CN113899764A - 一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法 - Google Patents

一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，涉及地质行业检测技术领域，所述方法包括以下步骤；S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；S3、将获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。本发明能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的地质样品制备方法，不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

Description

一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法
技术领域
本发明涉及一种地质样品制样方法，特别涉及一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法。
背景技术
天然地质样品具有微观组构复杂的特点，通过对地质样品的三维组构分析可以获得样品的内部微结构在三维空间的分布特征，直观地提供地质成因信息，为地质研究提供重要基础数据；三维重构技术可以利用一系列特定方向的二维图像合成出三维图像，利用透射电子显微镜可以通过拍摄不同旋转角度的样品显微照片，然后进行三维重构。因为电子的穿透能力较弱，所以用于透射电子显微镜观测的样品制备方式通常采用薄片的方式进行，尤其是针对天然矿物、陨石等固体样品，需要追求更大的薄区。在现有技术中，这些传统的薄片式制样获得的样品对于电子显微三维重构数据采集的角度有一定限制，无法获得360°全角度数据，进而会产生楔形数据缺失，导致重构的结果与真实的结构存在一定的偏差。为此，针对这一缺陷，有必要设计一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的样品制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的样品制备方法。该方法能制备的样品能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集，而不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，所述方法包括以下步骤；
S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；
S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；
S3、将S2步骤中获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1步骤中所述的将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状具体是指，通过手标本和显微镜下观察将块状地质固体样品中感兴趣的区域采用机械切割的方法切割成长度为2-5cm的一维延伸的形状。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2步骤中所述的对获得的一维方向延伸样品进行清洗，其清洗溶液具体是指纯丙酮或乙醇，或者其水溶液中进行超声清洗。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S3步骤中所述的离子减薄的电压为1000-4000V，且离子入射角度为7-15度。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S3步骤中所述的电子束可穿透的厚度，具体指针尖状端部尺度，且尺度为纳米尺度，且尺度通常为50-200nm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述指针尖状端部尺度优选为50-80nm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状，对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状，然后将针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品，进而可提供一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的地质样品制备方法，不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失等。
附图说明
图1为本发明精研一体机对样品进行离子减薄前处理工作流程图；
图2为本发明方法制备的样品透射电镜图；
图3为本发明方法制备的样品进行电子三维重构后的立体图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供了一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，所述方法包括以下步骤；
S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；
S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；
S3、将S2步骤中获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。
S1步骤中所述的将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状具体是指，通过手标本和显微镜下观察将块状地质固体样品中感兴趣的区域采用机械切割的方法切割成长度为2-5cm的一维延伸的形状。
S2步骤中所述的对获得的一维方向延伸样品进行清洗，其清洗溶液具体是指纯丙酮或乙醇，或者其水溶液中进行超声清洗。
S3步骤中所述的离子减薄的电压为1000-4000V，且离子入射角度为7-15度。
S3步骤中所述的电子束可穿透的厚度，具体指针尖状端部尺度，且尺度为纳米尺度，且尺度通常为50-200nm。
指针尖状端部尺度优选为50-80nm
地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。
实施例
1、利用恒温加热台将样品台进行加热，涂上热熔胶，并将岩石薄片粘在样品台上(图1a-b)；
2、利用精研一体机的钻子，将样品钻下来(图1c)；
3、将样品取下(此方法利用丙酮将样品与玻璃片分离)，粘于样品台上，利用精研一体机进行物理磨薄到30微米以下；
4、利用AB胶将铜环粘在样品上进行固定(图1d)；
5、将样品放置于离子减薄仪中(图1e-f)；
6、通过调整离子枪角度，对样品延一个方向进行减薄，获得针状样品(图2)，然后进行三维重构数据采集和处理(图3)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤；
S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；
S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；
S3、将S2步骤中获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述S1步骤中所述的将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状具体是指，通过手标本和显微镜下观察将块状地质固体样品中感兴趣的区域采用机械切割的方法切割成长度为2-5cm的一维延伸的形状。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述S2步骤中所述的对获得的一维方向延伸样品进行清洗，其清洗溶液具体是指纯丙酮或乙醇，或者其水溶液中进行超声清洗。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述S3步骤中所述的离子减薄的电压为1000-4000V，且离子入射角度为7-15度。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述S3步骤中所述的电子束可穿透的厚度，具体指针尖状端部尺度，且尺度为纳米尺度，且尺度通常为50-200nm。
6.根据权利要求5所述的一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述指针尖状端部尺度优选为50-80nm。
7.根据权利要求1所述的一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，其特征在于：所述地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116046825A (zh) * 2023-04-03 2023-05-02 中国核动力研究设计院 辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000241319A (ja) * 1999-02-23 2000-09-08 Hitachi Ltd 試料作製方法および装置
US20040164242A1 (en) * 2003-02-15 2004-08-26 Wolfgang Grunewald Sample preparation for transmission electron microscopy
CN106525532A (zh) * 2016-11-07 2017-03-22 上海达是能源技术有限公司 一种透射电镜样品的制备方法
CN107153076A (zh) * 2017-06-28 2017-09-12 南京腾元软磁有限公司 一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法
CN110174424A (zh) * 2019-04-25 2019-08-27 南方科技大学 透射电子显微镜样品制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000241319A (ja) * 1999-02-23 2000-09-08 Hitachi Ltd 試料作製方法および装置
US20040164242A1 (en) * 2003-02-15 2004-08-26 Wolfgang Grunewald Sample preparation for transmission electron microscopy
CN106525532A (zh) * 2016-11-07 2017-03-22 上海达是能源技术有限公司 一种透射电镜样品的制备方法
CN107153076A (zh) * 2017-06-28 2017-09-12 南京腾元软磁有限公司 一种基于360°全视角的非晶态合金微结构三维重构样品的表征方法
CN110174424A (zh) * 2019-04-25 2019-08-27 南方科技大学 透射电子显微镜样品制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李钒，李文超, 冶金工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116046825A (zh) * 2023-04-03 2023-05-02 中国核动力研究设计院 辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法
CN116046825B (zh) * 2023-04-03 2023-06-27 中国核动力研究设计院 辐照后弥散燃料纳米压痕试样及其制备方法

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