JPH0225738A

JPH0225738A - Ｘ線回折装置

Info

Publication number: JPH0225738A
Application number: JP63175866A
Authority: JP
Inventors: Hirofumi Omori; 大森　廣文
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1988-07-14
Filing date: 1988-07-14
Publication date: 1990-01-29
Anticipated expiration: 2011-09-11
Also published as: JP2533169B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は、Ｘ線回折装置に関し、特に単結晶試料の格子
定数を測定するためのＸ線回折装置の改良に係わる。

（従来の技術）Ｘ線回折法により単結晶試料の格子定数を測定する場合
には、第５図に示すように単結晶試料１のあおり角（単
結晶試料ｌにおける回転軸２と該試料ｌの測定すべき格
子面３とのなす角）α、該単結晶試料１表面にＸ線を入
射させた時に測定された誤差を含むブラッグ角の測定値
ｅｌｓブラッグ角の真値ｅＢ　（図示せず）の間には、
ｓｉｎ　ｅＢ　−ｃｏｓ　ａ　・ｓｉｎ　ｅｔｓの関係
かあるため、αの存在によるる格子定数の測定誤差は Δｄ／ｄ−１−ＣＯ８Ｕとなり、Δｄ／ｄ−１０−’程度の高精度測定を行なう
ためにはαを５分（〜１．５　Ｘ　１０’　［ｒａｄ　
］　）程度以内に抑える゛必要がある。

このようなことから、従来より単結晶試料の格子定数を
高精度に測定する方法として、■あおり角とブラッグ角
とを交互に変化させて回折Ｘ線強度の最大位置を捜す方
法（例えば特開昭８２−１５９０３４号公報）、■あお
り角を少しづつ変えながらその度毎に格子定数のル１定
を行ない、得られた値のうち最大値を真値とする方法、
或いは■あおり角を積極的に利用して計算で求める方法
（例えば特開昭６２−２２８１５２号公報）等が知られ
ている。

しかしながら、上記■の方法ではあおり角を変えると、
変化するのは見掛けのブラッグ角（単結晶試料の回転軸
方向に測定した角度）であり、回折Ｘ線強度の最大を示
す位置では入射Ｘ線或いは回折Ｘ線が単結晶試料の格子
面となす角は真のブラッグ角となっている。つまり、他
の条件が等しければあおり角を変えても回折Ｘ線強度の
最大値は変化しない。仮に回折Ｘ線強度が変化したとす
れば、それは検出器、例えばＮａ　Ｉシンチレータの感
度の位置依存性或いは入射Ｘ線束の強度分布が中心対称
ではないなどの他の要因を観察していることになる。前
記■の方法では、美大な時間が必要となって殆ど実用的
ではない。前記■の方法では、単結晶試料の表面と裏面
とでの格子面に傾きが存在すれば誤差が生じるし、単結
晶試料を貼り付けて固定するような場合には背中の壁の
妨げにより裏面の回折線を観察することができない。

更に、前記■の方法では１つの格子定数を求めるのに少
なくとも２回のの測定を行なわなくてはならない。

（発明が解決しようとする課題）本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたも
ので、あおり角の調整を迅速かつ容易に行なうことが可
能なＸ線回折装置を提供しようとするものである。

［発明の構成コ（課題を解決するための手段）本発明は、Ｘ線光源と、このＸ線光源からのＸ線が入射
される単結晶試料を回転させる回転軸（θ軸）と、前記
回転軸に対して垂直な平面上に配置された前記単結晶試
料からの回折Ｘ線を検出するための検出器と、前記単結
晶試料における前記回転軸と該試料の測定すべき格子面
とのなす角（あおり角）を調整するための調整機構と、
前記検出器の窓に配置され、前記入射Ｘ線を含み前記回
転軸に対して垂直な平面と交わる該検出器の窓部分を含
む領域内において互いに離接するように上下動する一対
の遮蔽板とを具備したことを特徴とするＸ線回折装置で
ある。

上記遮蔽板は、実用上、検出器の窓に対して平行もしく
はほぼ平行に配置することが望ましい。

（作用）本発明によれば、単結晶試料の測定すべき格子面の回折
線が検出器に入射されるように回転軸により単結晶試料
の角度位置（θ）、検出器の角度位置（２ｅ）を定めた
状態、つまり単結晶試料のＭ１定すべき格子面がブラッ
グ条件を満たす位置、において前記検出器の窓に配置さ
れ、前記入射Ｘ線を含み前記回転軸に対して垂直な平面
と交わる該検出器の窓部分を含む領域内において互いに
離接するように上下動する一対の遮蔽板の間隔（スリッ
ト幅）を暫時狭小とし、調整機構により前記単結晶試料
のおおり角を調整することによって、該試料からの回折
Ｘ線が前記遮蔽板の最も狭小なスリット幅に到達した時
（該遮蔽板が前方に配置された検出器での回折Ｘ線強度
が最大となった時）を単結晶試料のあおり角が零として
判定できるため、あおり角の調整を迅速かつ容易に行な
うことができる。その結果、このあおり角が零での検出
器で検出された回折Ｘ線強度を測定することによって単
結晶試料の格子定数を正確に測定できる。

（実施例）以下、本発明の実施例を第１図〜第４図を参照して詳細
に説明する。

図中の１１は、Ｘ線光源、図中の１２は後述する調整機
構の支持部に支持された単結晶試料、図中の１３は前記
単結晶試料１２からの回折Ｘ線を険出し、後述する調整
機構の底部に固定された回転軸に対して垂直な平面上に
配置される検出器である。この検出器１３は、図示しな
いコンピュータに接続され、該検出器１３で険出された
回折Ｘ線強度が該コンピュータに取り込まれるようにな
っている。

前記単結晶試料１２を支持し、そのあおり角を調整する
ための調整機構１４は、第２図及び第３図に示すように
基台１５を備えている。この基台１５は、中央部の長手
方向に沿って溝１Ｇが形成されており、かつ該溝１６両
側の突出部１７ａ　、　１７ｂの上面は接線を基台１５
の長手方向と平行とした凹面形状をなす。

前記基台１５の溝１６には、ステッピングモータ１８を
駆動源として矢印方向に往復動作する作動板１９が設け
られている。前記ステッピングモータ１８は、前記コン
ピュータに接続されて、その入力信号により駆動すると
共に、該モータ１８のステップ】（後述する傾動ブロッ
クの傾動角に相関する作動板２０の移動量）が該コンピ
ュータに出力できるようになっている。前記作動板１９
は、前記溝１Ｇの最も浅い箇所の深さと同様な厚さを有
し、かつ上面にその長手方向と直角に切られた複数のｍ
２０が形成されている。前記基台１５上には、傾動ブロ
ック２１が載置されており、かつ該ブロック２１の底面
は該基台１５の突出部１７ａ　、１７ｂの凹面に沿って
摺動できるように凸面形状をなしている。前記ブロック
２１の底面中央長手方向には、前記作動板１９の歯２０
と係合される複数の爾２３が形成されている。つまり、
前記ステッピングモータ１８の駆動により、例えば作動
板１９を前方に移動させると、該作動板１９の歯２０と
係合する崗２２を有する傾動ブロック２１が基台１５の
突出部１７ａ　、　Ｌ７ｂ上面の凹面に沿って摺動して
第２図の矢印Ａ方向に傾動し、−万作動板１９を後退す
ると同ブロック２１は第２図の矢印Ｂ方向に傾動する。

また、前記傾動ブロック２１の上面中心には支持棒２３
が該上面に対して垂直になるように立設されている。こ
の支持棒２３の上端には、前記単結晶試料１２を支持す
るためのし形支持板２４が一体的に取着されている。そ
して、こうした構成の調整機構１４の前記基台１５の底
部中心には、回転軸（ｅ軸）２５が軸着されている。

更に、前記検出器１３の前面には第４図に示すように楕
円形の窓２６が開口されており、かつ該検出器１３の前
方には例えばモリブデンからなる一対の遮蔽板２７ａ　
、　２７ｂが該窓２６に対して平行となるように配置さ
れている。これら遮蔽板２７ａ　、　２７ｂは、前記Ｘ
線光源１１からの入射Ｘ線を含み前記回転軸１８に対し
て垂直な平面と交わる該検出器１３の窓２６部分を境界
線２８とした場合、該境界線２８を含む領域内において
互いに離接するように上下動するようになっている。

次に、本実施例のＸ線回折装置の作用を説明する。

■、まず、一対の遮蔽板２７ａ　、２７ｂが互いに離れ
るように上部側の遮蔽板２７ａを上方に、下部側の遮蔽
板２７ｂを下方に移動させてそれらの間隔（スリット幅
）を充分に広くした状態で、Ｘ線光源１［からＸ線を単
結晶試料１２に入射させると共に回転軸２５を回動して
単結晶試料１２のＭ１定すべき洛子面の回折Ｘ線が前記
遮蔽板２７ａ　、　２７ｂ間の窓２６を通して検出器１
３に入射されるように単結晶試料Ｉ２の角度位置（ｅ）
、検出器Ｉ３の角度位置（２ｅ）を設定する。

■、前記各遮蔽板２７ａ　、２７ｂが互いに接近するよ
うに上部側の遮蔽板２７ａを下方に、下部側の遮蔽ＩＮ
　２７ｂを上方に移動させてそれらの間隔（スリット幅
）を狭める。この時、スリット幅は単結晶試料１２から
の回折Ｘ線束の幅よりやや大きめとする。

■、コンピュータからの制御信号によりステッピングモ
ータ１８を駆動して作動板１９を前進又は後退させて該
作動板１９の歯２０と係合するｍ２２を育する傾動ブロ
ック２１を基台１５の突出部１７ａ　、　１７ｂ上面の
凹面に沿って第２図の矢印入方向又はＢ方向に傾動しな
がら、つまり該ブロック２１の支持棒２３先端の支持板
２４に支持された単結晶試料１２のあおり角αを一定速
度Ｖで変化させながら、検出器１３で検出された回折Ｘ
線強度■　（α）をそのあおり角Δα毎にコンピュータ
のメモリ部に取り込む。

■、コンピュータのメモリ部に入力された回折Ｘ線強度
Ｉ　（α）の６値を比較することにより、単結晶試料１
２からの回折Ｘ線が遮蔽板２７ａ　、　２７ｂ間のスリ
ットを通過するあおり角の範囲を求める。

■、前記各遮゛蔽板２７ａ　、　２７ｂが更に接近する
ように上部側の遮蔽板２７ａを下方に、下部側の遮蔽板
２７ｂを−Ｌ方に夫々僅かに移動させてそれらの間隔（
スリット幅）を狭める。

■、前記■〜■の操作を繰返すことにより、あおり角α
を充分正確に零に近付けることができる。

即ち、単結晶試料１２からの回折Ｘ線が回折Ｘ線束と同
幅に設定した前記遮蔽板２７ａ　、　２７ｂの間隔（ス
リット）を通過した時を単結晶試料のあおり角が零とし
て判定できる。

従って、あおり角を０．１分以下に迅速かつ容易に調整
することができ、ひいてはかかるあおり角調整後におい
て格子定数の測定を行なった場合、あおり角の調整誤差
による格子定数の測定誤差をΔｄ／ｄ−５ｘｌＯ−１０
以下という極めて小さい値にでき、正確な測定を行なう
ことができる。

なお、上記実施例ではあおり角の調整機構を基台、この
基台の溝内を往復動作する作動板、該作動板を駆動する
ステッピングモータ、前記基台上に載置され前記作動板
の往復動作に応じて傾動する傾動ブロック、及び該ブロ
ックに立設され、先端に単結晶試料を支持する支持板を
有する支持棒等により構成したが、これに限定されず、
要は単結晶試料を支持した状態で該単結晶試料を傾動で
きる構造とすればよい。

［発明の効果］以上詳述した如く、本発明によれば単結晶試料のあおり
角の調整を迅速かつ容易に行なうことができ、ひいては
このあおり角調整後において検出器で検出された回折Ｘ
線強度により単結晶試料の格子定数を正確に測定できる
等顕著な効果を有するＸ線回折装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例示すＸ線回折装置の平面図、
第２図は惨キ＋調整機構を示す正面図、第３図は第２図
の要部を示す分解斜視図、第４図は第１図の検出器の前
方を示す正面図、第５図は単結晶試料のあおり角及び同
試料にＸ線を入射させた時の誤差を含むブラッグ角を説
明するための斜視図である。１１・・・Ｘ線光源゛、１２・・・単結晶試料、１３・
・・検出器、１４・・・調整機構、１５・・・基台、１
８・・・ステッピングモータ、Ｉ９・・・作動板、２１
・・・傾動ブロック、２４・・・支持板、２５・・・回
転軸（ｅ軸）、２Ｂ・・・窓、２７ａ　、　２７ｂ・・
・遮蔽板。出願人代理人　弁理士　鈴江武彦第１図

Claims

【特許請求の範囲】

Ｘ線光源と、このＸ線光源からのＸ線が入射される単結
晶試料を回転させる回転軸（■軸）と、前記回転軸に対
して垂直な平面上に配置された前記単結晶試料からの回
折Ｘ線を検出するための検出器と、前記単結晶試料にお
ける前記回転軸と該試料の測定すべき格子面とのなす角
（あおり角）を調整するための調整機構と、前記検出器
の窓に配置され、前記入射Ｘ線を含み前記回転軸に対し
て垂直な平面と交わる該検出器の窓部分を含む領域内に
おいて互いに離接するように上下動する一対の遮蔽板と
を具備したことを特徴とするＸ線回折装置。