CN107153076A - 一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法,其特征在于，具体包括：步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品；步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像；步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像。本发明能够在360°的全视角范围内对非晶态固体合金材料的原子团簇形貌和空间分布进行准确表征，为建立非晶态固体合金微结构与宏观性能的关联，实现非晶态固体合金微结构的调控，进而改善非晶态固体合金材料的宏观性能奠定了基础。本发明具有实施成本低、效率高、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于在非晶态固态合金研究领域的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于金属功能材料制备技术领域，特别是涉及一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法。
背景技术
材料的一切本征宏观性能都是由材料的电子能带结构确定的，而源于原子间电子轨道重叠和杂化产生的电子能带结构与材料中原子的排列方式密切相关。原子的排列方式构成了材料的基本结构单元，由于原子排列方式的变化会明显改变能带结构，因此成份相同，而结构不同的非晶态固体合金可显示出完全不同的宏观性能。合金熔体由一些尺寸非常小的原子团簇组成，合金熔体温度升高时，原子团簇分解成尺寸更小的、但稳定性更好的小尺寸原子团簇。合金熔体温度降低时,小尺寸的原子团簇上增加原子，转变成大尺寸的原子团簇。合金熔体经急速冷却凝固得到的非晶态固体合金保留了合金熔体的原子团簇结构特征，因此作为基本结构单元的原子团簇结构是决定非晶态固体合金宏观性能的关键因素之一，与非晶态固体合金宏观性能密切相关的另一个重要因素是原子团簇的空间分布。因此原子团簇结构和原子团簇的空间分布就构成了非晶态固体合金微结构。由于非晶态固体合金的宏观性能对非晶态固体合金微结构有非常高的依赖性和敏感性，所以控制了非晶态固体合金微结构实际上就控制了非晶态固体合金的宏观性质。
要调控非晶态固体合金微结构的一个重要条件是首先需要知道非晶态固体合金微结构，所以非晶态固体合金微结构的表征对于非晶态固体合金微结构的调控至关重要。由于非晶态固体合金中原子团簇几何尺度非常小，约为0.5-1.5纳米，需要使用空间分辨率很高的成像仪器才能具备观测非晶态固体合金中原子团簇的能力。虽然透射电子显微镜的空间分辨率已达到原子分辨的水平，是目前最适合观察非晶态固体合金微结构的仪器，然而由于固态非晶合金薄带微结构的特殊性和复杂性，当电子束尺度或者样品厚度远大于单个原子团簇尺度时，得到的电子衍射图和高分辨像分别是由大量原子团簇对入射电子束的衍射叠加和沿电子束入射方向重叠投影的平均结果，无法获得单个原子团簇结构的信息。虽然对原子团簇厚度的非晶态固体合金埃尺度电子束衍射技术可以给出单个原子团簇结构沿电子束入射方向的对称性或两个近邻原子团簇之间的相对取向关系，但是埃尺度电子衍射只能给出近邻原子分布的对称性，不能给出原子团簇的形貌特征和尺寸大小，所以埃尺度电子束衍射技术目前还不是能够准确表征原子团簇几何结构特征的有效方法。
三维重构技术可以利用已知空间取向的多张二维透射电镜图像合成出三维图像，中国专利申请CN201510219105.0公开了一种利用透射电子显微镜三维重构技术表征非晶态固体合金微结构的方法，该方法将直径3mm的非晶态固体合金透射电镜薄膜样品安装在单轴倾转样品台上，按照设定的角度多次倾转透射电镜的测角台，获得不同倾角的图像，并同时拍照图像，最终得到一系列相互取向已知的二维透射电镜图片，并利用计算机三维重构程序将获得的一系列相互取向已知的二维电镜图片合成出三维图像。该方法存在的主要不足是：由于薄膜样品本身形状的原因和透射电镜测角台倾转角度的限制，随着倾转角度的增大，样品台和薄膜样品都会遮挡入射电子束，限制了样品的倾转角度，只能在允许的倾转角度内获得二维透射电镜图像。因此，所得到的系列二维透射电镜图像不可能覆盖整个360°视角，存在一定的角度缺失，使得合成的三维图像在缺失角度部分因缺失信息而发生畸变。日本专利P2009-70806公开了一种用于透射电镜三维重构的颗粒状样品制备方法,该方法先将颗粒状样品置于溶液中，然后用特殊薄膜捞取溶液中悬浮的颗粒，并将载有颗粒样品的薄膜放在透射电镜专用的铜网上进行固定和支撑，再进行透射电镜观测。该方法同样存在二维图像观测角度受限的问题。中国专利申请CN201511010448.2公开了一种透射电子显微镜三维重构技术，该方法将直径3mm的非晶态固体合金透射电镜薄膜样品安装在具有单轴倾转和旋转组合功能的样品台上，通过透射电镜测角台的倾转和绕薄膜样品中心法线方向旋转的组合操作，获得样品绕多个不同取向倾转的相互取向已知的系列二维透射电镜图像，以弥补绕单一轴倾转造成的视角缺失，并合成出三维图像。该方法存在的主要不足是：绕多个不同取向倾转样品得到的二维透射电镜图像中包含的样品区域存在差别，图像中包含的信息不是完全来自同一个区域。
综上所述，尽管非晶态固体合金微结构是实现其宏观性能的基础，通过非晶态固体合金微结构调控是获得高质量固态非晶合金薄带的重要途径之一，但目前对非晶态固体合金微结构调控仍然缺乏有效的技术方法，原因是无法准确表征分析非晶态固体合金的微结构，导致不了解制备工艺参数变化对非晶态固体合金微结构的影响。因此非晶态固体合金微结构的表征已成为非晶态固体合金材料领域未能解决的关键且重要科学技术问题之一。建立非晶态固体合金微结构方法是满足重要的非晶态固体合金材料研究和工程化生产的关键性技术，而且还是研发高性能非晶态固体合金材料急需的重要技术。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术所存在的不足而提供一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法。本发明能够在360°的全视角范围内对非晶态固体合金材料的原子团簇形貌和空间分布进行准确的表征，为建立非晶态固体合金微结构与宏观性能的关联，实现非晶态固体合金微结构的调控，进而改善非晶态固体合金材料的宏观性能奠定基础。
根据本发明提出的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品：首先将非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状,然后进行机械研磨,使条状、棒状或线状样品的一端形成针尖状端部,最后进行离子减薄,使针尖状端部尺度进一步减小到电子束可穿透的厚度，而得到具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品；
步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像：将步骤1制得的具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品设置在具有绕轴向360°旋转功能的透射电镜样品台上，将所述透射电镜样品绕垂直于入射电子束方向进行多次旋转，并拍摄360°旋转角度下清晰的二维透射电镜图像，得到相互取向已知的系列二维透射电镜图像；
步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像：将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像，得到所述非晶态固体合金样品的三维结构图像，以实现对非晶态固体合金微结构三维重构样品的360°全视角表征。
本发明的实现原理是：本发明开创性地运用以针尖状样品代替薄膜样品，使得电子束能够在垂直于针状样品轴向的任何角度均能穿过针尖状的端部，得到清晰的透射电镜图像，获得360°全视角的系列透射电镜二维图像。使用360°全视角的二维透射电镜图像构建的傅立叶空间是均匀、无视角缺失的，合成出高准确度的三维图像，能够真实反应所述非晶态固体合金微结构特征。
本发明与现有技术相比其显著优点在于：
一是本发明提出的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，开创了非晶态固体合金微结构三维重构样品制备的新理念和新方案，能够获得360°全视角的二维透射电镜图像，在无视角缺失的条件下，进而实现三维图像的重构。
二是本发明获得了非晶态固体合金原子团簇结构的真实形貌及在三维空间分布情况的图像。
三是本发明具有实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于在非晶态固体合金微结构研究领域的广泛应用。
附图说明
图1为本发明提出的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法的流程方框示意图。
图2为本发明提出的制备纳米尺度的针尖状端部样品的示意图。
图3为本发明实施例1提出的具有针尖状端部样品的高分辨像示意图；图3所示的针尖状端部样品为纳米尺度。
图4为本发明实施例1提出的利用透射电镜三维重构出的非晶态固体Zr48Cu45Al7合金的局部微结构像示意图；其中所显示的大量多面体构成了其微结构特征。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
结合图1，本发明提出的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，包括如下具体步骤：
步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品：首先将非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状,然后进行机械研磨,使条状、棒状或线状样品的一端形成针尖状端部,最后进行离子减薄,使针尖状端部尺度进一步减小到电子束可穿透的厚度，而得到具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品；
步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像：将步骤1制得的具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品设置在具有绕轴向360°旋转功能的透射电镜样品台上，将所述透射电镜样品绕垂直于入射电子束方向进行多次旋转，并拍摄360°旋转角度下清晰的二维透射电镜图像，得到相互取向已知的系列二维透射电镜图像；
步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像：将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像，得到所述非晶态固体合金样品的三维结构图像，以实现对非晶态固体合金微结构三维重构样品的360°全视角表征。
本发明提出的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法的进一步优选方案是：
步骤1所述针尖状端部的尺度为纳米尺度。
步骤1所述非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状具体是指，将2厘米长的细丝形状的非晶态固体合金首先经丙酮超声清洗，然后经机械减薄处理；所述离子减薄的电压为1000-4000伏、离子束的入射角为10°。
步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品能够在360°的范围进行透射电镜观测。
步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品能够绕倾转轴连续转动的总度数为360°。
步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品绕倾转轴连续转动的精度为0.1°。
步骤2所述二维透射电镜图像是指该二维透射电镜图像可以沿垂直于针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品轴向的任意角度拍照获得。
步骤2所述具有绕轴向360°旋转功能是指利用透射电镜样品台的自身旋转轴来实现。
步骤3所述将将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像具体是指：将所有输入的二维透射电镜图像经过傅里叶变换后，按照旋转角度在内设的坐标系中进行空间取向的排列；获得360°全视角的高密度傅里叶空间，再通过差值计算傅里叶空间三维网格点数值后，对高填充密度的傅里叶空间进行反傅里叶变换，从而合成出三维图像。
本发明所述非晶态固体合金的材质为所有的非晶态固体合金材料。
本发明提出的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法的具体实施例如下：
实施例1：采用非晶态固体合金Zr48Cu45Al7(化学式中的下标数字为at％)棒为基本原料，该非晶态固体合金棒由本领域公知的真空铜模吸铸法制备得到。
接下来，运用本发明提出的的基于360°全视角的非晶态固体合金微结构三维重构样品的表征方法，实施例1的具体操作步骤如下：
步骤1：制备具有纳米尺度针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品，依次包括如下子步骤：
步骤1-1，选择合金熔体温度为1200℃，利用真空铜模吸铸法制备非晶态固体合金棒，直径为1毫米；
步骤1-2，采用线切割机(Gatan Inc.型号：601)将非晶态固体合金棒切割成长度1厘米的短段；
步骤1-3，采用机械研磨的方式将短棒的一端减薄成针尖状；
步骤1-4，将针尖状的非晶合金棒置于丙酮中进行超声处理10分钟；
步骤1-5，用配备有低温样品台的离子薄化仪(Gatan型号：691)对机械减薄后细丝针尖状部位进行氩离子束轰击减薄，在进行离子束轰击之前，利用低温台将细丝的温度降到零下三十度，以防止离子束轰击导致非晶态合金的晶化或发生结构变化；在整个离子薄化过程中，利用离子薄化仪配备的激光图像监测系统对减薄过程进行监控，离子枪的初始电压为4千伏，离子束的入射角度为10°，当检测到短棒尖部变得非常细小时，将离子枪的电压降低至1千伏，再继续进行氩离子束轰击20分钟后，取下并进行透射电镜检测，如果电子束不能穿透样品的尖部，再进行离子减薄，直到针状端部的尺寸减小到纳米尺寸，适合透射电镜观察，如图2所示；
步骤2：拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像：将上述制备好的非晶态固体合金针状样品设置在具有围绕样品杆轴向倾转360°功能的透射电镜样品台上，在能看到样品微结构细节的透射电镜放大倍数下，进行针状样品的360°倾转，每倾转1°，进行一次图像的拍照，如图3所示，然后继续倾转样品台至下一个设定的倾角，再次对图像拍照，直至将针状样品倾转360°，共得到一套相互间隔1°的360张图像；图3中黑色线段标尺长度为10纳米；
步骤3：将相互取向已知的360张二维电镜图像输入到专门编写的三维重构软件进行三维图像的构建；所有图像经过傅里叶变换后，按已知的空间方位填充到同一个傅里叶空间中，就获得了高密度填充的傅里叶空间，通过差值计算傅里叶空间三维网格点数值后，对高填充密度的傅里叶空间进行反傅里叶变换，合成出高准确度的三维图像，得到的三维透射重构图像准确能够显示出原子团簇的多面体特征及在三维空间分布情况，从而表征出非晶态固体合金薄带的微结构特征。
通过上述步骤得到的固态非晶合金Zr48Cu45Al7薄带微结构的局域重构像示意图，如图4所示，其中显示的原子团簇多面体形貌、尺寸和空间分布清晰可见，原子团簇形貌的多面体特征非常明显；图4中黑色线段标尺长度为2纳米。
本发明涉及的360°全视角的非晶态固体合金微结构三维重构样品制备方法，能够实现对非晶态固体合金微结构的表征，适用于不同非晶态固体合金材料体系。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
Claims (10)
1.一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法,其特征在于，包括如下具体步骤：
步骤1，制备具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品：首先将非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状,然后进行机械研磨,使条状、棒状或线状样品的一端形成针尖状端部,最后进行离子减薄,使针尖状端部尺度进一步减小到电子束可穿透的厚度，而得到具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品；
步骤2，拍摄360°倾转角度下针尖状端部的二维透射电镜图像：将步骤1制得的具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品设置在具有绕轴向360°旋转功能的透射电镜样品台上，将所述透射电镜样品绕垂直于入射电子束方向进行多次旋转，并拍摄360°旋转角度下清晰的二维透射电镜图像，得到相互取向已知的系列二维透射电镜图像；
步骤3，系列二维透射电镜图像重构出三维图像：将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像，得到所述非晶态固体合金样品的三维结构图像，以实现对非晶态固体合金微结构三维重构样品的360°全视角表征。
2.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤1所述针尖状端部的尺度为纳米尺度。
3.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤1所述非晶态固体合金切割成条状、棒状或线状具体是指，将2厘米长的细丝形状的非晶态固体合金首先经丙酮超声清洗，然后经机械减薄处理；所述离子减薄的电压为1000-4000伏、离子束的入射角为10°。
4.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金透射电镜样品能够在360°的范围进行透射电镜观测。
5.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品能够绕倾转轴连续转动的总度数为360°。
6.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述具有针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品绕倾转轴连续转动的精度为0.1°。
7.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述二维透射电镜图像是指该二维透射电镜图像可以沿垂直于针尖状端部的非晶态固体合金的透射电镜样品轴向的任意角度拍照获得。
8.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，所述非晶态固体合金的材质为所有的非晶态固体合金材料。
9.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤2所述具有绕轴向360°旋转功能是指利用透射电镜样品台的自身旋转轴来实现。
10.根据权利要求1所述的一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法，其特征在于，步骤3所述将步骤2所述系列二维透射电镜图像通过三维重构软件进行三维重构处理并合成出三维图像具体是指：将所有输入的二维透射电镜图像经过傅里叶变换后，按照旋转角度在内设的坐标系中进行空间取向的排列；获得360°全视角的高密度傅里叶空间，再通过差值计算傅里叶空间三维网格点数值后，对高填充密度的傅里叶空间进行反傅里叶变换，从而合成出三维图像。
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