CN104155156B - Tem平面样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TEM平面样品的制备方法，包括以下步骤：提供一晶片，所述晶片包括基底和半导体器件层，在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜，切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品，与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层，对所述待测样品执行离子减薄，形成TEM平面样品。在本发明提供的TEM平面样品的制备方法中，通过在样品上覆盖一定厚度的有机物薄膜，避免样品制备过程中保护层的材料（Pt或W）溅到样品上，影响样品的观测。由此，平面样品可以得到清晰的TEM图像，实现了用平面样品观察和分析薄膜填充能力的目的，弥补了现有技术中截面样品的分析局限性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体检测技术领域，特别涉及一种TEM平面样品的制备方法。
背景技术
随着半导体制造工艺的发展，半导体器件的关键尺寸越来越小。薄膜的填充能力对于45nm以及更先进的工艺来说，成为了一个挑战。薄膜的填充能力的提高也依赖于薄膜分析技术的改进。近年来，电子显微分析技术的长足发展，为研究薄膜材料的微观状态提供了众多的分析测试手段。其中，透射电子显微镜（TEM）是最常用薄膜分析设备之一。
透射电子显微镜（TEM）的工作原理是，将需要检测的样品以切割、研磨、离子减薄等方式制成适合观察的TEM样品，然后将TEM样品放入TEM观测室，利用高压加速的电子束照射TEM样品，通过一系列电磁透镜将穿过样品的电子信号放大成像，然后进行分析。透射电子显微镜（TEM）的放大倍数可达几十万倍，分辨率一般在0.2～0.3nm，非常适合于研究和观察薄膜材料的微观结构形貌。
透射电子显微镜（TEM）一般通过截面样品来观察和分析薄膜的填充能力，截面样品是用于观察薄膜生长的截面，一个截面样品就可以实现不同深度的连续观察，可以得到薄膜厚度、结构、生长缺陷等信息。但是，通过截面样品来观察和分析薄膜的填充能力也是有局限性的，比如，由于一个样品只能观察一个截面，分析区域比较小；由于样品存在一定厚度，观察时会出现叠影影响观察，比如，发现有空洞的时候难以判断空洞的具体位置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TEM平面样品的制备方法，以解决现有的TEM截面样品存在分析局限性的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种TEM平面样品的制备方法，所述TEM平面样品的制备方法包括：
提供一晶片，所述晶片包括基底和半导体器件层；
在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜；
切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品；
与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层；
对所述待测样品执行离子减薄，形成TEM平面样品。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述有机物薄膜的厚度是500～700nm。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述有机物薄膜含碳。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述保护层的材料是Pt或者W。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述离子减薄包括离子束粗切、U型切割和离子束细切；
其中，所述离子束粗切是指从涂布有有机物薄膜的表面相对的一表面，对所述待测样品进行离子轰击，形成具有凹坑的样品。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述凹坑的数量为一个。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述凹坑的位置靠近待测样品的中心。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述U型切割保留靠近保护层的部分侧面。
优选的，在所述的TEM平面样品的制备方法中，所述离子束细切包括第一侧面切割和第二侧面切割。
在本发明提供的TEM平面样品的制备方法中，通过在样品上覆盖一定厚度的有机物薄膜，避免样品制备过程中形成保护层的材料（Pt或W）溅到样品上，影响样品的观测。由此，平面样品可以得到清晰的TEM图像，实现了用平面样品观察和分析薄膜填充能力的目的，弥补了现有技术中截面样品的分析局限性。
附图说明
图1是传统方式制备的TEM平面样品的TEM图像；
图2是传统方式制备的TEM平面样品在保护层形成之前的结构示意图；
图3是传统方式制备的TEM平面样品在保护层形成之后的结构示意图；
图4是本发明实施例的TEM平面样品的制备方法的流程图；
图5是本发明实施例的TEM平面样品在保护层形成之前的结构示意图；
图6是本发明实施例的TEM平面样品在保护层形成之后的结构示意图；
图7是本发明实施例的TEM平面样品的TEM图像。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的TEM平面样品的制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
现有的TEM分析中使用的TEM样品一般都是截面样品，通过截面观察薄膜的填充能力，但是截面样品存在着分析局限性。对此，发明人考虑通过平面方向的观察来辅助截面样品的观察。因为平面样品的观察区域比截面样品要大，而且易于判断空洞的具体位置。
为此，需要制备平面样品用于TEM分析。TEM样品制备是TEM分析技术中重要的一环，要得到好的TEM像，首先要制备出好的TEM样品。TEM样品制备是一项比较复杂的技术，一般包括以下步骤：（1）样品切割，将检测对象切成小块样品，所述样品中包含想要观测的区域；（2）标记观测区域；（3）样品的顶部形成保护层；（4）进行离子减薄，包括离子束粗切、U型切割和离子束细切；（5）取出样品。
但是，采用上述方法制备的平面样品进行TEM分析时中发现，TEM影像发黑。请参考图1，其为传统方式制备的TEM平面样品的TEM影像。如图1所示，现有技术中TEM平面样品的TEM影像发黑，分辨率低，无法进行薄膜的观察和分析。
发明人对此进行了深入的研究，发现造成TEM平面样品的TEM影像发黑的原因在于，样品制备过程中许多情况需要使用聚焦离子束（FIB），比如离子减薄中的离子束粗切、U型切割和离子束细切。为防止聚焦离子束（FIB）对样品造成损伤，一般会在样品的顶部镀上一层保护层，保护层的材料一般为铂（Pt）或者钨（W）。但是，形成保护层的过程中，保护层的材料（Pt或W）会溅到样品的正面上，影响观测效果。
请结合参考图2和图3，其为传统方式制备的TEM平面样品在保护层形成前后的结构示意图，如图2和3所示，在样品的顶部2上形成保护层3之前，样品的正面1和顶部2都是裸露的，保护层3形成之后，样品的顶部2覆盖有离子束防护层3，样品的正面1也会有金属层4。从平面方向观察时，溅在样品正面1上的金属层4遮挡了透射电子显微镜（TEM）发射的电子束，降低了分辨率，造成TEM影像发黑。
为了解决上述问题，本申请提出了如下技术方案：
具体的，请参考图4，其为本发明实施例的TEM平面样品的制备方法的流程图。如图4所示，所述TEM平面样品的制备方法包括以下步骤：
S10：提供一晶片，所述晶片包括基底和半导体器件层；
S11：在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜；
S12：切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品；
S13：与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层；
S14：对所述待测样品执行离子减薄，形成TEM平面样品。
具体的，首先，提供一晶片，所述晶片包括基底和位于基底上的半导体器件层。具有半导体器件的一侧为晶片的正面，没有半导体器件的一侧为晶片的背面。
然后，在晶片的正面涂布一层一定厚度的有机物薄膜，有机物薄膜的涂布方式不限。为便于样品的观察和切割，本实施例中涂布的有机物薄膜中含有碳。涂布后的有机物薄膜覆盖在半导体器件的上面，能够与晶片紧密结合但不与晶片发生反应。其中，有机物薄膜的厚度一般为500～700nm，优选的，有机物薄膜的厚度为550nm、600nm或650nm。有机物薄膜过厚或过薄都会出现问题，如果有机物薄膜过厚，样品切割过程中会导致电荷积累，如果有机物薄膜过薄，则无法起到隔离作用。
接着，切割所述涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品。请参考图5，待测样品的形状一般为六面体，其中一面涂布有有机物薄膜，涂布有有机物薄膜的一面为样品的正面10。
之后，将待测样品放入聚焦离子减薄仪中准备开始进行离子减薄。在对样品进行离子减薄之前，先在涂有有机物薄膜的表面（即样品的正面10）相邻的一面镀上一层金属铂（Pt）或者钨（W），作为保护层12，保护层12能够避免样品受到聚焦离子束（FIB）的损伤。镀有保护层12的一侧为样品的顶部20。
请结合参考图5和图6，其为本发明实施例的TEM平面样品在保护层形成前后的结构示意图，如图5和6所示，保护层12形成之前，样品的正面10已经覆盖了一层有机物薄膜11，在样品的顶部20形成保护层12时，保护层的材料会溅在有机物薄膜11上。形成保护层12之后，样品的顶部20覆盖有保护层12，有机物薄膜11上有金属层13，金属层13的材料与保护层12的材料相同。有机物薄膜11将金属层13与样品的正面10隔离开来，因此，样品的正面10上不会有金属层13。
形成保护层12之后，开始对所述待测样品执行离子减薄。离子减薄包括离子束粗切、U型切割和离子束细切。其中，离子束粗切是指从样品的正面10相对的一表面，通过大电流的聚焦离子束（FIB）对所述待测样品进行离子轰击，形成具有凹坑的样品。凹坑的数量一般为1个，凹坑的位置一般靠近待测样品的中心，凹坑的深度则根据需要观测的具体位置而定。
在离子束粗切之后进行U型切割，即通过小电流的聚焦离子束（FIB）切割样品的底部和侧面。U型切割保留靠近聚焦离子束防护层的部分侧面，即靠近样品的顶部20的部分侧面仍与晶片连接。
U型切割结束之后，对样品的两个侧面进行离子束细切，离子束细切包括第一侧面切割和第二侧面切割。其中，第二侧面切割也是对样品的正面10进行离子清洗的过程，即通过小电流的离子束清除样品的正面10上的有机物薄膜11和金属层13。之后切断样品与晶片的连接部分，至此，TEM平面样品制备完成了。
最后，将TEM平面样品从聚焦离子减薄仪中取出。
请参考图7，其为本发明实施例的TEM平面样品的TEM图像。如图7所示，按照本发明实施例提供的TEM平面样品的制备方法所制备的TEM平面样品，其TEM影像清晰，能够用于观察和分析薄膜的填充能力。
综上，在本发明实施例提供的TEM平面样品的制备方法中，在保护层形成之前样品上已经覆盖有一定厚度的有机物薄膜，有机物薄膜能够避免形成保护层的材料（Pt或W）溅到样品上，影响样品的观察。由此，制成的TEM平面样品可以得到清晰的TEM图像，能够从平面方向辅助观察薄膜的填充能力，弥补了现有技术中TEM样品的分析局限性。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。
Claims (9)
1.一种TEM平面样品的制备方法，其特征在于，包括：
提供一晶片，所述晶片包括基底和半导体器件层；
在所述半导体器件层的上面涂布有机物薄膜；
切割涂布有有机物薄膜的晶片形成待测样品；
与涂有有机物薄膜的表面相邻的一表面形成保护层；
对所述待测样品执行离子减薄，形成TEM平面样品。
2.如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述有机物薄膜的厚度是500～700nm。
3.如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述有机物薄膜含碳。
4.如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述保护层的材料是Pt或者W。
5.如权利要求1所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述离子减薄包括离子束粗切、U型切割和离子束细切；
其中，所述离子束粗切是指从涂布有有机物薄膜的表面相对的一表面，对所述待测样品进行离子轰击，形成具有凹坑的样品。
6.如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述凹坑的数量为一个。
7.如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述凹坑的位置靠近待测样品的中心。
8.如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述U型切割保留靠近保护层的部分侧面。
9.如权利要求5所述的TEM平面样品的制备方法，其特征在于，所述离子束细切包括第一侧面切割和第二侧面切割。
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