CN114002240A - 一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法 - Google Patents

一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，涉及地质行业检测技术领域，包括以下步骤：a1、首先制备电子束可穿透厚度的样品；a2、将制备的样品放入透射电镜中，并在不同倾转角度下拍摄一系列透射电镜二维图像；a3、在获得一系列透射电镜二维图像后，通过计算机软件将系列二维图像重构出三维图像。本发明公开的地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法能够在已有的透射电镜中实现，且分辨率可达纳米至原子尺度，进而使得该方法具有空间分辨率高、实施成本低、可操作性和重复性强以及技术可靠性高等特点，从而解决了现有地质样品三维重构技术的测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身的问题。

Description

一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法
技术领域
本发明涉及一种地质样品微结构表征方法，特别涉及一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法。
背景技术
天然地质样品具有微观组构复杂的特点，通过对地质样品的三维组构分析可以获得样品的内部微结构在三维空间的分布特征，直观地提供地质成因信息，为地质研究提供重要基础数据。
三维重构技术可以利用一系列特定方向的二维图像合成出三维图像，目前，地质样品的主流三维重构是利用X射线层析扫描成像(XCT)、扫描电子显微镜-聚焦离子束(SEM-FIB)、原子探针层析(APT)的三维重构技术实现。前两种方法最佳分辨率均在微米至亚微米尺度，难以在纳米尺度对地质样品进行三维重构分析；APT技术虽具有原子至纳米尺度的分辨本领，但其测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身。为此，有必要设计一种相对经济、方便、无损的地质样品在纳米尺度的三维重构表征方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，以解决上述背景技术中提出的现有三维重构技术的测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，包括以下步骤：
a1、首先制备电子束可穿透厚度的样品；
a2、将制备的样品放入透射电镜中，在不同倾转角度下拍摄一系列透射电镜二维图像；
a3、在获得一系列透射电镜二维图像后通过计算机软件将系列二维图像重构出三维图像。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a1中的电子束可穿透的厚度的样品为纳米尺度，所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度通常为 50-200nm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a1中的样品制备可以是任意可实现样品减薄效果的技术，包括但不限于机械研磨、离子减薄、聚焦离子束加工。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a2中不同倾转角度具体是指利用透射电镜样品台本身的倾转或利用样品杆的旋转功能来实现样品的不同倾转角度，并且也可同时使用透射电镜样品台本身的倾转和样品杆的旋转功能来实现样品的不同倾转角度。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a2中的透射电镜二维图像是指该二维图像可以通过样品旋转的任意角度拍照获得。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a2中的透射电镜二维图像为 TEM模式和STEM模式下可获得的任意二维图像，包括但不限于：TEM明场像、 TEM暗场像、电子衍图像、STEM明场像、STEM暗场像、STEM-EDS面扫图像、 STEM-EELS面扫图像、STEM-CL面扫图像以及EFTEM图像。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤a1中的样品为地质样品、且地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。
作为本发明的一种优选技术方案，所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度优选为50-80nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过设置的地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法能够在已有的透射电镜中就能实现，且分辨率可达纳米至原子尺度，进而使得该方法具有空间分辨率高、实施成本低、可操作性和重复性强以及技术可靠性高等特点，同时该方法还能够在纳米级分辨率条件下对固体地质样品的内部微结构及化学成分分布特征，为精确提取地质样品中的地质成因信息提供重要表征方法，从而解决了现有三维重构技术的测试成本昂贵、制样过程复杂，且测试过程会消耗样品本身的问题。
附图说明
图1为本发明采用透射电镜获得的模拟月尘中纳米金属球的HAADF-STEM 图像示意图；
图2为本发明采用加权背投影(weightedbackprojection)算法重构出的模拟月壤中纳米金属球的三维图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供了一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法的技术方案：
实施例一：
以模拟月尘样品为例，一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，包括以下步骤：
S1、制备电子束可穿透厚度的样品；
将模拟月尘样品均匀分散在酒精中，取上部悬浮液滴在超薄碳膜铜网上，获得月尘中纳米颗粒的TEM样品。
S2、在不同倾转角度下拍摄一系列透射电镜二维图像；
在STEM模式下，采用HAADF探头采集信号，以2度为步长，采集-70至 +70度范围内不同倾转角度下的HAADF-STEM图像(图1)。
S3、通过计算机软件将系列二维图像重构出三维图像。
采用加权背投影(weightedbackprojection)算法对步骤S2获得二维图像进行重构，获得模拟月壤中纳米金属球的三维图像(图2)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
a1、首先制备电子束可穿透厚度的样品；
a2、将制备的样品放入透射电镜中，在不同倾转角度下拍摄一系列透射电镜二维图像；
a3、在获得一系列透射电镜二维图像后，通过计算机软件将系列二维图像重构出三维图像。
2.根据权利要求1所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述步骤a1中的电子束可穿透的厚度的样品为纳米尺度，所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度通常为50-200nm。
3.根据权利要求1所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述步骤a1中的样品制备可以是任意可实现样品减薄效果的技术，包括但不限于机械研磨、离子减薄、聚焦离子束加工。
4.根据权利要求1所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述步骤a2中不同倾转角度具体是指利用透射电镜样品台本身的倾转或利用样品杆的旋转功能来实现样品的不同倾转角度，并且也可同时使用透射电镜样品台本身的倾转和样品杆的旋转功能来实现样品的不同倾转角度。
5.根据权利要求1所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述步骤a2中的透射电镜二维图像是指该二维图像可以通过样品旋转的任意角度拍照获得。
6.根据权利要求1所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述步骤a2中的透射电镜二维图像为TEM模式和STEM模式下可获得的任意二维图像，包括但不限于：TEM明场像、TEM暗场像、电子衍图像、STEM明场像、STEM暗场像、STEM-EDS面扫图像、STEM-EELS面扫图像、STEM-CL面扫图像以及EFTEM图像。
7.根据权利要求1所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述步骤a1中的样品为地质样品、且地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。
8.根据权利要求2所述的一种地质样品微结构的电子显微三维重构表征方法，其特征在于：所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度优选为50-80nm。
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