JP2533169B2 - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

Info

Publication number
JP2533169B2
JP2533169B2 JP63175866A JP17586688A JP2533169B2 JP 2533169 B2 JP2533169 B2 JP 2533169B2 JP 63175866 A JP63175866 A JP 63175866A JP 17586688 A JP17586688 A JP 17586688A JP 2533169 B2 JP2533169 B2 JP 2533169B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
crystal sample
detector
angle
rotation axis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP63175866A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0225738A (ja
Inventor
廣文 大森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tokyo Shibaura Electric Co Ltd filed Critical Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Priority to JP63175866A priority Critical patent/JP2533169B2/ja
Publication of JPH0225738A publication Critical patent/JPH0225738A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2533169B2 publication Critical patent/JP2533169B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、X線回折装置に関し、特に単結晶試料の格
子定数を測定するためのX線回折装置の改良に係わる。
(従来の技術) X線回折法により単結晶試料の格子定数を測定する場
合には、第5図に示すように単結晶試料1のあおり角
(単結晶試料1における回転軸2と該試料1の測定すべ
き格子面3とのなす角)α、該単結晶試料1表面にX線
を入射させた時に測定された誤差を含むブラッグ角の測
定値Θm、ブラッグ角の真値Θ(図示せず)の間に
は、 sinΘ=cosα・sinΘm の関係があるため、αの存在による格子定数の測定誤差
は Δd/d=1−cosα となり、Δd/d=10-6程度の高精度測定を行なうために
はαを5分(〜1.5×10-3[rad])程度以内に抑える必
要がある。
このようなことから、従来より単結晶試料の格子定数
を高精度に測定する方法として、あおり角とブラッグ
角とを交互に変化させて回折X線強度の最大位置を捜す
方法(例えば特開昭62−159034号公報)、あおり角を
少しづつ変えながらその度毎に格子定数の測定を行な
い、得られた値のうち最大値を真値とする方法、単結
晶試料の表裏両面からの回折線が検出器の同じ位置に到
達するように調整する方法、或いはあおり角を積極的
に利用して計算で求める方法(例えば特開昭62−228152
号公報)等が知られている。
しかしながら、上記の方法ではあおり角を変える
と、変化するのは見掛けのブラッグ角(単結晶試料の回
転軸方向に測定した角度)であり、回折X線強度の最大
を示す位置では入射X線或いは回折X線が単結晶試料の
格子面となす角は真のブラッグ角となっている。つま
り、他の条件が等しければあおり角を変えても回折X線
強度の最大値は変化しない。仮に回折X線強度が変化し
たとすれば、それは検出器、例えばNaIシンチレータの
感度の位置依存性或いは入射X線束の強度分布が中心対
称ではないなどの他の要因を観察していることになる。
前記の方法では、莫大な時間が必要となって殆ど実用
的ではない。前記の方法では、単結晶試料の表面と裏
面とでの格子面に傾きが存在すれば誤差が生じるし、単
結晶試料を貼り付けて固定するような場合には背中の壁
の妨げにより裏面の回折線を観察することができない。
更に、前記の方法では1つの格子定数を求めるのに少
なくとも2回のの測定を行なわなくてはならない。
(発明が解決しようとする課題) 本発明は、上記従来の課題を解決するためになされた
もので、あおり角の調整を迅速かつ容易に行なうことが
可能なX線回折装置を提供しようとするものである。
[発明の構成] (課題を解決するための手段) 本発明は、X線光源と、このX線光源からのX線が入
射される単結晶試料を回転させる回転軸(Θ軸)と、前
記回転軸に対して垂直な平面上に配置された前記単結晶
試料からの回折X線を検出するための検出器と、前記回
転軸に連結され、前記単結晶試料における前記回転軸と
前記単結晶試料の測定すべき格子面とのなす角(あおり
角)を調整するための傾動手段および設定角度の位置で
固定する固定手段を有する調整機構と、前記検出器の窓
に配置され、前記入射X線を含み前記回転軸に対して垂
直な平面と交わる前記検出器の窓部分を含む領域内にお
いて互いに離接するように上下動する一対の遮蔽板とを
具備し、 前記一対の遮蔽板の間隔(スリット幅)を十分に広く
した状態で、前記X線光源からX線を前記単結晶試料に
入射させると共に、前記回転軸を回動して前記単結晶試
料の測定すべき格子面の回折X線が前記一対の遮蔽板環
の窓を通して前記検出器に入射させるように前記単結晶
試料の角度位置、前記検出器の角度位置を設定し、 前記角度設定後に前記遮蔽板を互いに接近するように
移動させてそれらの間隔を狭め、前記調整機構により前
記単結晶試料のあおり角を一定速度で変化させながら、
前記検出器で検出された回折X線強度をそのあおり角毎
に測定し、得られた回折X線強度を比較して前記遮蔽板
間を通過するあおり角の範囲を定め、前記遮蔽板を互い
に接近するようにさらに移動させてそれらの間隔を狭め
る操作を繰り返し、前記単結晶試料の格子面が前記回転
軸と平行であるあおり角が零にして前記単結晶試料で反
射された回折X線を前記検出器に入射させることを特徴
とするX線回折装置である。
前記遮蔽板は、実用上、検出器の窓に対して平行もし
くはほぼ平行に配置することが望ましい。
(作用) 本発明によれば、単結晶試料の測定すべき格子面の回
折線が検出器に入射されるように回転軸により単結晶試
料の角度位置(Θ)、検出器の角度位置(2Θ)を定め
た状態、つまり単結晶試料の測定すべき格子面がブラッ
グ条件を満たす位置、において前記検出器の窓に配置さ
れ、前記入射X線を含み前記回転軸に対して垂直な平面
と交わる前記検出器の窓部分を含む領域内において互い
に離接するように上下動する一対の遮蔽板の間隔(スリ
ット幅)を暫時狭小とし、前記回転軸と前記単結晶試料
の測定すべき格子面とのなすあおり角を調整するための
傾動手段および設定角度の位置で固定する固定手段を有
する調整機構により前記単結晶試料のあおり角を調整す
ることによって、前記単結晶試料からの回折X線が前記
遮蔽板の最も狭小なスリット幅に到達した時を単結晶試
料のあおり角が零として判定できるため、あおり角の調
整を迅速かつ容易に行うことができる。したがって、前
記あおり角が零での検出器に入射された回折X線の強度
を測定できるため、単結晶試料の格子定数を正確に測定
することができる。
(実施例) 以下、本発明の実施例を第1図〜第4図を参照して詳
細に説明する。
図中の11は、X線光源、図中の12は後述する調整機構
の支持部に支持された単結晶試料、図中の13は前記単結
晶試料12からの回折X線を検出し、後述する調整機構の
底部に固定された回転軸に対して垂直な平面上に配置さ
れる検出器である。この検出器13は、図示しないコンピ
ュータに接続され、該検出器13で検出された回折X線強
度が該コンピュータに取り込まれるようになっている。
前記単結晶試料12を支持し、そのあおり角を調整する
ための調整機構14は、第2図及び第3図に示すように基
台15を備えている。この基台15は、中央部の長手方向に
沿って溝16が形成されており、かつ該溝16両側の突出部
17a、17bの上面は接線を基台15の長手方向と平行とした
凹面形状をなす。前記基台15の溝16には、ステッピング
モータ18を駆動源として矢印方向に往復動作する作動板
19が設けられている。前記ステッピングモータ18は、前
記コンピュータに接続されて、その入力信号により駆動
すると共に、該モータ18のステップ量(後述する傾動ブ
ロックの傾動角に相関する作動板20の移動量)が該コン
ピュータに出力できるようになっている。前記作動板19
は、前記溝16の最も浅い箇所の深さと同様な厚さを有
し、かつ上面にその長手方向と直角に切られた複数の歯
20が形成されている。前記基台15上には、傾動ブロック
21が載置されており、かつ該ブロック21の底面は該基台
15の突出部17a、17bの凹面に沿って摺動できるように凸
面形状をなしている。前記ブロック21の底面中央長手方
向には、前記作動板19の歯20と係合される複数の歯22が
形成されている。つまり、前記ステッピングモータ18の
駆動により、例えば作動板19を前方に移動させると、該
作動板19の歯20と係合する歯22を有する傾動ブロック21
が基台15の突出部17a、17b上面の凹面に沿って摺動して
第2図の矢印A方向に傾動し、一方作動板19を後退する
と同ブロック21は第2図の矢印B方向に傾動する。ま
た、前記傾動ブロック21の上面中心には支持棒23が該上
面に対して垂直になるように立設されている。この支持
棒23の上端には、前記単結晶試料12を支持するためのL
形支持板24が一体的に取着されている。そして、こうし
た構成の調整機構14の前記基台15の底部中心には、回転
軸(Θ軸)25が軸着されている。
更に、前記検出器13の前面には第4図に示すように楕
円形の窓26が開口されており、かつ該検出器13の前方に
は例えばモリブデンからなる一対の遮蔽板27a、27bが該
窓26に対して平行となるように配置されている。これら
遮蔽板27a、27bは、前記X線光源11からの入射X線を含
み、前記回転軸25に対して垂直な平面と該検出器13の窓
26との交線を境界線28とした場合、該境界線28を含む領
域内において互いに離接するように上下動するようにな
っている。
次に、本実施例のX線回折装置の作用を説明する。
.まず、一対の遮蔽板27a、27bが互いに離れるように
上部側の遮蔽板27aを上方に、下部側の遮蔽板27bを下方
に移動させてそれらの間隔(スリット幅)を充分に広く
した状態で、X線光源11からX線を単結晶試料12に入射
させると共に回転軸25を回動して単結晶試料12の測定す
べき格子面の回折X線が前記遮蔽板27a、27b間の窓26を
通して検出器13に入射されるように単結晶試料12の角度
位置(Θ)、検出器13の角度位置(2Θ)を設定する。
.前記各遮蔽板27a、27bが互いに接近するように上部
側の遮蔽板27aを下方に、下部側の遮蔽板27bを上方に移
動させてそれらの間隔(スリット幅)を狭める。この
時、スリット幅は単結晶試料12からの回折X線束の幅よ
り広くする。
.コンピュータからの制御信号によりステッピングモ
ータ18を駆動して作動板19を前進又は後退させて該作動
板19の歯20と係合する歯22を有する傾動ブロック21を基
台15の突出部17a、17b上面の凹面に沿って第2図の矢印
A方向又はB方向に傾動しながら、つまり該ブロック21
の支持棒23先端の支持板24に支持された単結晶試料12の
あおり角αを一定速度vで変化させながら、検出器13で
検出された回折X線強度I(α)をそのあおり角Δα毎
にコンピュータのメモリ部に取り込む。
.コンピュータのメモリ部に入力された回折X線強度
I(α)の各値を比較することにより、単結晶試料12か
らの回折X線が遮蔽板27a、27b間のスリットを通過する
あおり角の範囲を求める。
.前記各遮蔽板27a、27bが更に接近するように上部側
の遮蔽板27aを下方に、下部側の遮蔽板27bを上方に夫々
僅かに移動させてそれらの間隔(スリット幅)を狭め
る。
.前記〜の操作を繰返すことにより、あおり角α
を充分正確に零に近付けることができる。即ち、単結晶
試料12からの回折X線が回折X線束と同幅に設定した前
記遮蔽板27a、27bの間隔(スリット)を通過した時を単
結晶試料のあおり角が零として判定できる。
従って、あおり角を0.1分以下に迅速かつ容易に調整
することができ、ひいてはかかるあおり角調整後におい
て格子定数の測定を行なった場合、あおり角の調整誤差
による格子定数の測定誤差をΔd/d=5×10-10以下とい
う極めて小さい値にでき、正確な測定を行なうことがで
きる。
なお、上記実施例ではあおり角の調整機構を基台、こ
の基台の溝内を往復動作する作動板、該作動板を駆動す
るステッピングモータ、前記基台上に載置された前記作
動板の往復動作に応じて傾動する傾動ブロック、及び該
ブロックに立設され、先端に単結晶試料を支持する支持
板を有する支持棒等により構成したが、これに限定され
ず、要は単結晶試料を支持した状態で該単結晶試料を傾
動できる構造とすればよい。
[発明の効果] 以上詳述した如く、本発明によれば単結晶試料のあお
り角の調整を迅速かつ容易に行なうことができ、ひいて
はこのあおり角調整後において検出器で検出された回折
X線強度により単結晶試料の格子定数を正確に測定でき
る等顕著な効果を有するX線回折装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の一実施例示すX線回折装置の平面図、
第2図は調整機構を示す正面図、第3図は第2図の要部
を示す分解斜視図、第4図は第1図の検出器の前方を示
す正面図、第5図は単結晶試料のあおり角及び同試料に
X線を入射させた時の誤差を含むブラッグ角を説明する
ための斜視図である。 11……X線光源、12……単結晶試料、13……検出器、14
……調整機構、15……基台、18……ステッピングモー
タ、19……作動板、21……傾動ブロック、24……支持
板、25……回転軸(Θ軸)、26……窓、27a、27b……遮
蔽板。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】X線光源と、このX線光源からのX線が入
    射される単結晶試料を回転させる回転軸(Θ軸)と、前
    記回転軸に対して垂直な平面上に配置された前記単結晶
    試料からの回折X線を検出するための検出器と、前記回
    転軸に連結され、前記単結晶試料における前記回転軸と
    前記単結晶試料の測定すべき格子面とのなす角(あおり
    角)を調整するための傾動手段および設定角度の位置で
    固定する固定手段を有する調整機構と、前記検出器の窓
    に配置され、前記入射X線を含み前記回転軸に対して垂
    直な平面と交わる前記検出器の窓部分を含む領域内にお
    いて互いに離接するように上下動する一対の遮蔽板とを
    具備し、 前記一対の遮蔽板の間隔(スリット幅)を十分に広くし
    た状態で、前記X線光源からX線を前記単結晶試料に入
    射させると共に、前記回転軸を回動して前記単結晶試料
    の測定すべき格子面の回折X線が前記一対の遮蔽板環の
    窓を通して前記検出器に入射させるように前記単結晶試
    料の角度位置、前記検出器の角度位置を設定し、 前記角度設定後に前記遮蔽板を互いに接近するように移
    動させてそれらの間隔を狭め、前記調整機構により前記
    単結晶試料のあおり角を一定速度で変化させながら、前
    記検出器で検出された回折X線強度をそのあおり角毎に
    測定し、得られた回折X線強度を比較して前記遮蔽板間
    を通過するあおり角の範囲を定め、前記遮蔽板を互いに
    接近するようにさらに移動させてそれらの間隔を狭める
    操作を繰り返し、前記単結晶試料の格子面が前記回転軸
    と平行であるあおり角が零にして前記単結晶試料で反射
    された回折X線を前記検出器に入射させることを特徴と
    するX線回折装置。
JP63175866A 1988-07-14 1988-07-14 X線回折装置 Expired - Fee Related JP2533169B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63175866A JP2533169B2 (ja) 1988-07-14 1988-07-14 X線回折装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63175866A JP2533169B2 (ja) 1988-07-14 1988-07-14 X線回折装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0225738A JPH0225738A (ja) 1990-01-29
JP2533169B2 true JP2533169B2 (ja) 1996-09-11

Family

ID=16003572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63175866A Expired - Fee Related JP2533169B2 (ja) 1988-07-14 1988-07-14 X線回折装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2533169B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19900346A1 (de) * 1999-01-07 2000-07-13 Europ Lab Molekularbiolog Präzisions-Probendrehvorrichtung
KR20070002726A (ko) * 2005-06-30 2007-01-05 주식회사 에이엘티 피측정물의 결정방향 측정장치 및 그 측정방법
CN111157562A (zh) * 2020-01-17 2020-05-15 胜科纳米(苏州)有限公司 一种窄侧壁样品光电子能谱测试中消除干扰信号的方法以及样品夹具

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0225738A (ja) 1990-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0117293B1 (en) Stress measurement by x-ray diffractometry
EP1324023B1 (en) X-ray diffraction apparatus comprising different beam paths for a divergent X-ray beam and a parallel X-ray beam
US7852983B2 (en) X-ray diffractometer for mechanically correlated movement of the source, detector, and sample position
CN109709118B (zh) 索勒狭缝、x射线衍射装置以及方法
US6990177B2 (en) X-ray optical system for small angle scattering
JP2007010483A (ja) X線ビーム処理装置及びx線分析装置
JP2533169B2 (ja) X線回折装置
JP3109789B2 (ja) X線反射率測定方法
JPH05264479A (ja) X線分析装置
EP0014500B1 (en) X-ray powder diffractometer
KR20050037086A (ko) X선 회절 분석기 및 이 분석기의 측정 위치 보정방법
US2829262A (en) X-ray apparatus
JP4227706B2 (ja) 結晶方位測定装置および結晶方位測定方法
US4176962A (en) Method for determining a straight line intersecting the axis of an optical radiation beam of a photoelectric levelling apparatus and arrangement for execution of this method
US3427451A (en) X-ray diffractometer having several detectors movable on a goniometer circle
JP3098806B2 (ja) X線分光装置およびexafs測定装置
JP2001311705A (ja) X線回折装置
RU2216010C2 (ru) Многоканальный рентгеновский дифрактометр
SU1141321A1 (ru) Рентгеновский спектрометр
WO1993023764A1 (en) Gauging apparatus
SU1420491A1 (ru) Устройство дл рентгенографического определени макронапр жений
JPS62223655A (ja) 格子定数測定装置
JPH04329347A (ja) 薄膜試料x線回折装置
JPS6276434A (ja) クロマトスキャナ
CA1195786A (en) Stress measurement by x-ray diffractometry

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees