TWI634326B

TWI634326B - Thermal analysis device

Info

Publication number: TWI634326B
Application number: TW104101177A
Authority: TW
Inventors: 西村晋哉; 藤原寛仁
Original assignee: 日商日立高新技術科學股份有限公司
Priority date: 2014-03-14
Filing date: 2015-01-14
Publication date: 2018-09-01
Also published as: US20150260665A1; DE102015103657A1; TW201534906A; CN104914124A; US9885645B2; JP6246113B2; CN104914124B; JP2015187597A

Abstract

本發明之目的是要提供：熱分析裝置，當其在加熱爐中拆裝透明的爐管時，能夠使加熱爐與爐管之兩者的軸心一致並以同心圓狀正確地固定。

本發明的熱分析裝置(100)係具備：透明的爐管(9)；試料支架(41)，其配置於爐管的內部，用以保持試料容器(51)；筒狀的加熱爐(3)，其從外側包圍至少包含試料容器的爐管；以及間隙夾具(8a、8b)，其將加熱爐與爐管的徑向的間隙界定為既定值G，並且該加熱爐具有用來與該爐管進行固定的固定部(6)，該爐管可相對於該加熱爐進行拆裝，而且該爐管具有以可改變徑向位置的方式與該固定部進行卡合的卡合部(7a)，在該加熱爐中穿插該爐管，將該間隙夾具介裝在該加熱爐與該爐管之間，以將間隙界定為既定值，然後將該卡合部與該固定部進行卡合之後，拆卸該間隙夾具。

Description

熱分析裝置

本發明係關於：加熱試料並測定隨著溫度變化而改變的試料的物理性變化的熱分析裝置。

一直以來，作為評估試料的溫度特性的方法，係有：執行加熱試料並測定隨著溫度變化而改變的試料的物理性變化之被稱為熱分析的方法。熱分析是被定義在日本工業規格JIS K 0129：2005的「熱分析通則」中，對於測定物件(試料)的溫度進行程式控制時之測定試料的物理性質的方法都屬於熱分析。一般採用的熱分析，係有下列的5種方法：(1)檢測溫度(溫度差)的示差熱分析(DTA)；(2)檢測熱流差的示差掃描熱量測定(DSC)；(3)檢測質量(重量變化)的熱重量測定(TG)；(4)檢測力學特性的熱機械分析(TMA)以及(5)動態黏彈性測定(DMA)。

例如第9圖所示，作為進行上述熱重量測定(TG)以及因應需要而進行示差熱分析(DTA)的熱分析裝置1000，已知係具有下述結構，該結構係具備：爐管 900，其形成為筒狀，具有在前端部900a縮徑的排氣口900b；筒狀的加熱爐3，其從外側包圍爐管900；試料支架41、42，其配置在爐管900的內部，利用試料容器來分別保持試料S₁、S₂；測定室30，其與爐管900的後端部900d保持氣密地連接；以及重量檢測器32，其配置在測定室30內，用以測定試料的重量變化(例如：請參考專利文獻1至3)。另外，有兩個支柱218係從加熱爐3的下端朝向下方延伸，支柱218與支承台200相連接。此外，在爐管900的後端部900d的外側固定有凸緣部700，一個支柱216是從凸緣部700下端朝向下方延伸，支柱216也與支承台200相連接。在基台10上載置著支承台200以及測定室30，支承台200可利用直線致動器(linear actuator)220而沿著爐管900的軸向O前進後退。

並且，加熱爐3從爐管900的外側對於試料支架41、42進行加熱，可利用重量檢測器32來檢測隨著溫度變化而改變的試料S₁、S₂的重量變化。

此處，係如第10圖所示，當在試料支架41、42上放置試料S₁、S₂或者更換試料S₁、S₂時，是利用直線致動器220使支承台200向爐管900的前端側(第10圖的左側)前進，使固定在支承台200上的加熱爐3以及爐管900也隨著前進。藉由將試料支架41、42從爐管900的後端側露出，可進行試料S₁、S₂的放置或更換。

不過，當採用上述的熱分析裝置時，雖然能夠檢測必要的熱物性值，但卻存在著無法可以目視觀察熱分析中的試料變化的這種問題。這是因為，爐管900一般是由燒結氧化鋁之類的陶瓷或鉻鎳鐵合金(註冊商標：Inconel)之類的耐熱性金屬所形成，並且加熱爐3又包覆著爐管900的緣故。

針對上述問題，本申請人曾經在專利文獻4中揭示出一種熱分析裝置，係製作成：採用透明材料來形成爐管(furnace tube)並且在試料觀察時，只讓加熱爐往前進以露出爐管，而可以從露出的爐管的外側來觀察試料的變化。另外，在專利文獻4中還記載著：利用熱傳導構件包覆著所露出的爐管的一部分，並且在加熱爐內裝入熱傳導構件的一部分，將加熱爐的熱傳導至所露出的爐管，以將在試料觀察位置處的試料保持在加熱狀態。

〔先前技術文獻〕〔專利文獻〕

專利文獻1：日本特開平11-326249號公報

專利文獻2：日本特開2007-232479號公報

專利文獻3：日本特開平7-146262號公報

專利文獻4：日本特開2013-185834號公報

不過，雖然在專利文獻4中所記載的透明爐管，係使用了石英玻璃、YAG透明陶瓷之類的材料，但由於是在高溫(例如1100℃附近)下反覆進行測定，從而存在著產生失透現象(失去透明度)的問題。尤其，當在爐管中使用較廉價的石英玻璃時，失透現象變得更明顯。另外，當爐管失透時將會阻礙試料的觀察，所以需要更換爐管。

此處，為了使加熱爐內部的爐管的熱分佈或熱傳導變得均勻，需要將爐管與加熱爐的軸心保持一致，固定成同心圓狀。但是，需要在加熱爐內表面與爐管之間保有間隙，以謀求內部的爐管不會因受到加熱爐的熱膨脹而發生破損，並且為了確保來自加熱爐的熱傳導，需要將該間隙確保為1.5mm左右的極小值。因此，難以確保每次在更換爐管時都有正確的間隙值並在加熱爐上以同心圓狀正確地固定爐管。

因此，本發明是為了解決上述課題而開發完成的，其目的是要提供：當在加熱爐上進行拆裝由透明材料形成的爐管時，能夠使加熱爐與爐管的軸心保持一致並且以同心圓狀正確地固定該兩者的熱分析裝置。

為了達成上述目的，本發明的熱分析裝置具備：爐管，其由透明材料形成筒狀，在軸向的前端部具有排氣口；試料支架，其配置在上述爐管的內部，在本身的載置面上保持著至少收容測定試料的試料容器；筒狀的加熱爐，其從外側包圍至少包含上述試料容器的上述爐管；測定室，其以氣密的方式與上述爐管的軸向的後端部相連接；測定單元，其配置在上述測定室內，用以測定上述試料的物性變化；以及間隙夾具，其將上述加熱爐與上述爐管的徑向的間隙界定為既定的值，而且該熱分析裝置係製作成：上述加熱爐具有用於與上述爐管進行固定的固定部，上述爐管能相對於上述加熱爐進行拆裝，而且上述爐管具有以徑向位置可變的方式可與上述固定部進行卡合的卡合部，在上述加熱爐中穿插上述爐管，且在上述加熱爐與上述爐管之間介裝上述間隙夾具，將上述間隙界定為上述既定值之後，將上述卡合部卡合於上述固定部之後，拆卸上述間隙夾具。

根據該熱分析裝置，係在加熱爐中插入爐管，接下來，介於兩者之間安裝間隙夾具，以將兩者的間隙界定為既定的值。然後，將相對於固定部能夠以可改變徑向位置的方式來進行固定之卡合部與固定部進行卡合，藉此，能夠使加熱爐與爐管的軸心保持一致，並以同心圓狀將兩者固定。

另外，本發明的熱分析裝置具備：爐管，其由透明材料形成筒狀，在軸向的前端部具有排氣口；試料支架，其配置在上述爐管的內部，在本身的載置面上保持著至少收容測定試料的試料容器；筒狀的加熱爐，其從外側包圍至少包含上述試料容器的上述爐管；測定室，其以氣密的方式與上述爐管的軸向的後端部相連接；以及測定單元，其配置在上述測定室內，用以測定上述試料的物性變化，並且該熱分析裝置係製作成：上述加熱爐具有用於與上述爐管進行固定的固定部，而且在本身的內表面具有與上述爐管相接觸並將上述加熱爐與上述爐管的徑向的間隙界定為既定的值的突起部，上述爐管能相對於上述加熱爐進行拆裝，而且上述爐管具有以徑向位置可變的方式可與上述固定部進行卡合的卡合部，在上述加熱爐中穿插上述爐管，且使上述加熱爐的上述突起部接觸於上述爐管的外表面以將上述間隙界定為上述既定值之後，將上述卡合部卡合於上述固定部。

根據該熱分析裝置，當在加熱爐中插入爐管時，利用突起部使兩者的間隙成為既定的值。然後，將相對於固定部能夠以可改變徑向位置的方式來進行固定之卡合部與固定部進行卡合，藉此，能夠使加熱爐與爐管的軸心保持一致，並以同心圓狀將兩者固定。

本發明的熱分析裝置還可以具備包圍上述爐管的周圍的環狀的隔熱板，上述固定部具有多個桿部，前述桿部係從上述加熱爐朝向後端側延伸，包圍上述爐管的周圍並且較上述隔熱板更位於徑向內側，上述卡合部包圍上述爐管的周圍，構成自上述桿部往徑向外側延伸的環狀，上述卡合部的朝向前端的面與上述桿部的朝向後端的面相接觸並且受到卡合，在上述桿部之較上述朝向後端的面更為前端側，上述隔熱板被穿插於上述桿部而受到保持。

根據該熱分析裝置，係將桿部作為引導部，能夠容易且正確，而且不會與桿部造成阻礙地在加熱爐的後端側安裝隔熱板。藉此，隔熱板能夠抑制爐管內的熱從加熱爐的後端側向外部散失。

上述爐管可由石英玻璃、藍寶石玻璃或YAG透明陶瓷中的其中一種所構成。

上述卡合部可在上述爐管的上述徑向上，以至少90度以上的不同角度與上述固定部進行卡合。

根據該熱分析裝置，在爐管中的開口部的部位雖然已經失透，但開口部的周圍尚未失透還能夠使用的情況下，可以採取下述的方法來取代對於爐管進行更換：暫時從固定部拆卸卡合部，使爐管進行90度以上轉動之後，將卡合部再次安裝到固定部上。由此，能夠在開口部的正下方配置爐管的尚未失透的面進行再次使用，如此一來，一個爐管可再使用好幾次，從而能夠減少更換次數以謀求降低成本。

根據本發明，可獲得：當在加熱爐上拆裝由透明材料形成的爐管時，能夠使加熱爐與爐管的軸心保持一致並且以同心圓狀正確地固定兩者的熱分析裝置。

3‧‧‧加熱爐

3f‧‧‧突起部

5c‧‧‧隔熱板

6‧‧‧固定部

6a‧‧‧桿部

6ae‧‧‧桿部的朝向後端的面

7a‧‧‧卡合部

7af‧‧‧卡合部的朝向前端的面

8a、8b(8b1、8b2)‧‧‧間隙夾具

9‧‧‧爐管

9b‧‧‧排氣口

30‧‧‧測定室

32‧‧‧測定單元

41、42‧‧‧試料支架

51、52‧‧‧試料容器

100、150‧‧‧熱分析裝置

G‧‧‧間隙的值

O‧‧‧軸向

S₁‧‧‧測定試料

S₂‧‧‧參照試料

第1圖是顯示本發明第1實施方式的熱分析裝置的結構的立體圖。

第2圖是沿著熱分析裝置的軸向的剖視圖。

第3圖是顯示在熱分析裝置中進行試料的放置或更換時的形態的圖。

第4圖是熱分析裝置的分解立體圖。

第5圖是顯示採用間隙夾具在加熱爐上固定爐管的形態的圖。

第6圖是顯示在加熱爐與爐管的間隙插入間隙夾具的狀態的剖視圖。

第7圖是顯示使卡合部與固定部卡合的形態的圖。

第8圖是沿著本發明第2實施方式的熱分析裝置的軸向的剖視圖。

第9圖是顯示現有的熱重量測定(TG)裝置的立體圖。

第10圖是顯示在現有的熱重量測定(TG)裝置中進行試料的放置或更換的形態的圖。

第11圖是顯示卡合部與固定部的構造的變形例的圖。

第12圖是顯示卡合部與固定部的構造的其它變形例。

第13圖是顯示卡合部與固定部的構造的另一變形例。

第14圖是顯示使爐管以各不相同的角度進行轉動後再使用的例子的圖。

以下，參照附圖來說明本發明的實施方式。此外，沿著軸向O，將爐管9的前端部9a側稱為「前端(側)」，將其相反側稱為「後端(側)」。另外，將朝向軸向O的前端側的表面稱為「朝向前端的面」，將朝向後端側的表面稱為「朝向後端的面」。

第1圖是顯示本發明第1實施方式的熱分析裝置100的結構的立體圖，第2圖是沿著熱分析裝置100的軸向的剖視圖。第3圖是顯示在熱分析裝置100中進行試料的放置或更換的形態的圖。第4圖是熱分析裝置100的分解立體圖。此外，第1圖至第4圖係顯示出已經卸下後述的間隙夾具的狀態。

熱分析裝置100係構成熱重量測定(TG)裝置，並具備：筒狀的爐管9；從外側包圍爐管9的筒狀的加熱爐3；在爐管9的內部配置的一對試料支架41、42；支承台20；與爐管9的軸向O的後端部9d相連接的測定室30；配置在測定室30內用於測定試料S₁、S₂的重量變化的重量檢測器32(相當於請求項中的「測定單元」)和在本身的上表面載置著測定室30的基台10。此處，在一對試料容器(請參考第2圖)51、52中分別收容著測定試料(樣本)S₁、參照試料S₂，在一對試料支架41、42上分別載置著各試料容器51、52。另外，參照試料S2是相對於測定試料的基準物質(參考用)。

另外，兩個支柱18分別從加熱爐3的軸向兩端附近的下端向下方延伸，各個支柱18與支承台20的上表面相連接。另外，在爐管9的後端部9d的外側固定有凸緣部7，將凸緣部7隔著固定部6固定(卡合)在加熱爐3的後端部。

此外，沿著基台10的軸向O形成有一凹槽，在該凹槽中配置有直線(線形)致動器22。直線致動器22的後端側與支承台20相連接，前端側(的伺服馬達)與基台10相連接。並且，支承台20可利用直線致動器22沿著上述凹槽在軸向O上前進後退。

直線致動器22例如由滾珠螺桿和伺服馬達等所構成，但亦可採用在軸向O上做直線驅動的所有公知的致動器。

加熱爐3具備：形成加熱爐3的內表面的圓筒狀的爐心管3c；外嵌於爐心管3c上的加熱器3b；包覆爐心管3c的周圍以及側面的圓筒狀的隔熱部3d以及包圍隔熱部3d的略呈長方形的外框3a(請參考第2圖)。在外框3a的兩側壁的中心處設置有用於穿插爐管9的插通孔3h(請參考第4圖)。此外，在第1圖中省略了外框3a。

隔熱部3d不會使加熱器3b的輻射熱散失到外部而可有效地傳遞至爐管9。外框3a包圍隔熱部3d對加熱爐3進行保溫，並且還能夠在外框3a上適當地設置調整孔(未圖示)以進行加熱爐3的溫度調整。此外，爐心管 3c的內徑大於爐管9的外徑，加熱爐3與爐管9(以及其內部的試料S₁、S₂)隔著既定的間隙以非接觸的方式進行加熱。

此外，在加熱爐3的上表面還形成從隔熱部3d向爐心管3c貫通的略呈長方形的開口部W，透過開口部W可觀察以及拍攝爐管9內的試料S₁、S₂。另外，在與開口部W相對的外框3a上形成有與開口部W重疊的既定的開口部(例如圓形孔)。例如：在第1圖、第2圖的例子中，在開口部W的上方配置攝像單元(例如：照相機、數位照相機、攝像機、光學顯微鏡等)90，用以觀察熱分析中的試料S₁、S₂。

爐管9朝向前端部9a縮徑成錐形，前端部9a形成為細長的毛細管(capillary)狀，排氣口9b在其前端開口。然後，在爐管9中適當地從後端側導入淨化氣體(purge gas)，該淨化氣體或基於加熱而產生的試料的分解生成物等通過排氣口9b向外部排氣。另一方面，在爐管9的後端部9d的外側隔著密封構件71安裝有環狀的凸緣部7(請參考第2圖)。

另外，爐管9係由透明材料形成，可從爐管9的外側觀察試料S₁、S₂。此處，所謂透明材料就是以既定的透光率來透過可視光的材料，還包含半透明材料。另外，作為透明材料可適當採用石英玻璃、藍寶石玻璃或YAG(釔鋁石榴石)透明陶瓷。

在試料支架41、42上分別連接著朝向軸向O 後端側延伸的天秤臂43、44，天秤臂43、44係相互朝水平方向並列。另外，在試料支架41、42的正下方設置熱電偶(thermocouple)，其能夠測量試料溫度。天秤臂43、44、試料支架41、42例如係由白金所形成的。

此外，在本實施例中，作為天秤臂41、42係採用了分別對應於測定試料和參照試料的兩根並列的天秤臂，但根據參照試料的設定方式的不同，若不需要參照試料時，天秤臂僅由測定試料用的一根支臂構成即可。

在爐管9的後端配置測定室30，並且在測定室30的前端部係隔著密封構件73朝向爐管9安裝朝向軸向O的前端側延伸的管狀的波紋管(bellows)34。波紋管34的前端側形成凸緣部36，凸緣部36隔著密封構件72以氣密的方式與凸緣部7相連接。如此一來，測定室30與爐管9的內部相連通，各天秤臂43、44的後端通過爐管9延伸到測定室30內部。此外，作為密封構件71~73例如可採用O環、墊圈等。

如第2圖所示，在測定室30內配置的重量檢測器32具備：線圈32a、磁鐵32b和位置檢測部32c。位置檢測部32c例如：係由光感測器所構成，其配置在各天秤臂43、44的後端側，檢測天秤臂43、44是否呈水平的狀態。另一方面，在各天秤臂43、44的軸向中心(支點)安裝有線圈32a，在線圈32a的兩側配置磁鐵32b。並且，向線圈32a流過電流以使天秤臂43、44保持水平，通過測定該電流，來測定天秤臂43、44前端的各試料 S₁、S₂的重量。此外，在各天秤臂43、44上分別設置有重量檢測器32。

另外，如第2圖所示，利用由電腦等構成的控制部80控制直線致動器22、加熱器3b以及重量檢測器32。具體地說，控制部80對加熱器3b進行通電控制，通過基於既定的加熱模式進行的爐管9的加熱來加熱放置在試料容器51以及52上的試料S₁以及S₂。利用在試料支架41、42的正下方分別配置的熱電偶，取得此時的該試料S₁、S₂的熱差值以及試料溫度，並從重量檢測器32取得試料的重量變化。另外，控制部80對直線致動器22的動作進行控制，使加熱爐3以及爐管9移動到後述的測定位置以及試料放置位置。以這種方式，凸緣部36以氣密的方式與凸緣部7相連接，在加熱爐3覆蓋爐管9的各試料支架41、42(亦即，試料S₁、S₂)的位置上進行熱分析。

第3圖顯示出在各試料支架41、42上的試料容器51、52中分別放置或更換試料S₁、S₂時的加熱爐3以及爐管9的位置。在放置(配置)或更換試料S₁、S₂的情況下，當利用直線致動器22使支承台20向爐管9的前端側(第3圖的左側)前進時，分別固定在支承台20上的爐管9以及加熱爐3係朝向上述測定位置的前端側前進，各試料支架41、42從爐管9以及加熱爐3的後端側露出，所以可進行試料S₁、S₂的放置或更換。

以這種方式，凸緣部36和凸緣部7在軸向O上分離，在各試料支架41、42(亦即，試料S₁、S₂)從爐管9以及加熱爐3的後端側露出的位置上進行試料的放置或更換位置。

接著，參照第4圖至第7圖說明作為本發明特徵部分也就是對於加熱爐3固定爐管9時的實施方式。

如第4圖所示，多個(在本實施方式中為三根)六角柱狀的桿部6a從加熱爐3(外框3a)的後端朝向後端側延伸。此處，三根桿部6a包圍爐管9的周圍，並且在後述隔熱板5c的徑向內側的同一圓周上以等間隔(相互120度的圓周角)進行配置。另外如第7圖所示，螺孔6h在桿部6a的朝向後端的面6ae上開口，在螺孔6h中隔著墊圈6c可鎖緊公螺絲6b。

桿部6a、公螺絲6b以及墊圈6c相當於請求項中的「固定部6」。

另一方面，凸緣部7從與軸向垂直的方向觀察，係構成近似H字狀(請參考第2圖)，使前端側的圓環狀的第1凸緣7a和後端側的圓環狀的第2凸緣7b利用圓筒狀的連接部7c而形成在軸向上一體連接的形狀。並且，在爐管9的後端部9d的外側隔著密封構件71安裝環狀的凸緣部7。此外，凸緣部7的內表面從前端側朝向後端側呈階梯狀地縮徑，當從凸緣部7的前端側插入爐管9時，爐管9的朝向後端的面與凸緣部7的內表面的上述階梯部抵接後固定到凸緣部7內。

第1凸緣7a的直徑大於第2凸緣7b的直徑，該第1 凸緣7a包圍在爐管9的周圍，並且從桿部6a(所排列成的圓周)朝徑向外側延伸。另外，在與第1凸緣7a的各桿部6a相對向的三處位置上分別形成有螺絲孔7h。第1凸緣7a相當於請求項中的「卡合部」。

此外，如第2圖所示，在面向凸緣部36的第2凸緣7b的朝向前端的面上形成收容第2凸緣7b的凹部，沿著凹部的內側面配置有密封構件72。並且，當向上述凹部插入第2凸緣7b時，密封構件72緊密貼合在第2凸緣7b的外周面進行密封。

另外如第5圖所示，從加熱爐3(外框3a)的後端側的插通孔3h插入爐管9。此時，係如第7圖所示，使第1凸緣7a的朝向前端的面7af與桿部6a的朝向後端的面6ae互相抵接，從第1凸緣7a的朝向後端的面7ae隔著螺絲孔7h在桿部6a上鎖緊公螺絲6b，藉此，可使第1凸緣7a與桿部6a進行卡合。從而，能夠在加熱爐3(外框3a)上固定爐管9。另一方面，當從加熱爐3(外框3a)上拆卸爐管9時，與上述步驟相反地只要從桿部6a卸下公螺絲6b並從加熱爐3(外框3a)的後端側的插通孔3h向後端側拉出爐管9既可。

但是，如上所述，為了使爐管9的熱分佈或熱傳導均勻，需要將爐管9與加熱爐3的爐心管3c的徑向的間隙界定為既定的值G(請參考第6圖)，並且使爐管9與爐心管3c的軸心保持一致，並以同心圓狀正確地固定。

因此，在本實施方式中，第1凸緣7a係以可改變(可調整)徑向上的位置的方式卡合在桿部6a。亦即，如第7圖(a)所示，桿部6a的最大徑d1大於螺絲孔7h的直徑d2，而d2又大於公螺絲6b的螺紋部的直徑d3。另外，公螺絲6b的頭部直徑大於d2。因此，在隔著螺絲孔7h暫時先將公螺絲6b鬆弛地鎖在桿部6a上的狀態下，可在螺絲孔7h的內部將公螺絲6b的螺紋部朝向徑向移動，而能夠調整其徑向的位置。

因此，如第5圖(a)所示，從加熱爐3(外框3a)的後端側的插通孔3h插入爐管9，接著如第5圖(b)所示，介於爐心管3c與爐管9之間安裝間隙夾具8a、8b，並將間隙界定為既定值G。然後，隔著螺絲孔7h將公螺絲6b緊固地鎖緊到桿部6a(第7圖(b))的話，就能夠使爐管9與爐心管3c的軸心保持一致，固定成為同心圓狀。

此外，間隙夾具8a，其外表面向後端側呈階梯狀地縮徑，內徑構成與爐管9的外徑近似相同的圓筒狀，縮徑部8as的厚度與既定值G大致相同。並且，如第6圖所示，從爐管9的前端側朝向爐心管3c與爐管9的間隙插入間隙夾具8a的縮徑部8as。

另一方面，間隙夾具8b，其外表面朝向前端側呈階梯狀地縮徑，並且係由：內徑與爐管9的外徑近似相同的圓筒從軸向切開成兩半的夾具構件8b1、8b2所構成，各縮徑部8bs1、8bs2的厚度與既定值G大致相同。並且如第6圖所示，從隔熱板5c與第1凸緣7a之間朝向爐心管3c與爐管9的間隙插入夾具構件8b1、8b2後，使兩者組合構成間隙夾具8b，朝向上述間隙插入該縮徑部8bs(8bs1、8bs2)。

並且，在加熱爐3上固定爐管9之後，拆卸各間隙夾具8a、8b之後，進行熱分析。此外，在將爐管9插入加熱爐3之前，也可在爐管9的外表面預先安裝了夾具構件8b1、8b2。

接著，參照第4圖對隔熱板5c進行說明。隔熱板5c例如：由不鏽鋼板所構成，用來抑制爐管9內的熱從外框3a的後端側向外部散失。

隔熱板5c具有穿插爐管9的插通孔5h，該隔熱板5c包圍爐管9的周圍，並且構成從桿部6a(所排列的圓周)朝向徑向外側延伸的圓環狀。另外，在與隔熱板5c的各桿部6a相對向的三處位置分別形成桿部插通孔5c1。

另外，在與隔熱板5c的桿部插通孔5c1不同的兩處位置形成螺絲孔(未圖示)，從隔熱板5c的朝向後端的面側對於該螺絲孔分別穿插螺栓5b。在螺栓5b的螺紋部5b1上外嵌著長度比螺紋部5b1更短的套管(圓筒部)5a，使螺紋部5b1的前端露出。

並且，在各桿部6a上穿插隔熱板5c的桿部插通孔5c1，在形成於外框3a的朝向後端的面的螺孔3as中分別將螺紋部5b1予以鎖緊的話，隔熱板5c就藉由套管5a在軸向上被定位並保持在桿部6a上。

藉此，可將桿部6a作為引導部，能夠容易且正確，而且不會與桿部6a造成阻礙地將隔熱板5c安裝到加熱爐3的後端側。

此外，在本實施方式中，卡合部7a能夠在爐管9的徑向上以120度以上的不同角度與固定部6進行卡合。具體地說，如第4圖所示，卡合部(第1凸緣)7a的螺絲孔7h和桿部6a都在圓周方向(爐管9的徑向)上以120度的等間隔進行配置。因此，可對一個桿部6a組合不同的三個螺絲孔7h來固定兩者，藉此，能夠在徑向上以120度的不同角度使凸緣部7以及爐管9與桿部6a進行卡合(固定)。

因此，在雖然爐管9中的開口部W的部位已經失透，但是開口部W的周圍尚未失透還能夠使用的情況下，可以採取下述的方法來取代更換爐管9：暫時從桿部6a拆卸卡合部7a，使爐管9進行120度轉動後利用公螺絲6b將卡合部7a再次安裝到桿部6a上。藉此，能夠在開口部W的正下方配置爐管9的尚未失透的面進行再次使用，一個爐管最大能夠再次使用三次，從而能夠減少更換次數達成降低成本。尤其，在爐管9係採用YAG透明陶瓷制這種價格較高的情況下，減少更換次數的效果更大。

此外，在以這種方式使爐管9進行轉動時，藉由介於爐心管3c與爐管9之間安裝了上述間隙夾具8a、8b，可在使爐心管3c與爐管9的軸心對準的狀態下，能夠可靠地再次固定爐管9。

另外，雖然爐管9的轉動角度在上述實施例中是120度，但當轉動角度小於90度時，即使轉動爐管9，失透部分仍然殘留在開口部W內的可能性很高，所以將轉動角度規定為「90度以上」。

此外，在爐管9的徑向上以90度以上的不同角度使卡合部7a與固定部6進行卡合的結構，並不受到上述實施方式的限定。

例如第11圖所示，將卡合部(第1凸緣)7a的螺絲孔7h和桿部6a都在圓周方向(爐管9的徑向)上以90度的等間隔進行配置，只要針對一個桿部6a，切換相鄰的螺絲孔7h1、7h2來進行固定，就能夠在徑向上分別以90度的不同角度來將爐管9進行卡合(固定)。另外，只要針對一個桿部6a，切換到相隔兩孔的螺絲孔7h1、7h3之後將兩者固定的話，就能夠在徑向上以180度(90度以上)的不同角度分別將爐管9進行卡合(固定)。

另外如第12圖所示，例如在圓周方向上以120度的等間隔配置桿部6a，另一方面，在圓周方向上以等間隔配置多個卡合部(第1凸緣)7a的螺絲孔7hm，只要針對一個桿部6a，組合了既定位置不同的螺絲孔7hm並將兩者固定的話，就能夠在徑向上以90度以上的幾乎隨意的不同角度分別將爐管9進行卡合(固定)。

另外，如第13圖所示，例如在圓周方向上以120度的等間隔配置桿部6a，並且在桿部6a的前端安裝從正反方向來夾著第1凸緣7a的板面進行固定的夾持部6x，另一方面，在第1凸緣7a上也可以不設置螺絲孔。並且，鬆開夾持部6x，在使第1凸緣7a以90度以上的隨意角度轉動之後，只要緊固夾持部6x，就能夠在徑向上以90度以上的完全隨意的不同角度分別將爐管9進行卡合(固定)。

此外，只要在該夾持部6x上形成與第1凸緣7a的外緣抵接的定位部6xs的話，就能夠成為使第1凸緣7a(以及爐管9)圍繞軸心轉動的引導部。

另外，使爐管9轉動的角度也可以是不固定的。

例如，在第11圖所示的構造的情況下，也可以先使爐管9轉動90度以上的120度再使用，然後繼續使爐管9轉動240度再使用，並再更換。

另外，例如第14圖所示，在第12圖、第13圖所示的構造的情況下，也可以先使爐管9轉動90度再使用，然後繼續使爐管9轉動230度再使用，並再更換。爐管9的轉動角度可根據爐管9的失透部位的大小或卡合部7a與固定部6所容許的安裝角度來做適當地決定。

接下來，參照第8圖來說明本發明第2實施方式的熱分析裝置。此外，第2圖是沿著熱分析裝置150的軸向的剖視圖。

除了不具有間隙夾具8a、8b取而代之的是加熱爐3的爐心管3c具有突起部3f以外，第2實施方式的熱分析裝置150與第1實施方式的熱分析裝置相同，所以省略同一部分的說明。

如第8圖所示，在爐心管3c的前端側以及後端側的內表面的多處位置上形成朝向徑向突出高度G的突起部3f。

當在加熱爐3內穿插爐管9時，突起部3f與爐管9的外表面相接觸，將爐心管3c與爐管9的間隙調整為既定值G。並且，在此狀態下隔著螺絲孔7h將公螺絲6b緊固地鎖緊到桿部6a上(第7圖(b))。藉此，可將爐心管3c與爐管9的間隙界定為既定值G，使爐管9與爐心管3c的軸心保持一致，固定成為同心圓狀。

爐心管3c是以氧化鋁之類的陶瓷或石英所構成的為宜。另外，是以例如在爐心管3c的前端側以及後端側各自的內表面，在同一圓周上以等間隔在多處(在本例中為三處)位置與爐心管一體成型地形成突起部3f為宜。因為在隨著更換爐管的插入以及拉出和加熱時，係對突起部3f施加應力，所以藉由與爐心管一體形成突起部3f，可提高強度。

而且，亦可在例如：爐心管3c的前端側以及後端側各自的內表面，在同一圓周上以等間隔設置於多處(在本例中為三處)的螺孔中鎖緊陶瓷製的螺釘來形成突起部3f。

本發明不受上述實施方式所限定，而是及於本發明的思想和範圍所包含的各種變形以及均等物。

例如：爐管、加熱爐的結構、配置狀態等不受上述實施例所限定。另外，固定部、卡合部、間隙夾具或突起部的形狀、個數等也不受上述實施例所限定。

固定部、卡合部、間隙夾具的材質例如：可以為不鏽鋼、鍍鉻鋼等。

另外，本發明的熱分析裝置除了上述的熱重量測定(TG)裝置之外，還可以是日本工業規格JIS K 0129：2005「熱分析通則」中所定義的可應用於程式控制測定物件(試料)的溫度時之用來測定試料的物理性質的所有的熱分析。具體地說可舉出：(1)檢測溫度(溫度差)的示差熱分析(DTA)；(2)檢測熱流差的示差掃描熱量測定(DSC)；(3)檢測品質(重量變化)的熱重量測定(TG)等。

Claims

一種熱分析裝置，係具備：爐管，其由透明材料形成筒狀，在軸向的前端部具有排氣口；試料支架，其配置在前述爐管的內部，在本身的載置面上保持著至少收容測定試料的試料容器；筒狀的加熱爐，其從外側包圍至少包含前述試料容器的前述爐管；測定室，其以氣密的方式與前述爐管的軸向的後端部相連接；測定單元，其配置在前述測定室內，用以測定前述試料的物性變化；以及間隙夾具，其將前述加熱爐與前述爐管的徑向的間隙界定為既定的值，之熱分析裝置，係製作成：前述加熱爐具有用於與前述爐管進行固定的固定部，前述爐管能相對於前述加熱爐進行拆裝，而且前述爐管具有以徑向位置可變的方式可與前述固定部進行卡合的卡合部，在前述加熱爐中穿插前述爐管，且在前述加熱爐與前述爐管之間介裝前述間隙夾具，將前述間隙界定為前述既定值之後，將前述卡合部卡合於前述固定部之後，拆卸前述間隙夾具。
一種熱分析裝置，係具備：爐管，其由透明材料形成筒狀，在軸向的前端部具有排氣口；試料支架，其配置在前述爐管的內部，在本身的載置面上保持著至少收容測定試料的試料容器；筒狀的加熱爐，其從外側包圍至少包含前述試料容器的前述爐管；測定室，其以氣密的方式與前述爐管的軸向的後端部相連接；以及測定單元，其配置在前述測定室內，用以測定前述試料的物性變化，之熱分析裝置，係製作成：前述加熱爐具有用於與前述爐管進行固定的固定部，而且在本身的內表面具有與前述爐管相接觸並將前述加熱爐與前述爐管的徑向的間隙界定為既定的值並且設置在前端側以及後端側的內表面的多處位置上的突起部，前述爐管能相對於前述加熱爐進行拆裝，而且前述爐管具有以徑向位置可變的方式可與前述固定部進行卡合的卡合部，在前述加熱爐中穿插前述爐管，且使前述加熱爐的前述突起部接觸於前述爐管的外表面以將前述間隙界定為前述既定值之後，將前述卡合部卡合於前述固定部。
如請求項1或2所述的熱分析裝置，其中，還具備包圍前述爐管的周圍的環狀的隔熱板，前述固定部具有多個桿部，前述桿部從前述加熱爐向後端側延伸，包圍前述爐管的周圍並且較前述隔熱板更位於徑向內側，前述卡合部包圍前述爐管的周圍，構成自前述桿部往徑向外側延伸的環狀，前述卡合部的朝向前端的面與前述桿部的朝向後端的面相接觸並且受到卡合，在前述桿部之較前述朝向後端的面更為前端側，前述隔熱板被穿插於前述桿部而受到保持。
如請求項1或2所述的熱分析裝置，其中，前述爐管係由石英玻璃、藍寶石玻璃或YAG透明陶瓷中的其中一種所構成的。
如請求項1或2所述的熱分析裝置，其中，前述卡合部能在前述爐管的前述徑向上，以90度以上的不同角度卡合於前述固定部。