JPH07311163A

JPH07311163A - Ｘ線反射率測定装置及び測定方法

Info

Publication number: JPH07311163A
Application number: JP12816694A
Authority: JP
Inventors: Tetsuo Kikuchi; 哲夫菊池; Takashi Kuriyama; 隆栗山; Katsuhisa Usami; 勝久宇佐美; Hideto Momose; 秀人百生; Norio Kobayashi; 憲雄小林
Original assignee: Hitachi Ltd; Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Hitachi Ltd; Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1994-05-18
Filing date: 1994-05-18
Publication date: 1995-11-28
Anticipated expiration: 2015-11-20
Also published as: JP3109789B2

Abstract

(57)【要約】【目的】Ｘ線反射率測定にいおいて、大口径試料に関
して解析精度の高い測定をできるようにする。また、試
料の自動供給及び自動排出に対して好都合な構造を提供
する。【構成】Ｘ線源Ｐから出たＸ線ビームをモノクロメー
タ６で単色化して試料８に照射し、そこで全反射するＸ
線を受光スリット２４を通してＸ線カウンタ２５でカウ
ントする。Ｘ線照射ユニットを第１アーム２８で支持
し、検出器ユニットを第２アーム３５で支持し、各アー
ムを昇降装置４０，４１によってタンジェントバー方式
で独自に同期してθ回転させ、相対的にＸ線カウンタ２
５を入射Ｘ線ビームに対して２θ回転させる。試料８を
水平に支持する試料支持装置３は、１個のユニットとし
てＸ線光学系と別個にベース１上に設置される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を低角度で試料に
入射し、試料で反射したＸ線を検出することにより、試
料の物性を非破壊で評価するＸ線反射率測定装置及び方
法に関する。このＸ線反射率測定では、Ｘ線回折が生じ
るときのＸ線入射角度よりも十分に小さい角度から試料
へＸ線を入射する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線を用いた測定方法として、Ｘ線の回
折現象を利用したＸ線回折測定方法は広く知られてい
る。また、このＸ線回折測定方法とは異なったＸ線測定
方法として、Ｘ線の鏡面反射現象を利用して試料の物性
を評価するＸ線反射率測定方法も知られている。このＸ
線反射率測定方法は、特に薄膜の厚さや、薄膜表面の粗
さや、薄膜と基材との間の界面の粗さや、薄膜の密度等
を測定するのに適している。このＸ線反射率測定方法の
原理を説明すれば、以下の通りである。

【０００３】図１５において、表面が平坦な物質１０１
の表面スレスレにＸ線を入射、すなわち低角度θからＸ
線を入射すると、臨界角度以下では全反射を生じる。こ
の臨界角度は非常に小さく、例えばＣｕＫαのＸ線に対
し、Ｓi やガラス板では０．２２゜、Ｎｉでは０．４２
゜、そしてＡｕでは０．５７゜である。この臨界角度
は、物質の電子密度に依存して変化する。Ｘ線の入射角
度θがこの臨界角度よりも大きくなるに従って、Ｘ線は
次第に物質中へ深く入り、理想的な平面をもった物質で
は、図１７に曲線Ａで示すように、臨界角度θ_C 以上の
角度で、Ｘ線反射率がθ^-4（θはＸ線入射角）に比例し
て急激に減少する。また仮に、物質の表面が荒れている
と、減少の程度は破線Ｂで示すように、より一層激しく
なる。図の縦軸において、Ｉ₀ は入射Ｘ線強度であり、
Ｉは反射Ｘ線強度である。

【０００４】図１６に示すように、このような物質１０
１を基板として、その基板上に電子密度の異なる別の物
質１０２を均一に積層して薄膜を形成すると、基板１０
１と薄膜１０２との間の界面及び薄膜の表面からの反射
Ｘ線が、互いに強め合ったり、弱め合ったりして、図１
８に示すように、反射率曲線にＸ線の干渉による振動パ
ターンＣが現れる。そしてその振動パターンＣの周期か
ら、薄膜１０２の厚さを決定でき、振動パターンＣの振
幅の角度依存性から、表面及び界面の情報が得られる。
また、振動パターンの周期と振幅の両方を合わせて検討
することにより、薄膜１０２の密度が求められる。通常
のＸ線反射率測定では、図１７及び図１８において横軸
２θに関しては、０゜〜５゜程度、広い範囲の場合で０
゜〜１０゜程度の範囲で測定される。

【０００５】（従来のＸ線反射率測定装置の構造的な問
題点）従来のＸ線反射率測定装置として、例えば、図１
９に示す構成から成るものが知られている。このＸ線反
射率測定装置では、Ｘ線源Ｐから放射されたＸ線がモノ
クロメータ１０４によって単色化され、さらにＸ線選択
用スリット１０５を通過して試料１０６に低角度で入射
し、そしてそこで反射する。反射したＸ線は受光スリッ
ト１０７を通過した後、Ｘ線カウンタ１０８によってカ
ウントされて電気信号として出力され、その出力信号に
基づいてＸ線反射率演算回路１０９によって反射率が演
算される。

【０００６】一般にこの種のＸ線反射率測定装置に関し
ては、試料１０６内の複数点においてＸ線反射率を測定
するという、いわゆるエリアマップ測定を行いたい場合
があり、その場合には試料１０６を面内回転移動（Ｋ方
向移動）させたり、面内平行移動させたりする必要があ
る。これらの移動のための駆動機構をゴニオメータ１１
０上に設置することを考えた場合、あまり大きな駆動機
構をゴニオメータ１１０上に設置することはできず、従
って、測定可能な試料１０６の大きさに関しても限界が
あり、大口径の試料１０６は測定できない。また、試料
１０６が垂直上下方向に立てられた状態で置かれるの
で、試料１０６の反り等を考慮した場合にも、大口径の
試料１０６を測定対象とすることに関しては無理があ
る。

【０００７】さらに、図１９のＸ線反射率測定装置で
は、試料１０６をθ回転させるための駆動系及びＸ線カ
ウンタ１０８を支持するカウンタアーム１１１を２θ回
転させるための駆動系としてウオーム及びウオームホイ
ールを用いた機構が広く用いられている。既述の通りＸ
線反射率測定においては、非常に狭い角度範囲の中で試
料１０６を微細角度で高精度に回転させること、例えば
１０^-4゜程度の精度が要求される。これに対し、ウオー
ム及びウオームホイールを用いた回転駆動機構では、せ
いぜい２〜３×１０^-4゜程度の精度しか期待できず、従
って、解析精度の高い測定を行うことができないという
問題があった。

【０００８】従来のＸ線反射率測定装置として、例え
ば、図２０に示す構成から成るものも知られている。こ
のＸ線反射率測定装置では、試料１０６が試料支持ユニ
ット１１２によってほぼ水平に保持されている。また、
試料支持ユニット１１２の内部には、試料１０６を面内
回転移動や、面内平行移動等させるための駆動機構が内
蔵されている。試料支持ユニット１１２は機枠１１３に
よって試料軸線Ｌ_S のまわりに回転可能に支持され、さ
らに試料軸線Ｌ_S のまわりに回転可能なカウンタアーム
１１４にＸ線カウンタ１０８が支持されている。

【０００９】試料１０６は、試料支持ユニット１１２と
共に図示しない駆動装置によって駆動されて試料軸線Ｌ
_S を中心としてθ回転し、カウンタアーム１１４は図示
しない駆動装置によって駆動されて試料軸線Ｌ_S を中心
としてθ回転の２倍の角速度で同じ方向へ回転、すなわ
ち２θ回転する。この従来装置の構造によれば、試料１
０６を水平状態に支持するようにしたので、大口径の試
料１０６を測定対象とすることができるという利点はあ
るものの、次のような問題があった。

【００１０】すなわち、試料１０６を面内回転等させる
ための駆動装置を内蔵した、大きくて重量の重い試料支
持ユニット１１２を、機枠１１３に回転可能に支持しな
ければならないので、頑丈で高精度な回転支持構造を機
枠１１３に付設しなければならず、その結果、試料支持
ユニット１１３のまわりに回転支持構造を設置するため
の広い設置スペースが必要となる。本発明のＸ線反射率
測定装置に関しては、試料１０６を連続的に搬送する搬
送ベルトの脇に設置して、ロボットハンド等を使って試
料１０６を連続的に試料支持ユニット１１２まで持ち運
び、自動的にＸ線反射率測定を行うことが望まれてい
る。しかしながら、試料支持ユニット１１２のまわりに
機枠１１３や、回転支持構造等を設置しなければならな
いこの従来装置に関しては、それらの構造要素が邪魔に
なって試料１０６の自動供給及び自動排出がうまくでき
ないという問題がある。

【００１１】また、図２０の従来装置において、試料１
０６のθ回転及びカウンタアーム１１４の２θ回転を高
精度に行うために、サインバー方式や、タンジェントバ
ー方式等といったバー回転駆動機構を採用することが考
えられるが、回転角度範囲が比較的小さいθ回転に関し
てはそれほどの問題はないものの、回転角度範囲が比較
的大きくなる２θ回転に関しては、バー回転駆動機構に
よる回転では比較的高角域、例えば５゜〜７゜程度の角
度域において無視できない誤差が生じるおそれがあり、
なおかつ、θ回転と２θ回転の倍角関係が誤差のために
損なわれるおそれがある。一般のＸ線回折測定ではその
ような誤差はあまり問題にならないが、高精度を要求す
るＸ線反射率測定においては、そのような小さな誤差で
あっても、測定精度の劣化を招くおそれがある。

【００１２】（従来のＸ線反射率測定方法における第１
の問題点）Ｘ線を用いた測定では、一般に、測定を行う
のに先立って試料を入射Ｘ線ビームに対して常に平行な
一定の初期位置にセットしなければならない。通常のＸ
線装置では、いわゆる半割り法によってその初期平行位
置を求めている。従来のＸ線反射率測定方法において
は、一般的なＸ線装置と同様に、半割り法だけで試料の
位置出しを行っていた。なお、Ｘ線反射率測定では、比
較的狭い角度範囲内で反射率曲線に生じる微細な変動を
検査しなければならないので、極めて高精度な測定が要
求され、従って、半割り法を用いた試料の位置出し作業
は、試料１個１個についてＸ線反射率測定前に実行され
る。

【００１３】半割り法というのは、具体的には、入射Ｘ
線ビームと試料を平行に設定し、さらに入射Ｘ線ビーム
の断面形状の半分が試料によって遮られるように、入射
Ｘ線ビームと試料の相対位置を決定することである。こ
の半割り処理は、具体的には、以下のようにして行われ
る。

【００１４】まず、図２１に示すようにＸ線カウンタの
回転角、すなわち２θを０（ゼロ）にセットし、試料１
０６をＸ線ビームから十分後退させておき、この状態で
入射Ｘ線の強度をＸ線カウンタ１０８によって測定して
記憶しておく。入射Ｘ線ビームの幅は、通常、０．０５
ｍｍ〜０．１ｍｍ程度であり、受光スリット１０７の幅
もその程度である。

【００１５】次いで、試料１０６を矢印Ｄのように、Ｘ
線ビーム方向へ前進させてＸ線強度が１／２になる位置
にセットする。試料１０６の表面と入射Ｘ線ビームとは
平行とは限らないので、図２２に示すように、試料１０
６の端部でＸ線ビームを遮っている場合もある。そこ
で、試料１０６をθ方向へ適宜に回転させて、Ｘ線強度
が最大となるθ位置を見つけてその位置に設定する。

【００１６】その後、再び前後位置（図２１のＤ方向位
置）の調整を行い、さらに、あおり角、すなわち図２２
においてＸ線ビームと平行な軸線Ｌ₂ のまわり（矢印Ｅ
方向）の角度を調整してＸ線強度が最大になる位置に設
定する。Ｘ線ビームＲの断面を見ると、図２３に示すよ
うに、例えば、Ｗ＝０．０５ｍｍ、Ｌ＝１〜１０ｍｍと
いった細長い長方形状をしている。上記のあおり角調整
は、Ｘ線ビームＲの長辺と試料１０６の表面とを互いに
平行に設定するために行われるものである。

【００１７】以下、上記のＤ方向前後調整、θ方向チル
ト調整及びＥ方向チルト調整の一連の調整を所定の回数
繰り返して行って、半割り処理が終了する。粉末Ｘ線回
折測定等といった通常のＸ線測定では、上記のような半
割り処理を行えば実用上十分な精度で初期平行性の設定
ができる。しかしながら、極めて高い測定精度が要求さ
れるＸ線反射率測定に関しては、以下に説明するような
問題が生じるおそれがある。

【００１８】すなわち、入射Ｘ線ビームＲは、完全な平
行ビームではなく、ある発散角をもっている。そのため
図２４に示すように、一部のＸ線ビームが試料１０６の
表面で全反射し、その全反射ビームがスリット１０７を
通過してＸ線カウンタ１０８によって計数されてしま
い、その結果、試料１０６の正確な平行性及びＸ線ビー
ムに対する正確な前後位置が得られないことがある。実
際上、半割り処理を繰り返して行うたびに、試料１０６
のセット位置がわずかに違うという現象がしばしば見ら
れ、このことが、反射率曲線のグラフにおける原点、す
なわちゼロ位置の誤差となり、解析精度を低下させる原
因となっていた。

【００１９】また、Ｘ線反射率測定に用いられるＸ線ビ
ームの断面径は非常に小さく成形されるので、半割り処
理だけで試料の位置出しを正確に行うには、非常に慎重
な作業を長い時間をかけて行わなければならなかった。

【００２０】（従来のＸ線反射率測定方法における第２
の問題点）従来、Ｘ線反射率測定においては、２θ角度
のスキャン範囲を一定、例えば０゜〜１０゜といったよ
うに設定し、その範囲内を一定のステップ幅で２θ角度
変化させながら、１ステップ当たり一定の計数時間で反
射Ｘ線を計数していた。特にＸ線反射率測定では、Ｘ線
反射率の強度変化は、数十万ｃｐｓから数ｃｐｓの計数
率まで、５桁以上におよぶ。

【００２１】Ｘ線反射率を高精度に解析するためには、
なるべく高角度域までのデータを得ることが望ましい。
Ｘ線強度レベルの低い高角度領域のデータ収集には、統
計変動などを考慮して、１ステップ当たりのＸ線計数時
間を長くして測定を行う必要がある。従来のＸ線反射率
測定方法では、高角度領域のＸ線計数時間を長く設定す
るということは、必然的に低角度領域におけるＸ線計数
時間も同様に長く設定するということを意味しており、
それ故、全体の測定を終了するまでに多大な測定時間を
要していた。Ｘ線強度レベルが高い低角度領域に関して
も、必要以上に長いＸ線計数時間を消費するというの
は、時間の無駄使いであった。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のＸ線
反射率測定装置及びＸ線反射率測定方法における上記の
問題点を解消するためになされたものであって、特に、
従来のＸ線反射率測定装置の構造的な問題点を解消し
て、大口径試料に関して解析精度の高いＸ線反射率測定
をできるようにすること並びに試料の自動供給及び自動
排出に対して非常に好都合な構造を提供することを第１
の目的とする。

【００２３】また、従来のＸ線反射率測定方法における
上記第１の問題点を解消して、入射Ｘ線ビームに対する
試料の初期平行位置を各試料に対して安定して極めて正
確に設定できるＸ線反射率測定方法を提供することを第
２の目的とする。

【００２４】また、従来のＸ線反射率測定方法における
上記第２の問題点を解消して、Ｘ線反射率測定に関して
高い解析精度を維持しつつ、測定時間を短縮することの
できるＸ線反射率測定方法を提供することを第３の目的
とする。

【００２５】

【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成す
るため、請求項１記載のＸ線反射率測定装置は、試料を
その試料表面が試料軸線を含むように水平状態に支持す
る試料支持手段と、試料軸線を中心として回転移動可能
な第１アームと、第１アームに支持されていて試料に特
性Ｘ線を照射するＸ線照射ユニットと、試料軸線を中心
として回転移動可能であってＸ線検出器を支持する第２
アームと、第１アーム及び第２アームを互いに同期して
回転移動させるバー回転駆動機構とを有することを特徴
としている。

【００２６】バー回転駆動機構というのは、例えばサイ
ンバー回転駆動機構、タンジェントバー回転駆動機構等
のように、直進駆動バーと回転従動バーとの組み合わせ
によって構成される回転駆動機構のことである。

【００２７】Ｘ線照射ユニットは特定の構成に限定され
ないが、望ましくは、ポイントフォーカスのＸ線を放射
するＸ線管と、Ｘ線管から放射されたＸ線から特性Ｘ線
を選択する非対称カットのモノクロメータとによって構
成される。非対称カットのモノクロメータを使用すれ
ば、Ｘ線ビームのビーム幅を圧縮できるので、Ｘ線反射
率曲線の微細な変動を測定対象とするＸ線反射率測定に
関してみれば、非常に好都合である。しかしながら、チ
ャンネルカットのモノクロメータや、通常の単結晶モノ
クロメータを適用できることはもちろんである。

【００２８】モノクロメータの後段側の適宜の位置にＸ
線選択用スリットを設ければ、モノクロメータで回折し
た複数の回折線、例えばＫα₁ 線とＫα₂ 線のうちから
希望する回折線、例えばＫα₁ 線のみを取り出して、試
料へ供給できる。すなわち、特性Ｘ線の選択精度が向上
する。

【００２９】試料支持手段は第１アーム及び第２アーム
を支持する支持用機枠に設けること、すなわち両アーム
と一体に設けることもできるし、あるいは、両アームと
別体に設けることもできる。別体に設けるようにすれ
ば、試料支持手段のまわりに、支持用機枠、支持用構造
物その他の機械要素を設ける必要がなくなるので、追加
的な付帯設備、例えば試料を自動供給及び自動排出する
ための自動機等を設置しやすくなる。

【００３０】試料支持手段としては、単に、試料を固定
状態で支持する支持部材を用いることもできるが、試料
位置のＸ線ビームに対する初期平行位置の調整や、エリ
アマッピング測定等を迅速且つ高精度に行うようにする
ために、次の各要素、すなわち、試料を面内回転移動さ
せる面内回転手段と、試料をＸ線ビームに対して上下移
動させる昇降移動手段と、試料を面内で平行移動させる
面内平行移動手段と、そして試料を傾斜移動させるチル
ト移動手段といった要素を試料支持手段内に設備するこ
とが望ましい。また、その場合には、試料側から見て、
面内回転手段、昇降移動手段、面内平行移動手段、そし
てチルト移動手段の順に各要素を設置することが望まし
い。

【００３１】上記第２の目的を達成するため、請求項７
記載のＸ線反射率測定方法は、試料の表面を入射Ｘ線ビ
ームに対して平行に且つ試料によってＸ線ビームの断面
をほぼ半分遮蔽するようにＸ線光学系を調節する半割り
工程と、半割り工程後にＸ線ビームと試料との位置関係
を再度検査する補助検査工程とを有している。そして、
その補助検査工程において、入射Ｘ線角度及び反射Ｘ線
角度をＸ線反射率曲線のうちの全反射領域内の値に設定
し、入射Ｘ線角度、試料のあおり角度及び入射Ｘ線に対
する試料の前後平行位置の少なくとも１つを、Ｘ線強度
が最大になるように調節する。

【００３２】上記第２の目的を達成するため、請求項８
記載のＸ線反射率測定方法は、入射Ｘ線ビームの入射角
度＝０゜のときの入射Ｘ線及び試料軸線の両方を含む基
準平面に対して垂直な方向から試料にレーザビームを入
射し、そのときに試料から反射したレーザビームを二次
元光検出器によって検出し、その検出位置に基づいて、
入射Ｘ線ビームに対する試料の傾斜角度を調節すること
を特徴としている。

【００３３】この場合、レーザビームを基準平面に対し
て垂直な方向から試料に照射するために、ハーフミラー
を使用するのが好都合である。また、入射Ｘ線ビームに
対する試料の前後平行位置の位置精度を正確に調整する
ため、上記の垂直方向からのレーザビーム照射に加え
て、レーザビームを斜め方向から試料に照射し、そのと
きの反射光を、例えばライン状光センサによって検出
し、その検出位置に基づいて試料の位置を調節すること
もできる。さらに、レーザビームをレーザ光検出部付近
で焦点を結ぶように集光することにより、位置検出用の
プローブが小さくなることから、レーザ光検出の位置精
度を高め、試料の傾斜角度調整の精度を上げることがで
きる。

【００３４】上記第３の目的を達成するため、請求項１
２記載のＸ線反射率測定方法は、入射Ｘ線ビーム及びＸ
線検出器をステップスキャンさせながら、各ステップで
Ｘ線光学系のスキャン移動を止めてＸ線検出器でＸ線を
計数し、そして反射Ｘ線強度の強いところではＸ線計数
時間を短く設定し、反射Ｘ線強度の弱いところではＸ線
計数時間を長く設定することを特徴としている。

【００３５】また、請求項１３記載のＸ線反射率測定方
法は、入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器をステップスキャ
ンさせながら反射Ｘ線を検出すると共に、反射Ｘ線強度
が所定の境界強度以上のときにはＸ線カウント数を基準
とするＸ線検出を行い、一方、反射Ｘ線強度が所定の境
界強度以下のときにはＸ線計数時間を基準とするＸ線検
出を行うことを特徴としている。

【００３６】

【作用】請求項１記載のＸ線反射率測定装置によれば、
試料を試料支持手段によって水平状態に保持するので、
大口径試料を安定して支持できる。また、ウオームとウ
オームホイールを用いた回転駆動機構ではなくて、バー
回転駆動機構によって入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器を
走査回転させるので、高精度の走査回転が得られる。さ
らに、入射Ｘ線ビームとＸ線検出器とを互いに同期して
θ−θ回転させることにより、相対的にＸ線検出器が入
射Ｘ線ビームに対して２θ回転する。バー回転駆動機構
によって現実にＸ線検出器を２θ回転させると、２θ回
転の高角度領域においてかなりの程度で回転誤差が発生
するおそれがあるが、Ｘ線検出器の回転をθ回転に押さ
えたので、回転誤差に関する心配はなく、また、θと２
θとの倍角関係が損なわれることもない。

【００３７】請求項７記載のＸ線反射率測定方法では、
半割り工程によって試料の入射Ｘ線ビームに対する初期
平行位置がほぼ正確に位置出しされる。しかしながら、
Ｘ線ビームが完全な平行ビームでないことに起因して、
極めて小さな程度ではあるが、試料の設定位置にバラツ
キが生じることがある。一般的な粉末Ｘ線回折測定等に
おいては、そのようなバラツキはあまり問題にはならな
いが、高精度の解析精度が要求されるＸ線反射率測定で
はそのような非常に小さなバラツキでも測定誤差の原因
となる。これに対し、半割り工程に加えて補助検査工程
を実行すれば、試料の初期平行位置をバラツキなく安定
して設定できる。

【００３８】また、請求項８記載のＸ線反射率測定方法
では、試料にレーザビームを照射したときの、そのレー
ザビームの反射角度に基づいて試料の正規位置からのズ
レ、特に角度ズレを検出する。

【００３９】請求項１２及び請求項１３記載のＸ線反射
率測定方法では、入射Ｘ線ビームに対してＸ線検出器を
２θステップスキャンするとき、１ステップごとのＸ線
計数時間を可能な限り短くして、全体の測定時間を短縮
化する。

【００４０】

【実施例】（実施例１）図１及び図２は本発明に係るＸ線反射率測
定装置の一実施例を示している。特に、図１はその正面
図、図２はその平面図を示している。このＸ線反射率測
定装置は、Ｘ線照射ユニット２と、試料支持装置３と、
検出器ユニット４とを有している。Ｘ線照射ユニット２
は、Ｘ線管５と、モノクロメータ６と、Ｘ線選択用スリ
ット７とを有している。また、検出器ユニット４は、受
光スリット２４と、Ｘ線カウンタ２５とを有している。

【００４１】試料支持装置３は、試料８を置くための試
料台９と、面内回転用パルスモータ１４によって駆動さ
れる面内回転台１０と、昇降移動用パルスモータ１５に
よって駆動される昇降移動台１１と、面内平行移動台１
２と、あおり移動台１３とを有している。面内平行移動
台１２は、Ｘ方向移動用パルスモータ１８によって駆動
されるＸ方向スライダ１６と、Ｙ方向移動用パルスモー
タ１９によって駆動されるＹ方向スライダ１７とを有し
ている。また、あおり移動台１３は、Ｒ_X 移動用パルス
モータ２２によって駆動されるＲ_X 移動台２０と、Ｒ_Y
移動用パルスモータ２３によって駆動されるＲ_Y 移動台
２１とを有している。

【００４２】Ｘ線管５の内部には、図２に示すように、
フィラメント２６及びそれに対向するターゲット２７が
設けられている。フィラメント２６は通電によって発熱
して熱電子を放出し、その熱電子がターゲット２７に高
速で衝突するときにそのターゲット２７からＸ線が発生
する。発生したＸ線は、Ｘ線管５から出てモノクロメー
タ６で回折し、Ｘ線選択用スリット７を通過し、そして
受光スリット２４を通過した後にＸ線カウンタ２５に受
け取られる。これ以降の説明では便宜上、図２に示すよ
うに、Ｘ線Ｒの光路に対して直角な方向をＸ方向とし、
Ｘ線Ｒの光路に対して平行な方向をＹ方向とする。なお
Ｘ線管５からは、図１２に示すように、例えば幅０．４
ｍｍ程度のポイントフォーカスのＸ線Ｒが発生する。

【００４３】図４に示すように、面内回転台１０は、試
料８を垂直軸線Ｌ_V を中心として回転、すなわち面内回
転させる。また、昇降移動台１１は、試料８をＸ線ビー
ムＲに対して前後方向、実施例の場合は上下方向へ平行
移動させる。また、面内平行移動台１２は、試料８をＸ
方向及び／又はＹ方向へ平行移動させる。また、Ｒ_X移
動台２０は、矢印Ｈで示すように、試料軸線Ｌ_S を中心
として試料８を傾斜移動、すなわちチルト移動させる。
そして、Ｒ_Y 移動台２１は、矢印Ｊで示すように、２θ
＝０゜のときＸ線Ｒの光軸を中心として試料８を傾斜移
動させる。

【００４４】図１において、Ｘ線照射ユニット２を構成
する、Ｘ線管５、モノクロメータ６及びＸ線選択用スリ
ット７は、支持スタンド２９に回転移動可能に支持され
た第１アーム２８によって支持されている。この第１ア
ーム２８は、試料軸線Ｌ_S を中心として回転移動可能な
主アーム３０と、モノクロメータ軸線Ｌ_M を中心として
その主アーム３０に回転移動可能に支持された補助アー
ム３１とによって構成されている。補助アーム３１は、
補助アーム用パルスモータ３３によって駆動されて、主
アーム３０に対して相対的に回転移動する。なお、試料
軸線Ｌ_S というのは、初期平行位置に置かれた試料８の
表面の中心を通る軸線のことであり、モノクロメータ軸
線Ｌ_M というのは、モノクロメータ６の回転中心線のこ
とである。

【００４５】Ｘ線選択用スリット７は主アーム３０上に
配設されていて、パルスモータ３２の働きによりＸ線光
軸に対する直角方向の位置を調節できる。Ｘ線管５は補
助アーム３１上に固定設置されている。モノクロメータ
６は、主アーム３０及び補助アーム３１の両方に対して
回転移動可能であって、モノクロメータ用パルスモータ
３４によって駆動されて、主アーム３０及び補助アーム
３１の両方に対して回転移動する。

【００４６】検出器ユニット４を構成する、受光スリッ
ト２４及びＸ線カウンタ２５は、試料軸線ＬSを中心と
して支持スタンド２９に回転移動可能に支持された第２
アーム３５上に支持されている。受光スリット２４は、
受光スリット用パルスモータ３６の働きによりＸ線光軸
に対する直角方向の位置を調節できる。

【００４７】試料支持装置３の左右両側には、昇降駆動
装置４０及び４１がそれぞれ１個づつ設置されている。
これらの昇降駆動装置４０，４１は、それぞれ、第１ア
ーム用パルスモータ３８又は第２アーム用パルスモータ
３９によって駆動されて直進昇降移動する出力ロッド４
０ａ及び４１ａを備えている。左側の出力ロッド４０ａ
は第１アーム２８の主アーム３０に連結され、右側の出
力ロッド４１ａは第２アーム３５に連結されている。

【００４８】図６は、出力ロッド４０ａと第１アームの
主アーム３０との連結状態及び出力ロッド４１ａと第２
アーム３５との連結状態の具体例を示している。図示の
通り、主アーム３０及び第２アーム３５の適所には長穴
その他のガイド部４２が形成され、スライダ４３がその
ガイド部４２に沿って自由に移動できるように設けられ
ている。そして、昇降駆動装置の出力ロッド４０ａ，４
１ａの先端がそのスライダ４３に回転自在に連結されて
いる。この構成により、出力ロッド４０ａ，４１ａが矢
印Ｆのように直進昇降移動すると、主アーム３０及び第
２アーム３５は矢印θのように試料軸線Ｌ_S （図１参
照）を中心として回転する。このとき、スライダ４３は
ガイド部４２に沿って移動する。

【００４９】この駆動機構は、いわゆるタンジェントバ
ー方式の駆動機構と呼ばれるものであって、原理的には
図７に示すように、回転軸４４を中心として回転移動す
るアーム４５の先端にアクチュエータ４６の先端を点状
に接触させ、そのアクチュエータ４６を直進移動するこ
とによってアーム４５を回転させるものである。なおこ
のとき、アーム４５に対するアクチュエータ４６の接触
点は移動する。

【００５０】本実施例では、バー回転駆動機構として上
記のタンジェントバー方式を用いたが、図８に原理的に
示すような、いわゆるサインバー方式を用いることもで
きる。この方式では、アーム４５の先端に回転自在なロ
ーラ４７が設けられ、先端が平面であるアクチュエータ
４８のその先端がローラ４７に接触している。この方式
によれば、アーム４５とアクチュエータ４８との接触点
は常にアーム４５の回転軸４４から等距離を維持する。

【００５１】図２において、第１アーム２８の回転軸２
８ａにはバランスウエイト４９が連結されている。これ
は、重量の重いＸ線管５の重量の全てが左側の昇降駆動
装置４０に加わるのを防ぐためである。

【００５２】モノクロメータ６は、図９に示すように、
非対称カットモノクロメータとか、ビーム幅圧縮型モノ
クロメータ等と呼ばれるモノクロメータを用いている。
この非対称カットモノクロメータ６は、単結晶を結晶格
子面Ｇに対して平行にカットするのではなく、角度δで
カットして回折面を形成したものである。このモノクロ
メータ６によれば、幅Ｗ₀ で入射するＸ線Ｒi を幅Ｗ₁
に圧縮した状態で回折でき、これにより、強度が強く、
しかも幅の狭いＸ線を得ることができる。

【００５３】今、例えば、ターゲット２７として銅（Ｃ
ｕ）を用い、モノクロメータとしてミラー指数（１１
１）のゲルマニウム（Ｇｅ）を用いるものとすれば、θ
＝１３．６４゜、δ＝９．１９゜に設定することによ
り、ビーム幅を１／５に圧縮したＫα₁ 線をβ＝４．４
５゜の出射角度で得ることができた。

【００５４】図１において、Ｘ線カウンタ２５には、Ｘ
線強度を電気的パルスの数として検出してそのパルス数
に応じて信号を出力するＸ線計数回路５０と、その出力
信号に基づいてＸ線反射率を演算する演算回路５１とが
接続される。Ｘ線反射率演算回路５１の出力信号は、図
３に示すように、Ｘ線反射率測定装置の全体の制御を司
るＣＰＵ（中央演算装置）５２へ送られる。ＣＰＵ５２
は、メモリ５３内に記憶された所定のプログラムに従
い、Ｘ線反射率演算回路５１からの出力信号及びその他
各種の信号に基づいて、以上に説明した各モータの動
作、すなわち回転方向及び回転角度を制御する。なお、
各モータの回転角度は、各モータに供給する駆動用パル
スのパルス数によって制御する。また、ＣＲＴ５４等の
映像表示手段や、プロッタ等の機械式表示手段５５等を
作動して、図１７や図１８に示すＸ線反射率曲線を表示
する。

【００５５】以下、ＣＰＵ５２によって実行されるＸ線
反射率測定を一例をあげて説明する。

【００５６】（モノクロメータの調整）図１及び図２に
おいて、試料台９上に測定対象である試料８を載せる前
に、モノクロメータ６に関する光学上の位置設定を以下
のようにして行う。まず、第１アーム２８の主アーム３
０のθ角度をθ＝０゜に設定し、第２アーム３５のθ角
度をθ＝０゜に設定する。すなわち、Ｘ線カウンタ２５
の２θ角度を２θ＝０゜に設定する。

【００５７】次に、使用するモノクロメータ６の回折角
度は既知であるから、図１３において、モノクロメータ
用モータ３４を作動して、Ｘ線源Ｐから発生されるＸ線
ビームがモノクロメータ６で回折するように、Ｘ線源Ｐ
に対するモノクロメータ６の角度を設定する。また、補
助アーム用モータ３３を作動して、回折線がＸ線カウン
タ２５によって最大強度として検出されるように、補助
アーム３１の角度を設定する。さらに、スリット用モー
タ３２を作動してスリット７の位置を次のように、すな
わちＫα₁ 線を通過させ、しかしＫα₂ 線を遮断するよ
うに設定する。

【００５８】（試料の初期平行位置の調整）以上のモノ
クロメータに関する調整が終わった後、試料８を支持台
９の上に置き、その試料８を所定の初期平行位置に設定
する。なお、本実施例では、円形基板の上に薄膜を形成
したものを試料として、その薄膜の厚さや、表面粗さ等
を測定するものとする。ここで行う初期設定は、試料８
の表面をＸ線ビームに対して正確に平行に位置設定する
ために行われるものであり、仮にこの調整が不十分であ
れば、その後にＸ線反射率測定をどのように高精度に行
ったとしても、結果として得られるデータの信頼性は低
い。このような問題を解消するため、本実施例では、以
下に説明するような初期平行位置の調整を実行する。な
お、複数の試料８に対してＸ線反射率測定を行う場合
は、試料８の１個ごとに対して初期平行位置の調整を行
う。

【００５９】本実施例の装置では、半割り工程及び補助
検査工程の２つの工程によって試料の初期平行位置の調
整を行う。半割り工程というのは、既に説明したよう
に、入射Ｘ線ビームと試料とを平行に設定し、さらに入
射Ｘ線ビームの断面形状の半分が試料によって遮られる
ように、入射Ｘ線ビームと試料との相対位置を決定する
ために行われる工程である。また、補助検査工程という
のは、半割り工程を補って試料をより一層精度高く一定
の平行位置に位置決めするために行われるものである。

【００６０】図１０及び図１１は、試料の初期平行位置
の調整のための制御フローを示しているが、ステップ１
０１〜１１１が半割り工程を示し、ステップ１１２〜１
１６が補助検査工程を示している。

【００６１】まず、半割り工程から順に説明すれば、昇
降移動台１１（図４参照）を動かして試料８をＸ線ビー
ムＲに対して上下方向へ移動させ、Ｘ線カウンタ２５に
よってこのときのＸ線強度プロファイルを得る（ステッ
プ１０１）。そして、Ｉ₀ ／２（Ｉ₀ は最大強度）の強
度レベルを示す上下方向位置のところを見つけて、昇降
移動台１１をその位置に固定する（ステップ１０２）。
その後、Ｒ_X 移動台２０を動かして試料軸線Ｌ_S のまわ
りのあおり移動、すなわちチルト移動を行ってＸ線強度
プロファイルを得る（ステップ１０３）。そして、最大
強度を示すチルト角度を見つけて、Ｒ_X 移動台２０をそ
の位置に固定する。

【００６２】その後、今見つけた最大Ｘ線強度が当初の
最大強度Ｉ₀ に等しいか否かをチェックする（ステップ
１０５）。等しい場合は、試料８がＸ線ビームＲを全く
遮っていない異常位置と判断できるから、初めからやり
直す。等しくない場合には、試料８がＸ線ビームＲの一
部を正常に遮っているものと判断して次のステップに進
む。

【００６３】ステップ１０６において、再び上下方向移
動を行い、Ｘ線強度が０．８×Ｉ₀の強度レベルを示す
位置を見つけて昇降移動台１０をその位置に固定する。
このような操作を行う理由は次の通りである。すなわ
ち、Ｘ線強度が０．５×Ｉ₀ のままで次のステップであ
るＲ_Y スキャンを行う場合と、Ｘ線強度が０．８×Ｉ₀
とした後にＲ_Y スキャンを行う場合とを比較したとき、
０．８×Ｉ₀ の場合の方がＲ_Y スキャンに伴うＸ線強度
の変化の程度が大きくなり、よって、Ｘ線強度プロファ
イルのピーク値を見つけ易くなるなるからである。

【００６４】その後、Ｒ_Y 移動台２１を動かしてＸ線Ｒ
の光軸のまわりのあおり移動、すなわちチルト移動を行
ってＸ線強度プロファイルを求め（ステップ１０７）、
さらにＸ線強度プロファイルのピーク値を見つけて、Ｒ
_Y 移動台２１をその位置に固定する（ステップ１０
８）。その後再び、上下平行移動を行って強度プロファ
イを得（ステップ１０９）、そのプロファイルにおいて
Ｉ₀ ／２の強度レベルを示す上下方向位置のところを見
つけて、昇降移動台１１をその位置に固定する（ステッ
プ１１０）。

【００６５】その後、ステップ１０３からステップ１１
０を決められた所定回数だけ繰り返して半割り工程を終
了する。これにより、Ｘ線ビームＲに対して試料８を平
行に配置し、さらに試料８によってＸ線ビームの断面の
半分を遮るように設定できたはずである。しかしながら
図２４に関連して説明したように、半割り処理だけの場
合は、Ｘ線の全反射に起因してＸ線強度の測定に関して
誤差が生じ、その結果、試料８の初期位置設定に関して
バラツキが発生することがある。本実施例では、ステッ
プ１１２〜ステップ１１６によって構成される補助検査
工程によって、そのようなバラツキが発生するのを、以
下のように防止している。

【００６６】図１においてＸ線照射側昇降駆動装置４０
及び検出器側昇降駆動装置４１を作動して、第１アーム
２８及び第２アーム３５を等しい角度で同期して回転移
動させて、図５に示すように、試料８に対するＸ線ビー
ムの入射角度及びＸ線カウンタ２５の角度をθ₁ に設定
する。このθ₁ は、図１７又は図１８に示すようなＸ線
反射率曲線のうちの全反射領域Ｚ内の任意の角度であ
り、例えば２θ₁ ＝０．３゜程度に設定する（ステップ
１１２）。

【００６７】その後、Ｒ_X 移動台２０を動かしてＲ_X ス
キャンを行い、さらに昇降移動台１１を動かして前後ス
キャンを行い、さらにＲ_Y 移動台２１を動かしてＲ_Y ス
キャンする。そして、各スキャンの際にＸ線強度プロフ
ァイルのピーク値を見つけ出し、各移動台をその位置に
固定する（ステップ１１３〜ステップ１１５）。そし
て、ステップ１１３〜ステップ１１５を決められた回数
だけ繰り返して補助検査工程を終了する。この補助検査
工程により、試料８がＸ線ビームＲに対して平行な初期
位置に安定して正確に位置決めされ、その結果、引き続
いて行われるＸ線反射率測定の測定結果の信頼性が向上
する。

【００６８】（Ｘ線反射率測定）以上により、試料８に
関しての初期平行位置が設定された後、いよいよ、目的
とするＸ線反射率測定が実行される。すなわち図４にお
いて、Ｘ線入射角度＝Ｘ線カウンタ角度＝θ＝０゜に戻
した後、それらの角度θを決められたステップ角度で正
確に同期させて徐々に大きくしてゆき、個々のθ角度位
置において、決められた計数時間だけＸ線カウンタ２５
によりＸ線を計数する。

【００６９】入射Ｘ線ビームの個々のθ角度位置、従っ
て反射Ｘ線の個々の２θ角度位置において、Ｘ線源Ｐか
ら出たＸ線ビームはモノクロメータ６で回折して単色化
され、この単色化により、主にＫα₁ 線及びＫα₂ 線が
得られる。これらのうち、Ｋα₂ 線は選択スリット７に
よって進行を阻止され、Ｋα₁ 線だけが試料８へ照射さ
れる。照射されたＸ線は試料８で反射し、その反射Ｘ線
は受光スリット２４を通過してＸ線カウンタ２５に取り
込まれて計数される。このＸ線計数作業が反射Ｘ線に関
する個々の２θ角度位置において行われることにより、
例えば、図１７又は図１８に示すようなＸ線反射率曲線
が得られる。

【００７０】いわゆるエリアマッピング測定を行う場
合、すなわち試料８の異なる点におけるＸ線反射率デー
タを測定する場合には、図４において、面内回転台１０
及び／又は面内平行移動台１２を適宜に動かして、試料
８の内の異なる点をＸ線ビームの照射位置に持ち運ぶ。

【００７１】なお、このＸ線反射率測定におけるθ角度
スキャンのステップ角度及び個々のθ角度位置における
Ｘ線計数時間は、全測定期間中一定の大きさに保持する
ことができる。しかしながら、そのように制御すると測
定時間が徒に長くなる。測定時間を短くしたい場合には
次のような測定方法を採用すると良い。

【００７２】（１）段階的ＦＴ法Ｘ線測定において、Ｘ線計数時間を終始一定時間に固定
し、その固定時間内で計数したＸ線カウント値をその固
定計数時間で除することによってＸ線強度（ｃｐｓ： C
ount／sec）を求めるという測定方法が、ＦＴ法（Fixed
Time 法）として知られている。このＦＴ法を改良した
本発明に係る段階的ＦＴ法では、反射Ｘ線強度が強い所
では計数時間を短く設定し、反射Ｘ線強度が弱い所では
計数時間を長く設定する。

【００７３】例えば、図１８において、反射Ｘ線強度が
強い区間Ｔ₁ では計数時間を０．５秒に、反射Ｘ線強度
が中程度の区間Ｔ₂ では計数時間を２秒に、そして反射
Ｘ線強度が弱い区間Ｔ₃ では計数時間を１０秒に設定す
る。このように、ＦＴ法を基本とした上で計数時間を段
階的に変化させるように制御することにより、十分なＸ
線強度が得られる領域では可能な限り計数時間を節約
し、一方、Ｘ線強度が弱い領域では十分なＸ線カウント
値を得るために計数時間を長くし、総合的に見て全体の
測定時間を短縮化できる。

【００７４】（２）ＦＣ法とＦＴ法の合成測定法ＦＴ法とは別のＸ線測定方法として、ＦＣ法（Fixed Co
unt 法）と呼ばれる方法がある。このＦＣ法というの
は、Ｘ線カウント値がある決められた固定値に到達する
までの計数時間を測定し、固定カウント値をその測定さ
れた時間で除することによってＸ線強度（ｃｐｓ）を求
めるという方法である。

【００７５】ここにあげた合成測定法によれば、測定が
開始された当初はＦＣ法によって測定を行い、計数時間
が設定した時間を越えるようになった時点で、測定方法
をＦＴ法に変更する。こうすれば、Ｘ線反射強度の弱い
高角度領域ではＦＴ法によって十分なＸ線カウント数を
獲得でき、一方、Ｘ線反射強度の強い低角度領域ではＦ
Ｃ法によって測定時間を短縮化できる。ＦＴ法からＦＣ
法への変更を行う境界点は、求めようとしている測定精
度と許容される測定時間との兼ね合いで、都合の良い所
に設定する。

【００７６】本実施例では、図１及び図２に示すよう
に、試料８を試料支持装置３によって水平状態に保持す
るので、大口径試料を安定して支持できる。また、ウオ
ームとウオームホイールを用いた回転駆動機構ではなく
て、タンジェントバー方式、サインバー方式等といった
バー回転駆動機構によって入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出
器を走査回転移動させるので、Ｘ線反射率測定において
対象となる比較的低角度領域の２θスキャン範囲におい
て高精度の走査回転が得られる。

【００７７】さらに本実施例では、入射Ｘ線ビームとＸ
線検出器とを互いに同期してθ−θ回転させることによ
り、相対的にＸ線検出器を入射Ｘ線ビームに対して２θ
回転させている。バー回転駆動機構によって現実にＸ線
検出器を２θ回転させるものとすれば、２θ回転の高角
度領域においてかなりの程度で回転誤差が発生するおそ
れがあるが、Ｘ線検出器の実際上の回転を１／２の角度
であるθ回転に押さえたので、回転誤差に関する心配は
ない。また、θと２θとの倍角関係を損なうこともな
い。

【００７８】（実施例２）上記の実施例１では、Ｘ線反
射率の本測定に先立ち、半割り工程及び補助検査工程に
よって、試料８に関して初期平行性の位置調整を行うこ
とを説明した。図４において符号５６で示すレーザビー
ム測定系は、試料８の初期平行性の位置調整のための装
置として、上記の半割り工程及び補助検査工程から成る
調整方法に加えて付加的に、又は、半割り工程及び補助
検査工程から成る調整方法に代えて単独で用いることが
できる。

【００７９】この測定系５６は、レーザ光源５７と、例
えばＣＣＤによって構成した二次元光検出器５８とを有
している。レーザ光源５７は、入射角度θ＝０゜のとき
の入射Ｘ線ビームＲ及び試料軸線Ｌ_S の両方を含む基準
平面に対して垂直な方向からレーザビームを出射する。
また、光検出器５８の中央には光通過用の微細穴５９が
形成され、レーザ光源５７から放射されたレーザビーム
は、その微細穴５９を通過して試料８へ到達し、そこで
反射する。

【００８０】試料８がＸ線ビームＲに対して正確に平行
であるとき、そこで反射したレーザビームは垂直上方へ
進行する。試料８がＸ線ビームＲに対して平行でないと
き、反射ビームは二次元光検出器５８の原点、すなわち
微細穴５９から外れた位置の下面に集光する。二次元光
検出器５８に接続された位置演算回路６０は、受光位置
の座標を検出し、その座標位置から試料８の傾きの方向
及び大きさを演算する。この演算結果に基づいて、試料
８をＲ_X チルト移動及びＲ_Y チルト移動させて位置補正
することにより、試料８のＸ線ビームＲに対する平行性
が得られる。

【００８１】以上の位置修正作業により、実用上十分な
試料８の平行性が得られるが、場合によっては、Ｘ線ビ
ームＲに対する試料８の前後位置の位置精度が不十分な
こともある。これを補償するため、試料８に低角度方向
からレーザ光を照射するレーザ光源６１と、レーザ光源
６１から出射して試料８で反射したレーザ光を受光する
直線状光検出器６２とから成るレーザビーム測定系を設
置することが望ましい。直線状光検出器６２も、例えば
ＣＣＤによって構成できる。

【００８２】Ｘ線ビームＲに対する試料８の上下位置が
所定位置からずれていると、直線状光検出器６２による
反射レーザ光の受光点が正常点からずれ、このずれ量に
基づいて試料８の前後位置に関するずれが測定できる。
この測定結果に基づいて昇降移動台１１による試料位置
調整を行えば、試料８を常に一定の位置に位置決めでき
る。

【００８３】（実施例３）図１４は、試料８に関して初
期平行性の位置調整を行うための別の実施例を示してい
る。この実施例がレーザビームを用いて位置調整を行う
ことは、図４に示した上記の実施例と同じである。異な
る点は、レーザビームを二次元光検出器５８に貫通させ
るのではなくて、ハーフミラー６３を用いてレーザ光学
系を構成したことである。

【００８４】具体的には、二次元光検出器５８の側方位
置にレーザ光源５７を配置し、そのレーザ光源５７から
出たレーザ光をハーフミラー６３によって反射して試料
８へ導いている。試料８で反射したレーザ光はハーフミ
ラー６３を透過して二次元光検出器５８に受光される。
この実施例によれば、二次元光検出器５８に微細穴加
工、その他の特別の加工をする必要がないので、製作が
非常に容易になる。また、レーザ光源５７とハーフミラ
ー６３との間にレンズ６４を設置し、そのレンズ６４の
焦点距離を、レンズ６４から試料８までの光路長と試料
８からレーザ光検出器５８までの光路長の合計の光路長
とほぼ等しくすることにより、位置検出の精度を向上で
き、これにより、試料８の傾斜あるいは位置調整の精度
が向上する。

【００８５】

【発明の効果】請求項１記載のＸ線反射率測定装置によ
れば、試料支持手段によって試料を水平状態に保持する
ので、大口径試料を安定して支持できる。また、ウオー
ムとウオームホイールを用いた回転駆動機構ではなく
て、タンジェントバー方式、サインバー方式等といった
バー回転駆動機構によって入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出
器を走査回転移動させるので、Ｘ線反射率測定において
対象となる比較的低角度領域の２θスキャン範囲におい
て高精度の走査回転が得られる。

【００８６】さらに、入射Ｘ線ビームとＸ線検出器とを
互いに同期してθ−θ回転させることにより、相対的に
Ｘ線検出器を入射Ｘ線ビームに対して２θ回転させてい
る。バー回転駆動機構によって現実にＸ線検出器を２θ
回転させるものとすれば、２θ回転の高角度領域におい
てかなりの程度で回転誤差が発生するおそれがあるが、
Ｘ線検出器の実際上の回転を１／２の角度であるθ回転
に押さえたので、回転誤差に関する心配はない。また、
θと２θとの倍角関係を損なうこともない。

【００８７】さらに、試料支持手段はθ回転させる必要
がなく、固定状態のままで良いので、試料支持手段の内
部に複雑な機構や、重量の重い機構等を格納しても、Ｘ
線光学系に対しては何等の支障も生じない。Ｘ線反射率
測定に関しては、試料の平行性調整等のように微細で高
精度の調整が要求され、そのため、試料に関して種々の
複雑な機構を付設することが要求される。従って、試料
支持手段をθ回転させる必要がないということは、Ｘ線
反射率測定にとっては非常に好ましい。

【００８８】請求項２記載及び請求項３記載のＸ線反射
率測定装置によれば、非対称カットモノクロメータによ
ってＸ線ビームのビーム幅を圧縮することができるの
で、Ｋα₁ 線とＫα₂ 線との分離が明確になり、よって
Ｘ線選択用スリットによるＫα₁ 線の取り出しが容易に
なる。しかも、圧縮されたＸ線ビームはビーム幅が狭い
にもかかわらず強度が強いので、信頼性の高いＸ線測定
ができる。

【００８９】請求項４記載のＸ線反射率測定装置によれ
ば、試料支持手段がＸ線光学系から別個独立しているの
で、その試料支持手段を種々の場所に容易に設置でき
る。例えば、試料の搬送ラインの脇に本Ｘ線反射率測定
装置を設置し、連続して搬送される試料を自動的にＸ線
反射率測定装置に供給及び排出することを考えたとき、
試料支持手段のまわりにロボットハンド、その他種々の
自動機を付設することができる。

【００９０】請求項５記載のＸ線反射率測定装置によれ
ば、Ｘ線ビームに対する試料の位置を極めて高精度に調
整できる。また、エリアマッピング測定を行うこともで
きる。

【００９１】請求項６記載のＸ線反射率測定装置によれ
ば、各手段を組み合わせたときの全体形状を小型にでき
る。

【００９２】請求項７記載のＸ線反射率測定方法によれ
ば、Ｘ線ビームを用いて試料の初期平行性の調整をおこ
なうとき、試料でのＸ線全反射に起因する位置設定のバ
ラツキを補償して、試料を高精度に位置決めできる。

【００９３】請求項８及び請求項９記載のＸ線反射率測
定方法によれば、Ｘ線ビームに対する試料の平行性の調
整を、簡単な操作によって高精度に行うことができる。

【００９４】請求項１０記載のＸ線反射率測定方法によ
れば、簡単な操作により、Ｘ線ビームに対する試料の前
後位置をも調整できる。

【００９５】請求項１２から請求項１４記載のＸ線反射
率測定方法によれば、信頼性の高い測定を維持しつつ、
測定時間を可能な限り短縮化できる。

【００９６】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線反射率測定装置の一実施例を
示す正面図である。

【図２】同Ｘ線反射率測定装置の平面図である。

【図３】同Ｘ線反射率測定装置の電気制御系の要部を示
す回路ブロック図である。

【図４】同Ｘ線反射率測定装置の試料移動構造及びＸ線
光学系等を模式的に示す斜視図、特にθ＝０゜のときの
状態を示す図である。

【図５】同Ｘ線反射率測定装置の試料移動構造及びＸ線
光学系等を模式的に示す斜視図、特にθ角度を全反射領
域内の角度に移動した状態を示す図である。

【図６】バー回転駆動機構の一例の要部を示す正面図で
ある。

【図７】バー回転駆動機構の一例であるタンジェントバ
ー駆動機構の原理を示す正面図である。

【図８】バー回転駆動機構の他の一例であるサインバー
駆動機構の原理を示す正面図である。

【図９】非対称カットモノクロメータの一例を模式的に
示す平面図である。

【図１０】図１のＸ線反射率測定装置によって実行され
る作業の流れの一部を示すフローチャートである。

【図１１】図１０に引き続くフリーチャートである。

【図１２】図１のＸ線反射率測定装置で用いられるＸ線
ビームの断面形状を模式的に示す斜視図である。

【図１３】図１のＸ線反射率測定装置の要部、特にＸ線
照射ユニット部分を模式的に示す正面図である。

【図１４】本発明に係るＸ線反射率測定装置の他の実施
例の要部を模式的に示す斜視図である。

【図１５】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための模式
図である。

【図１６】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための他の
模式図である。

【図１７】Ｘ線反射率曲線の一例を示すグラフである。

【図１８】Ｘ線反射率曲線の他の一例を示すグラフであ
る。

【図１９】従来のＸ線反射率測定装置の一例を示す斜視
図である。

【図２０】従来のＸ線反射率測定装置の他の一例を示す
斜視図である。

【図２１】半割り処理時の一工程を模式的に示す図であ
る。

【図２２】図２１に引き続く半割り処理時の他の一工程
を模式的に示す図である。

【図２３】半割り処理時におけるＸ線ビーム断面と試料
断面との位置関係を模式的に示す断面図である。

【図２４】半割り処理時の一工程、特にＸ線の全反射が
発生している状態を示す模式図である。

【符号の説明】

１ベース２Ｘ線照射ユニット３試料支持装置４検出器ユニット５Ｘ線管６モノクロメータ７Ｘ線選択用スリット８試料９試料台１０面内回転台１１昇降移動台１２面内平行移動台１３チルト移動台１４面内回転用パルスモータ１５昇降移動用パルスモータ１６Ｘ方向スライダ１７Ｙ方向スライダ１８Ｘ方向移動用パルスモータ１９Ｙ方向移動用パルスモータ２０Ｒ_X 移動台２１Ｒ_Y 移動台２２Ｒ_X 移動用パルスモータ２３Ｒ_Y 移動用パルスモータ２４受光スリット２５Ｘ線カウンタ２８第１アーム２９支持スタンド３０主アーム３１補助アーム３２選択スリット用パルスモータ３３補助アーム用パルスモータ３４モノクロメータ用パルスモータ３５第２アーム３６受光スリット用パルスモータ３８第１アーム用パルスモータ３９第２アーム用パルスモータ４０第１アーム用昇降駆動装置４１第２アーム用昇降駆動装置Ｌ_S 試料軸線Ｌ_M モノクロメータ軸線ＰＸ線源

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者宇佐美勝久茨城県日立市大みか町七丁目１番地１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者百生秀人茨城県日立市大みか町七丁目１番地１号株式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者小林憲雄茨城県日立市大みか町七丁目１番地１号株式会社日立製作所日立研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線を低角度で試料に入射し、試料で反
射したＸ線を検出するＸ線反射率測定装置において、試料表面が試料軸線を含むように試料を水平状態に支持
する試料支持手段と、試料軸線を中心として回転移動可能な第１アームと、第１アームに支持されていて、試料に特性Ｘ線を照射す
るＸ線照射ユニットと、試料軸線を中心として回転移動可能であって、Ｘ線検出
器を支持する第２アームと、第１アーム及び第２アームを互いに同期して回転移動さ
せるバー回転駆動機構とを有することを特徴とするＸ線
反射率測定装置。
【請求項２】請求項１記載のＸ線反射率測定装置にお
いて、Ｘ線照射ユニットは、ポイントフォーカスのＸ線
を放射するＸ線管と、Ｘ線管から放射されたＸ線から特
性Ｘ線を選択する非対称カットのモノクロメータとを有
することを特徴とするＸ線反射率測定装置。
【請求項３】請求項２記載のＸ線反射率測定装置にお
いて、Ｘ線照射ユニットは、試料へ向かうＸ線から特性
Ｘ線を選択して通過させるＸ線選択用スリットを有する
ことを特徴とするＸ線反射率測定装置。
【請求項４】請求項１から請求項３のうちのいずれか
１つに記載のＸ線反射率測定装置において、試料支持手
段は第１アーム及び第２アームと別体であることを特徴
とするＸ線反射率測定装置。
【請求項５】請求項１から請求項４のうちのいずれか
１つに記載のＸ線反射率測定装置において、試料支持
手段は、試料を面内回転移動させる面内回転手段と、試料をＸ線ビームに対して上下移動させる昇降移動手段
と、試料を面内で平行移動させる面内平行移動手段と、そし
て試料を傾斜移動させるチルト移動手段とを有すること
を特徴とするＸ線反射率測定装置。
【請求項６】請求項５記載のＸ線反射率測定装置にお
いて、試料支持手段は、試料から見て、面内回転手段、
昇降移動手段、面内平行移動手段、そしてチルト移動手
段の順に各手段を有することを特徴とするＸ線反射率測
定装置。
【請求項７】Ｘ線を低角度で試料に入射し、試料で反
射したＸ線を検出するＸ線反射率測定方法において、試料の表面を入射Ｘ線ビームに対して平行に、且つ試料
によってＸ線ビームの断面をほぼ半分遮蔽するようにＸ
線光学系を調節する半割り工程と、半割り工程後にＸ線ビームと試料との位置関係を再度検
査する補助検査工程とを有しており、その補助検査工程
において、入射Ｘ線角度及び反射Ｘ線角度をＸ線反射率曲線のうち
の全反射領域内の値に設定し、入射Ｘ線角度、試料のあおり角度及び入射Ｘ線に対する
試料の前後平行位置の少なくとも１つを、Ｘ線強度が最
大になるように調節することを特徴とするＸ線反射率測
定方法。
【請求項８】入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器を試料軸
線を中心として同期回転させながら、入射Ｘ線ビームを
低角度で試料に入射し、試料で反射したＸ線をＸ線検出
器で検出するＸ線反射率測定方法において、入射Ｘ線ビームの入射角度＝０゜のときの入射Ｘ線及び
試料軸線の両方を含む基準平面に対して垂直な方向から
試料にレーザビームを入射させ、試料から反射したレー
ザビームを二次元光検出器によって検出し、その検出位
置に基づいて、入射Ｘ線ビームに対する試料の傾斜角度
を調節することを特徴とするＸ線反射率測定方法。
【請求項９】請求項８記載のＸ線反射率測定方法にお
いて、試料と二次元光検出器との間に配置したハーフミ
ラーを用いて、上記基準平面に対して垂直な方向から試
料にレーザビームを入射させることを特徴とするＸ線反
射率測定方法。
【請求項１０】請求項８又は請求項９記載のＸ線反射
率測定方法において、レーザビームを斜め方向から試料
に入射し、試料からの反射光を少なくとも直線状の検知
領域を有する光検出器によって検出し、その検出位置に
基づいて、入射Ｘ線ビームに対する試料の位置を調節す
ることを特徴とするＸ線反射率測定方法。
【請求項１１】請求項８から請求項１０のうちのいず
れか１つに記載のＸ線反射率測定方法において、レーザ
ビームが試料によって反射した後に光検出部近傍で焦点
を結ぶように、レーザ発生装置から試料に至るレーザビ
ーム光路上に少なくとも１つの集光手段を設けたことを
特徴とするＸ線反射率測定方法。
【請求項１２】入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器を試料
軸線を中心として同期回転させながら、入射Ｘ線ビーム
を低角度で試料に入射し、試料で反射したＸ線をＸ線検
出器で検出するＸ線反射率測定方法において、入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器をステップスキャンさせ
ながら、各ステップでＸ線光学系のスキャン移動を止め
てＸ線検出器でＸ線を計数し、そして反射Ｘ線強度の強
いところではＸ線計数時間を短く設定し、反射Ｘ線強度
の弱いところではＸ線計数時間を長く設定することを特
徴とするＸ線反射率測定方法。
【請求項１３】入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器を試料
軸線を中心として同期回転させながら、入射Ｘ線ビーム
を低角度で試料に入射し、試料で反射したＸ線をＸ線検
出器で検出するＸ線反射率測定方法において、入射Ｘ線ビーム及びＸ線検出器をステップスキャンさせ
ながら反射Ｘ線を検出すると共に、反射Ｘ線強度が所定の境界強度以上のとき、Ｘ線カウン
ト数を基準とするＸ線検出を行い、反射Ｘ線強度が所定の境界強度以下のとき、Ｘ線計数時
間を基準とするＸ線検出を行うことを特徴とするＸ線反
射率測定方法。
【請求項１４】請求項１２又は請求項１３記載のＸ線
反射率測定方法において、Ｘ線反射率曲線のうちの全反
射領域におけるステップ幅を、反射率が減少する領域に
おけるステップ幅よりも広く設定することを特徴とする
Ｘ線反射率測定方法。