和一颗小球,小球固定于压电陶瓷管末端,小球上装有通过柔性丝爪抓住小球的样品夹持器,压电陶瓷管控制小球作“缓慢移动、快速撤回”的微小幅度(压电陶瓷管轴向方向2.5微米以下、其余两个方向30微米以下)的循环运动。柔性丝爪通过摩擦力抓紧小球,压电陶瓷管作循环运动,样品夹持器通过柔性丝爪与小球之间的摩擦力被一步步甩动,由此产生行程较大、步长较大的位移控制(粗调)。结合压电陶瓷管本身产生的行程较小、连续可调的位移控制(精调),可以在狭小空间内累积实现三个自由度(轴向平移一个自由度、以及绕小球旋转两个自由度)的较大行程(约3mm)的精确的位移控制。这种三维压电探针己运用于美国FEl公司的NanoEx 3D STM/EP系统和NanoEx 3D lndentor 系统,实现透射电子显微镜下的原位STM 、原位压痕和电气探查。
这种三维探针的缺点在于:1、柔性丝爪易变形,为了保持它与小球之间的摩擦力,需要经常调整柔性丝爪的形状,但柔性丝爪有多根,无法保证每根柔性丝爪的一致性,从而造成三维探针随着使用的时间和次数,其可靠性和精度越来越低。2、柔性丝爪的长度使样品夹持器与小球之间有间隙,小球循环运动时,使样品夹持器顺着丝爪远离小球或者靠近小球,从而实现样品的轴向位移,但样品夹持器通过柔性丝爪悬挂在小球上,样品夹持器及其上的样品受重力作用会向下坠,位置精度不高。而透射电镜中的观测视野范围是纳米和微米级,样品受重力作用的位置偏差很可能导致样品上的待观察区域偏离电镜的观测视野范围而无法观察;并且位置偏差的存在导致很难将样品的待观测区域调整到适合观察的位置和角度。3、探针夹持装置沿压电陶瓷管轴向方向前后运动时,柔性丝爪的形状与上述摩擦力之间的关系复杂,调整其形状难以保证该摩擦力始终合适。加上探针夹持装置受重力的影响,使得在粗调时容易产生耦合运动,难以准确控制探针;甚至由于柔性丝爪的形状调整不当,不能抓住小球,可能使探针夹持装置掉落到设备内部,造成设备损坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有X/Y/Z三方向平移和X轴转动驱动能力的,且在重复使用中性能稳定的多自由度样品杆。
多自由度样品杆,样品杆上设有纳米定位器,纳米定位器包括驱动件、关节球和压件组件,关节球与驱动件固定,压件组件包括至少两个压件和弹性连接组件,弹性连接组件连接相邻的压件,压件抱住关节球,压件与关节球之间具有预紧力。比如压电陶瓷管作为驱动件。
压件
作为优选的方案,每个压件分别具有凹陷部和连接部,弹性连接组件设于相邻压件的连接部之间,所有压件的凹陷部组成与关节球配合的凹窝。凹窝与关节球线接触或者面接触或者点接触;弹性连接组件使压件与关节球之间具有预紧力,当关节球静止、或者驱动件带着关节球缓慢运动时,关节球与压件之间的静摩擦力使压件相对关节球静止。当驱动件带着关节球快速复位时,关节球和压件之间产生滑动摩擦力,关节球复位时,压件保持原位、不跟随关节球复位,或者虽随关节球产生复位运动,但运动行程小于关节球复位行程。
优选的,凹窝呈半球形,或者V形,或者圆锥形。
优选的,压件为一体式的板体,凹陷部位于板体的中央。
优选的,第一压件和第二压件分别位于关节球两侧。或者,第一压件在上,第二压件在下,第二压件的凹窝为通孔。通孔的内壁呈半球形、V形或圆锥形等。优选的,第一压件设有样品夹具。
优选的,压件位于关节球的外侧。样品杆直立放置时,纳米定位器朝上,两侧是以样品杆直立放置时、左右前后为外侧。优选的,压件上设有样品夹持部。当所有压件装配到位时,样品夹持部组合成一个样品夹具,样品夹具用于安装样品。安装时,用压件从关节球的两侧抱住关节球,弹性连接组件提供压件与关节球之间的预紧力。
作为优选的方案,压件包括第一压件和第二压件,第一压件的凹陷部和第二压件的凹陷部周围分别均匀分布多个安装位,每个安装位对应一个弹性连接组件,第一压件的安装位与第二压件的安装位对位。如此,弹性连接组件一端安装于第一压件的安装位,另一端安装于第二压件的安装位。
作为优选的方案,第一压件的凹窝表面有耐磨层。优选的,第二压件的凹窝表面有耐磨层。
弹性连接组件
作为优选的方案,弹性连接组件为弹簧或弹性材料制成的弹性柱(如硅胶柱、橡胶柱等),弹性连接组件一端与第一压件固定,另一端与第二压件固定。两个压件抱住关节球后,弹性连接组件处于形变状态,弹性连接组件的回复力提供两个压件与关节球之间的预紧力。
或者,弹性连接组件由螺杆和弹簧组成,弹簧套装于螺杆,弹簧位于螺杆和第一压件之间,第二压件的安装位是跟螺杆啮合的螺孔。螺杆与第二压件的安装位啮合后,弹簧处于被压缩状态,弹簧将第一压件向第二压件推,弹簧提供第一压件、第二压件跟关节球之间的预紧力。
优选的,第一压件的安装位是通孔,通孔与螺杆间隙配合。通孔与螺杆之间无摩擦,有利于弹簧推动第一压件。
优选的,螺杆伸出第二压件的安装孔,或者螺杆与第二压件之间有固定部。比如,第二压件安装到位后,将螺杆和第二压件焊接固定、或粘接固定等,或破坏螺杆上的螺纹。这是因为,关节球循环运动而带动第一压件和第二压件位移时,第一压件和第二压件甩动会造成螺杆与第二压件之间的振动,造成螺杆松动甚至脱离第二压件;螺杆松动将影响位置的精确控制;螺杆脱离第二压件,则造成第一压件和样品掉落,损坏电镜。
用螺杆和弹簧的方式,通过螺杆旋紧的程度来调整压件与关节球之间的预紧力,降低了对弹性本身的设计制造要求。
驱动件
作为优选的方案,驱动件为压电陶瓷管,压电陶瓷管是呈中空的管体,压电陶瓷管一端与关节球固定,另一端安装于样品杆;压电陶瓷管具有内表面和外表面,压电陶瓷管的一个表面上设置多个导电区域组,每个导电区域组包括两个对称的导电区域,所有导电区域相互独立,每个导电区域有导电线;压电陶瓷管的另一个表面为整区域导电部。整区域导电部是指导电涂层完整覆盖另一个表面。
优选的,导电区域组设于压电陶瓷管的外表面,整区域导电部设于压电陶瓷管的内表面。或者,导电区域组设于压电陶瓷管的内表面,整区域导电部设于压电陶瓷管的外表面。如,导电区域组沿压电陶瓷管的外(内)表面均匀分布,则整区域导电部覆盖内(外)表面。
优选的,相邻的导电区域之间有绝缘涂层。
优选的,每个导电区域组的两个导电区域的电压方向相反。
作为优选的方案,关节球通过球座与压电陶瓷管相连,球座包括与关节球固定的连接杆和与压电陶瓷管固定的连接座,连接杆的直径比关节球的直径小。
作为优选的方案,连接杆与连接座为可拆卸式紧固连接。如,螺纹连接,键连接等。安装时,先将连接杆穿过第二压件的凹窝通孔,第二压件的凹窝与关节球接触,再将连接杆与连接座固定。由此,方便第二压件的拆装和更换。
静电导出
由于透射电子显微镜以电子束成像,电子束照射到样品时,样品的待观测区域上会积累静电而产生静电场,静电场会偏转电子束,影响电子束成像,因此需要将样品的待观测区域上的静电向外引出。
作为优选的方案:当样品是导体或半导体时,纳米驱动器的头端设有装载样品的套管,套管上装有锁紧样品的预紧螺钉,纳米驱动器设有静电导出件,预紧螺钉和静电导出件均能够导电,纳米驱动器上设置有连通预紧螺钉和静电导出件的电通路,静电导出件与导线连接,导线接地,或接到由外部设备提供的恒压电源上,或接到样品杆杆身,进而接到透射电镜上。如此,样品的待观测区域上的静电通过样品传递到预紧螺钉,预紧螺钉经纳米驱动器上的电通路到达静电导出件,静电导出件上的电流经导线向外引出。
优选的,电通路可以是连接预紧螺钉和静电导出件的导线,只需要将导线长度设置冗余,使导线不影响纳米驱动器的活动即可。或者,纳米驱动器采用上述的结构,套管设于第一压件,静电导出件固定安装于第二压件,第一压件、套管和第二压件均为导体,第一压件和第二压件之间至少有一个弹性连接组件,弹性连接组件包括螺杆和弹簧,螺杆和弹簧均为导体,第一压件与螺杆对应的通孔表面保持导电。如此,静电的流向为:样品→预紧螺钉→第一压件→弹簧→螺杆→第二压件→静电导出件。
优选的,静电导出件为导电螺钉,第二压件上有跟导电螺钉配合的螺孔,导电螺钉的螺帽朝远离第一压件的方向,导线位于导电螺钉的螺帽和第二压件之间。这是因为,这样能方面安装导电螺钉、将导线固定到导电螺钉。或者,导线与导电螺钉焊接,导线直接焊接到导电螺钉上,使导线连接更稳固。
优选的,导电螺钉的螺杆部位于第二压件内。也就是说,导电螺钉除了头部以外,其余部分位于第二压件内,其尾部不伸出第二压件、更不旋入第一压件内。如此,避免第一压件、关节球和第二压件之间的相对运动影响导电螺钉的稳定性。
优选的,导电螺钉的头部外露于第二压件。这样,导线可以压紧在导电螺钉和第二压件的表面之间,导线不用嵌入第二压件的螺孔内,导线不容易断。
优选的,导电螺钉的尾部与第二压件点焊固定。点焊将导电螺钉固定在第二压件内,保持电流传输的稳定性,也避免导电螺钉脱离第二压件、跌落。透射电镜非常昂贵且维修困难,一旦零件或样品等在透射电镜的样品腔内跌落,将造成巨大损失,且样品腔空间有限,跌落的部件难以取出,因此,样品杆各个零件的连接可靠性非常重要。
样品夹嘴
样品需要装载在样品杆上。比如,样品是一根Φ0.3mm,长10mm的棒状。而样品的待观察区域是样品一端的厚度100nm以下的区域,如针尖或附着的纳米颗粒等。每个样品上可能有多个待观察区域。在做样品观测实验时,样品作绕轴转动,为了使样品的待观测区域始终保持在透射电镜观测视野内,要使样品的待观测区域尽量靠近转轴。通常安装样品的方式是:在样品杆前端设置套管,锁紧螺钉从一侧将样品压紧于套管壁上,而为了使样品能够顺利、无损地装入套管内,套管内径需要比样品粗,因此样品的待观测区域必然会偏离样品杆的中轴。但,透射电子显微镜的观测尺度通常是微米、纳米级,在观测样品的待观测区域时,很可能压电搓动机构旋转样品后样品的待观测区域超出透射电镜观测视野。为能够观测各种尺寸的样品,设置样品夹嘴用于安装样品,样品和样品夹嘴作为样品组件装入样品杆前端。
作为优选的方案,样品夹嘴包括夹紧部和连接部,样品装载于夹紧部。装夹样品时,将样品部分地插入铜管,然后用工具(如钳子等)将插入的铜管一端夹紧、使该段铜管内表面与样品贴合,形成拱起,为夹紧部,从而将样品限制在拱起处,完成样品与样品夹嘴的装配。样品夹嘴的连接部与套管间隙配合,例如,套管呈圆形,则样品夹嘴的连接部呈圆柱形,只要连接部能够与套管间隙配合即可。这样,预紧螺钉直接抵紧样品夹嘴,任意尺寸的样品都可以安装在样品夹嘴上,再将样品组件安装在样品杆上,这样,样品杆可装载的样品通用性好。预紧螺钉只需要将样品夹嘴抵紧即可,预紧螺钉不接触样品,不会对样品造成损伤,且样品夹嘴与样品杆之间的安装间隙可以设置得尽量小,从而保证样品跟样品杆轴尽量接近。
优选的,夹紧部中线位置具有装样孔。装样孔设置于夹紧部的中线位置,利于样品的平衡夹紧。
优选的,装样孔两侧对称开有连通装样孔的缓冲间隙。当装样孔的尺寸小于样品尺寸时,缓冲间隙能够使装样孔有尺寸增大的空间,从而使样品顺利地装入装样孔中。
优选的,夹紧部从底部向顶部逐渐收缩,顶部呈扁状,夹紧部呈中空状。顶部呈扁状减小了样品夹嘴的占用空间,方便操作样品。中空的夹紧部,增加样品的深入长度。
优选的,夹紧部和连接部固定连接或一体成型,夹紧部在上,连接部在下。固定连接的方式可以为焊接。一体成型的方式可以保证夹紧部和连接部平滑连接。
优选的,连接部为实心柱,或者连接部为空心。实心柱不容易发生挤压形变,预紧螺钉抵住实心柱,保持样品-样品夹嘴安装的可靠性。连接部为空心时,进一步增加样品的伸入长度,而且减少了夹嘴的制造成本。
优选的,连接部上有凹坑。预紧螺钉对应插入连接部的凹坑,在锁紧连接部的同时,还能阻止样品自转位移。
优选的,样品夹嘴为导体。从而便于将样品的待观测区域上积聚的静电向外导出。
优选的,样品夹嘴可以是薄壁铜管。使用薄壁铜管,成本低,可适配不同直径的样品。
当样品杆具有夹嘴时,此时静电流向为:样品→夹嘴→预紧螺钉→第一压件→弹簧→螺杆→第二压件→静电导出件。
样品对准转轴轴线的调整方法
为了在转轴自转时,样品的待观测区域始终在透射电镜观测视野内,需要使样品的待观测区域尽量接近转轴的旋转轴线。
将样品的待观测区域调整到转轴的旋转轴线上的方法,包括以下步骤:
S1、制作上述样品夹嘴,将样品装夹在样品夹嘴内,再将样品夹嘴装入样品杆夹具;
S2、将带有样品的样品杆插入透射电镜,找到样品的一个待观测区域,并选取样品的待观测区域的一个特征点,选取原则是该特征点在旋转过程中应易于辨别;
S3、使转轴自转到0°,记录样品特征点投影到电镜屏幕上的位置为D1;使转轴自转到180°,记录样品特征点投影到电镜屏幕上的位置为D2;
S4、驱动纳米定位器,沿使用Y方向驱动,将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到D1和D2的中心位置Dz;
S5、使转轴自转到90°,驱动纳米定位器,沿Z方向驱动将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到Dz;
S6、使转轴自转到0°,驱动纳米定位器,沿Y方向驱动将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到Dz;
S7、重复S5-S6,直到来回旋转时样品特征点投影到电镜屏幕上的位置在电镜下的横向位置不变;
S8、增大透射电镜放大倍数,并重复S3-S7。直到机械误差造成的随机移动不可忽略,则说明样品特征点准确地位于转轴上。
旋转过程中可能会耦合前后移动,每次旋转完成后需要驱动压电搓动机构,沿X方向驱动将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到相同的X位置。
透射电镜样品杆的整体直径约为15mm,考虑到需要安装密封用的O圈槽,并预留足够的结构刚度,转轴的空间直径不超过10mm。
样品杆轴线的自定位
为实现样品绕轴360°自转,将样品杆设置为包括外壳和转轴,外壳与转轴同轴,转轴位于外壳的内腔;内腔内部设有搓动转轴自转的压电搓动机构和自定位机构,自定位机构具有对称的斜面,斜面与转轴接触。转轴无论怎么转动,由于斜面的作用,转轴的中心轴总能自动复位到原始位置,从而避免转轴中心移位而导致的样品的待观测区域脱离透射电镜观测视野。优选的,转轴为陶瓷轴。
作为优选的方案,自定位机构包括托块,托块具有对称的斜面,托块的斜面与转轴接触。优选的,托块斜面上具有耐磨层,耐磨层为与转轴的接触部位。优选的,沿转轴的轴向分布有多个托块。
作为优选的方案,自定位机构包括压板,压板具有平板,平板两侧对称设置一个斜坡。转轴被限制在托块和压板之间,使转轴在绕轴自转时不发生上下和左右的位移。优选的,每个托块对应一个压板,托块在下,压板在上。或者,自定位机构包括多个托块和一个压板。
优选的,压板具有一对安装翼,安装翼上有固定孔;安装翼位于斜坡一端。平板内侧设有耐磨层,耐磨层是与转轴的接触部位。
优选的,外壳与转轴之间有骨架,安装翼通过弹性安装组件装配于骨架。弹性安装组件由螺杆和弹簧组成,弹簧套装于螺杆的杆身,弹簧位于安装翼和螺杆的螺帽之间。弹性安装组件使压板能够沿转轴的径向方向微动,对转轴既有预紧力,又让转轴能够自转。转轴被限制在压板和托块之间,在装配时通过旋转螺杆调节预紧力的大小。装配完成后,使用时弹簧不继续变形。
转轴驱动组件
作为优选的方案,骨架和转轴之间设有至少一组转轴驱动组件,每一组转轴驱动组件包括驱动单元,驱动单元包括基板和压电陶瓷片,基板为绝缘体,或基板为PCB印制电路板。
驱动转轴轴向移动的一种方案:转轴驱动组件包括轴向驱动单元,轴向驱动单元的压电陶瓷片的剪切变形方向与转轴的轴向一致,压电陶瓷片粘接于基板,压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层。驱动时,导电涂层之间输入电压信号,比如输入连续的或间断的锯齿波等。
驱动转轴自转的一种方案:转轴驱动组件包括自转驱动单元,自转驱动单元的压电陶瓷片的剪切变形方向与转轴的环向一致,压电陶瓷片粘接于基板,压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层。驱动时,导电涂层之间输入电压信号,比如输入连续的或间断的锯齿波等。
转轴自转和轴向移动组合的一种方案:转轴驱动组件的驱动单元包括基板,第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片;第一压电陶瓷片的形变方向和第二压电陶瓷片的形变方向正交,第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层。驱动时,导电涂层之间输入电压信号,比如输入连续的锯齿波等。
第一压电陶瓷片的形变方向和第二压电陶瓷片的形变方向正交,比如,第一压电陶瓷片的形变方向沿转轴的轴向(为前后方向),用于驱动转轴前后平移,第二压电陶瓷片的形变方向沿转轴的环向(为旋转方向),用于搓动转轴自转。
优选的,第一压电陶瓷片叠在第二压电陶瓷片上,或者,第二压电陶瓷片叠在第一压电陶瓷片上;第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片之间粘接固定。优选的,驱动单元设有耐磨层。耐磨层直接与转轴接触,降低磨损,延长驱动单元的使用寿命。
优选的,第一压电陶瓷片的一侧表面与第二压电陶瓷片的一侧表面导通,共用一根导线。
优选的,转轴驱动组件沿转轴轴向设置三组或五组。优选的,设置五组转轴驱动组件,转轴前后分别对称设置两组转轴驱动组件,中间位置设置一组转轴驱动组件。两组转轴驱动组件使转轴自转和轴向移动的力有限,设置多组转轴驱动组件,对转轴施加同方向的力,利于转轴自转和轴向移动。
骨架
骨架设置在外壳与转轴之间,骨架与外壳、转轴同轴。骨架作为转轴和外壳之间的过渡部件,在装配时,使转轴与骨架同轴,再将转轴-骨架装入外壳内,使转轴、骨架和外壳同轴,以提高安装精度。另外,骨架还为转轴驱动组件提供安装位置,骨架还起到将转轴和导线分离、避免导线干扰转轴运动的作用。
作为优选的方案,骨架具有与外壳的内壁间隙配合的匹配部、容纳转轴的容纳槽和用于承载配件的安装部,容纳槽具有对称的斜面,安装部上固定有印制电路板,印制电路板上有连接导线。
优选的,托块固定于容纳槽,容纳槽沿骨架轴向设置多段;骨架上设有容纳转轴驱动组件的安装腔,容纳槽和安装腔间隔分布。转轴驱动组件安装到位后,转轴驱动组件的耐磨层形成对转轴限位的斜面。
优选的,每个驱动单元有各自用于电流流通的连接电路板,连接电路板为PCB印制电路板,连接电路板上有跟转动驱动组件电连通的线路;每个转轴驱动组件对应一个转接电路板,转接电路板为PCB印制电路板,转接电路板上有连通线路;连接电路板的电流汇集于转接电路板,转接电路板与输送导线连接,输送导线与样品杆上的信号接头相连。信号接头与外界信号源相连,驱动单元输出控制信号。采用电路板的方式实现电信号传递,避免导线干扰转轴转动。
优选的,转接电路板与骨架固定,转轴位于转接电路板下方。优选的,转接电路板位于压板与转轴驱动组件之间。转接电路板为PCB印制电路板,驱动单元可焊区域面积有限,焊接不牢,用转接电路板可以在装配过程中减小对驱动单元上导线的触碰,以保护焊点。
优选的,连接电路板和转接电路板之间用导线电连接。
优选的,骨架呈圆柱形,骨架一侧切制有槽,槽贯通骨架的轴向,容纳槽和安装腔均位于槽上;以骨架的圆弧面为底,以槽的开口为顶,放置连接电路板的位置有缺口,缺口从顶向下切除部分骨架壁形成。缺口两端的壁起到定位连接电路板的作用。
优选的,每个连接电路板的宽度小于或等于骨架的壁厚,连接电路板用螺钉固定于缺口的顶面。
优选的,安装转接电路板的骨架壁平面高于安装连接电路板的骨架壁平面。这样,转接电路板部分悬空、与其下方的连接电路板交错安装,节约安装空间;并且,转接电路板和连接电路板之间有间隙,避免电线短路。
优选的,骨架上设有安装螺纹孔,螺纹孔从上向下贯穿骨架。螺纹孔均为通孔,便于清洗骨架,保持样品杆洁净,避免污染和干扰透射电镜内的样品腔。
光纤接入
在样品杆中接入光纤,光纤的作用是:1)在设备外用光源调整为特定光谱的光,通入电镜,照射样品,施加电磁场;2)搜集实验中样品发出/反射的光,传出电镜,进行测量和分析,如:测量样品发出的黑体辐射而测得温度。
作为优选的方案,光纤槽开设于骨架侧面,光纤槽轴向贯穿骨架。在骨架侧面开设有用于光纤通过的光纤槽,能够避免光纤磨损。
作为优选的方案,样品杆头部具有前端电路板,前端电路板为PCB印制电路板,前端电路板与光纤槽衔接,前端电路板与光纤槽位于同一直线。光纤槽之所以开在骨架侧面,是因为在样品杆头部具有前端电路板,光纤槽与前端电路板衔接,前端电路板具有导引光纤的作用,光纤头部经过前端电路板,光纤头部具有较小的弯曲幅度,如果光纤头部弯曲幅度过大,会引起光信号衰减,甚至折断光纤。光信号衰减,信号的信噪比下降,或低于仪器测量范围无法测量。
优选的,前端电路板通过安装块安装于骨架。优选的,安装块通过螺栓将前端电路板固定于骨架上。前端电路板具有导引光纤的导引平面,导引平面与光纤槽平齐。导引平面向样品夹嘴方向延伸,光纤顺着导引平面靠近样品。
优选的,骨架上对称的开设有两个光纤。相应得,前端电路板具有对称设置的导引平面,导引平面与光纤槽一一衔接。开有两个光纤槽,光纤可以选择任意一个光纤槽通过,或者使用两根光纤,分别通过两个光纤槽,比如通不同的光谱,或者一根光纤发光,另一根搜集光。
优选的,光纤槽与连接电路板位于同一直线上。即连接电路板沿光纤槽所在路线布置,连接电路板的引出导线可以从骨架内壁引出,也可以从光纤槽中穿过,如此设置,导线的布置与转轴的转动互不干扰。
优选的,光纤槽呈直线状,至少能容纳直径0.5mm的光纤。
电线引出
连通前端电路板的导线需要与外界的控制箱连接,从骨架外部经过,长期的接触摩擦不仅对导线造成磨损,而且导线直径小,各种导线繁杂,相互之间容易缠绕。在骨架底部开有用于导线通过的过线槽,能够避免导线的磨损和缠绕。
作为优选的方案,骨架的底部开设有过线槽,过线槽轴向贯穿骨架,过线槽为向底敞口的槽。
作为优选的方案,前端电路板的导线从过线槽穿过。
压电陶瓷片与电极的布置
用于驱动转轴平移或自转的压电陶瓷片是在沿厚度方向的外加电场作用下会发生剪切变形的压电陶瓷剪切片。
优选的,压电陶瓷片的两侧表面均匀涂敷了导电涂层,为上层电极和下层电极。
作为优选的方案,驱动单元具有基板、压电陶瓷片和耐磨片,基板上具有陶瓷片区域和电极区域,压电陶瓷片堆叠粘接于陶瓷片区域,电极区域上有复数线路,复数线路与压电陶瓷片表面的导电涂层电连接。
优选的,陶瓷片区域有一个压电陶瓷片,或者堆叠有至少两个压电陶瓷片。
优选的,有至少两个压电陶瓷片时,压电陶瓷片的伸缩方向互不相同。
优选的,基板为PCB印制电路板。
优选的,基板为金属基PCB印制电路板。
优选的,基板为铝基PCB印制电路板。优选的,基板上有凹台和一对安装孔,以安装孔作为基板的前后两端,陶瓷片区域和电极区域位于基板的中央,凹台位于基板的前后两端,在安装孔周围;陶瓷片区域和电极区域位于基板的左右两侧。
优选的,最下层压电陶瓷片的下层电极与基板上的陶瓷片区域直接接触,通过陶瓷片区域上的线路连接到基板上的电极区域;最上层压电陶瓷片的上层电极表面具有A区域和B区域;A区域粘贴有耐磨片;B区域与一根转接导线电连接;转接导线的另一端与基板上的电极区域电连接。
优选的,转接导线锡焊于B区域;或者,转接导线以导电胶水粘接于B区域。
优选的,有多个压电陶瓷片时,除了最上层压电陶瓷片外,每一层压电陶瓷片的上层电极具有重叠区域和外露区域;重叠区域与这层压电陶瓷片的上一层压电陶瓷片的下层电极电连接;外露区域与一根转接导线电连接;转接导线的另一端与基板上的电极区域电连接。
优选的,转接导线锡焊于外露区域;或者,转接导线以导电胶水粘接于外露区域。
优选的,转接导线锡焊于基板上的电极区域。
优选的,重叠区域与这层压电陶瓷片的上一层压电陶瓷片的下层电极直接接触。
优选的,下层电极接地。由于各个压电陶瓷片的上层电极和下层电极可以等效为容性负载,且驱动各个压电陶瓷片所需的电压较高,所以在用高频信号驱动最下层压电陶瓷片时,电压信号容易泄露到骨架上,可能会损坏电镜。因此,使最下层压电陶瓷片的下层电极保持接地,可以减少泄露到骨架上的电压。
或者,另一种压电陶瓷片与电极的布置方式,驱动单元包括电极板和压电陶瓷片,压电陶瓷片粘接固定于电极板表面。电极板为导体,电极板与引出导线电连接。
作为优选的方案,驱动单元包括第一电极板、第一压电陶瓷片和第二电极板,第一压电陶瓷片沿转轴轴向剪切变形,或者第一压电陶瓷片沿转轴环向剪切变形;第一压电陶瓷片在第一电极板和第二电极板之间,第一电极板和第二电极板分别具有各自的引线端。
优选的,驱动单元包括第一电极板,第一压电陶瓷片,第二电极板,第二压电陶瓷片和第三电极板;安装顺序依次为第一电极板、第一压电陶瓷片、第二电极板、第二压电陶瓷片、第三电极板;第一压电陶瓷片的剪切变形方向和第二压电陶瓷片的剪切变形方向不同;第三电极板靠近转轴但不与转轴接触。
优选的,第一电极板粘接固定于绝缘层上,绝缘层粘接固定于骨架或外壳上,第三电极板上设有与转轴接触的耐磨层。第一、第二和第三只是为了说明有三个电极板;第一和第二只是为了说明有两个压电陶瓷片。
优选的,第一电极板接地。由于第一电极板、绝缘层和骨架在电路中可以等效为容性负载,且驱动各个压电陶瓷片所需的电压较高,所以在用高频信号驱动各个压电陶瓷片时,电压信号容易泄露到骨架上,可能会损坏电镜。因此,使第一电极板保持接地,可以减少泄露到骨架上的电压。而以适当的电压信号驱动第二电极板和第三电极板,也能获得所需的电场,不影响驱动功能的实现。
转轴的位置信息
转轴末端设有磁铁,骨架设有引出电路板,旋转及前后运动时磁场随之变化,磁场传感器测得磁场,经求解能得出转轴的位置信息。测量转轴的转动角度是为了实验后处理数据用,三维重构需要投影角度。测转轴的移动距离是为了:1)实验时将旋转和前后的耦合减小,需要距离变化信息;2)实验时使样品位于标定传感器时的位置,使测角度的误差更小。目前样品杆多为三自由度驱动,而本样品杆为四自由度驱动,增加了转轴的轴向移动,通过测量转轴的移动距离,为后期实验提供距离变化数据。
转轴末端设有磁铁,骨架设有引出电路板,骨架开有缺口,引出电路板包括弯折部,弯折部位于缺口内,磁场传感器固定于弯折部。将磁场传感器放置于缺口内,减小占用空间,从而减小套装骨架的外壳直径。缺口的空间远大于容纳磁场传感器所需要的空间,为拆卸维修磁场传感器提供足够的操作空间。
作为优选的方案,引出电路板包括平面部,平面部和弯折部弯折覆盖于骨架,平面部和弯折部通过导线连接,磁场传感器与弯折部焊锡连接。引出电路板为PCB印制电路板。磁场传感器与引出电路板焊锡连接不仅能固定磁场传感器,而且能对引出电路板上的其中一对引脚作短接,减少需要连接的导线个数。
作为优选的方案,平面部和弯折部呈“L”型,磁场传感器与磁铁相对。使用弯折电路板,占用面积小,容易拆卸。如果不弯折电路板,空间不足以放置螺丝,需要胶粘固定,难以拆卸维修。
优选的,引出电路板具有两组引出端子,一组引出端子与驱动单元的导线电连接,另一组引出端子与样品杆电接头连接。
使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法
使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,包括以下步骤:
S1、制作上述样品杆,将样品装入样品杆头端,将样品杆插入透射电镜;
S2、将样品的待观测区域上的一个特征点调整到与样品杆轴线对准;
S3、使转轴累积旋转180°,每隔1°拍摄一张照片;
S4、将步骤S3获得的照片导入电脑,进行三维重构。
本发明的优点在于:
1.通过在纳米定位器设置预紧螺钉、电通路和静电导出件,样品的待观测区域上的静电通过样品传递到预紧螺钉,预紧螺钉经纳米驱动器上的电通路到达静电导出件,静电导出件上的电流经导线向外引出,避免电子束照射到样品时样品的待观测区域上产生静电场而影响电子束成像。
2.由于透射电子显微镜的观测尺度通常是微米、纳米级,在观测的待观测区域时,很可能纳米驱动器旋转样品后样品的待观测区域超出透射电镜观测视野,为能够观测各种尺寸的样品,设置样品夹嘴用于安装样品,样品和样品夹嘴作为样品组件装入样品杆前端。
3.为实现样品绕轴360°自转,将样品杆设置为包括外壳和转轴,外壳与转轴同轴,转轴位于外壳的内腔;内腔中设有搓动转轴自转的压电搓动机构和自定位机构,自定位机构具有对称的斜面,斜面与转轴接触。转轴无论怎么转动,由于斜面的作用,转轴的中心轴总能自动复位到原始位置,从而避免转轴中心移位而导致的样品的待观测区域脱离透射电镜观测视野。
4.样品杆设有骨架,骨架在外壳与转轴之间,骨架与外壳、转轴同轴。骨架作为转轴和外壳之间的过渡部件,在装配时,使转轴与骨架同轴,再将转轴-骨架装入外壳内,使转轴、骨架和外壳同轴,提高安装精度;另外,骨架还为转轴驱动组件提供安装位置,骨架还起到将转轴和导线分离、避免导线干扰转轴运动的作用。
5.在样品杆中接入光纤,光纤的作用一是在设备外用光源调整为特定光谱的光,通入电镜,照射样品,施加电磁场;二是搜集实验中样品发出/反射的光,传出电镜,进行测量和分析,如:测量样品发出的黑体辐射而测得温度;在骨架侧面开设有用于光纤通过的光纤槽,前端电路板与光纤槽衔接,在避免光纤磨损的同时,光纤头部由前端电路板引出,光纤头部具有较小的弯曲幅度。
6.样品杆设有转轴驱动组件,转轴驱动组件能够使转轴轴向移动和自转,满足样品的多方位观测。
7.样品杆能够检测转轴位置信息,转轴旋转及前后运动时磁场随之变化,磁场传感器测得磁场,经求解能得出转轴的位置信息,磁场传感器与引出电路板焊锡连接不仅能固定磁场传感器,而且能对引出电路板上的其中一对引脚作短接,减少需要连接的导线个数;引出电路板包括平面部和弯折部,平面部和弯折部垂直铺设于骨架表面,磁场传感器固定于弯折部,使用弯折电路板,占用面积小,容易拆卸。
8.用弹性连接组件提供压件与关节球之间的预紧力,使压件与关节球之间有可调的稳定的静摩擦力和动摩擦力,用静摩擦力支撑样品和样品夹持器、压件,减小重力对样品运动的影响,提高位移控制精度;纳米定位器包含的部件数量少,且连接关系简洁明了,易于生产、易于调整校准;凹窝与关节球匹配,压件与关节球之间的位置稳定,压件之间的连接关系稳固,避免纳米定位器脱落。
附图说明
图1是样品杆的示意图。
图2为压电陶瓷管的示意图。
图3是本发明在透射电镜下观察样品的待观测区域的效果图,其中a.b.c为使用较大的锯齿波峰-峰值驱动下的单步的大步长运动,d.e.f为使用较小的锯齿波峰-峰值驱动下的单步的小步长运动。
图4是第一种样品夹具的示意图。
图5是第二种样品夹具的示意图。
图6是第三种样品夹具的示意图。
图7是第四种样品夹具的示意图。
图8是静电导出的示意图。
图9是导电螺钉的安装示意图。
图10是样品夹嘴的示意图。
图11是托块和压板配合的示意图。
图12是压板的结构示意图。
图13是驱动单元分布示意图。
图14是压板具有驱动单元的示意图。
图15是三点驱动转轴的示意图。
图16是骨架结构示意图。
图17是第一种压电陶瓷片与电极的布置方式。
图18是第二种压电陶瓷片与电极的布置方式。
图19为转轴位置信息检测示意图。
图20为骨架上具有光纤槽的结构示意图。
图21是骨架上有过线槽的示意图。
图22是带有外壳的样品杆示意图。
图23是本发明与现有的样品杆的性能对比列表。
图中标识:驱动件101,球座102,关节球103,弹性连接组件104,压件105,套管106,静电导出件107,螺孔1071,凹陷部1051,连接部1052,第一压件1053,第二压件1054,预紧螺钉1061,圆锥1062,基体1063,垫片1064,紧固螺钉1065,样品1066,螺杆1041,弹簧1042,安装孔1043,导电区域1011,整区域导电部1012,夹嘴108,夹紧部1081,连接部1082,装样孔1083,缓冲间隙1084,外壳109,托块1092,斜面10921,压板1093,平板10931,斜坡10932,安装翼10933,固定孔10934,转轴110,磁铁1101,磁场传感器1103,平面部1104,弯折部1105,引出电路板1106,驱动单元111,基板1111,压电陶瓷片1112,陶瓷片区域1113,电极区域1114,第一压电陶瓷片1118,第二压电陶瓷片1110,第一电极板1117,第二电极板1119,第三电极板1120,骨架112,匹配部1121,容纳槽1122,安装部1123,连接电路板1124,安装腔1125,螺纹孔1126,光纤槽1127,过线槽1128,前端电路板1129,光纤1130,安装块1132,导引平面1133,转接电路板1131,耐磨层113,弹性安装组件114,螺杆1141,弹簧1142。
具体实施方式
图1为多自由度样品杆。如图2所示,样品杆上设有纳米定位器,纳米定位器包括驱动件101、关节球103和压件组件,关节球103与驱动件101固定,压件组件包括至少两个压件105和弹性连接组件104,弹性连接组件104连接相邻的压件,压件组件抱住关节球103,压件与关节球103之间具有预紧力。比如压电陶瓷管作为驱动件101。
压件
在一些实施例中,如图2所示,每个压件分别具有凹陷部1051和连接部1052,弹性连接组件104设于相邻压件的连接部1052之间,所有压件的凹陷部1051组成与关节球103配合的凹窝。凹窝与关节球103线接触或者面接触或者点接触;弹性连接组件1052使压件与关节球103之间具有预紧力,当关节球103静止、或者驱动件101带着关节球103缓慢运动时,关节球103与压件105之间的静摩擦力使压件105相对关节球103静止。当驱动件101带着关节球103快速复位时,关节球103和压件105之间产生滑动摩擦力,关节球103复位时,压件105保持原位、不跟随关节球103复位,或者虽随关节球103产生复位运动,但运动行程小于关节球复位行程。
凹窝呈半球形,或者V形,或者圆锥形。
压件105为一体式的板体,凹陷部1051位于板体的中央。
压件105位于关节球103的外侧。样品杆直立放置时,纳米定位器朝上,两侧是以样品杆直立放置时、左右前后为外侧。优选的,压件105上设有样品夹持部。当所有压件装配到位时,样品夹持部组合成一个样品夹具,样品夹具用于安装样品。安装时,用压件105从关节球103的两侧抱住关节球103,弹性连接组件104提供压件105与关节球103之间的预紧力。
如图2-5所示,在一些实施例中,压件包括第一压件1053和第二压件1054,第一压件1053的凹陷部1051和第二压件1054的凹陷部1051周围分别均匀分布多个安装位,每个安装位对应一个弹性连接组件104,第一压件1053的安装位与第二压件1054的安装位对位。如此,弹性连接组件104一端安装于第一压件1053的安装位,另一端安装于第二压件1054的安装位。第一压件1053在上,第二压件1054在下,第二压件1054的凹窝为通孔。通孔的内壁呈半球形、V形或圆锥形等。第一压件1053设有样品夹具。
或者,第一压件1053和第二压件1054分别位于关节球103两侧。
第一压件1053的凹陷部1051表面有耐磨层。第二压件1054的凹陷部1051表面有耐磨层113。耐磨层有利于保持摩擦力的稳定。关节球103表面有耐磨层,或者关节球103由耐磨材料制成。比如用铝或铝合金制作,并用阳极氧化处理凹陷部的表面和、或关节球表面。
驱动件左侧(或右侧、前侧、后侧)摆动时,通过摩擦力使纳米定位器向该侧移动,进而使样品向该侧移动。样品的移动距离与向上述两片导电涂层施加的相反的恒定电压的电压值成正比。反复观察样品的位置,并据此调整电压值,使样品移动到需要的位置。
弹性连接组件
如图2-5所示,在一些实施例中,弹性连接组件104为弹簧或弹性材料制成的弹性柱(如硅胶柱、橡胶柱等),弹性连接组件104一端与第一压件1053固定,另一端与第二压件1054固定。两个压件抱住关节球103后,弹性连接组件104处于形变状态,弹性连接组件104的回复力提供两个压件与关节球103之间的预紧力。
或者,弹性连接组件由螺杆1041和弹簧1042组成,弹簧1042套装于螺杆1041,弹簧1042位于螺杆1041和第一压件1053之间,第二压件1054的安装位是跟螺杆1041啮合的螺孔。螺杆1041与第二压件1054的安装位啮合后,弹簧1042处于被压缩状态,弹簧1042将第一压件1053向第二压件1054推,弹簧1042提供第一压件1053、第二压件1054跟关节球103之间的预紧力。第一压件1053的安装位是通孔,通孔与螺杆1041间隙配合。通孔与螺杆1041之间无摩擦,有利于弹簧42推动第一压件1053。
在一些实施例中,螺杆1041伸出第二压件1054的安装孔1043,或者螺杆1041与第二压件1054之间有固定部;或者螺杆1041依次穿过第一压件1053、第二压件1054与螺母啮合。比如,第二压件1054安装到位后,将螺杆1041和第二压件1054焊接固定、或粘接固定等,或破坏螺杆上的螺纹。这是因为,关节球103循环运动而带动第一压件1053和第二压件1054位移时,第一压件1053和第二压件1054甩动会造成螺杆1041与第二压件1054之间的振动,造成螺杆1041松动甚至脱离第二压件1054;螺杆1041松动将影响位置的精确控制;螺杆1041脱离第二压件1054,则造成第一压件1053和样品掉落,损坏电镜。将螺杆和第二压件固定,或者设置螺母、预留冗余段螺纹的目的是缓冲或抵抗纳米定位器甩动时的冲击,避免螺杆脱离第二压件1054造成纳米定位器和样品脱落,保持压件与关节球103之间的稳定连接。
用螺杆1041和弹簧1042的方式,通过螺杆1041旋紧的程度来调整压件与关节球103之间的预紧力,降低了对弹性本身的设计制造要求。弹性连接组件104为压件和关节球103之间提供持续、稳定的压力,从而使压件和关节球103之间存在稳定的摩擦力。
驱动件
如图2所示,在一些实施例中,驱动件101为压电陶瓷管,压电陶瓷管的呈中空的管体,压电陶瓷管一端与关节球103固定,另一端安装于样品杆;压电陶瓷管具有内表面和外表面,压电陶瓷管的一个表面上设置多个导电区域组,如图6所示,每个导电区域组包括两个对称的导电区域1011,所有导电区域1011相互独立,每个导电区域1011有导电线;压电陶瓷管的另一个表面为整区域导电部1012。整区域导电部1012是指导电涂层完整覆盖另一个表面。
如图2所示,导电区域组设于压电陶瓷管的外表面,整区域导电部1012设于压电陶瓷管的内表面。或者,导电区域1011组设于压电陶瓷管的内表面,整区域导电部1012设于压电陶瓷管的外表面。如,导电区域组沿压电陶瓷管的外(内)表面均匀分布,则整区域导电部1012覆盖内(外)表面。相邻的导电区域1011之间有绝缘涂层。每个导电区域组的两个导电区域1011的电压方向相反。
在一些实施例中,如图3所示,关节球103通过球座102与压电陶瓷管相连,球座102包括与关节球103固定的连接杆和与压电陶瓷管固定的连接座,连接杆的直径比关节球103的直径小。连接杆与连接座为可拆卸式紧固连接。如,螺纹连接,键连接等。安装时,先将连接杆穿过第二压件的凹窝通孔,第二压件的凹窝与关节球接触,再将连接杆与连接座固定。由此,方便第二压件的拆装和更换。
将压电陶瓷管的底端固定,用一根导线焊接到压电陶瓷管的内侧面的导电涂层并保持接地,将四根导线分别焊接到压电陶瓷管外侧面的四片导电涂层上,另一端接到电压放大器的各个输出端,然后将电压放大器的各个输入端接到函数信号发生器上。该样品杆的两个自由度可以分别驱动。驱动样品杆任意自由度,使样品在该自由度上移动到需要的位置的办法为:通过导线向压电陶瓷管外侧面上对称的两片导电涂层施加正负相反的锯齿波。该锯齿波可以是连续的,也可以是分脉冲的,如图3所示。导电区域1011越多,关节球103可能的运动方向越多。
如图3所示,对连续的锯齿波,优选的参数为峰-峰值100V,频率100Hz以下,压摆率100V/μs以上。适当降低峰-峰值可以减小运动步长,但峰-峰值过低(在一些案例中,低于40V)会使运动步长急剧降到零,原因可能与摩擦面的微观结构有关。峰-峰值高于100V时会击穿压电陶瓷,破坏压电陶瓷管。频率高于100HZ时会激发压电陶瓷管或整体装置结构的本征振动,使关节球103的运动不再是平面内的“缓慢、快速”运动,纳米定位器的驱动原理不能满足,样品不能运动。降低频率可以降低单位时间内产生的运动步数,控制样品的运动速度。压摆率低于100V/μs时会使得滑动阶段关节球103运动加速度过小,摩擦力能保持运动部件跟随关节球103运动而不产生滑动,样品不能通过累积各步来产生长行程运动。
通过其它观测设备(如光学显微镜、电子显微镜等)观察样品的所在位置,当样品运动到目标位置附近时,向上述对称的导电区域施加相反的恒定电压,使压电陶瓷管的一侧发生伸长,另一侧发生缩短,总体表现为弯曲,进而使固定于压电陶瓷管一端的关节球103向一侧移动。
在一些实施例中,连接杆与连接座为可拆卸式紧固连接。如,螺纹连接,键连接等。由此,方便第一压件的拆装和更换。
如图4所示,样品夹具为套管106,套管106与第一压件1053一体,套管106壁上贯穿安装有预紧螺钉1061。将棒状或管状样品插入套管106内,用预紧螺钉1061压紧样品,则完成样品的装夹。
如图5所示样品夹具的另一种形式,样品夹具为圆锥,圆锥1062与第一压件1053一体。将粉末状样品胶粘在圆锥1062顶点,即完成样品的装夹。
如图6所示样品夹具的另一种形式,样品夹具包括基体1063,垫片1064和紧固螺钉1065;基体1063分为连接部和夹持部,连接部为与第一压件固定的圆柱体,夹持部为切制有平面的不完整圆柱体,垫片1064通过紧固螺钉1065紧固于夹持部,夹持部的平面与垫片1064之间用于装夹样品1066。
如图7所示样品夹具的另一种形式,样品夹具包括夹嘴108和套管106,夹嘴108位于套管106中,套管106与第一压件1053一体,套管106壁上贯穿安装有预紧螺钉1061。将棒状或管状样品插入夹嘴108内,用预紧螺钉1061压紧夹嘴108,则完成样品的装夹。
静电导出
由于透射电子显微镜以电子束成像,电子束照射到样品时,样品的待观测区域上会积累静电而产生静电场,静电场会偏转电子束,影响电子束成像,因此需要将样品的待观测区域上的静电向外引出。
在一些实施例中,如图8和图9所示,当样品是导体或半导体时,纳米驱动器的头端设有装载样品的套管106,套管上装有锁紧样品的预紧螺钉1061,纳米驱动器的尾端设有静电导出件107,预紧螺钉1061和静电导出件107能够导电,纳米驱动器上设置有连通预紧螺钉1061和静电导出件107的电通路,静电导出件107与导线连接,导线接地,或接到由外部设备提供的恒压电源上,或接到样品杆杆身,进而接到透射电镜上。如此,样品的待观测区域上的静电通过样品传递到预紧螺钉1061,预紧螺钉1061经纳米驱动器上的电通路到达静电导出件107,静电导出件107上的电流经导线向外引出。
作为一个具体的实施例,电通路可以是连接预紧螺钉1061和静电导出件107的导线,只需要将导线长度设置冗余,使导线不影响纳米驱动器的活动即可。或者,纳米驱动器采用上述的结构,如图8和图9所示,套管106设于第一压件1053,静电导出件107固定安装于第二压件1054,第一压件1053、套管106和第二压件1054均为导体,第一压件1053和第二压件1054之间至少有一个弹性连接组件104,弹性连接组件104包括螺杆1041和弹簧1042,弹簧1042套装于螺杆1041,螺杆1041和弹簧1042均为导体,第一压件1053与螺杆1041对应的通孔表面保持导电。如此,静电的流向为:样品→预紧螺钉→第一压件→弹簧→螺杆→第二压件→静电导出件。
作为一个具体的实施例,静电导出件107为导电螺钉,第二压件1054上有跟导电螺钉配合的螺孔,导电螺钉的螺帽朝远离第一压件1053的方向,导线位于导电螺钉的螺帽和第二压件1054之间。这是因为,这样能方面安装导电螺钉、将导线固定到导电螺钉。导电螺钉的螺杆部位于第二压件1054内。也就是说,导电螺钉除了头部以外,其余部分位于第二压件1054内,其尾部不伸出第二压件1054、更不旋入第一压件1053内。如此,避免第一压件1053、关节球103和第二压件1054之间的相对运动影响导电螺钉的稳定性。导电螺钉的尾部与第二压件1054点焊固定。点焊将导电螺钉固定在第二压件1054内,保持电流传输的稳定性,也避免导电螺钉脱离第二压件1054、跌落。透射电镜非常昂贵且维修困难,一旦零件或样品等在透射电镜的样品腔内跌落,将造成巨大损失,且样品腔空间有限,跌落的部件难以取出,因此,样品杆各个零件的连接可靠性非常重要。导电螺钉的头部外露于第二压件1054。这样,导线可以压紧在导电螺钉和第二压件1054的表面之间,导线不用嵌入第二压件1054的螺孔内,导线不容易断。
样品夹嘴
样品需要装载在样品杆上。比如,样品是一根Φ0.3mm,长10mm的棒状。而样品的待观察区域是样品一端的厚度100nm以下的区域,如针尖或附着的纳米颗粒等。每个样品上可能有一个或多个待观察区域。在做样品观测实验时,样品绕轴转动,为了使样品的待观测区域始终保持在透射电镜观测视野内,要使样品的待观测区域尽量靠近转轴。通常安装样品的方式是:在样品杆前端设置套管,预紧螺钉从一侧将样品压紧于套管壁上,而为了使样品能够顺利、无损地装入套管内,套管内径需要比样品粗,因此样品的待观测区域必然会偏离样品杆的中轴。但,透射电子显微镜的观测尺度通常是微米、纳米级,在观测样品的待观测区域时,很可能压电搓动机构旋转样品后样品的待观测区域超出透射电镜观测视野。为能够观测各种尺寸的样品,设置样品夹嘴用于安装样品,样品和样品夹嘴作为样品组件装入样品杆前端,方便安装和拆卸。
作为优选的方案,如图10所示,样品夹嘴108包括夹紧部1081和连接部1082,样品装载于夹紧部1081。夹紧部中线位置具有装样孔1083,样品装在装样孔1083中。装夹样品时,将样品部分地插入铜管,然后用工具(如钳子等)将插入的铜管一端夹紧、使该段铜管内表面与样品贴合,形成拱起,为夹紧部1081,从而将样品限制在拱起处,完成样品与样品夹嘴108的装配。 样品夹嘴的连接部1082与套管106间隙配合。如,套管106呈圆形,则连接部1082呈圆柱形,只要连接部1082能够与套管106间隙配合即可。这样,预紧螺钉1061直接抵紧样品夹嘴,任意尺寸的样品都可以安装在样品夹嘴上,再将样品组件安装在样品杆上,这样,样品杆可装载的样品通用性好。预紧螺钉1061只需要将样品夹嘴抵紧即可,预紧螺钉1061不接触样品,不会对样品造成损伤,且样品夹嘴108与样品杆之间的安装间隙可以设置得尽量小,从而保证样品跟样品杆轴尽量接近。
作为一个具体的实施例,装样孔1083两侧对称开有连通装样孔1083的缓冲间隙1084。当装样孔1083的尺寸小于样品尺寸时,缓冲间隙1084能够使装样孔1083有尺寸增大的空间,从而使样品顺利地装入装样孔1083中。夹紧部1081从底部向顶部逐渐收缩,顶部呈扁状。顶部呈扁状减小了样品夹嘴108的占用空间,方便操作样品。夹紧部1081呈中空状。空心状的夹紧部1081能够增加样品的深入长度。
作为一个具体的实施例,夹紧部1081和连接部1082固定连接,或一体成型,夹紧部1081在上,连接部1082在下,连接部1082为实心柱,或者连接部1082为空心。在这里,固定连接是指焊接等方式。连接部1082为实心柱时,实心柱不容易发生挤压形变,预紧螺钉1061抵住实心柱,保持样品-样品夹嘴安装的可靠性。连接部1082为空心时,可以进一步增大样品的深入长度,还可以减少样品夹嘴108的制造成本。
优选的,连接部1082上有凹坑。预紧螺钉1061对应插入连接部1082的凹坑,在锁紧连接部1082的同时,还能阻止样品自转位移。
样品夹嘴108为导体。从而便于将样品的待观测区域上积聚的静电向外导出。样品夹嘴108可以是薄壁铜管。使用薄壁铜管,不仅制造成本低,而且能适配不同尺寸的样品。当样品杆具有夹嘴时,此时静电流向为:样品→夹嘴→预紧螺钉→第一压件→弹簧→螺杆→第二压件→静电导出件。
样品对准转轴轴线的调整方法
为了在转轴自转时,样品的待观测区域始终在透射电镜观测视野内,需要使样品的待观测区域尽量接近转轴的旋转轴线。
将样品的待观测区域调整到转轴的旋转轴线上的方法,包括以下步骤:
S1、制作上述样品夹嘴,将样品装夹在样品夹嘴内,再将样品夹嘴装入样品杆的样品夹具;
S2、将带有样品的样品杆插入透射电镜,找到样品的一个待观测区域,并选取样品的待观测区域的一个特征点,选取原则是该特征点在旋转过程中应易于辨别;
S3、使转轴自转到0°,记录样品特征点投影到电镜屏幕上的位置为D1;使转轴自转到180°,记录样品特征点投影到电镜屏幕上的位置为D2;
S4、驱动纳米定位器,沿Y方向驱动,将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到D1和D2的中心位置Dz;
S5、使转轴自转到90°,驱动纳米定位器,沿Z方向驱动将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到Dz;
S6、使转轴自转到0°,驱动纳米定位器,沿Y方向驱动将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到Dz;
S7、重复S5-S6,直到来回旋转时样品特征点投影到电镜屏幕上的位置在电镜下的横向位置不变;
S8、增大透射电镜放大倍数,并重复S3-S7。直到机械误差造成的随机移动不可忽略,则说明样品特征点准确地位于转轴上。
旋转过程中可能会耦合前后移动,每次旋转完成后需要驱动压电搓动机构,沿X方向驱动将样品特征点投影到电镜屏幕上的位置移动到相同的X位置。
透射电镜样品杆的整体直径约为15mm,考虑到需要安装密封用的O圈槽,并预留足够的结构刚度,转轴的空间直径不超过10mm。
样品杆轴线的自定位
为实现样品绕轴360°自转,将样品杆设置为包括外壳109和转轴110,外壳109与转轴110同轴,转轴110位于外壳109的内腔;内腔中设有搓动转轴自转的压电搓动机构和自定位机构,自定位机构具有对称的斜面,斜面与转轴接触。转轴无论怎么转动,由于斜面的作用,转轴的中心轴总能自动复位到原始位置,从而避免转轴110中心移位而导致的样品的待观测区域脱离透射电镜观测视野。优选的,转轴110为陶瓷轴。
作为优选的方案,自定位机构包括托块1092,如图11所示,托块1092具有对称的斜面10921,托块1092的斜面与转轴110接触。优选的,托块1092斜面10921上具有耐磨层113,耐磨层113为与转轴110的接触部位。优选的,沿转轴110的轴向分布有多个托块1092。
作为优选的方案,自定位机构包括压板1093,如图11和图12所示,压板1093具有平板10931,平板10931两侧对称设置一个斜坡10932。转轴110被限制在托块1092和压板1093之间,使转轴110在绕轴自转时不发生上下和左右的位移。优选的,每个托块1092对应一个压板1093,托块1092在下,压板1093在上。或者,自定位机构包括多个托块1092和一个压板1093。
如图12所示,压板1093具有一对安装翼10933,安装翼10933上有固定孔10934;安装翼10933位于斜坡10932一端。平板内侧设有耐磨层113,耐磨层113是与转轴110的接触部位。
外壳109与转轴110之间有骨架112,安装翼10933通过弹性安装组件114装配于骨架112。如图12所示,弹性安装组件114由螺杆1141和弹簧1142组成,弹簧1142套装于螺杆1141的杆身,弹簧1142位于安装翼10933和螺杆1141的螺帽之间。弹性安装组件114使压板1093能够沿转轴110的径向方向微动,对转轴110既有预紧力,又让转轴110能够自转。转轴110被限制在压板1093和托块1092之间,在装配时通过旋转螺杆1141调节预紧力的大小。装配完成后,使用时弹簧1142不继续变形。
转轴驱动组件
作为优选的方案,骨架112和转轴110之间设有至少一组转轴驱动组件,所述转轴驱动组件即为压电搓动机构,每一组转轴驱动组件包括驱动单元,驱动单元包括基板和压电陶瓷片,基板为绝缘体,或基板为PCB印刷电路板。
驱动转轴轴向移动的一种方案:转轴驱动组件包括轴向驱动单元,轴向驱动单元的压电陶瓷片的剪切变形方向与转轴的轴向一致,压电陶瓷片粘接于基板,压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层。驱动时,导电涂层之间输入电压信号,比如输入连续的或间断的锯齿波等。
驱动转轴自转的一种方案:转轴驱动组件包括自转驱动单元,自转驱动单元的压电陶瓷片的剪切变形方向与转轴110的环向一致,压电陶瓷片粘接于基板,压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层。驱动时,导电涂层之间输入电压信号,比如输入连续的或间断的锯齿波等。
转轴自转和轴向移动组合的一种方案:转轴驱动组件的驱动单元包括基板、第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片;第一压电陶瓷片的形变方向和第二压电陶瓷片的形变方向正交,第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层。驱动时,导电涂层之间输入电压信号,比如输入连续的锯齿波等。
第一压电陶瓷片的形变方向和第二压电陶瓷片的形变方向正交,比如,第一压电陶瓷片的形变方向沿转轴的轴向(为前后方向),用于驱动转轴110前后平移,第二压电陶瓷片的形变方向沿转轴的环向(为旋转方向),用于搓动转轴110自转。第一压电陶瓷片叠在第二压电陶瓷片上,或者,第二压电陶瓷片叠在第一压电陶瓷片上;第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片之间粘接固定。驱动单元设有耐磨层113。耐磨层113直接与转轴110接触,降低磨损,延长驱动单元的使用寿命。第一压电陶瓷片的一侧表面与第二压电陶瓷片的一侧表面导通,共用一根导线。
优选的,转轴驱动组件沿转轴110轴向设置两组或三组。一组转轴驱动组件使转轴自转和轴向移动的力有限,设置多组转轴驱动组件,对转轴110施加同方向的力,利于转轴自转和轴向移动。但是,如果转轴驱动组件设置过多,易造成施力紊乱。
两点驱动转轴的方案:转轴前端沿轴向设置一组转轴驱动组件,该组转轴驱动组件包括沿转轴对称设置的两组驱动单元,转轴左、右两侧分别受到驱动单元提供的驱动力,两个驱动单元表面的耐磨片与转轴110的接触点平齐,参见图13,图中的a、b分别为两组驱动单元111。
三点驱动转轴的方案:转轴驱动组件设置为两组时,转轴110前端沿轴向设 置一组转轴驱动组件,前端转轴驱动组件包括沿转轴对称设置的两组驱动单元。 压板1093与转轴110之间设置一组转轴驱动组件,该组转轴驱动组件包括一组 驱动单元。压板1093的位置应位于两组驱动单元的上方,三组驱动单元表面的 耐磨片与转轴110的接触点平齐,平齐是指轴向平齐。如果接触点沿转轴110轴 向错开,易造成转轴110后端翘起。压板1093横向开有通孔,铜箔从通孔中穿 出,铜箔作为驱动单元电极的引出介质,与外界导线连接,参见图15,图中的a、 b、c分别为三组驱动单元111。
五点驱动转轴的方案:转轴驱动组件设置为五组时,转轴110前后端分别沿 轴向对称设置两组转轴驱动组件,每组转轴驱动组件包括沿转轴对称设置的两组 驱动单元。转轴110中部位置设有一组转轴驱动组件,该组转轴驱动组件包括一 组驱动单元,该组驱动单元位于压板1093与转轴110之间。其中,转轴110前、 后端的两组驱动单元表面的耐磨片与转轴110的接触点平齐,参见图13,图中 的a、b、c、d、e分别为五组驱动单元111。
骨架
如图21所示,骨架112设置在外壳109与转轴110之间,骨架113与外壳109、转轴110同轴。骨架112作为转轴110和外壳109之间的过渡部件,在装配时,使转轴110与骨架112同轴,再将转轴-骨架装入外壳内,使转轴110、骨架113和外壳109同轴,提高安装精度。另外,骨架112还为转轴驱动组件提供安装位置,骨架112还起到将转轴和导线分离、避免导线干扰转轴运动的作用。
如图16所示,骨架112具有与外壳109的内壁间隙配合的匹配部1121、容纳转轴的容纳槽1122和用于承载配件的安装部1123,容纳槽1122具有对称的斜面,安装部1123上固定有连接电路板1124,连接电路板1124上有连接导线。连接线路板为PCB印制电路板。
托块1092固定于容纳槽1122,容纳槽1122沿骨架112轴向设置多段;骨架112上设有容纳转轴驱动组件的安装腔1125,容纳槽1122和安装腔1125间隔分布。转轴驱动组件安装到位后,转轴驱动组件的耐磨层形成对转轴限位的斜面。
每个驱动单元有各自用于电流流通的连接电路板1124,连接电路板为PCB印制电路板,连接电路板1124上有跟转动驱动组件电连通的线路;每个转轴驱动组件对应一个转接电路板1131,转接电路板1131为PCB印制电路板,转接电路板1131上有连通线路;连接电路板1124的电流汇集于连接电路板1131,转接电路板1131与输送导线连接,输送导线与样品杆上的信号接头相连。信号接头与外界信号源相连,输出控制信号。采用电路板的方式实现电信号传递,避免导线干扰转轴转动。
作为一个具体的实施例,转接电路板1131与骨架112固定,转轴110位于转接电路板1131下方,参见图13。转接电路板1131位于压板1093与转轴驱动组件之间。转接电路板1131为PCB印制电路板,驱动单元111可焊区域面积有限,焊接不牢,用转接电路板1131可以在装配过程中减小对驱动单元上导线的触碰,以保护焊点。将转接电路板1131左右两个驱动单元引出的6根导线(三点驱动时包括压板下方的驱动单元共9根导线)接成3根,简化电气连接。
优选的,连接电路板1124和转接电路板1131之间用导线电连接。
优选的,骨架112呈圆柱形,骨架112一侧切制有槽,槽贯通骨架112的轴向,容纳槽1122和安装腔1125均位于槽上;以骨架112的圆弧面为底,以槽的开口为顶,放置连接电路板1124的位置有缺口,缺口从顶向下切除部分骨架壁形成。缺口两端的壁起到定位连接电路板1124的作用。
优选的,每个连接电路板1124的宽度小于或等于骨架的壁厚,连接电路板1124用螺钉固定于缺口的顶面。
优选的,安装转接电路板1131的骨架壁平面高于安装连接电路板1124的骨架壁平面。这样,转接电路板1131部分悬空、与其下方的连接电路板1124安装,节约安装空间;并且,转接电路板1131和连接电路板1124之间有间隙,避免电线短路。
优选的,如图21所示,骨架112上设有安装螺纹孔1126,螺纹孔1126从上向下贯穿骨架112。螺纹孔1126均为通孔,便于清洗骨架112,保持样品杆洁净,避免污染和干扰透射电镜内的样品腔。
光纤接入
在样品杆中接入光纤,光纤的作用是:1)在设备外用光源调整为特定光谱的光,通入电镜,照射样品,施加电磁场;2)搜集实验中样品发出/反射的光,传出电镜,进行测量和分析,如:测量样品发出的黑体辐射而测得温度。
作为优选的方案,如图20所示,光纤槽1127开设于骨架112的侧面,光纤槽1127轴向贯穿骨架112。光纤从光纤槽1127中穿过,能够避免光纤磨损。
作为优选的方案,样品杆头部具有前端电路板1129,前端电路板1129与光纤槽1127衔接,前端电路板1129与光纤槽1127位于同一直线。光纤槽1127之所以开在骨架112侧面,是因为在样品杆头部具有前端电路板1129,光纤槽1127与前端电路板1129衔接,前端电路板1129具有导引光纤1130的作用,光纤头部经过前端电路板1129,光纤头部具有较小的弯曲幅度。如果光纤头部弯曲幅度过大,会引起光波衰减,甚至折断光纤。
前端电路板1129通过安装块1132安装于骨架。安装块1132通过螺栓将前端电路板1129固定于骨架112上。前端电路板1129具有导引光纤的导引平面1133,导引平面1133与光纤槽1127平齐。导引平面1133向样品夹嘴方向延伸,光纤顺着导引平面1133靠近样品。
骨架112上对称的开设有两个光纤槽1127。相应得,前端电路板1129具有对称设置的导引平面1133,导引平面1133与光纤槽1127一一衔接。开有两个光纤槽1127,光纤1130可以选择任意一个光纤槽1127通过,或者使用两根光纤1130,分别通过两个光纤槽1127,比如通不同的光谱,或者一根光纤发光,另一根搜集光。
如图16所示,光纤槽1127与连接电路板1124位于同一直线上。即连接电路板沿光纤槽1127路线布置,连接电路板1124的引出导线可以从骨架112内壁引出,也可以从光纤槽1127中穿过,如此设置,导线的布置与转轴110的转动互不干涉。光纤槽1127呈直线状,光纤槽1127至少能容纳直径0.5mm的光纤。
电线引出
连通前端电路板的导线需要与外界的控制箱连接,导线从骨架109外部经过,长期的接触摩擦不仅对导线造成磨损,而且导线直径小,各种导线繁杂,相互之间容易缠绕。在骨架112底部开有用于导线通过的过线槽1128,能够避免导线的磨损和缠绕。
作为优选的方案,如图21所示,骨架112的底部开设有过线槽1128,过线槽1128轴向贯穿骨架112,过线槽1128为向底敞口的槽。
压电陶瓷片与电极的布置
用于驱动转轴平移或自转的压电陶瓷片是在沿厚度方向的外加电场作用下会发生剪切变形的压电陶瓷剪切片。
优选的,压电陶瓷片的两侧表面均匀涂敷了导电涂层,为上层电极和下层电极。
作为优选的方案,如图17所示,驱动单元111具有基板1111、压电陶瓷片1112和耐磨片113,基板1111上具有陶瓷片区域1113和电极区域1114,压电陶瓷片堆叠粘接于陶瓷片区域1113,电极区域1114上有复数线路,线路与压电陶瓷片表面的导电涂层电连接。
陶瓷片区域1113有一个压电陶瓷片,或者堆叠有至少两个压电陶瓷片1112。有至少两个的压电陶瓷片1112时,压电陶瓷片1112的伸缩方向互不相同。
优选的,基板1111为PCB印刷电路板。
优选的,基板1111为金属基PCB印刷电路板。
优选的,基板1111为铝基PCB印刷电路板。优选的,基板1111上有凹台和一对安装孔1116,以安装孔1116作为基板1111的前后两端,陶瓷片区域1113和电极区域1114位于基板的中央,凹台位于基板1111的前后两端,在安装孔周围;陶瓷片区域1113和电极区域1114位于基板1111的左右两侧。
优选的,最下层压电陶瓷片的下层电极与基板1111上的陶瓷片区域1113直接接触,通过陶瓷片区域1113上的线路连接到基板1111上的电极区域1114;最上层压电陶瓷片的上层电极表面具有A区域和B区域;A区域粘贴有耐磨片113;B区域与一根转接导线电连接;转接导线的一端与基板1111上的电极区域1114电连接。
优选的,转接导线锡焊于B区域;或者,转接导线以导电胶水粘接于B区域。
优选的,有至少两个的压电陶瓷片时,除了最上层压电陶瓷片外的每一层压电陶瓷片的上层电极具有重叠区域和外露区域;重叠区域与这层压电陶瓷片的上一层压电陶瓷片的下层电极电连接;外露区域与一根转接导线电连接;转接导线的一端与基板上的电极区域1114电连接。
优选的,转接导线锡焊于外露区域;或者,转接导线以导电胶水粘接于外露区域。
优选的,转接导线锡焊于基板1111上的电极区域1114。
优选的,重叠区域与这层压电陶瓷片的上一层压电陶瓷片的下层电极直接接触。
或者,另一种压电陶瓷片与电极的布置方式,驱动单元包括电极板和压电陶瓷片,压电陶瓷片粘接固定于电极板表面。电极板为导体,电极板与引出导线电连接。
如图18所示,驱动单元包括第一电极板1117、第一压电陶瓷片1118和第二电极板1119,第一压电陶瓷片1118沿转轴110轴向剪切变形,或者第一压电陶瓷片1118沿转轴环向剪切变形;第一压电陶瓷片1118在第一电极板1117和第二电极板1119之间,第一电极板1117和第二电极板1119分别具有各自的引线端。
优选的,驱动单元包括第一电极板1117,第一压电陶瓷片1118,第二电极板1119,第二压电陶瓷片1110和第三电极板1120;安装顺序依次为第一电极板1117、第一压电陶瓷片1118、第二电极板1119、第二压电陶瓷片1110、第三电极板1120;第一压电陶瓷片1118的剪切变形方向和第二压电陶瓷片1110的剪切变形方向不同;第三电极板1120靠近转轴110但不与转轴110接触。
优选的,第一电极板1117粘接固定于绝缘层上,绝缘层粘接固定于骨架或外壳上,第三电极板1120上设有与转轴接触的耐磨层113。第一、第二和第三只是为了说明有三个电极板;第一和第二只是为了说明有两个压电陶瓷片。
优选的,第一电极板、绝缘层和骨架在电路中可以等效为容性负载,且驱动各个压电陶瓷片所需的电压较高,所以在用高频信号驱动各个压电陶瓷片时,电压信号容易泄露到骨架上,可能会损坏电镜。因此,使第一电极板1117保持接地,可以减少泄露到骨架上的电压。而以适当的电压信号驱动第二电极板1119和第三电极板1120,也能获得所需的电场,不影响驱动功能的实现。
转轴的位置信息
转轴末端设有磁铁1101,骨架112设有引出电路板1106,旋转及前后运动时磁场随之变化,磁场传感器测得磁场,经求解能得出转轴的位置信息。测量转轴的转动角度是为了实验后处理数据用,三维重构需要投影角度。测转轴的移动距离是为了:1)实验时用算法将旋转和前后的耦合减小,需要距离变化信息;2)实验时使样品位于标定传感器时的位置,使测角度的误差更小。目前的样品杆为三自由度驱动,而本样品杆为四自由度驱动,增加了转轴的轴向移动,通过测量转轴的移动距离,为后期实验提供距离变化数据。
转轴110末端设有磁铁1101,骨架112设有引出电路板1106,骨架112开有缺口,引出电路板1106包括弯折部1105,弯折部1105位于缺口内,磁场传感器1103固定于弯折部1105。将磁场传感器1103放置于缺口内,减小占用空间,从而减小套装骨架的外壳直径。缺口的空间远大于容纳磁场传感器1103所需要的空间,为拆卸维修磁场传感器1103提供足够的操作空间。
作为优选的方案,引出电路板1106包括平面部1104,平面部1104和弯折部1105弯折覆盖于骨架112,平面部1104和弯折部1105通过导线连接,磁场传感器1103与弯折部1105焊锡连接。引出电路板1106为PCB印制电路板。磁场传感器1103与引出电路板1106焊锡连接不仅能固定磁场传感器1103,而且能对引出电路板1106上的其中一对引脚作短接,减少需要连接的导线个数。
作为优选的方案,平面部1104和弯折部1105呈“L”型,磁场传感器1103与磁铁1101相对。使用弯折电路板,占用面积小,容易拆卸。如果不弯折电路板,空间不足以放置螺丝,需要胶粘固定,难以拆卸维修。
优选的,引出电路板1106具有两组引出端子,一组引出端子与驱动单元111的导线电连接,另一组引出端子样品杆电接头连接。
使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法
使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,包括以下步骤:
S1、制作上述样品杆,将样品装入样品杆头端,将样品杆插入透射电镜;
S2、将样品的待观测区域上的一个特征点调整到与样品杆轴线对准;
S3、使转轴累积旋转180°,每隔1°拍摄一张照片;
S4、将步骤S3得到的照片导入电脑,进行三维重构。其中,三维重建是指对三维物体建立适合计算机表示和处理的数学模型,属于现有技术。
图23是本发明与现有的样品杆的性能对比列表,这是目前唯一一个四自由度样品杆。
在缺少本文中所具体公开的任何元件、限制的情况下,可以实现本文所示和所述的发明。所采用的术语和表达法被用作说明的术语而非限制,并且不希望在这些术语和表达法的使用中排除所示和所述的特征或其部分的任何等同物,而且应该认识到各种改型在本发明的范围内都是可行的。因此应该理解,尽管通过各种实施例和可选的特征具体公开了本发明,但是本文所述的概念的修改和变型可以被本领域普通技术人员所采用,并且认为这些修改和变型落入所附权利要求书限定的本发明的范围之内。
本文中所述或记载的文章、专利、专利申请以及所有其他文献和以电子方式可得的信息的内容在某种程度上全文包括在此以作参考,就如同每个单独的出版物被具体和单独指出以作参考一样。申请人保留把来自任何这种文章、专利、专利申请或其他文献的任何及所有材料和信息结合入本申请中的权利。
Claims (9)
1.使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制作样品杆,将样品装入样品杆头端,将样品杆插入透射电镜;
S2、将样品的待观测区域上的一个特征点调整到与样品杆轴线对准;
S3、使转轴累积旋转180°,每隔1°拍摄一张照片;
S4、将步骤S3获得的照片导入电脑,进行三维重构;
所述样品杆包括外壳和转轴,外壳具有内腔,转轴位于外壳的内腔,内腔中设有自定位机构,自定位机构包括托块和压板,托块具有对称的斜面,托块的斜面与转轴接触,压板具有平板,平板两侧对称设有斜坡。
2.如权利要求1所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于:所述样品杆,包括套管和预紧螺钉,包括可拆卸的样品夹嘴,样品夹嘴包括用于装载样品的夹紧部,以及连接部,夹紧部中线位置具有装样孔。
3.如权利要求1所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,所述外壳与转轴之间设有骨架,骨架与外壳、转轴同轴。
4.如权利要求3所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,所述骨架具有与外壳的内壁间隙配合的匹配部、容纳转轴的容纳槽和用于承载配件的安装部,容纳槽具有对称的斜面,安装部上固定有连接电路板,连接电路板上有连接导线。
5.如权利要求4所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,所述托块固定于容纳槽,容纳槽沿骨架轴向设置多段;骨架上设有容纳转轴驱动组件的安装腔,容纳槽和安装腔间隔分布。
6.如权利要求5所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,外壳和转轴之间设有至少一组转轴驱动组件,每一组转轴驱动组件包括驱动单元,驱动单元包括基板和压电陶瓷片。
7.如权利要求6所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,压电陶瓷片粘接于基板,压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层;或者压电陶瓷片包括第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片,第一压电陶瓷片的形变方向和第二压电陶瓷片的形变方向正交,第一压电陶瓷片和第二压电陶瓷片的两侧表面涂敷导电涂层,第一压电陶瓷片粘接于基板。
8.如权利要求7所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于,每个驱动单元有各自用于电流流通的连接线路板,连接线路板为印制电路板,连接线路板上有跟转轴驱动组件电连通的线路;每个转轴驱动组件对应一个转接电路板,转接电路板为印制电路板,转接电路板上有连通线路;连接线路板的电流汇集于转接电路板,转接电路板与输送导线连接。
9.如权利要求3所述的使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法,其特征在于:转轴末端设有磁铁,骨架设有引出电路板,骨架开有缺口,引出电路板包括弯折部,弯折部位于缺口内,磁场传感器固定于弯折部,引出电路板为PCB印制电路板,引出电路板包括平面部,平面部和弯折部弯折覆盖于骨架,平面部和弯折部通过导线连接,磁场传感器与弯折部焊锡连接。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811450184.6A CN111257358B (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 |
PCT/CN2019/106864 WO2020108038A1 (zh) | 2018-11-30 | 2019-09-20 | 多自由度样品杆 |
JP2021502455A JP7055519B2 (ja) | 2018-11-30 | 2019-09-20 | 多自由度試料ホルダ |
US17/334,870 US11670478B2 (en) | 2018-11-30 | 2021-05-31 | Multi-degree-of-freedom sample holder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811450184.6A CN111257358B (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111257358A CN111257358A (zh) | 2020-06-09 |
CN111257358B true CN111257358B (zh) | 2021-08-31 |
Family
ID=70946471
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811450184.6A Active CN111257358B (zh) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111257358B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113155878A (zh) * | 2021-04-06 | 2021-07-23 | 北京化工大学 | 一种透射电镜样品丝载台及其制备方法和应用 |
CN114002240A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-02-01 | 中国科学院广州地球化学研究所 | 一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法 |
CN114300327B (zh) * | 2021-12-19 | 2024-07-09 | 南京理工大学 | 一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的tem三维重构样品杆 |
CN117277866B (zh) * | 2023-11-22 | 2024-01-23 | 吉林大学 | 一种基于压电驱动的四自由度跨尺度步进执行器 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62223655A (ja) * | 1986-03-26 | 1987-10-01 | Hitachi Ltd | 格子定数測定装置 |
CN102262996A (zh) * | 2011-05-31 | 2011-11-30 | 北京工业大学 | 透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆 |
CN202177545U (zh) * | 2011-06-28 | 2012-03-28 | 武汉锐特金刚石有限公司 | 金刚石复合片落锤冲击检测用夹持装置 |
CN102683145A (zh) * | 2012-05-18 | 2012-09-19 | 中国科学院物理研究所 | 压电陶瓷驱动的透射电子显微镜用样品载台y轴倾转装置 |
WO2014071398A1 (en) * | 2012-11-05 | 2014-05-08 | The Regents Of The University Of California | Mechanical phenotyping of single cells: high throughput quantitative detection and sorting |
CN107576823A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-12 | 浙江大学 | 用于透射电镜样品杆的纳米定位器 |
CN107765037A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-03-06 | 浙江大学 | 高温原位样品杆 |
CN108172491A (zh) * | 2016-12-06 | 2018-06-15 | 浙江大学 | 一种三维重构所用的透射电镜样品杆 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4178741B2 (ja) * | 2000-11-02 | 2008-11-12 | 株式会社日立製作所 | 荷電粒子線装置および試料作製装置 |
-
2018
- 2018-11-30 CN CN201811450184.6A patent/CN111257358B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62223655A (ja) * | 1986-03-26 | 1987-10-01 | Hitachi Ltd | 格子定数測定装置 |
CN102262996A (zh) * | 2011-05-31 | 2011-11-30 | 北京工业大学 | 透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆 |
CN202177545U (zh) * | 2011-06-28 | 2012-03-28 | 武汉锐特金刚石有限公司 | 金刚石复合片落锤冲击检测用夹持装置 |
CN102683145A (zh) * | 2012-05-18 | 2012-09-19 | 中国科学院物理研究所 | 压电陶瓷驱动的透射电子显微镜用样品载台y轴倾转装置 |
WO2014071398A1 (en) * | 2012-11-05 | 2014-05-08 | The Regents Of The University Of California | Mechanical phenotyping of single cells: high throughput quantitative detection and sorting |
CN108172491A (zh) * | 2016-12-06 | 2018-06-15 | 浙江大学 | 一种三维重构所用的透射电镜样品杆 |
CN107576823A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-12 | 浙江大学 | 用于透射电镜样品杆的纳米定位器 |
CN107765037A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-03-06 | 浙江大学 | 高温原位样品杆 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
唐明华 等.透射电子显微镜三维重构技术及其在材料研究领域的应用.《电子显微学报》.2015,第34卷(第2期), * |
透射电子显微镜三维重构技术及其在材料研究领域的应用;唐明华 等;《电子显微学报》;20150430;第34卷(第2期);第142-143页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111257358A (zh) | 2020-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111257358B (zh) | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 | |
WO2020108038A1 (zh) | 多自由度样品杆 | |
US9733299B2 (en) | Inspection jig | |
US11009523B2 (en) | Probe, inspection jig, and inspection apparatus | |
JP5821642B2 (ja) | 検査治具 | |
CN111257354B (zh) | 多自由度样品杆 | |
CN109425627B (zh) | 多自由度样品杆 | |
KR100933395B1 (ko) | 방전 가공 장치 | |
TWI412747B (zh) | 檢查用插座 | |
CN111257359B (zh) | 样品对准转轴轴线的调整方法 | |
CN111257597B (zh) | 具有自定位作用的多自由度样品杆 | |
CN111337521B (zh) | 一种多自由度样品杆 | |
CN111337522B (zh) | 具有样品夹嘴的多自由度样品杆 | |
CN111261478B (zh) | 具有光纤的多自由度样品杆 | |
CN111257355B (zh) | 具有转轴驱动组件的多自由度样品杆 | |
CN111261479B (zh) | 具有静电导出作用的多自由度样品杆 | |
JP5152379B2 (ja) | 位置決め装置のメンテナンス方法及びicハンドラの位置決め装置 | |
CN110967524A (zh) | 一种原子力显微镜探针夹持器及其换针装置 | |
JP2008177464A (ja) | デチャックモニター方法及び装置 | |
JP2006244796A (ja) | 電子顕微鏡の試料ホルダ | |
JP6531975B2 (ja) | 微小物電気特性計測装置及び微小物電気特性計測方法 | |
CN108893709B (zh) | 用于直写式真空蒸发系统的掩模-基片间距控制系统 | |
WO2020240655A1 (ja) | 試料保持器および荷電粒子線装置 | |
CN115732294A (zh) | 放电检测装置以及带电粒子束照射装置 | |
JP2005265719A (ja) | 接続装置および製造設備 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |