JPS62223655A - 格子定数測定装置 - Google Patents
格子定数測定装置Info
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- JPS62223655A JPS62223655A JP61065624A JP6562486A JPS62223655A JP S62223655 A JPS62223655 A JP S62223655A JP 61065624 A JP61065624 A JP 61065624A JP 6562486 A JP6562486 A JP 6562486A JP S62223655 A JPS62223655 A JP S62223655A
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- Japan
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- ray
- crystal
- sample
- ray beam
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- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 48
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は単結晶の格子定数を測定する装置に関する。
従来の格子定数測定装置は、特開昭49−3677号に
記載のようにX@源から発生したX線ビームを2方向に
分割するスリットを有し、該スリットにより2方向に分
割された該xaビームそれぞれを反射させるモノクロメ
ータと該モノクロメータによって反射されたそれぞれの
X線ビームが同一の回転台上に固定された複数個の単結
晶によって、回折条件を満たし得る様に配置させるよう
構成されていた。
記載のようにX@源から発生したX線ビームを2方向に
分割するスリットを有し、該スリットにより2方向に分
割された該xaビームそれぞれを反射させるモノクロメ
ータと該モノクロメータによって反射されたそれぞれの
X線ビームが同一の回転台上に固定された複数個の単結
晶によって、回折条件を満たし得る様に配置させるよう
構成されていた。
しかし、従来は1つの単結晶のみの測定法であり、異な
った性質をもつ試料、すなわちX線の反射角が違う種々
の単結晶の測定については充分な記述がなく、ましてや
、モノクロメータと試料結晶の調整機構について明確に
なされていなかった。
った性質をもつ試料、すなわちX線の反射角が違う種々
の単結晶の測定については充分な記述がなく、ましてや
、モノクロメータと試料結晶の調整機構について明確に
なされていなかった。
本発明の装置は格子定数測定装置において、モノクロメ
ータをスライドレール等の上で平行移動させ、かつ試料
結晶を取付けている回転台の水平調整を正確、容易に行
える水平調整機構を配置することにより、異なった性質
をもった複数の単結晶の格子をΔd/dで10−6〜1
o−8の高精度で測定しうる格子定数測定装置を提供す
ることにある。
ータをスライドレール等の上で平行移動させ、かつ試料
結晶を取付けている回転台の水平調整を正確、容易に行
える水平調整機構を配置することにより、異なった性質
をもった複数の単結晶の格子をΔd/dで10−6〜1
o−8の高精度で測定しうる格子定数測定装置を提供す
ることにある。
第2図に格子定数測定装置の構成を示す。梼成は、X線
を発生するX@源1と、分結晶2,4を取付けるモノク
ロメータ3,5及び試料結晶6を取付ける回転台7から
成る。YはX線源1がらモノクロメータ3,5、XはX
線源1がら回転台7までの距離を表わす。モノクロメー
タ3,5上の分納晶2,4として試料結晶と同じ単結晶
を使用する(第1表に例を表示)) 異なる性質をもった噴結晶を測定する場合は、分結晶が
異なるためX線反射角αが異なる。従って上記X、Yの
距離も変わってくる。。なお、X。
を発生するX@源1と、分結晶2,4を取付けるモノク
ロメータ3,5及び試料結晶6を取付ける回転台7から
成る。YはX線源1がらモノクロメータ3,5、XはX
線源1がら回転台7までの距離を表わす。モノクロメー
タ3,5上の分納晶2,4として試料結晶と同じ単結晶
を使用する(第1表に例を表示)) 異なる性質をもった噴結晶を測定する場合は、分結晶が
異なるためX線反射角αが異なる。従って上記X、Yの
距離も変わってくる。。なお、X。
Yの距離は分結晶のX線反射角が既知であるため、反射
角を満足するように寸法算出される。
角を満足するように寸法算出される。
性質の異なる単結晶の格子定数を測定する際の上述した
x、yの距離及び使用する分結晶の例を第1表に示す。
x、yの距離及び使用する分結晶の例を第1表に示す。
第1表 試料結晶と関係寸法
第1表に示すように、測定する単結晶を変えるごとに、
第1図の矢印8,9方向にモノクロメータ3,5を、ま
た矢印10方向に回転台7を移動しなければならない、
すなわち、このとき最も注意することは、モノクロメー
タ3,5と回転台7を移動固定した後の水平度を再現性
良く出さなければならないことである。
第1図の矢印8,9方向にモノクロメータ3,5を、ま
た矢印10方向に回転台7を移動しなければならない、
すなわち、このとき最も注意することは、モノクロメー
タ3,5と回転台7を移動固定した後の水平度を再現性
良く出さなければならないことである。
本発明の機成によれば再現性良く簡便に上記水平度の調
節が可能である。
節が可能である。
以下、本発明の1実施例を第1図により説明する。2結
晶法による平行配置の格子定数測定装置の原理を第1図
に示す。11はX線源である。X線源11.から発生し
たXI!12.13はモノクロメータ(第1結晶)14
.15で単色化され、試料結晶(第2結晶)16に入射
する。単色化されたX線17は試料結晶16で回折され
、回折線19として検出器20に入射し測定される。X
線ビーム18による回折は、回転台22の回転部40を
約180@回転し、X線ビーム17と同様、回折線は検
出器2]で測定される。このとき、試料結晶16の回転
軸の変位量と検出器で受ける回折強度の変化を回折強度
曲線として得ることによって、試料結晶の格子定数をブ
ラック角0の微小変化量として得ることができる。
晶法による平行配置の格子定数測定装置の原理を第1図
に示す。11はX線源である。X線源11.から発生し
たXI!12.13はモノクロメータ(第1結晶)14
.15で単色化され、試料結晶(第2結晶)16に入射
する。単色化されたX線17は試料結晶16で回折され
、回折線19として検出器20に入射し測定される。X
線ビーム18による回折は、回転台22の回転部40を
約180@回転し、X線ビーム17と同様、回折線は検
出器2]で測定される。このとき、試料結晶16の回転
軸の変位量と検出器で受ける回折強度の変化を回折強度
曲線として得ることによって、試料結晶の格子定数をブ
ラック角0の微小変化量として得ることができる。
上記、測定装置において必要な条件はモノクロメータ1
4.15の回転軸と試料結晶16の回転軸が平行でなけ
ればならず、すなわち、入射X線12.13、単色化さ
れたX線17.18、および回折線19は全て同一平面
上で実施されねばならず、これらの条件がくずれた場合
は8111定誤差として反映される。モノクロメータ1
4.15の反射面に対して、試料結晶の回転軸に垂直な
軸角(アオリ角)がδだけ傾いていると回折条件を満足
すがδだけ傾いていると回折条件を満足する角度位置は
Δ=−−tanOn・δ2だけ誤差を生ずる。
4.15の回転軸と試料結晶16の回転軸が平行でなけ
ればならず、すなわち、入射X線12.13、単色化さ
れたX線17.18、および回折線19は全て同一平面
上で実施されねばならず、これらの条件がくずれた場合
は8111定誤差として反映される。モノクロメータ1
4.15の反射面に対して、試料結晶の回転軸に垂直な
軸角(アオリ角)がδだけ傾いていると回折条件を満足
すがδだけ傾いていると回折条件を満足する角度位置は
Δ=−−tanOn・δ2だけ誤差を生ずる。
ここで00は試料結晶に対するブラッグ角である。
従って、測定誤差Δを10″″’ (rad) 程度
にするためにはδを〜10−’ (red) 以下に
調整する必要がある。
にするためにはδを〜10−’ (red) 以下に
調整する必要がある。
第】図(a)は本発明の格子定数測定装置の全体を示し
、同図(b)は、試料結晶回転台の水平調整機構部を示
す。同図(a)において、X線源11からX線12.1
3を発生する以前に準備として次の作業を行う。モノク
ロメータ14.15は測定する試料結晶16に応じて前
記第1表に示すように既知の寸法位置にスライドレール
23゜24上に平行移動し固定する。またこの際x、s
が漏洩しないように、X線漏洩防止パイプ25゜26も
伸縮できる構造としている。なお、モノグメータ14,
15に取付けた分納晶27.28の回転軸はX線ビーム
に対して直角となるように調整されている。
、同図(b)は、試料結晶回転台の水平調整機構部を示
す。同図(a)において、X線源11からX線12.1
3を発生する以前に準備として次の作業を行う。モノク
ロメータ14.15は測定する試料結晶16に応じて前
記第1表に示すように既知の寸法位置にスライドレール
23゜24上に平行移動し固定する。またこの際x、s
が漏洩しないように、X線漏洩防止パイプ25゜26も
伸縮できる構造としている。なお、モノグメータ14,
15に取付けた分納晶27.28の回転軸はX線ビーム
に対して直角となるように調整されている。
同様に回転台22も試料結晶16に応じて既知の寸法位
置に移動する。この移動する作業手順を第1図(b)で
説明する。回転台29の4ケ所にピン30で固定された
アー1131が取付けられ。
置に移動する。この移動する作業手順を第1図(b)で
説明する。回転台29の4ケ所にピン30で固定された
アー1131が取付けられ。
先端にベアリング32を取り付けたアーム31は、ねじ
33によって、ピン30を支点として回転速?I+する
。すなわち、ねじ33をまねずことによって、回転台が
リフトアップ、シフトダウンすることになる。また、回
転台の対角位置2ケ所には水準器34を取付けている。
33によって、ピン30を支点として回転速?I+する
。すなわち、ねじ33をまねずことによって、回転台が
リフトアップ、シフトダウンすることになる。また、回
転台の対角位置2ケ所には水準器34を取付けている。
水準器取付部の断面詳細図を第1図(C’)に示す。水
準器35は3ヶ以上のねじ36.3ヶ以上のバネ37に
よって水平調整可能な取付構造をしている。なお回転台
29上では本発明の詳細な説明を省略するが試料結晶あ
おり角調整v1構38によって10−’(red)の精
度でxaビームに対して直角になるよう試料結晶39の
回転軸が調整されている。試料結晶39を取付けた回転
台29は、移動する前に、ねじ36とバネ37を調整し
て、水準器35が水平となるように操作しておく、その
後、ねじ33をまわして回転台をリフトアップし、所定
の位置までベアリング32でころがり移動させる。位置
が定まって固定する際は、水準器35が水平状態に再現
するようにすなわち水準器35の気泡位置を見ながら回
転台29の傾きを4ケ所のねじ33で調整する。以上の
操作で、回転台29は移動する前の水平状態に再現する
。従って、回転台29を任意の位置に移動させても、水
平調整機構で回転台29自体を水平調整することで、試
料結晶の回v4@ちまた移動する前と同じように、X線
ビームに対しての直角度を再現することができる。なお
、水平出しした後、回転台29の固定はマグネットスタ
ンドの吸着力で定盤に固定する。
準器35は3ヶ以上のねじ36.3ヶ以上のバネ37に
よって水平調整可能な取付構造をしている。なお回転台
29上では本発明の詳細な説明を省略するが試料結晶あ
おり角調整v1構38によって10−’(red)の精
度でxaビームに対して直角になるよう試料結晶39の
回転軸が調整されている。試料結晶39を取付けた回転
台29は、移動する前に、ねじ36とバネ37を調整し
て、水準器35が水平となるように操作しておく、その
後、ねじ33をまわして回転台をリフトアップし、所定
の位置までベアリング32でころがり移動させる。位置
が定まって固定する際は、水準器35が水平状態に再現
するようにすなわち水準器35の気泡位置を見ながら回
転台29の傾きを4ケ所のねじ33で調整する。以上の
操作で、回転台29は移動する前の水平状態に再現する
。従って、回転台29を任意の位置に移動させても、水
平調整機構で回転台29自体を水平調整することで、試
料結晶の回v4@ちまた移動する前と同じように、X線
ビームに対しての直角度を再現することができる。なお
、水平出しした後、回転台29の固定はマグネットスタ
ンドの吸着力で定盤に固定する。
本発明によれば、試料結晶の回転軸を1回のみX線ビー
ムに対して直角に調整しておくだけで、その後の試料交
換も、回転台の移動の際も容易に再現性良く元の状態に
戻すことができる。すなわち、いつでもモノクロメータ
の回転軸と試料結晶の回転軸が平行であり、入射X線、
単色化されたX線、および回概線は全て同一平面上で実
施されることになる。従って、従来の装置ではできなか
った複数の単結晶の格子定数を1台の装置で測定するこ
とができ、2IIII定の汎用性を大幅に向上すること
ができる。
ムに対して直角に調整しておくだけで、その後の試料交
換も、回転台の移動の際も容易に再現性良く元の状態に
戻すことができる。すなわち、いつでもモノクロメータ
の回転軸と試料結晶の回転軸が平行であり、入射X線、
単色化されたX線、および回概線は全て同一平面上で実
施されることになる。従って、従来の装置ではできなか
った複数の単結晶の格子定数を1台の装置で測定するこ
とができ、2IIII定の汎用性を大幅に向上すること
ができる。
第2図(a)は、本発明の格子定数測定装置の概X要図
、(b)は試料結晶回転台の外観図、(c)は回転台に
具備している水準器取付部の詳細断面図、第2図は格子
定数測定装置の原理的構成図である。 1.11・・・X線源、2,4,27.28・・・全結
晶、3.5,14.15・・・モノクロメータ、6.1
6゜39・・・試料結晶、7,22.29・・・回転台
、8゜9.10・・・移プ1する方向を示す矢印、α・
・・X線の反射角、Y・・・X線源からモノクロメータ
までの距離、X・・・xmwから回転台までの距離、1
2゜13・・・X線ビーム、17.18・・・単色化さ
れたX線ビーム、25.26・・・X線漏洩防止パイプ
。 19・・・回折線、20.21・・・検出器、23.2
4・・・スライドレール、30・・・ピン、31・・・
アーム、32・・・ベアリング、33.36・・・ネジ
、34゜35・・・水準器、37・・・バネ、38・・
・アオリ角調整機構、40・・・回転部。
、(b)は試料結晶回転台の外観図、(c)は回転台に
具備している水準器取付部の詳細断面図、第2図は格子
定数測定装置の原理的構成図である。 1.11・・・X線源、2,4,27.28・・・全結
晶、3.5,14.15・・・モノクロメータ、6.1
6゜39・・・試料結晶、7,22.29・・・回転台
、8゜9.10・・・移プ1する方向を示す矢印、α・
・・X線の反射角、Y・・・X線源からモノクロメータ
までの距離、X・・・xmwから回転台までの距離、1
2゜13・・・X線ビーム、17.18・・・単色化さ
れたX線ビーム、25.26・・・X線漏洩防止パイプ
。 19・・・回折線、20.21・・・検出器、23.2
4・・・スライドレール、30・・・ピン、31・・・
アーム、32・・・ベアリング、33.36・・・ネジ
、34゜35・・・水準器、37・・・バネ、38・・
・アオリ角調整機構、40・・・回転部。
Claims (1)
- 1、線源から発生するX線ビームを2方向に分割させる
手段と、2方向に分割された該X線ビームそれぞれを反
射させるモノクロメーターと、該モノクロメーターによ
つて単色化されたそれぞれのX線ビームが、同一の回転
台上に固定された複数個の単結晶によつて、回折条件を
満たし得る様に配置させた単結晶の格子定数の測定装置
において、該X線源と該モノクロメータ間、該X線源と
試料間の距離を可変とする手段と該回転台には水準器と
水平調整機構を具備してなることを特徴とする格子定数
測定装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61065624A JPS62223655A (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | 格子定数測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61065624A JPS62223655A (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | 格子定数測定装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62223655A true JPS62223655A (ja) | 1987-10-01 |
Family
ID=13292356
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61065624A Pending JPS62223655A (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | 格子定数測定装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62223655A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015222235A (ja) * | 2014-05-23 | 2015-12-10 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定方法 |
CN107966213A (zh) * | 2016-10-20 | 2018-04-27 | 尚文涛 | 一种衍射光栅周期的测量装置、测量方法以及标定方法 |
CN111257358A (zh) * | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 浙江大学 | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 |
-
1986
- 1986-03-26 JP JP61065624A patent/JPS62223655A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015222235A (ja) * | 2014-05-23 | 2015-12-10 | パルステック工業株式会社 | X線回折測定方法 |
CN107966213A (zh) * | 2016-10-20 | 2018-04-27 | 尚文涛 | 一种衍射光栅周期的测量装置、测量方法以及标定方法 |
CN111257358A (zh) * | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 浙江大学 | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 |
CN111257358B (zh) * | 2018-11-30 | 2021-08-31 | 浙江大学 | 使用多自由度样品杆进行样品原位动态三维重构的方法 |
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