CN106969956B - 黄土电镜扫描样品的制备方法和黄土样品的电镜扫描方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种黄土电镜扫描样品的制备方法，所述方法包括将黄土采集、预加工后，根据土层方向对预加工后的黄土进行二次加工制成小长方体，在小长方体上切割得到土样，对土样观察面喷金后得到电镜样品。本发明还提供了对使用所述的方法制备的样品进行电镜扫描的方法，采用25‑35KV的加速电压，放大倍数为50‑3000倍。

Description

黄土电镜扫描样品的制备方法和黄土样品的电镜扫描方法

技术领域

本发明涉及地质学领域，具体而言，涉及一种黄土电镜扫描样品的制备方法和黄土样品的电镜扫描方法。

背景技术

在我国，黄土主要分布在北纬30°～48°间自西而东的条形地带上，面积约64万平方公里。其中山西、陕西、甘肃等省，是典型的黄土分布区，分布面积广,厚度大,各个地质时期形成的黄土地层俱全。黄土的厚度各地不一，从数米至数十米，甚至一、二百米。

黄土是在干燥气候条件下形成的多孔性具有柱状节理的黄色粉性土。黄土的矿物成分有碎屑矿物、粘土矿物及自生矿物3类。碎屑矿物主要是石英、长石和云母，占碎屑矿物的80％，其次有辉石、角闪石、绿帘石、绿泥石、磁铁矿等；此外，黄土中碳酸盐矿物含量较多，主要是方解石。粘土矿物主要是伊利石、蒙脱石、高岭石、针铁矿、含水赤铁矿等，黄土的物理性质表现为疏松、多孔隙，垂直节理发育，极易渗水，且有许多可溶性物质，很容易被流水侵蚀形成沟谷，也易造成沉陷和崩塌。黄土颗粒之间结合不紧，孔隙度一般在40％～50％。

所以在黄土地区进行各种工程建设时，如果对黄土的特性不了解，往往会给工程带来严重的损失和破坏。因此，黄土的特性很早就引起了科学工作者和工程技术人员的注意，并在长期的实践和研究中。随着电子显微镜的诞生，科研人员对黄土的研究手段得到了进一步的提高，对黄土的认识也进一步增强，通过微观结构研究，进一步研究黄土微观结构及本质机理。

然而，在黄土实验样品的制取过程中，由于采用的方法不得当，采用刀削或打磨方进行喷金前样品制取，造成了对样品的破坏，致使最终分析得到的结果出现偏差，影响了对黄土特性的研究。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种黄土电镜扫描样品的制备方法，所述方法对土样进行加工后，标注出土样的各个面(上下、前后、左右)，并按照土层方向进行再加工，最后制成具有自然断裂面的电镜扫描样品，并将该自然断裂面作为观察面进行电镜检测，由于在制备过程中本发明的方法按照土层方向进行加工，在取样过程中采用切割加自然断裂的方式，且没有进行多余的打磨，因此，得到的电镜样品能够更为精准地展现出黄土的土壤结构，对于得到更真实有效的检测数据具有很大帮助。

本发明的第二目的在于提供一种所述样品的电镜扫描方法，该方法采用的参数特别适宜于观测该样品，使用所述方法对本发明的电镜样品进行扫描观测，得到的结果更加准确。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明的一个方面涉及一种黄土电镜扫描样品的制备方法，所述方法包括将黄土预加工后，根据土层方向对预加工后的黄土进行二次加工制成小长方体，在小长方体上切割得到土样，对土样观察面喷金后得到电镜样品。

黄土样品具有方向性，常规的制备土样方法中如不注重对土样方向性的标注，其得到的电镜扫描样品无法准确地反应黄土的真实结构。本发明的方法在制备过程中依照土层的方向进行标注，并加工与切割，在保留了土壤原貌的前体下，对土样进行观测，因而可以有效地观测到真实的黄土结构。

此外，本发明的方法中，对样本黄土进行了预加工和二次加工，得到具有方向性的小长方体后再进行切割和喷金，如此操作可以得到既保留土壤原本结构和方向性，又具有良好的可测试性能的土样电镜扫描样品，为后续的电镜扫描工作打下了良好的基础。

优选地，所述预处理包括将黄土样品切削成立方体或长方体，优选地，所述立方体或长方体的棱长为10-25cm。

预处理的目的在于标识黄土样品的方向，黄土由于其本身特性使其在取样后容易破裂导致其方向性不明确，本发明的方法中将其首先加工成立方体或长方体状，有利于其以较好的物理形态保存，便于后续工作的展开。

优选地，所述小长方体的棱长为3-8cm。

优选小长方体的长棱为7-8cm，将预加工后的土样制成小长方体便于实验室进行进一步的切割操作。

优选地，对黄土样品的各个面进行标注区分。

取样后被加工成立方体的黄土样品，需要按照方向进行标注，因为黄土土层各个方向的结构均不同，因此，在进行电镜扫描中如不注意其方向的区分，将会影响到扫描结果的分析价值。本发明的方法从取样开始就注意区分黄土样品方向的标注，因此制备出的样品具有更高的分析价值，并且分析结果也更有说服力。

优选地，所述小长方体较长的棱的两端分别为黄土样品的表层和里层。

优选地，所述切割的具体过程包括垂直切割和水平切割；

其中，所述垂直切割包括，延垂直方向切割，垂直切割面平行于小长方体的一个垂直表面；

所述水平切割包括，延水平方向切割，水平切割面平行于小长方体的上表面，切割后得到片状的土样。

优选地，所述垂直切割面与所述垂直表面的间距为9-12mm，垂直切割深度为8-12mm；所述水平切割面与小长方体的上表面间距为5-7mm，水平切割深度为5-8mm。

优选地，先进行垂直方向的切割再进行水平方向的切割，并在所述水平方向的切割达到切割深度后停止切割并轻轻上撬，得到片状的土样。

切割时，水平切割与垂直切割的表面不会相交，而是具有若干毫米的距离，此时使用用来切割的小钢锯轻轻撬动，可以模拟土层断裂时的受力，因此得到自然断裂的新鲜破裂面，将其作为观察面，扫描得到的结果更加精准优选地，所述喷金的厚度为10-50nm。

通过以不同方向放置小长方体，可以得到包含土层各个面(前、后、左、右、上、下)的新鲜断裂面用以进行检测。

由于土样不导电，为了增强其导电性能，需对土样观察面进行喷金处理。喷金采用离子溅射镀膜仪，在样品表面镀一层10-50nm的金膜，得到扫描电镜样品。

本发明的另一个方面涉及对使用所述的方法制备的样品进行电镜扫描的方法，采用25-35KV的加速电压，放大倍数为50-3000倍。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)、本发明的样品制作方法操作步骤简单，制取的扫描电镜样品结构完整，扫描电镜观察时，图像清晰、立体感强，有利于进一步研究黄土的结构。

2)、本发明的样品制作方法对黄土样品造成的破坏非常小，因此，得到的电镜样品能够最大程度地保留黄土样品的构造特点，最终分析结果更加准确。

3)、本发明的样品制作方法对黄土样品的方向进行了标注，有利于对土样进行更为清晰明确的分析。

4)、本发明的电镜扫描方法与本发明的黄土样品匹配性好，使用该方法进行电镜扫描分析，可以得到精准的土样结构。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为从小长方体上切割土样的示意图；

图2为土样的示意图；

图3为不同土样的扫描电镜图。

附图标记：

1-垂直切割线 2-水平切割线 3-样品上表面

4-样品下表面 5-新鲜破裂面 6-切割面

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

在野外取样，并将样品加工成15cm*15cm*15cm的立方体，并标明下上方向，将样品保存并转运至实验室。

在实验室内，对土样进行二次加工，根据标注的上下方向，将土样加工成小的长方体，确保样品上下分部在长方体的长边上，样品长6cm,宽4cm,厚3cm,并根据之前的标注，再次对小长方体的各个面进行标注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后进行烘干。

土样经过烘干器烘干后，再进行加工扫描样品，加工时所需器械为小钢锯，镊子。对土样进行加工时，首先将样品竖直放置，确保样品标记“下”的一面在上，然后用小钢锯进行切割，切割时先沿垂直方向面在距离样品边缘1cm处进行竖直方向切割，切割深度8-12mm，然后沿水平方向在距离样品上表面6mm处进行水平切割，切割深度5-8mm,当达到切割深度时停止切割，这时用小钢锯条轻轻往上撬，此时被切割的部分脱落，用小镊子轻轻夹起，并将其反转，此时即可看到土样的新鲜破裂面，此面即为样品的观察面(上面)。采用同样的方法，可获得长方体其它五个面的样品。

随后对观察面进行喷金，喷金采用离子溅射镀膜仪，在样品观察面上镀一层25nm的金膜，得到扫描电镜样品。

喷金后的样品，采用导电胶带粘贴在扫描电镜观察托架上，放入扫描电镜观察室进行扫描观察，并获取观察图像。

扫描电镜观察时，加速电压为30KV,放大倍数为50-3000，亮度和对比度为手动调节，焦距为手动，一般的先降低电镜扫描频率，进行粗调，并逐步放大至3000倍，然后进行身微调，提高电镜扫描频率，通过调节对比度、亮度、焦距，使图像清晰。并固定好亮度和对比度，然后降低放大倍数，按要求放大倍数由低至高进行扫描，此只需进行焦距调节，就可得到清晰图像。

实施例2

在野外取样，并将样品加工成25cm*25cm*25cm的立方体，并标明下上方向，将样品保存并转运至实验室。

在实验室内，对土样进行二次加工，根据标注的上下方向，将土样加工成小的长方体，确保样品上下分部在长方体的长边上，样品长8cm,宽5cm,厚3cm,并根据之前的标注，再次对小长方体的各个面进行标注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后进行烘干。

土样经过烘干器烘干后，再进行加工扫描样品，加工时所需器械为小钢锯，镊子。对土样进行加工时，首先将样品竖直放置，确保样品标记“下”的一面在上，然后用小钢锯进行切割，切割时先沿垂直方向面在距离样品边缘8mm处进行竖直方向切割，切割深度8mm，然后沿水平方向在距离样品上表面5mm处进行水平切割，切割深度5mm,当达到切割深度时停止切割，这时用小钢锯条轻轻往上撬，此时被切割的部分脱落，用小镊子轻轻夹起，并将其反转，此时即可看到土样的新鲜破裂面，此面即为样品的观察面(上面)，采用同样的方法，可获得长方体其它五个面的样品。。

随后对观察面进行喷金，喷金采用离子溅射镀膜仪，在样品观察面上镀一层10nm的金膜，得到扫描电镜样品。

喷金后的样品，采用导电胶带粘贴在扫描电镜观察托架上，放入扫描电镜观察室进行扫描观察，并获取观察图像。

扫描电镜观察时，加速电压为25KV,放大倍数为50-3000，亮度和对比度为手动调节，焦距为手动，一般的先降低电镜扫描频率，进行粗调，并逐步放大至3000倍，然后进行身微调，提高电镜扫描频率，通过调节对比度、亮度、焦距，使图像清晰。并固定好亮度和对比度，然后降低放大倍数，按要求放大倍数由低至高进行扫描，此只需进行焦距调节，就可得到清晰图像。

实施例3

在野外取样，并将样品加工成15cm*15cm*20cm的长方体，并标明下上方向，将样品保存并转运至实验室。

在实验室内，对土样进行二次加工，根据标注的上下方向，将土样加工成小的长方体，确保样品上下分部在长方体的长边上，样品长8cm,宽5cm,厚3cm,并标明根据之前的标注，再次对小长方体的各个面进行标注，“上”，“下”、“前”、“后”、“左”、“右”，然后进行烘干。

土样经过烘干器烘干后，再进行加工扫描样品，加工时所需器械为小钢锯，镊子。对土样进行加工时，首先将样品竖直放置，确保样品标记“下”的一面在上，然后用小钢锯进行切割，切割时先沿垂直方向面在距离样品边缘8mm处进行竖直方向切割，切割深度12mm，然后沿水平方向在距离样品上表面5mm处进行水平切割，切割深度8mm,当达到切割深度时停止切割，这时用小钢锯条轻轻往上撬，此时被切割的部分脱落，用小镊子轻轻夹起，并将其反转，此时即可看到土样的新鲜破裂面，此面即为样品的观察面(上面)。采用同样的方法，可获得长方体其它五个面的样品。

随后对观察面进行喷金，喷金采用离子溅射镀膜仪，在样品观察面上镀一层50nm的金膜，得到扫描电镜样品。

喷金后的样品，采用导电胶带粘贴在扫描电镜观察托架上，放入扫描电镜观察室进行扫描观察，并获取观察图像。

扫描电镜观察时，加速电压为35KV,放大倍数为50-3000，亮度和对比度为手动调节，焦距为手动，一般的先降低电镜扫描频率，进行粗调，并逐步放大至3000倍，然后进行身微调，提高电镜扫描频率，通过调节对比度、亮度、焦距，使图像清晰。并固定好亮度和对比度，然后降低放大倍数，按要求放大倍数由低至高进行扫描，此只需进行焦距调节，就可得到清晰图像。

图3中给出了人工打磨的土样和按照本发明的方法制备的土样的电镜扫描对比，从图中可以看出，由于人工打磨，造成土体颗粒之间的结构遭到破坏，不能真实反映土体颗粒的结构关系。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (6)

1.一种黄土电镜扫描样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括将黄土预加工后，根据土层方向对预加工后的黄土进行二次加工制成小长方体，在小长方体上切割得到土样，对土样观察面喷金后得到电镜样品；

所述预加工包括将黄土样品切削成立方体或长方体；

对黄土样品的各个面进行标注区分；采用钢锯对黄土样品进行切割；

所述切割的具体过程包括垂直切割和水平切割；

其中，所述垂直切割包括，沿垂直方向切割，垂直切割面平行于小长方体的一个垂直表面；

所述水平切割包括，沿水平方向切割，水平切割面平行于小长方体的上表面，切割后得到片状的土样；

所述垂直切割面与所述垂直表面的间距为9-12mm，垂直切割深度为8-12mm；所述水平切割面与小长方体的上表面间距为5-7mm，水平切割深度为5-8mm；

先进行垂直方向的切割再进行水平方向的切割，并在所述水平方向的切割达到切割深度后停止切割并用钢锯轻轻上撬，此时被切割的部分脱落，然后用镊子夹起，得到片状的土样。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述立方体或长方体的棱长为10-25cm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小长方体的棱长为3-8cm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述小长方体较长的棱的两端分别为黄土样品的表层和里层。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷金的厚度为10-50nm。

6.对使用权利要求1-5中任意一种所述的方法制备的样品进行电镜扫描的方法，其特征在于，采用25-35KV的加速电压，放大倍数为50-3000倍。